CN116448830A - 一种悬空器件法热导测量装置及其测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种悬空器件法热导测量装置及其测量方法，测量装置包括加热端和感应端，加热端设置有加热端电阻Rh，工作时，加热端电阻Rh通电；感应端包括电路1和电路2，电路1和电路2并联连接；待测器件置于加热端电阻Rh与感应端电阻Rs之间，用于将加热端电阻Rh的热量传输至感应端电阻Rs，该装置或方法通过为感应端电阻搭建惠斯通电桥，通过电桥修正感应端电阻，消除环境温度波动导致的测量精度影响，装置可用于测量纳米尺寸器件的热导。
Description
技术领域
本发明涉及一种悬空器件法热导测量装置及其测量方法，属于热学测试领域。
背景技术
自本世纪初以来，各种纳米材料，包括纳米管、纳米线和纳米纤维，因其有趣的基本性质和广阔的应用前景而受到越来越多的关注。而对于许多应用来说，纳米材料的热输运特性起着重要作用。另一方面，纳米材料也是研究和理解纳米尺度上的基本热输运现象的重要平台，这一领域在过去二十年中有了巨大的发展。正如在任何其他领域，新的认识往往是通过创新的仪器和测量。在纳米尺度热传输领域，已经出现了许多重要的测量技术，如3ω法，扫描热显微镜法，超快光学热反射法，悬空器件法。相较于其他技术来说，悬空器件法可以有效地控制纳米材料的热耗散途径，使得该技术相较于其他技术来说有着更高的精确度。然而，早期悬空器件技术受到较强的环境温度波动带来的噪声干扰，由于该噪声的干扰使得仪器无法精确测量热导较低的纳米材料。而小尺度上的研究往往更有可能打破宏观的认知，但小尺度的纳米结构的热导往往更低，因此环境温度波动限制了悬空器件法在小尺度纳米材料热导率的精确测量。
发明内容
本发明为了避免测量环境温度波动的影响，提供了一种悬空器件法热导测量装置及测量方法，该装置或方法通过为感应端电阻搭建惠斯通电桥结构，并通过电桥修正感应端电阻，消除环境温度波动导致的测量精度影响，装置可用于测量纳米尺寸器件的热导，使得热导的测量精度可达10pW K-1的数量级。
基于此，本发明所采取的具体方案为：一种悬空器件法热导测量装置热导测量装置，包括加热端和感应端，所述加热端设置有加热端电阻Rh，工作时，所述加热端电阻Rh通电；所述感应端包括电路1和电路2，所述电路1中设置有感应端电阻Rs和定值电阻R1，所述感应端电阻Rs和定值电阻R1串联，所述电路2包括参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2，所述参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2串联；所述感应端电阻Rs和参比端电阻Rsp置于相同环境内，所述电路1和电路2并联连接；待测器件置于加热端电阻Rh与感应端电阻Rs之间，用于将加热端电阻Rh的热量传输至感应端电阻Rs。
作为进一步的优选，所述电路1和电路2施加交流电压Vs；具体的电路设计为：电路1一端连接电压Vs的电信号，另一端接地，所述电路2一端连接电压Vs的电信号，另一端接地，在感应端电阻Rs和定值电阻R1之间电路上具有定点C，在参比端电阻Rsp与连续可变电阻R2之间电路上具有定点D，定点C与定点D之间设置有用于监测电压的电压表V，初始状态时，调节连续可变电阻R2使电压表V示数为0。
作为进一步的优选，所述感应端电阻Rs和参比端电阻Rsp的器件结构和器件材料均相同。所述定值电阻R1与连续可变电阻R2置于室温环境下。
本发明中的测量方法具体为：包括以下步骤：
a加热端未通电状态下，调节连续可变电阻R2，使CD端电压Vg＝0；
b加热端通电，获取CD端电压Vg；
c根据电压Vg获得加热端电阻Rs；
d根据电阻Rs的温度变化获得待测器件的热导Gs。
其中Rs根据以下公式获得：
式中：R1为定值电阻，R2为连续可变电阻，Vs为感应端的电压值，Rsp为参比端电阻，Vg为CD端电压值。
热导根据以下公式获得：
式中Ih为加热端电流，Rh为加热端电阻，ΔTh为加热端电阻Rh的温度变化，ΔTs为感应端电阻Rs的温度变化。
本发明所产生的有益效果包括：在传统的“四探针电流-电压法”测试电阻方法中，由于受到～100mK的背景温度波动的影响，使得能够测量的样品热导精度限制在了～1nWK-1。通过设置加热端电阻和感应端电阻，并在感应端电阻端设置电桥结构修正了背景温度波动后，其热导的测量精度提高到了10pW K-1的数量级，提高了量热分辨率。
附图说明
图1本发明中装置的电路结构图；
图2本发明中感应端的电路结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明中的悬空器件法热导测量装置，如图1所示，包括加热端和感应端，加热端设置有加热端电阻Rh，工作时，加热端电阻Rh通入加热电流Ih；感应端设置有惠斯通电桥，电桥为由感应端电阻Rs、参比端电阻Rsp、高精度定值电阻R1和连续可变电阻R2组成的电路，其中Rs和Rsp位于悬空器件法测量仪器的绝热恒温器内，两者的阻值随腔内的温度波动同步波动。R1和R2位于绝热恒温器之外的室温环境中，其阻值几乎不随温度的改变而改变。待测器件以搭桥的形式悬空设置在加热端电阻和感应端电阻上，一端连接加热端电阻，另一端连接感应端电阻。
惠斯通电桥的电路结构如图2所示，包括电路1和电路2，电路1包括感应端电阻Rs和定值电阻R1，感应端电阻Rs和定值电阻R1串联，电路2包括参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2，参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2串联，电路1和电路2并联，所述电路1一端连接交流电压Vs的电信号，另一端接地，所述电路2一端连接交流电压Vs的电信号，另一端接地，在感应端电阻Rs和定值电阻R1之间电路上具有定点C，在参比端电阻Rsp与连续可变电阻R2之间电路上具有定点D，定点C与定点D之间设置有用于监测CD端电压的电压表V，电压表测量值为Vg，具体的电压表为锁相放大器，交流电压Vs也是通过锁相放大器提供。
测量方法：
1、在测量前，即未放置待测样品前，调节连续可变电阻R2，使Vg＝0，测量过程中连续可变电阻R2固定；
2、放置待测样品，使其连接加热端和感应端；
3、加热端通入加热电流Ih；；
4、在电桥两端施加交流电压vs，并测量CD端电压Vg，计算感应端电阻Rs；感应端电阻Rs的计算方法如下：
计算AE端的电流IAE
因此，CE端的电压为
同理，DF端的电压为
因此，
通过公式(4)，我们可以得到
式中：R1是定值电阻，其阻值固定不变(一般使用1kΩ)。R2是可变电阻，其阻值在实验一开始调平电桥(使得Vg接近0)的时候确定了下来。Rsp是在加热端未加热的时候测量得到的。Vs是感应端电桥施加的电压(一般使用0.1V)，Vg是测量过程中CD端电压的测量值。锁放“Lock-in amplifier SR830”可以实现施加电压的同时测量电压，Vs是由锁放“Lock-inamp1ifier SR830”所加的，Vg也是通过锁放“Lock-in amplifier SR830”测量的。至此，公式(5)右边的所有数值都得到了，就可以算出来Rs的数值了。
在实验一开始时，我们通过调节连续可变电阻R2，使得刚开始的Vg接近于0(调平电桥)，此时，由公式(4)可知，
本发明中感应端电阻和参比端电阻为相同的器件(电阻的尺寸和结构相同)，由于即使是相同器件，但也存在微小差异，设置定值电阻R1和连续可变电阻R2弥补了该差异，由于感应端电阻和参比端电阻的器件结构几乎相同，使得Rs和Rsp几乎相等，因此R1和R2也几乎相等。也由于感应端电阻和参比端电阻的器件结构几乎相同，且两个器件都位于相同的环境内(绝热恒温器内)，使得温度对这两个器件的电阻的影响几乎相同且同步。因此，环境的温度波动并不会影响到等式(6)的平衡，也就不会产生Vg信号(根据公式(4))。只有当加热端加热后，通过样品传递温度到感应端后，感应端的温度升高，打破了电桥的平衡，此时产生了Vg信号。因此本发明中惠斯通电桥法可以消除背景温度波动的影响。
5、计算待测器件的热导Gs
热导公式
式中：ΔTh为加热端电阻的温度变化；ΔTs为感应端电阻的温度变化；
ΔTh＝Th-T0，其中，T0为环境温度，ΔTh可以通过测量加热端电阻Rh的变化来得到，即ΔTh＝ΔRh*TCR，其中，ΔRh为加热端Rh的阻值变化值，TCR为“电阻温度转化系数”，同理，感应端的温度变化ΔTs＝Ts-T0，ΔTs通过感应端电阻Rs的变化得到。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种悬空器件法热导测量装置，其特征在于：包括加热端和感应端，所述加热端设置有加热端电阻Rh，工作时，所述加热端电阻Rg通电；
所述感应端包括电路1和电路2，所述电路1中设置有感应端电阻Rs和定值电阻R1，所述感应端电阻Rs和定值电阻R1串联，所述电路2包括参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2，所述参比端电阻Rsp和连续可变电阻R2串联；所述感应端电阻Rs和参比端电阻Rsp置于相同环境内，所述电路1和电路2并联连接；
待测器件置于加热端电阻Rg与感应端电阻Rs之间，用于将加热端电阻Rh的热量传输至感应端电阻Rs。
2.根据权利要求1所述的悬空器件法热导测量装置，其特征在于：所述电路1一端连接电压Vs的电信号，另一端接地，所述电路2一端连接电压Vs的电信号，另一端接地，在感应端电阻Rs和定值电阻R1之间电路上具有定点C，在参比端电阻Rsp与连续可变电阻R2之间电路上具有定点D，定点C与定点D之间设置有用于监测CD端电压Vg的电压表V，初始状态时，调节连续可变电阻R2使Vg为0。
3.根据权利要求1所述的悬空器件法热导测量装置，其特征在于：所述感应端电阻Rs和参比端电阻Rsp的器件结构、尺寸和材料均相同。
4.根据权利要求1所述的悬空器件法热导测量装置，其特征在于：所述感应端电阻Rs与所述参比端电阻Rsp的阻值随温度变化；所述定值电阻R1和连续可变电阻R2的阻值不随温度变化。
5.一种利用权利要求1所述悬空器件法热导测量装置测量热导的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a加热端未通电状态或样品未连接加热端和感应端状态下，调节连续可变电阻R2，使CD端电压Vg＝0；
b待测样品置于加热端和感应端之间且加热端通电状态下，获取CD端电压Vg；c根据电压Vg获得加热端电阻Rs；
d根据电阻Rs的温度变化获得待测器件的热导；
所述CD端电压为定点C和定点D之间的电压，所述定点C为在感应端电阻Rs和定值电阻R1之间电路上的某点，所述定点D为参比端电阻Rsp与连续可变电阻R2之间电路上的某点。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤C中加热端电阻Rs根据以下公式获得：
式中：R1为定值电阻，R2为连续可变电阻，Vs为感应端的电压值，Rsp为参比端电阻，Vg为CD端电压值。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤d中热导根据以下公式获得：
式中Ih为加热端电流，Rh为加热端电阻，ΔTh为加热端电阻Rh的温度变化，
ΔTs为感应端电阻Rs的温度变化。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述加热端电阻Rh的温度变化ΔTh与感应端电阻Rs的温度变化ΔTs分别通过加热端电阻Rh的变化和感应端电阻Rs的变化获得。
9.一种悬空器件法热导测量装置，其特征在于：包括加热端和感应端，所述加热端和感应端之间设置待测器件，加热端用于产生热量，待测器件将加热端的热量传输至感应端，感应端通过热电转换检测获得的热量，进而获得所述待测器件的热导；
所述感应端包括感应端电阻和参比端电阻，所述感应端电阻与参比端电阻置于同一腔室内，所述感应端电阻用于接收待测器件传输的热量，通过所述感应端电阻的电信号变化获得热信号变化，所述参比端电阻用于消除所述腔室内温度波动对感应端电阻的影响。
10.根据权利要求8所述的悬空器件法热导测量装置，其特征在于：所述感应端电阻和参比端电阻为结构相同、材料相同、阻值相同的器件。
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