CN110028717A - 一种3d打印用木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法,属于3D打印技术领域。本发明提供的3D打印用木塑复合材料包括如下质量份数的组分:聚烯烃100份;改性木粉10~65份;玻璃纤维5~30份;硅烷偶联剂1~5份;润滑剂0~15份;增韧剂0.5~2份;所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能,其拉伸强度为60~70MPa,断裂伸长率为40~53MPa,弯曲强度为50~50MPa,弯曲模量为2500~2852MPa。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域,尤其涉及一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术最早出现于19世纪末,是一种以数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层堆叠累积的方式来构造物体的技术。熔融沉积成型技术(FDM)是3D打印技术工艺中最典型的一种,因其制作成本低、打印材料选择范围广、生产周期短、操作简单等优势而被人们广泛使用,3D打印材料是推动3D打印进步的一个重要因素。
木塑复合材料兼具木材和塑料的双重特性,是当今环保研究的重要方向之一。3D打印用木塑复合材料所用塑料主要有聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)和聚烯烃(PE、PP),其中聚烯烃具有化学性质稳定、吸水率低、价格低廉和来源广泛的优势,但以聚烯烃为基体的木塑复合材料作为3D打印材料时,具有力学性能差的缺点,限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法,本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料,包括如下质量份数的组分:
聚烯烃100份;
改性木粉 10~65份;
玻璃纤维 5~30份;
硅烷偶联剂 1~5份;
润滑剂 0~15份;
增韧剂 0.5~2份;
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:
将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。
优选的,所述的3D打印用木塑复合材料包括如下质量份数的组分:
聚烯烃 100份;
改性木粉 25~50份;
玻璃纤维 10~15份;
硅烷偶联剂 1~5份;
润滑剂 3~10份;
增韧剂 0.5~2份。
优选的,所述浸渍的时间为2~3d。
优选的,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH792中的至少一种。
优选的,所述玻璃纤维的直径为1~5μm,长度为100~500μm。
优选的,所述润滑剂为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。
优选的,所述增韧剂为聚丙二烯橡胶。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合,进行改性处理,得到增强体混合物;
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合,然后依次经熔融共混和挤出,得到3D打印用木塑复合材料。
优选的,所述改性处理的温度为65~80℃,时间为2~5h。
优选的,所述熔融共混的温度为170~200℃;所述挤出的温度设置第一区、第二区和第三区,所述第一区的温度为170~175℃,所述第二区的温度为180~185℃,所述第三区的温度为180~185℃。
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料,包括如下质量份数的组分:聚烯烃100份;改性木粉10~65份;玻璃纤维5~30份;硅烷偶联剂1~5份;润滑剂0~15份;增韧剂0.5~2份;所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。本发明通过将木粉在石灰水中浸渍,使氢氧化钙分子吸附于木粉内部和外部的表面,然后通入二氧化碳气体,使得木粉内部和外部的氢氧化钙原位生成碳酸钙,从而得到内部有碳酸钙填充和外部表面吸附有碳酸钙的改性木粉,以该改性木粉为原料,与玻璃纤维结合能够显著提高木塑复合材料的力学性能;硅烷偶联剂能够实现对改性木粉和玻璃纤维的进一步改性,能够提高改性木粉、玻璃纤维和聚烯烃的相容性,进而进一步提高木塑复合材料的力学性能。实验结果表明,本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能,其拉伸强度为60~70MPa,断裂伸长率为40~53MPa,弯曲强度为50~50MPa,弯曲模量为2500~2852MPa。
具体实施方式
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料,包括如下质量份数的组分:
聚烯烃 100份;
改性木粉 10~65份;
玻璃纤维 5~30份;
硅烷偶联剂 1~5份;
润滑剂 0~15份;
增韧剂 0.5~2份;
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:
将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。
在本发明中,以质量份计,所述3D打印用木塑复合材料包括聚烯烃100份;所述聚烯烃包括聚丙烯和聚乙烯中的至少一种;所述聚烯烃的平均分子量为10~300万。
在本发明中,以聚烯烃的质量份为基准,所述3D打印用木塑复合材料包括改性木粉10~65份,优选为25~50份;所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。在本发明中,将木粉浸渍在石灰水中,木粉将氢氧化钙分子吸附在内部结构或木粉表面,然后通入二氧化碳气体后,在木粉的内部和表面原位生成碳酸钙,从而得到内部填充碳酸钙和表面包覆碳酸钙的改性木粉,以该改性木粉为原料,与玻璃纤维结合能够显著提高木塑复合材料的力学性能;同时碳酸钙的存在,将木粉表面的羟基覆盖,可以提高木塑复合材料的防水性,且碳酸钙为弱碱性,还可提高木塑复合材料的防霉性。
在本发明中,所述木粉的粒径优选小于等于75μm。
在本发明中,所述石灰水的质量浓度优选为0.1~0.14%。
本发明对所述木粉和石灰水的用量比没有特殊限定,能够浸没木粉即可。
在本发明中,所述浸渍优选在室温进行,所述浸渍的时间优选为2~3d;所述二氧化碳气体的通入速率优选为0.5~2L/min。
在本发明中,所述原位反应的时间优选为2~3h;所述原位反应的时间优选从二氧化碳通入时计起。在本发明中,所述浸渍和原位反应的过程优选保持搅拌状态,本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定,采用常规的搅拌转速即可。
原位反应完成后,本发明优选将原位反应所得反应液进行过滤,然后将过滤所得固体经洗涤后干燥,得到改性木粉。
在本发明中,所述洗涤用洗液优选为水;所述洗涤的次数优选为1~5次;所述洗涤能够将木粉表面非结合态的碳酸钙去除。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定,能够得到恒重的产品即可。
在本发明中,以聚烯烃的质量份为基准,所述3D打印用木塑复合材料包括玻璃纤维5~30份,优选为10~15份;所述玻璃纤维的直径优选为1~5μm,长度优选为100~500μm。在本发明中,所述玻璃纤维具有较高的强度,可以提高木塑复合材料的力学性能,同时,玻璃纤维的纠缠作用可以将木粉更牢固地固定在木塑复合材料中,进一步提高木塑复合材料的强度和韧性。
在本发明中,以聚烯烃的质量份为基准,所述3D打印用木塑复合材料包括硅烷偶联剂1~5份;所述硅烷偶联剂优选为KH550、KH560和KH792中的至少一种。在本发明中,所述硅烷偶联剂可降低改性木粉和玻璃纤维的极性,提高改性木粉和玻璃纤维与聚烯烃之间的相容性。
在本发明中,以聚烯烃的质量份为基准,所述3D打印用木塑复合材料包括润滑剂0~15份,优选为3~10份;所述润滑剂优选为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。在本发明中,所述润滑剂的加入有利于提高木塑复合材料的流动性,使各组分混合更均匀。
在本发明中,以聚烯烃的质量份为基准,所述3D打印用木塑复合材料包括增韧剂0.5~2份;所述增韧剂优选为聚丙二烯橡胶。在本发明中,所述增韧剂能够提高木塑复合材料的韧性,与其他组分结合能够进一步提高木塑复合材料的强度。
本发明还提供了上述技术方案所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合,进行改性处理,得到增强体混合物;
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合,然后依次经熔融共混和挤出,得到3D打印用木塑复合材料。
本发明将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合,进行改性处理,得到增强体混合物。
本发明优选将硅烷偶联剂和乙醇、水混合,得到水解的硅烷偶联剂,然后将所述水解的硅烷偶联剂与改性木粉和玻璃纤维混合,进行改性处理。
在本发明中,所述乙醇和水的体积比优选为1∶0.2~0.5。
在本发明中,所述改性处理的温度优选为65~80℃,时间优选为2~5h。在本发明中,改性处理过程中,硅烷偶联剂上的羟基与改性木粉表面裸露的羟基、玻璃纤维表面的羟基反应,从而对改性木粉和玻璃纤维进行进一步改性,从而提高改性木粉、玻璃纤维和聚烯烃的相容性。
改性处理完成后,本发明将所述改性处理所得反应液进行过滤,将过滤所得固体进行干燥,得到增强体混合物。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定,能够得到恒重的产物即可。
得到增强体混合物后,本发明将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合,然后依次经熔融共混和挤出,得到3D打印用木塑复合材料。
本发明对所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂的混合顺序没有特殊限定。
在本发明中,所述熔融共混的温度优选为170~200℃;所述挤出的温度优选设置第一区、第二区和第三区,所述第一区的温度优选为170~175℃,所述第二区的温度优选为180~185℃,所述第三区的温度优选为180~185℃;所述挤出的转速优选为20~30r/min。
下面结合实施例对本发明提供的一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将10g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.12%的石灰水中浸渍2d,然后以0.5L/min的速度通入二氧化碳气体,反应2h后,过滤,将过滤所得固体用水洗涤,然后干燥,得到11g改性木粉;
将2g硅烷偶联剂KH550、20mL乙醇和4mL水混合,然后加入11g改性木粉、5g玻璃纤维(直径1μm,长200μm),升温至65℃,改性处理2h;改性处理完成后,进行过滤,将过滤所得固体进行干燥,得到17.5g增强体混合物;
将17.5g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为20万)、5g PE蜡和0.5g聚丙二烯橡胶混合,然后在170℃进行熔融共混,然后挤出,挤出的条件为:第一区温度为170℃,第二区的温度为180℃,第三区的温度为180℃,挤出的转速为20r/min,得到3D打印用木塑复合材料,为线材。
实施例2
将20g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.11%的石灰水中浸渍3d,然后以0.8L/min的速度通入二氧化碳气体,反应3h后,过滤,将过滤所得固体用水洗涤,然后干燥,得到23g改性木粉;
将3g硅烷偶联剂KH550、40mL乙醇和20mL水混合,然后加入23g改性木粉、10g玻璃纤维(直径2μm,长400μm),升温至70℃,改性处理2h;改性处理完成后,进行过滤,将过滤所得固体进行干燥,得到35g增强体混合物;
将35g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为30万)、10g石蜡和1g聚丙二烯橡胶混合,然后在180℃进行熔融共混,然后挤出,挤出的条件为:第一区温度为170℃,第二区的温度为180℃,第三区的温度为180℃,挤出的转速为20r/min,得到3D打印用木塑复合材料,为线材。
实施例3
将40g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.1%的石灰水中浸渍3d,然后以1L/min的速度通入二氧化碳气体,反应3h后,过滤,将过滤所得固体用水洗涤,然后干燥,得到45g改性木粉;
将5g硅烷偶联剂KH560、40mL乙醇和20mL水混合,然后加入45g改性木粉、15g玻璃纤维(直径3μm,长400μm),升温至70℃,改性处理3h;改性处理完成后,进行过滤,将过滤所得固体进行干燥,得到75g增强体混合物;
将75g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为50万)、10g PP蜡和1.5g聚丙二烯橡胶混合,然后在200℃进行熔融共混,然后挤出,挤出的条件为:第一区温度为190℃,第二区的温度为185℃,第三区的温度为180℃,挤出的转速为30r/min,得到3D打印用木塑复合材料,为线材。
实施例4
将60g木粉(粒径≤60μm)在质量浓度为0.14%的石灰水中浸渍3d,然后以1L/min的速度通入二氧化碳气体,反应3h后,过滤,将过滤所得固体用水洗涤,然后干燥,得到68g改性木粉;
将5g硅烷偶联剂KH792、60mL乙醇和20mL水混合,然后加入60g改性木粉、30g玻璃纤维(直径3μm,长400μm),升温至70℃,改性处理3h;改性处理完成后,进行过滤,将过滤所得固体进行干燥,得到102g增强体混合物;
将102g增强体混合物、100g聚乙烯(平均分子量为50万)、15g PP蜡和2g聚丙二烯橡胶混合,然后在180℃进行熔融共混,然后挤出,挤出的条件为:第一区温度为170℃,第二区的温度为180℃,第三区的温度为180℃,挤出的转速为30r/min,得到3D打印用木塑复合材料,为线材。
对比例1
按照实施例1的方法,将改性木粉替换为未改性的木粉,制备3D打印用木塑复合材料。
对比例2
按照实施例1的方法,不加入玻璃纤维,制备3D打印用木塑复合材料。
对比例3
按照实施例1的方法,不加入硅烷偶联剂,制备3D打印用木塑复合材料。
按照国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定》公开的方法测试实施例1~4和对比例1~3所得3D打印用木塑复合材料的拉伸强度和断裂伸长率;按照国家标准GB/T 14449-2005《纤维增强塑料玩去性能实验方法》测试实施例1~4和对比例1~3所得3D打印用木塑复合材料的弯曲性能,结果如表1所示。
表1 实施例1~4和对比例1~3所得3D打印用木塑复合材料的性能测试结果
由上述测试结果可知,本发明所提供的3D打印用木塑复合材料的拉伸强度为60~70MPa,断裂伸长率为40~53MPa,弯曲强度为50~50MPa,弯曲模量为2500~2852MPa,均高于对比例,由此说明木粉的改性、玻璃纤维和硅烷偶联剂三者结合,才有效提高了木塑复合材料的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种3D打印用木塑复合材料,其特征在于,包括如下质量份数的组分:
聚烯烃100份;
改性木粉10~65份;
玻璃纤维5~30份;
硅烷偶联剂1~5份;
润滑剂0~15份;
增韧剂0.5~2份;
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤:
将木粉在石灰水中浸渍,然后通入二氧化碳气体,进行原位反应,得到改性木粉。
2.根据权利要求1所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,包括如下质量份数的组分:
聚烯烃100份;
改性木粉25~50份;
玻璃纤维10~15份;
硅烷偶联剂1~5份;
润滑剂3~10份;
增韧剂0.5~2份。
3.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,所述浸渍的时间为2~3d。
4.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH792中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,所述玻璃纤维的直径为1~5μm,长度为100~500μm。
6.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,所述润滑剂为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料,其特征在于,所述增韧剂为聚丙二烯橡胶。
8.权利要求1~7任一项所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合,进行改性处理,得到增强体混合物;
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合,然后依次经熔融共混和挤出,得到3D打印用木塑复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述改性处理的温度为65~80℃,时间为2~5h。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述熔融共混的温度为170~200℃;所述挤出的温度设置第一区、第二区和第三区,所述第一区的温度为170~175℃,所述第二区的温度为180~185℃,所述第三区的温度为180~185℃。
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