CN116460017B - 一种钣金件表面防护漆涂装工艺 - Google Patents

一种钣金件表面防护漆涂装工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂漆防护技术领域，具体为一种钣金件表面防护漆涂装工艺，包括：底漆涂装、中间涂装和面漆涂装；底漆涂装采用含有氧化石墨烯的环氧富锌底漆；氧化石墨烯经过多巴胺盐酸盐和5,6,7,8‑四氢‑1,6‑二氮杂萘‑3‑胺盐酸进行改性。本发明通过多巴胺盐酸盐和5,6,7,8‑四氢‑1,6‑二氮杂萘‑3‑胺盐酸改性氧化石墨烯，添加入环氧富锌底漆中作为防护漆的底漆，因其强粘附性，增强所制底漆涂层与钣金件间的粘结强度；与环氧树脂发生交联，提高底漆涂层的硬度和耐冲击性能；并因其位阻效应，改善氧化石墨烯在底漆中的分散性，提高了锌粉与锌粉、底漆树脂基体间的导电性能，充分发挥锌粉的阴极保护作用，提高底漆涂层的耐腐蚀性能。

Description

一种钣金件表面防护漆涂装工艺
技术领域
本发明涉及涂漆防护技术领域，具体为一种钣金件表面防护漆涂装工艺。
背景技术
作为一种针对金属薄板的综合冷加工工艺，钣金的加工工艺包括剪、冲/切/复合、折、焊接、铆接、拼接、成型等，其显著的特征就是同一零件厚度一致。通过钣金工艺加工出的产品叫作钣金件。一般材质为钢板、不锈钢板、铜板、铝合金、铝镁合金、钛合金等等。钣金件的底漆涂装一般采用环氧富锌底漆，环氧富锌底漆具有较高的强度和持久的阴极保护能力，能够维护和保养钢材。但现有的一些环氧富锌底漆在钢材上的附着力较差，所制底漆涂层具有较多的孔隙，且固化后的内应力较大，易产生裂纹，使其对外界环境、腐蚀的抵抗能力较差。因此，我们提出一种钣金件表面防护漆涂装工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钣金件表面防护漆涂装工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种钣金件表面防护漆涂装工艺，按时间顺序依次包括：底漆涂装、中间涂装和面漆涂装；
底漆涂装采用含有氧化石墨烯的环氧富锌底漆；氧化石墨烯经过多巴胺盐酸盐和5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸进行改性；
中间涂装采用含有改性有机硅树脂的环氧云铁漆料；改性有机硅树脂由漆酚、溴丙炔、6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷反应得到；
面漆涂装采用氟碳树脂。
进一步的，所述底漆涂装具体包括以下工艺：
(1)氧化石墨烯的改性：
取Tris缓冲溶液，加入氧化石墨烯，超声分散25～32min，加入多巴胺盐酸盐、5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，于27～35℃温度下连续搅拌24h；离心分离，依次利用无水乙醇、去离子水洗涤，45～55℃真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；
(2)底漆及底漆涂层的制备：
取改性氧化石墨烯，置于无水乙醇中，超声分散18～25min，得到分散液；
取环氧树脂、锌粉、丁基缩水甘油醚、流平剂、消泡剂，作为A组分；环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌4～7min，加入分散液，搅拌8～12min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，20～80℃固化1～72h，得到底漆涂层。
进一步的，Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷的含量为12.1g/L，利用盐酸调节体系pH至8.1～8.5；
氧化石墨烯、Tris缓冲溶液的比例为2.5g/L；
氧化石墨烯、多巴胺盐酸盐、5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸的质量比为100:(20～32):(7.8～19.6)；
进一步的，分散液中改性氧化石墨烯、无水乙醇的比例为2.5g/L；
底漆包括以下重量组分：25份环氧树脂、60份锌粉、12份丁基缩水甘油醚、1份流平剂、2份消泡剂、25份环氧固化剂、250～500份分散液。
底漆涂层的厚度为30～37μm。
进一步的，氧化石墨烯：来源于上海麦克林生化科技有限公司，粒径825目；
环氧树脂：E-44，来源于镇江丹宝树脂有限公司；
环氧固化剂：聚酰胺650，来源于镇江丹宝树脂有限公司；
锌粉：来源于湖南新威凌金属新材料科技股份有限公司，粒径为800目；
流平剂：AKN-1033，来源于佛山市千佑化工有限公司；
消泡剂：CK-0901，来源于天津高田新材料科技有限公司。
在上述技术方案中，本申请利用5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸中氨基与多巴胺间的非共价键作用、共价键结合和多巴胺的交联自聚，将二氮杂萘结构引入聚多巴胺分子链中，并使得制得的二氮杂萘改性聚多巴胺负载在氧化石墨烯的表面，形成复合材料(改性氧化石墨烯)，作为填料分散于底漆中。通过改性氧化石墨烯表面的改性聚多巴胺，能够增强氧化石墨烯在底漆中的分散性，因其具有强粘附性，能够在钢材表面产生强附着力，增强所制底漆涂层与钣金件间的粘结强度；改性聚多巴胺中的酚羟基与氨基能够与环氧树脂发生交联，提高了所制底漆涂层的硬度，使其耐冲击性能得到提高；且交联提高了涂层的致密性，其抗渗性能得到改善，增强了对腐蚀介质的抵抗能力；氧化石墨烯的加入，提高了锌粉与锌粉、底漆树脂基体间的导电性能，充分发挥锌粉的阴极保护作用，提高底漆涂层的耐腐蚀性能。
而改性氧化石墨烯中5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，将具有大位阻的二氮杂萘结构引入底漆体系中，受位阻效应的影响，二氮杂萘结构能够阻碍链的紧密堆砌,有效增加链间自由体积，使得所制底漆涂层的抗冲击性能得到进一步的提高。另一方面，受溶解性影响，能够提高氧化石墨烯在底漆中的分散性，增强了与底漆基体的相容性，能够有效阻止氧化石墨烯在底漆基体中的团聚，改性氧化石墨烯与树脂基体间的有效接触面积得到增加，改性氧化石墨烯能够发挥更好的作用。
进一步的，所述中间涂装具体包括以下工艺：
(1)改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取乙腈，依次加入漆酚、溴丙炔、碳酸钾和碘化钾，加热至60～70℃，搅拌回流反应10～12h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取二甲基亚砜，依次加入6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、碘化亚铜和DBU，置于92～98℃搅拌反应1.2～1.8h；降温至20～50℃，加入漆酚衍生物，反应12～18h；加入去离子水和氨水，利用二氯甲烷萃取，水洗，用无水硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸去除溶剂，得到三氮唑有机物；
取三氮唑有机物、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射25～32min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥8～12h，得到改性有机硅树脂；
(2)中间漆的制备：
取环氧树脂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8～12min，加入改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌18～25min，加入云母、云母氧化铁、钛白粉、铁钛粉、滑石粉、防沉剂、流平剂、分散剂、消泡剂，作为A组分；加入B组分环氧固化剂，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20～80℃固化1～72h，得到中间涂层。
进一步的，漆酚、乙腈的比例为63g/L；
漆酚316、溴丙炔119、碳酸钾、碘化钾的质量比为10:(42～45):(12.5～12.8):(15.7～15.8)；
进一步的，6-溴-2,3-二氮杂萘酮、二甲基亚砜的比例为75g/L；
6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、碘化亚铜、DBU、漆酚衍生物的质量比为10:(4.0～4.3):(0.25～0.27):(0.60～0.63):(17～18)；
进一步的，三氮唑有机物、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚的质量比为100:(100～210):(0.17～0.18)；
巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷：来源于上海迈瑞尔生化科技有限公司；
进一步的，中间漆包括以下重量组分：30～35份环氧树脂、11.9～13.9份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、13～15份改性有机硅树脂、10～15份云母、20～25份云母氧化铁、3～4份钛白粉、5～6份铁钛粉、9～10份滑石粉、0.2～0.3份防沉剂、0.4～0.5份流平剂、0.5～0.6份分散剂、0.1～0.2份消泡剂、15～20份环氧固化剂、1.8～3.4份催化剂二月桂酸二丁基锡。
中间涂层的厚度为60～80μm。
进一步的，环氧树脂：E-51，来源于镇江丹宝树脂有限公司；
环氧固化剂：聚酰胺650，来源于镇江丹宝树脂有限公司。
云母：四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司，粒径为320～1000μm；
云母氧化铁：来源于安徽纽亚达科技有限责任公司；
钛白粉：金刚石型，来源于山东享鑫化工有限公司；
铁钛粉：来源于安徽纽亚达科技有限责任公司；
滑石粉：来源于佛山市优合化工科技有限公司；
防沉剂：气相二氧化硅，来源于大连盛森纳米硅碳材料有限公司；
流平剂：AKN-1033，来源于佛山市千佑化工有限公司；
分散剂：5040，来源于山东优索化工科技有限公司；
消泡剂：H448，来源于广州市大川精细化工有限公司；
在上述技术方案中，以环氧云铁漆料作为中间漆的基础漆料，作为长效防腐涂层的中间过渡层，与环氧富锌底漆配套使用，具有良好的附着力和封闭性，能够增强复合涂层的防渗和耐腐蚀性能；由于有机硅具有硅氧烷链段的柔性结构，表现出良好的柔顺性，本申请在环氧云铁漆料中添加了有机硅树脂来改善所制中间涂层的脆性，提高其韧性；并加入了氨基硅氧烷(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)改善环氧树脂与有机硅树脂间的相容性，防止涂层内部微相分离的出现；引入了交联网络结构，使体系中分子的活动能力受限，中间涂层的耐冲击、抗剥离和耐振动疲劳能力得到提高。
本申请中的有机硅树脂经过改性，首先将漆酚中的酚羟基与溴丙炔中的溴接枝，得到含有双炔键的漆酚衍生物；在碘化亚铜、DBU(1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯)的催化促进作用下，6-溴-2,3-二氮杂萘酮中的溴基与叠氮化钠反应，得到含有叠氮基团的二氮杂萘酮有机物；而后与漆酚衍生物中的炔基反应、环化，得到具有三氮唑环结构的有机物，记为三氮唑有机物。三氮唑有机物中的漆酚结构还含有不饱和双键，能够与巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷中的巯基在光引发剂安息香二甲醚的作用下，受紫外光影响发生点击反应，交联固化，得到改性有机硅树脂，具有漆酚、三氮唑、二氮杂萘酮等结构。当改性有机硅树脂添加在环氧云铁漆料中后，因其π电子的共轭体系和高电负性的氮原子，能够产生强化学吸附，与氨基硅氧烷、硅协同，进一步改善所制中间涂层的附着力和热稳定性，提高其硬度和疏水性能；分子链间的相互作用提高，中间涂层的交联度增大，其缺陷和孔隙减少，涂层的致密性和力学性能得到提高，并增强了涂层对腐蚀介质的屏蔽效应，腐蚀介质的扩散得到进一步的抑制，提高了所制中间涂层的耐腐蚀性能；同时改性有机硅具有连续的三氮唑、二氮杂萘酮官能团，因其特有的扭曲非共平面刚性结构，使得大分子难以形成舒展的线型构型，链间自由体积增多，有助于与中间漆物料间的相容，使其具有更为优异的成型加工性能，利于所制中间漆的应用和中间涂层的形成；且能够吸附于填料颗粒的表面，产生空间位阻效应，分子链间不易发生桥联作用，阻碍了填料颗粒的碰撞团聚和重力沉降，提高物料的分散性；受大空间位阻和长烷基链的影响，在保持良好耐腐蚀性能的同时，中间涂层的韧性得到有效提高；产生的空间稳定作用和刚性结构的存在，使得中间涂层的强度和抗冲击性能得到提高。
进一步的，面漆涂装具体包括以下工艺：
取氟碳树脂、钛白粉、防沉剂、流平剂、消泡剂混合，搅拌18～25min，作为A组分，异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20～80℃固化1～72h，得到面漆涂层。
进一步的，面漆包括以下重量组分：60～70份氟碳树脂、10～25份钛白粉、0.2～1.0份防沉剂、0.3～1.5份流平剂、0.3～1.2份消泡剂、3.5～4.0份异氰酸酯固化剂。
面漆涂层的厚度为35～40μm。
进一步的，氟碳树脂：881-Y11，来源于中航百慕新材料技术工程股份有限公司；
异氰酸酯固化剂：L-8050，来源于武汉仕全兴新材料科技股份有限公司。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的钣金件表面防护漆涂装工艺，通过多巴胺盐酸盐和5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸改性氧化石墨烯，添加入环氧富锌底漆中作为防护漆的底漆，因其强粘附性，增强所制底漆涂层与钣金件间的粘结强度；与环氧树脂发生交联，提高底漆涂层的硬度和耐冲击性能；并因其位阻效应，改善氧化石墨烯在底漆中的分散性，提高了锌粉与锌粉、底漆树脂基体间的导电性能，充分发挥锌粉的阴极保护作用，提高底漆涂层的耐腐蚀性能。
2.本发明的钣金件表面防护漆涂装工艺，通过漆酚、溴丙炔、6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷制备改性有机硅树脂，添加入环氧云铁漆料中，作为防护漆的中间漆料，能够改善所制中间涂层的韧性，提高环氧树脂与有机硅树脂间的相容性；产生强化学吸附，改善中间涂层的附着力；中间涂层的交联度增大，其致密性和力学性能得到提高，腐蚀介质的扩散得到抑制，提高中间涂层的耐腐蚀性能；产生的空间稳定作用和刚性结构的存在，使得中间涂层的强度和抗冲击性能得到提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)底漆涂装：
1.1氧化石墨烯的改性：
取4.0LTris缓冲溶液，加入10.0g氧化石墨烯，超声分散25min，加入3.2g多巴胺盐酸盐、0.78g5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，于27℃温度下连续搅拌24h；离心分离，依次利用无水乙醇、去离子水洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；
Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷的含量为12.1g/L，利用盐酸调节体系pH至8.1；
1.2底漆及底漆涂层的制备：
取1.25g改性氧化石墨烯，置于500mL无水乙醇中，超声分散18min，得到分散液；
取25g环氧树脂、60g锌粉、12g丁基缩水甘油醚、1g流平剂、2g消泡剂混合，作为A组分；25g环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌4min，加入250g分散液，搅拌8min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，20℃固化72h，得到底漆涂层；底漆涂层的厚度为30μm；
(2)中间涂装：
2.1.改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取1587mL乙腈，依次加入10g漆酚、42g溴丙炔、12.5g碳酸钾和15.7g碘化钾，加热至60℃,搅拌回流反应10h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取133mL二甲基亚砜，依次加入10g6-溴-2,3-二氮杂萘酮、4.0g叠氮化钠、0.25g碘化亚铜和0.60gDBU，置于92℃搅拌反应1.2h；降温至20℃，加入17g漆酚衍生物，反应12h；加入去离子水和氨水，利用二氯甲烷萃取，水洗，用无水硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸去除溶剂，得到三氮唑有机物；
取100g三氮唑有机物、100g巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入0.17g安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射25min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥8h，得到改性有机硅树脂；
2.2.中间漆的制备：
取30g环氧树脂、11.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8min，加入13g改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌18min，加入10g云母、20g云母氧化铁、3g钛白粉、5g铁钛粉、9g滑石粉、0.2g防沉剂、0.4g流平剂、0.5g分散剂、0.1g消泡剂，作为A组分；加入15gB组分环氧固化剂，加入1.8g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到中间涂层；中间涂层的厚度为60μm。
(3)面漆涂装：
取60g氟碳树脂、10g钛白粉、0.2g防沉剂、0.3g流平剂、0.3g消泡剂混合，搅拌18min，作为A组分，3.5g异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到面漆涂层；面漆涂层的厚度为35μm，得到防护涂层。
实施例2
(1)底漆涂装：
1.1氧化石墨烯的改性：
取4.0LTris缓冲溶液，加入10.0g氧化石墨烯，超声分散30min，加入2.6g多巴胺盐酸盐、1.376g5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，于30℃温度下连续搅拌24h；离心分离，依次利用无水乙醇、去离子水洗涤，50℃真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；
Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷的含量为12.1g/L，利用盐酸调节体系pH至8.3；
1.2底漆及底漆涂层的制备：
取1.25g改性氧化石墨烯，置于500mL无水乙醇中，超声分散20min，得到分散液；
取25g环氧树脂、60g锌粉、12g丁基缩水甘油醚、1g流平剂、2g消泡剂混合，作为A组分；25g环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌5min，加入365g分散液，搅拌10min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，20℃固化72h，得到底漆涂层；底漆涂层的厚度为30μm；
(2)中间涂装：
2.1.改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取1587mL乙腈，依次加入10g漆酚、43g溴丙炔、12.6g碳酸钾和15.75g碘化钾，加热至65℃,搅拌回流反应11h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取133mL二甲基亚砜，依次加入10g6-溴-2,3-二氮杂萘酮、4.2g叠氮化钠、0.26g碘化亚铜和0.62gDBU，置于95℃搅拌反应1.5h；降温至35℃，加入17.5g漆酚衍生物，反应15h；加入去离子水和氨水，利用二氯甲烷萃取，水洗，用无水硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸去除溶剂，得到三氮唑有机物；
取100g三氮唑有机物、155g巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入0.175g安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射30min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥10h，得到改性有机硅树脂；
2.2.中间漆的制备：
取32g环氧树脂、12.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌10min，加入14g改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌205min，加入12g云母、22g云母氧化铁、3.5g钛白粉、5.5g铁钛粉、9.50g滑石粉、0.25g防沉剂、0.45g流平剂、0.55g分散剂、0.15g消泡剂，作为A组分；加入18gB组分环氧固化剂，加入2.6g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到中间涂层；中间涂层的厚度为60μm。
(3)面漆涂装：
取65g氟碳树脂、16g钛白粉、0.6g防沉剂、0.9g流平剂、0.7g消泡剂混合，搅拌20min，作为A组分，3.8g异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到面漆涂层；面漆涂层的厚度为35μm，得到防护涂层。
实施例3
(1)底漆涂装：
1.1氧化石墨烯的改性：
取4.0LTris缓冲溶液，加入10.0g氧化石墨烯，超声分散32min，加入2.0g多巴胺盐酸盐、1.96g5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，于35℃温度下连续搅拌24h；离心分离，依次利用无水乙醇、去离子水洗涤，55℃真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；
Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷的含量为12.1g/L，利用盐酸调节体系pH至8.5；
1.2底漆及底漆涂层的制备：
取1.25g改性氧化石墨烯，置于500mL无水乙醇中，超声分散25min，得到分散液；
取25g环氧树脂、60g锌粉、12g丁基缩水甘油醚、1g流平剂、2g消泡剂混合，作为A组分；25g环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌7min，加入500g分散液，搅拌12min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，80℃固化72h，得到底漆涂层；底漆涂层的厚度为30μm；
(2)中间涂装：
2.1.改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取1587mL乙腈，依次加入10g漆酚、45g溴丙炔、12.8g碳酸钾和15.8g碘化钾，加热至70℃,搅拌回流反应12h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取133mL二甲基亚砜，依次加入10g6-溴-2,3-二氮杂萘酮、4.3g叠氮化钠、0.27g碘化亚铜和0.63gDBU，置于98℃搅拌反应1.8h；降温至50℃，加入18g漆酚衍生物，反应18h；加入去离子水和氨水，利用二氯甲烷萃取，水洗，用无水硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸去除溶剂，得到三氮唑有机物；
取100g三氮唑有机物、210g巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入0.18g安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射32min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥12h，得到改性有机硅树脂；
2.2.中间漆的制备：
取35g环氧树脂、13.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌12min，加入15g改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌25min，加入15g云母、25g云母氧化铁、4g钛白粉、6g铁钛粉、10g滑石粉、0.3g防沉剂、0.5g流平剂、0.6g分散剂、0.2g消泡剂，作为A组分；加入20gB组分环氧固化剂，加入3.4g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到中间涂层；中间涂层的厚度为60μm。
(3)面漆涂装：
取70g氟碳树脂、25g钛白粉、1.0g防沉剂、1.5g流平剂、1.2g消泡剂混合，搅拌25min，作为A组分，4.0g异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到面漆涂层；面漆涂层的厚度为35μm。
对比例1
(1)底漆涂装：
取25g环氧树脂、60g锌粉、12g丁基缩水甘油醚、1g流平剂、2g消泡剂混合，作为A组分；25g环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌4min，加入250g无水乙醇，搅拌8min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，20℃固化72h，得到底漆涂层；底漆涂层的厚度为30μm；
(2)中间涂装：
取30g环氧树脂、11.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8min，加入13g端羟基聚二甲基硅氧烷(来源于武汉合中生物制造有限公司)，以1500rpm的转速搅拌18min，加入10g云母、20g云母氧化铁、3g钛白粉、5g铁钛粉、9g滑石粉、0.2g防沉剂、0.4g流平剂、0.5g分散剂、0.1g消泡剂，作为A组分；加入15gB组分环氧固化剂，加入1.8g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到中间涂层；中间涂层的厚度为60μm。
(3)面漆涂装：
取60g氟碳树脂、10g钛白粉、0.2g防沉剂、0.3g流平剂、0.3g消泡剂混合，搅拌18min，作为A组分，3.5g异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20℃固化72h，得到面漆涂层；面漆涂层的厚度为35μm，得到防护涂层。
对比例2
(1)底漆涂装：
1.1氧化石墨烯的改性：
取4.0LTris缓冲溶液，加入10.0g氧化石墨烯，超声分散25min，加入4g多巴胺盐酸盐，于27℃温度下连续搅拌24h；离心分离，依次利用无水乙醇、去离子水洗涤，45℃真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷的含量为12.1g/L，利用盐酸调节体系pH至8.1；
1.2底漆及底漆涂层的制备：
取1.25g改性氧化石墨烯，置于500mL无水乙醇中，超声分散18min，得到分散液；
取25g环氧树脂、60g锌粉、12g丁基缩水甘油醚、1g流平剂、2g消泡剂混合，作为A组分；25g环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌4min，加入250g分散液，搅拌8min，得到底漆；
其他步骤、工艺与对比例1相同，得到防护涂层。
对比例3
(2)中间涂装：
2.1.改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取1587mL乙腈，依次加入10g漆酚、43g丙烯溴、12.5g碳酸钾和15.7g碘化钾，加热至60℃，搅拌回流反应10h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取63.8g漆酚衍生物、100g巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入0.17g安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射25min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥8h，得到改性有机硅树脂；
2.2.中间漆的制备：
取30g环氧树脂、11.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8min，加入13g改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌18min，加入10g云母、20g云母氧化铁、3g钛白粉、5g铁钛粉、9g滑石粉、0.2g防沉剂、0.4g流平剂、0.5g分散剂、0.1g消泡剂，作为A组分；加入15gB组分环氧固化剂，加入1.8g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
其他步骤、工艺与对比例1相同，得到防护涂层。
对比例4
(2)中间涂装：
2.1.改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取1587mL乙腈，依次加入10g漆酚、42g溴丙炔、12.5g碳酸钾和15.7g碘化钾，加热至60℃，搅拌回流反应10h；减压旋干，利用盐酸调节体系pH至中性，依次用氯仿、去离子水萃取，取有机相用无水硫酸镁干燥，得到漆酚衍生物；
取133mL二甲基亚砜，依次加入7.2g氯甲酸正己酯、4.0g叠氮化钠、0.25g碘化亚铜和0.60gDBU，置于92℃搅拌反应1.2h；降温至20℃，加入17g漆酚衍生物，反应12h；加入去离子水和氨水，利用二氯甲烷萃取，水洗，用无水硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸去除溶剂，得到三氮唑有机物；
取100g三氮唑有机物、100g巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入0.17g安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射25min；用甲醇洗涤，旋蒸去除甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥8h，得到改性有机硅树脂；
2.2.中间漆的制备：
取30g环氧树脂、11.9gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8min，加入13g改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌18min，加入10g云母、20g云母氧化铁、3g钛白粉、5g铁钛粉、9g滑石粉、0.2g防沉剂、0.4g流平剂、0.5g分散剂、0.1g消泡剂，作为A组分；加入15gB组分环氧固化剂，加入1.8g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；
其他步骤、工艺与对比例1相同，得到防护涂层。
对比例5
步骤(1)与对比例2相同，步骤(2)与对比例4相同，得到防护涂层。
实验
取实施例1-3、对比例1-5中得到的防护涂层，标准条件下养护168h，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
防护涂层附着力实验：以GB/T 5210—2006为参考标准，对试样的附着力进行检测；
防护漆冲击强度实验：以GB/T 1732—2020为参考标准，对试样的耐冲击性能进行检测；使用1kg的重锤落在试样表面上而不对其造成损坏的最大高度(cm)，用于表征防护漆的耐冲击性能；
防护漆耐盐雾性实验：以GB/T 1771—2007为参考标准，对试样的耐腐蚀性能进行检测；将试样置于盐雾试验机进行腐蚀，喷雾介质为3.5％的氯化钠溶液；
底漆涂层与中间涂层的层间附着力实验：以GB/T 9286—1998为参考标准，对试样进行划格试验，形成100格网状图形，采用宽度为25mm的PET硅胶带粘结于测试区域，室温保持5min，剥离胶带，观察脱落情况；
防护涂层附着力/MPa 层间附着力/级 耐冲击性/cm 耐盐雾/h
实施例1 17.5 1 50 1200h无起泡
实施例2 17.8 1 50 1700无起泡
实施例3 18.3 1 50 1500h无起泡
对比例1 9.4 3 20 500h无起泡
对比例2 10.3 3 25 650h无起泡
对比例3 11.2 2 35 850h无起泡
对比例4 12.0 2 40 1000h无起泡
对比例5 12.7 1 45 1100h无起泡
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的防护涂层与对比例1-5得到的防护涂层形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的防护涂层，具有更为优异的附着力、冲击性和耐盐雾性能数据，这充分说明了本发明实现了对所制防护涂层粘结强度、耐冲击和盐雾性能的提高。
与实施例相比，对比例1中的底漆未添加组分改性氧化石墨烯，中间漆将改性有机硅树脂替换为端羟基聚二甲基硅氧烷；对比例2中的底漆组分改性氧化石墨烯为多巴胺改性氧化石墨烯，未添加组分5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，步骤(2-3)与对比例1相同；对比例3中的中间漆组分改性有机硅树脂由漆酚、丙烯溴和巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷制得，步骤(1、3)与对比例1相同；对比例4中的中间漆组分改性有机硅树脂由漆酚、溴丙炔、氯甲酸正己酯和叠氮化钠制得，步骤(1、3)与对比例1相同；对比例5中的步骤(1)与对比例2相同，步骤(2)与对比例4相同；对比例1-5中得到的防护涂层，其附着力、冲击性和耐盐雾性能数据劣化，可知，本发明对防护涂层组分及其制备工艺的设置能够促进其粘结强度、耐冲击和盐雾性能的改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：按时间顺序依次包括：底漆涂装、中间涂装和面漆涂装；
底漆涂装采用含有氧化石墨烯的环氧富锌底漆；氧化石墨烯经过多巴胺盐酸盐和5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸进行改性；
中间涂装采用含有改性有机硅树脂的环氧云铁漆料；改性有机硅树脂由漆酚、溴丙炔、6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷反应得到；
面漆涂装采用氟碳树脂；
所述底漆涂装包括以下工艺：
(1)氧化石墨烯的改性：
取Tris缓冲溶液，加入氧化石墨烯，超声分散25～32min，加入多巴胺盐酸盐、5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸，于27～35℃温度下连续搅拌24h，得到改性氧化石墨烯；
(2)底漆及底漆涂层的制备：
取改性氧化石墨烯，置于无水乙醇中，超声分散18～25min，得到分散液；
取环氧树脂、锌粉、丁基缩水甘油醚、流平剂、消泡剂，作为A组分；环氧固化剂650作为B组分，将A组分和B组分混合搅拌4～7min，加入分散液，搅拌8～12min，得到底漆；
将底漆喷涂于钣金件的表面，20～80℃固化1～72h，得到底漆涂层；底漆涂层的厚度为30～37μm；
所述中间涂装包括以下工艺：
(1)改性有机硅树脂的制备：
在氮气保护下，取乙腈，依次加入漆酚、溴丙炔、碳酸钾和碘化钾，加热至60～70℃,搅拌回流反应10～12h，得到漆酚衍生物；
取二甲基亚砜，依次加入6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、碘化亚铜和DBU，置于92～98℃搅拌反应1.2～1.8h；降温至20～50℃，加入漆酚衍生物，反应12～18h，得到三氮唑有机物；
取三氮唑有机物、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷混合，加入安息香二甲醚，在365nm紫外灯下搅拌照射25～32min，得到改性有机硅树脂；
(2)中间漆的制备：
取环氧树脂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌8～12min，加入改性有机硅树脂，以1500rpm的转速搅拌18～25min，加入云母、云母氧化铁、钛白粉、铁钛粉、滑石粉、防沉剂、流平剂、分散剂、消泡剂，作为A组分；加入B组分环氧固化剂，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到中间漆；中间涂层的厚度为60～80μm；
将中间漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20～80℃固化1～72h，得到中间涂层；
所述面漆涂装包括以下工艺：
取氟碳树脂、钛白粉、防沉剂、流平剂、消泡剂混合，搅拌18～25min，作为A组分，异氰酸酯固化剂作为B组分，搅拌均匀，得到面漆；
将面漆喷涂于上一步骤得到的钣金件表面，20～80℃固化1～72h，得到面漆涂层；面漆涂层的厚度为35～40μm。
2.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述氧化石墨烯、多巴胺盐酸盐、5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘-3-胺盐酸的质量比为100:(20～32):(7.8～19.6)。
3.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述底漆包括以下重量组分：25份环氧树脂、60份锌粉、12份丁基缩水甘油醚、1份流平剂、2份消泡剂、25份环氧固化剂、250～500份分散液。
4.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述漆酚、溴丙炔、碳酸钾、碘化钾的质量比为10:(42～45):(12.5～12.8):(15.7～15.8)。
5.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述6-溴-2,3-二氮杂萘酮、叠氮化钠、碘化亚铜、DBU、漆酚衍生物的质量比为10:(4.0～4.3):(0.25～0.27):(0.60～0.63):(17～18)；
所述三氮唑有机物、巯基丙基封端的聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚的质量比为100:(100～210):(0.17～0.18)。
6.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述中间漆包括以下重量组分：30～35份环氧树脂、11.9～13.9份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、13～15份改性有机硅树脂、10～15份云母、20～25份云母氧化铁、3～4份钛白粉、5～6份铁钛粉、9～10份滑石粉、0.2～0.3份防沉剂、0.4～0.5份流平剂、0.5～0.6份分散剂、0.1～0.2份消泡剂、15～20份环氧固化剂、1.8～3.4份催化剂二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种钣金件表面防护漆涂装工艺，其特征在于：所述面漆包括以下重量组分：60～70份氟碳树脂、10～25份钛白粉、0.2～1.0份防沉剂、0.3～1.5份流平剂、0.3～1.2份消泡剂、3.5～4.0份异氰酸酯固化剂。
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