CN110183932B - 一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料及其制备方法，所述涂料包括A组分、B组分，两者质量比为(3～5)：1；A组分包括：水性环氧乳液35‑40份，碳黑1‑2份，云母粉10‑15份，沉淀硫酸钡10‑15份，复合活性盐亚磷酸盐/偏铝酸盐10‑20份，润湿分散剂1‑2份，消泡剂0.3‑0.5份，流平剂0.3‑0.5份，触变剂2‑3份，去离子水20‑30份；B组分包括：水性环氧固化剂7‑10份，助溶剂3‑5份，去离子水10‑15份，含氨基的有机硅单体1‑3份。本发明选用亚磷酸盐/偏铝酸盐复合活性填料作为防腐填料，与树脂结合形成一层固化膜，制备的水性环氧涂料组合物所形成的涂层具有优异的耐盐雾、耐阴极剥离、耐海水浸泡和耐去离子水浸泡的防腐性能，同时具有优良的附着力。

Description

一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料防腐技术领域，具体涉及一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料及其制备方法。
背景技术
随着环保条件的限制，水性环氧涂料防腐涂料才得到了广泛关注和应用。虽然水性环氧涂层和溶剂型相比还有很大的差距，但是科研者一直在努力提高水性环氧涂层的防腐功能。一方面是改进水性树脂体系，另一方面就是改进防腐填料。传统水性环氧防腐涂料中使用的填料多为磷酸锌、三聚磷酸铝、铁红等传统防腐填料，这些惰性填料对腐蚀离子渗透的抑制作用有限，是造成水性环氧涂料防腐性能不佳的原因之一。目前较新颖的水性环氧防腐涂料多添加石墨烯及其改性物质，在一定程度上提高水性环氧防腐涂料的性能，但是石墨烯价格较贵，其改性物制备工艺不完善，不利于推广，综合市场应用效果不佳。
因此，亟需提供一种性能优异，价格合适，易推广的水性环氧防腐涂料及其制备方法以解决现有问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料及其制备方法，该涂料具有防腐性能优异、附着力好等优势，特别适用于海洋等重防腐环境。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明第一方面，提供一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，所述水性环氧防腐涂料包括A、B双组分，A组分与B组分的质量比为(3～5)：1；其中，所述A组分包括如下质量份的原料：水性环氧乳液35-40份，碳黑1-2份，云母粉10-15份，沉淀硫酸钡10-15份，复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐10-20份，润湿分散剂1-2份，消泡剂0.3-0.5份，流平剂0.3-0.5份，触变剂2-3份，去离子水20-30份；
所述B组分包括如下质量份的原料：水性环氧固化剂7-10份，助溶剂3-5份，去离子水10-15份，含氨基的有机硅单体1-3份。
进一步地，所述水性环氧乳液中的环氧树脂为分子量190-1000的双酚A型环氧树脂，可以通过市售方式购买得到，例如，Huntsman(美国亨斯迈)PY340，Huntsman Pz3961。
进一步地，所述复合活性亚磷酸盐/偏铝酸为复合活性亚磷酸钙/偏铝酸钙、复合活性亚磷酸钠/偏铝酸钠、复合活性亚磷酸钡/偏铝酸钡中的一种或两种以上。
进一步地，所述润湿分散剂是结构化丙烯酸聚合物，所述消泡剂是有机硅消泡剂，所述流平剂是聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述触变剂是脲改性聚氨酯聚合物。
本发明中所用润湿分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂均可以通过市售方式购买得到，例如，所述润湿分散剂可选用BYK-190、BYK-191、BYK-192中的一种或两种以上；所述消泡剂可选用BYK-022、BYK-023、BYK-024中的一种或两种以上；所述流平剂可选用BYK-346、BYK-347、BYK-348中的一种或两种以上；所述触变剂可选用BYK-410、BYK-411、BYK-420中的一种或两种以上。
进一步地，所述水性环氧固化剂是改性聚酰胺，活泼氢当量为150-400，可以通过市售方式购买得到，例如，Huntsman，A38；HuntsmanA3986。
进一步地，所述助溶剂是醇醚类，更优选的，所述助溶剂是乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的一种或两种以上。
进一步地，所述含氨基的有机硅单体是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
进一步地，所述的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐的制备方法包括如下步骤：将亚磷酸盐和偏铝酸盐按质量比(5-7)：(3-5)混合，将混合物投入到质量浓度为2％-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，50℃-70℃搅拌2h-5h，并一直冷凝回流；再静置24h-48h后，抽滤混合物，70℃-90℃烘干。
优选的，所述的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐的制备方法包括如下步骤：将亚磷酸盐和偏铝酸盐按质量比7：3混合，将混合物投入到质量浓度为2％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，70℃搅拌2h，同时冷凝回流；搅拌结束，静置24h后，抽滤混合物，70℃烘干，得到复合活性盐亚磷酸盐/偏铝酸盐。
本发明中，亚磷酸盐/偏铝酸盐自身的磷酸根和偏铝酸根是较容易和水结合的基团，且极易电离，造成涂层体系局部偏酸性，对涂层腐蚀防护影响很大，本发明通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷对亚磷酸盐/偏铝酸盐做预处理：第一，亚磷酸盐/偏铝酸盐含有的水分与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的烷氧基可以形成水解缩合，第二，γ-氨丙基三乙氧基硅烷含有的氨基显碱性，与磷酸根和偏铝酸根形成化学键结合，避免水与磷酸根和偏铝酸根结合。本发明利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷将亚磷酸盐、偏铝酸盐有机的结合起来。
同时，本发明提供的上述复合活性盐制备方法中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷对亚磷酸盐/偏铝酸盐含有的少量水分水解缩合，更多的烷氧基与基材上活泼的羟基、羧基缩合形成新的化学结合，同时，γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基与亚磷酸盐/偏铝酸盐的羧酸根形成化学键结合，使单个的亚磷酸盐/偏铝酸盐分子通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷结合起来，形成一层均匀致密的防腐填料层，因此，由γ-氨丙基三乙氧基硅烷和复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐与基材利用化学键结合起来，提高了附着力。
本发明的第二方面，提供所述含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐
所述的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐的制备方法包括如下步骤：将亚磷酸盐和偏铝酸盐按质量比(5-7)：(3-5)混合，将混合物投入到质量浓度为2％-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，50℃-70℃搅拌2h-5h，并一直冷凝回流；再静置24h-48h后，抽滤混合物，70℃-90℃烘干，得到复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐；
(2)制备A组分
按照上述质量份称取各组分，先将润湿剂、消泡剂、流平剂与去离子水在搅拌条件下混合均匀，然后加入炭黑、云母粉、沉淀硫酸钡、步骤(1)制备的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐，研磨至细度达到200目-300目，制得无树脂乳液色浆；调漆时在搅拌条件下，向制得的无树脂乳液色浆中加入水性环氧树脂乳液和触变剂，搅拌均匀，制得A组分；
(3)制备B组分
按照上述质量份称取各组分，在搅拌条件下，在去离子水中加入水性环氧固化剂、助溶剂和含氨基的有机硅单体，制得B组分。
(4)将A组分与B组分按质量比(3～5)：1混合制得本发明所述的水性环氧防腐涂料。
经测试，本发明制备的水性环氧涂料组合物所形成的涂层的耐盐雾、耐阴极剥离、耐海水浸泡和耐去离子水浸泡的防腐性能比常规制备的水性环氧涂料所形成的涂层的性能明显提高，具有优异的耐腐蚀性能，同时具有优良的附着力。
本发明的有益效果：
本发明使用的防腐填料为亚磷酸盐/偏铝酸盐复合活性防腐填料，与树脂结合形成一层固化膜。云母粉是片状结构，在水分子和腐蚀离子侵蚀初始期起屏蔽作用，在短时间内隔离基材与腐蚀介质的接触。当腐蚀介质渗透以后，利用复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐改性后的高附着力特性，首先与树脂/基材紧密结合，同时在腐蚀介质形成的微酸或微碱环境下产生微水解功能，偏铝酸盐在微碱环境下水解后可以和基材碳钢形成氢氧化铁与氢氧化铝的络合效应，在基材表面形成致密坚硬的金属氢氧化物保护膜；在微酸环境下亚磷酸盐可以与氧化物发生氧化还原反应，抑制电化学腐蚀，形成高价位磷酸盐在阴极附近形成沉淀沉积，阻滞腐蚀进一步扩散，对耐阴极剥离起到至关重要的作用，同时高价位磷酸根还可以与碳钢基材形成磷化效应，产生磷化膜阻滞水分和腐蚀离子的渗透。
相比未处理的亚磷酸盐、偏铝酸盐填料，本发明对亚磷酸盐、偏铝酸盐进行了有效的化学改性复合，改变了亚磷酸盐/偏铝酸盐复合填料的偏酸性，在涂层内形成了亚磷酸盐/偏铝酸盐-树脂-基材三者鳌合型防护层，在物理隔绝腐蚀离子和化学钝化腐蚀离子方面相互作用，提高涂层的整体防腐性能。尤其是应用在海洋重防腐环境，相比现有水性环氧防腐配方，本发明有突出的防腐性、耐水浸泡、耐阴极剥离等优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A组分：
Figure BDA0002076190530000051
B组分：
Figure BDA0002076190530000052
A组分：B组分按质量比＝3:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
其中，所述的复合活性亚磷酸钙/偏铝酸钙的制备是由亚磷酸钙和偏铝酸钙按质量比7：3混合，得100g混合物，投入到100g含2％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，70℃搅拌2h，并一直冷凝回流。经过静置24h后，抽滤混合物，70℃烘干得到。
本实施例的水性环氧防腐涂料的制备方法如下：在搅拌的状态下，先按上述质量份将丙烯酸聚合物BYK-190、有机硅消泡剂BYK-022和聚醚改性聚二甲基硅氧烷BYK-348与去离子水混合均匀，然后按质量份加入碳黑、云母粉、沉淀硫酸钡、复合活性亚磷酸钙/偏铝酸钙，经砂磨机研磨至细度达到200目，制得无树脂乳液色浆；调漆时在搅拌状态下，向制得的无树脂乳液色浆中按质量份加入双酚A型环氧树脂和脲改性聚氨酯聚合物BYK-420，低速搅拌均匀，制得组份A；搅拌状态下，在去离子水中按质量份加入改性聚酰胺、乙二醇甲醚和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，制得组份B。将所述组份A与所述组份B按比例3：1直接混合，得到本实施例的水性环氧防腐涂料。
实施例2
A组分：
Figure BDA0002076190530000061
B组分：
Figure BDA0002076190530000062
A组分：B组分按质量比＝4:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
其中，复合活性亚磷酸钠/偏铝酸钠的制备方法如下：将亚磷酸钠和偏铝酸钠按质量比6：4混合，将混合物投入到质量浓度为4％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，60℃搅拌4h，并一直冷凝回流；再静置36h后，抽滤混合物，80℃烘干。其他同实施例1。
实施例3
A组分：
Figure BDA0002076190530000071
B组分：
Figure BDA0002076190530000072
A组分：B组分按质量比＝5:1混合，制得水性环氧防腐涂料。其他同
实施例1。
实施例4
A组分：
Figure BDA0002076190530000081
B组分：
Figure BDA0002076190530000082
A组分：B组分按质量比＝5:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
其他同实施例1。
实施例5
A组分：
Figure BDA0002076190530000083
Figure BDA0002076190530000091
B组分：
Figure BDA0002076190530000092
A组分：B组分按质量比＝3:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
其中，复合活性亚磷酸钡/偏铝酸钡的制备方法同实施例1。其他同实施例1。
实施例6
A组分：
Figure BDA0002076190530000093
B组分：
Figure BDA0002076190530000094
Figure BDA0002076190530000101
A组分：B组分按质量比＝4:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
其他同实施例1。
对比例1
添加常规磷酸锌和铁红，制备水性环氧涂料配方。
A组分：
Figure BDA0002076190530000102
B组分：
Figure BDA0002076190530000103
本对比例的水性环氧防腐涂料的制备方法如下：在搅拌的状态下，先按上述质量份将丙烯酸聚合物BYK-190、有机硅消泡剂BYK-022和聚醚改性聚二甲基硅氧烷BYK-348与去离子水混合均匀，然后按质量份加入碳黑、云母粉、沉淀硫酸钡、磷酸锌、铁红，经砂磨机研磨至细度达到200目，制得无树脂乳液色浆；调漆时在搅拌状态下，向制得的无树脂乳液色浆中按质量份加入双酚A型环氧树脂和脲改性聚氨酯聚合物BYK-420，低速搅拌均匀，制得A组分；搅拌状态下，在去离子水中按质量份加入改性聚酰胺、乙二醇甲醚和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，制得B组分。
A组分：B组分按质量比＝5:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
对比例2
添加常规亚磷酸钙和偏铝酸钙，制备水性环氧涂料配方。
Figure BDA0002076190530000111
B组分：
Figure BDA0002076190530000112
本对比例的水性环氧防腐涂料的制备方法如下：在搅拌的状态下，先按上述质量份将丙烯酸聚合物BYK-190、有机硅消泡剂BYK-022和聚醚改性聚二甲基硅氧烷BYK-348与去离子水混合均匀，然后按质量份加入碳黑、云母粉、沉淀硫酸钡，经砂磨机研磨至细度达到200目，再加入亚磷酸钙、偏铝酸钙制得无树脂乳液色浆；调漆时在搅拌状态下，向制得的无树脂乳液色浆中按质量份加入双酚A型环氧树脂和脲改性聚氨酯聚合物BYK-420，低速搅拌均匀，制得A组分；搅拌状态下，在去离子水中按质量份加入改性聚酰胺、乙二醇甲醚和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，制得B组分。
按质量比，A组分：B组分＝5:1混合，制得水性环氧防腐涂料。
涂层评价
将实施例1-6和对比例1-2制备的水性环氧涂料分别制作样板，根据GB/T 1771，使用Q-FOG-CCT1100盐雾试验箱测定涂层的耐盐雾性能和根据GB/T7790耐阴极剥离试验以及耐海水、自来水浸泡性能，其测试结果对比如表1所示。
将实施例1-6和对比例1-2制备的水性环氧涂料分别制作样板，根据GB/T 9286，使用划格法测涂层附着力和根据GB/T 5210拉开法测涂层附着力，测试结果对比如表2所示。
表1
Figure BDA0002076190530000121
表2
Figure BDA0002076190530000122
由表1-2可知，使用实施例1-6制备的水性环氧涂料组合物所形成的涂层的耐盐雾、耐阴极剥离、耐海水浸泡、耐去离子水浸泡的防腐性能和涂层附着力比使用常规例中制备的水性环氧涂料所形成的涂层的性能要明显提高。
本发明所述内容并不仅限于本发明所述实施例内容。本发明中应用了具体个例对本发明技术方案及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，所述水性环氧防腐涂料包括A组分、B组分，A组分与B组分的质量比为(3～5)：1；其中，
所述A组分包括如下质量份的原料：水性环氧乳液35-40份，碳黑1-2份，云母粉10-15份，沉淀硫酸钡10-15份，复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐10-20份，润湿分散剂1-2份，消泡剂0.3-0.5份，流平剂0.3-0.5份，触变剂2-3份，去离子水20-30份；
所述B组分包括如下质量份的原料：水性环氧固化剂7-10份，助溶剂3-5份，去离子水10-15份，含氨基的有机硅单体1-3份；
所述的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐的制备方法包括如下步骤：将亚磷酸盐和偏铝酸盐按质量比(5-7)：(3-5)混合，将混合物投入到质量浓度为2％-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，50℃-70℃搅拌2h-5h，并一直冷凝回流；再静置24h-48h后，抽滤混合物，70℃-90℃烘干，得到复合活性盐。
2.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述水性环氧乳液中的环氧树脂为分子量190-1000的双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐为复合活性亚磷酸钙/偏铝酸钙、复合活性亚磷酸钠/偏铝酸钠、复合活性亚磷酸钡/偏铝酸钡中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述润湿分散剂为结构化丙烯酸聚合物，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述触变剂为脲改性聚氨酯聚合物。
5.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述水性环氧固化剂为改性聚酰胺，活泼氢当量为150-400。
6.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料，其特征在于，所述含氨基的有机硅单体为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的含有复合活性盐的水性环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐
将亚磷酸盐和偏铝酸盐按质量比(5-7)：(3-5)混合，将混合物投入到质量浓度为2％-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中，50℃-70℃搅拌2h-5h，并一直冷凝回流；再静置24h-48h后，抽滤混合物，70℃-90℃烘干，得到复合活性盐；
2)制备A组分
按照权利要求1中质量份配比称取各原料，先将润湿剂、消泡剂、流平剂与去离子水在搅拌条件下混合均匀，然后加入炭黑、云母粉、沉淀硫酸钡、步骤1)制备的复合活性亚磷酸盐/偏铝酸盐，研磨至细度达到200目-300目，制得无树脂乳液色浆；调漆时在搅拌条件下，向制得的无树脂乳液色浆中加入水性环氧树脂乳液和触变剂，搅拌均匀，制得A组分；
3)制备B组分
按照权利要求1中质量份配比称取各原料，在搅拌条件下，在去离子水中加入水性环氧固化剂、助溶剂和含氨基的有机硅单体，制得B组分；
4)将A组分与B组分按质量比(3～5)：1混合制得所述的水性环氧防腐涂料。
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