CN116444907A - 一种氯化聚乙烯防水卷材 - Google Patents
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Abstract
一种氯化聚乙烯防水卷材，属于高分子材料技术领域，所述氯化聚乙烯防水卷材的主体材质为氯化聚乙烯，其中耐光、热老化的功能性成分为木质素；其制备方法包括木质素预处理、球磨、预分散、混料、挤出、压光定型6个步骤。本发明得到的氯化聚乙烯防水卷材，按GB12953‑2003《氯化聚乙烯防水卷材》测试耐光、热老化性能，耐光老化（累计照射能量2000MJ/m2）断裂拉伸强度保持率89~95%、扯断伸长率保持率88~94%，耐热老化（80℃×168小时）断裂拉伸强度保持率90~94%、扯断伸长率保持率92~96%。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化聚乙烯防水卷材，属于高分子材料技术领域。
背景技术
氯化聚乙烯防水卷材，是以氯化聚乙烯树脂为主要原料，加入多种化学助剂，经混炼、挤出成型和硫化等工序加工制成的防水卷材。氯化聚乙烯防水卷材在制备过程中需要使用填料进行补强，增强其力学性能，炭黑是最为常见的补强填料，而炭黑由于表面性能很难与高分子聚合物相容，分散极为困难，大量使用还会造成物料流动性变差，严重影响材料的加工性能。同时炭黑的散热性较差，经过日晒等环境吸收热量会加速氯化聚乙烯的热老化，降低使用寿命，防水性能也受到极大影响。
中国专利CN107652567A公开了一种耐老化氯化聚乙烯防水卷材，按重量份数计依次取10～20份1号改性剂，15～20份2号改性剂，80～100份氯化聚乙烯树脂，3～6份增塑剂，1～3份抗氧剂，将氯化聚乙烯树脂加入混料机，升温至80～100℃后，依次向混料机中加入1号添加剂，2号添加剂，增塑剂和抗氧剂，再将温度升至150～180℃，高速搅拌混合，得混合料，将混合料移入塑炼机塑炼，并用双螺杆挤出机挤出成型，得耐老化氯化聚乙烯防水卷材。该发明加入碳纤维这种只具有增强效果的填料以及表面富集聚丙烯这种不耐老化的高聚物，根本起不到提高耐热老化性能的作用。
中国专利CN109233120A 公开了一种氯化聚乙烯防水卷材及其制备方法，该制备方法包括：1）将蛭石进行煅烧以得到膨胀蛭石；2）将膨胀蛭石、无机酸、C1-C4的醇、钛酸四丁酯、铜盐、锌盐进行超声震荡，接着加入水进行混合，最后静置陈化、烘焙以制得添加剂；3）氯化聚乙烯、丁苯橡胶、硫化、氧化镁、硬脂酸、促进剂CZ、石蜡、邻苯二甲酸二丁酯、所述添加剂按照50：40-50：2-3：2-3：0.5-1：0.2-0.8：2-3：15-22：8-12的重量比混炼、挤出成型以制得所述氯化聚乙烯防水卷材。该专利所制备的氯化聚乙烯防水卷材有一定的耐光老化性能，但并没有耐热老化的性能。
从以上论述可以看出，氯化聚乙烯防水卷材的耐热老化和耐光老化方面仍存在问题，提高氯化聚乙烯防水卷材的耐光、热老化性能对提高氯化聚乙烯防水卷材的寿命至关重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种氯化聚乙烯防水卷材，实现以下发明目的：制备出耐光、热老化性能俱佳的氯化聚乙烯防水卷材。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种氯化聚乙烯防水卷材，所述氯化聚乙烯防水卷材的主体材质为氯化聚乙烯，其中耐光、热老化的功能性成分为木质素；
所述氯化聚乙烯防水卷材，其制备方法包括木质素预处理、球磨、预分散、混料、挤出、压光定型6个步骤；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、木质素预处理
将木质素粗品粉碎成250~400目的粉末，然后用500目滤布包裹浸入去离子水中洗涤，洗涤至洗涤液的电导率低于15~35μS·cm-1，然后将洗涤后的木质素置于80~95℃下干燥3~6小时，得到预处理后的木质素。
步骤2、球磨
将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、全氟己基磺酸钾按质量比50~66:30~40:2~6:3~7:1~2.2混合后，投入行星式球磨机中，在转速450~800转/分下球磨1.5~4小时后压滤，滤网孔径为550~800目，得到的粘稠滤液在70~90℃下真空干燥3~6小时后得到球磨后的木质素。
步骤3、预分散
将超支化聚酯与球磨后的木质素按质量比30~45:40~65混合后，投入密炼机，在130~175℃、80~100转/分条件下密炼15~25分钟后出料得到预分散的木质素；
所述超支化聚酯，其羟值为490~540mg KOH/g，酸值为9~16mg KOH/g，分子量1200~5300g/mol。
步骤4、混料
将氯化聚乙烯、预分散的木质素、氯化石蜡按质量比42~55:15~26:2~5混合后，投入密炼机，在140~185℃、70~90转/分条件下密炼10~20分钟后出料得到混合料。
步骤5、挤出
将混合料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机控制螺杆喂料速度16~35kg/h，螺杆转速23~30转/分，熔体压力为10~16MPa，加料段温度80~110℃，混料段130~170℃，熔融段160~200℃，机头温度200~220℃，物料出挤出机后直接经平头模具成型，得到卷材半成品，平头模具温度220~240℃。
步骤6、压光定型
将卷材半成品引入三辊压光机，控制三辊压光机三辊的温度，上辊温度为60~80℃，中辊温度为65~90℃，下辊温度为60~85℃，经压光机修整定型后冷却至室温得到氯化聚乙烯防水卷材。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明通过在氯化聚乙烯中掺入木质素来提高氯化聚乙烯防水卷材的耐光、热老化性能，为避免木质素本身因强氢键作用而导致的团聚，设计了球磨和预分散两步工艺来保证木质素的细径化和均匀分散程度；
2、本发明球磨步骤中加入的异氰酸丙基三乙氧基硅烷，与木质素表面的羟基发生反应，降低木质素表面氢键作用带来的强团聚现象，同时在全氟己基磺酸钾的表面润湿作用下，降低木质素表面的强极性，使木质素颗粒在球磨变细的过程中得到充分的分散，保证了球磨的效果和后续与基体树脂复合的效果；
3、本发明设计了木质素颗在超支化聚酯中的预分散过程，木质素与超支化聚酯的末端基团存在强氢键作用，球磨以后，木质素表面仍存在部分未与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应的羟基，这些残余羟基会导致木质素一定程度的团聚，而超支化聚酯末端存在大量的羟基和羧羟基，超支化聚酯末端这些基团也会和木质素发生强氢键作用，这与木质素颗粒之间的氢键作用形成竞争态势，从而进一步拆散了木质素之间的氢键作用，使木质素得到更为均匀的分散，再者，超支化聚酯熔融粘度低，流动性好，也具有一定的内润滑功能，能够大幅提高木质素与氯化聚乙烯的相容性，在螺杆挤出过程中，促进木质素在氯化聚乙烯基体中的均匀分散程度，从而得到性能更为均一稳定的氯化聚乙烯防水卷材产品；
4、本发明得到的氯化聚乙烯防水卷材，按GB12953-2003 《氯化聚乙烯防水卷材》测试耐光、热老化性能，耐光老化（累计照射能量2000MJ/m2）断裂拉伸强度保持率89~95%、扯断伸长率保持率88~94%，耐热老化（80℃×168小时）断裂拉伸强度保持率90~94%、扯断伸长率保持率92~96%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种氯化聚乙烯防水卷材
步骤1、木质素预处理
将木质素粗品粉碎成300目的粉末，然后用500目滤布包裹浸入去离子水中洗涤，洗涤至洗涤液的电导率低于25μS·cm-1，然后将洗涤后的木质素置于90℃下干燥4小时，得到预处理后的木质素。
步骤2、球磨
将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、全氟己基磺酸钾按质量比60:37:5:6:2混合后，投入行星式球磨机中，在转速650转/分下球磨3小时后压滤，滤网孔径为700目，得到的粘稠滤液在83℃下真空干燥5小时后得到球磨后的木质素。
步骤3、预分散
将超支化聚酯与球磨后的木质素按质量比42:55混合后，投入密炼机，在156℃、95转/分条件下密炼20分钟后出料得到预分散的木质素；
所述超支化聚酯，其羟值为520mg KOH/g，酸值为13mg KOH/g，分子量4800g/mol。
步骤4、混料
将氯化聚乙烯、预分散的木质素、氯化石蜡按质量比50:23:4混合后，投入密炼机，在175℃、85转/分条件下密炼15分钟后出料得到混合料。
步骤5、挤出
将混合料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机控制螺杆喂料速度26kg/h，螺杆转速28转/分，熔体压力为14MPa，加料段温度105℃，混料段150℃，熔融段190℃，机头温度210℃，物料出挤出机后直接经平头模具成型，得到卷材半成品，平头模具温度230℃。
步骤6、压光定型
将卷材半成品引入三辊压光机，控制三辊压光机三辊的温度，上辊温度为75℃，中辊温度为80℃，下辊温度为60~85℃，经压光机修整定型后冷却至室温得到氯化聚乙烯防水卷材。
实施例2：
一种氯化聚乙烯防水卷材
步骤1、木质素预处理
将木质素粗品粉碎成250目的粉末，然后用500目滤布包裹浸入去离子水中洗涤，洗涤至洗涤液的电导率低于15μS·cm-1，然后将洗涤后的木质素置于80℃下干燥3小时，得到预处理后的木质素。
步骤2、球磨
将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、全氟己基磺酸钾按质量比50:30:2:3:1混合后，投入行星式球磨机中，在转速450转/分下球磨1.5小时后压滤，滤网孔径为550目，得到的粘稠滤液在70℃下真空干燥3小时后得到球磨后的木质素。
步骤3、预分散
将超支化聚酯与球磨后的木质素按质量比30:40混合后，投入密炼机，在130℃、80转/分条件下密炼15分钟后出料得到预分散的木质素；
所述超支化聚酯，其羟值为490mg KOH/g，酸值为9mg KOH/g，分子量1200g/mol。
步骤4、混料
将氯化聚乙烯、预分散的木质素、氯化石蜡按质量比42:15:2混合后，投入密炼机，在140℃、70转/分条件下密炼10分钟后出料得到混合料。
步骤5、挤出
将混合料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机控制螺杆喂料速度16kg/h，螺杆转速23转/分，熔体压力为10MPa，加料段温度80℃，混料段130℃，熔融段160℃，机头温度200℃，物料出挤出机后直接经平头模具成型，得到卷材半成品，平头模具温度220℃。
步骤6、压光定型
将卷材半成品引入三辊压光机，控制三辊压光机三辊的温度，上辊温度为60℃，中辊温度为65℃，下辊温度为60℃，经压光机修整定型后冷却至室温得到氯化聚乙烯防水卷材。
实施例3：
一种氯化聚乙烯防水卷材
步骤1、木质素预处理
将木质素粗品粉碎成400目的粉末，然后用500目滤布包裹浸入去离子水中洗涤，洗涤至洗涤液的电导率低于35μS·cm-1，然后将洗涤后的木质素置于95℃下干燥6小时，得到预处理后的木质素。
步骤2、球磨
将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、 异氰酸丙基三乙氧基硅烷、 全氟己基磺酸钾按质量比66:40:6:7:2.2混合后，投入行星式球磨机中，在转速800转/分下球磨4小时后压滤，滤网孔径为800目，得到的粘稠滤液在90℃下真空干燥6小时后得到球磨后的木质素。
步骤3、预分散
将超支化聚酯与球磨后的木质素按质量比45:65混合后，投入密炼机，在175℃、100转/分条件下密炼25分钟后出料得到预分散的木质素；
所述超支化聚酯，其羟值为540mg KOH/g，酸值为16mg KOH/g，分子量5300g/mol。
步骤4、混料
将氯化聚乙烯、预分散的木质素、氯化石蜡按质量比55:26:5混合后，投入密炼机，在185℃、90转/分条件下密炼20分钟后出料得到混合料。
步骤5、挤出
将混合料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机控制螺杆喂料速度35kg/h，螺杆转速30转/分，熔体压力为16MPa，加料段温度110℃，混料段170℃，熔融段200℃，机头温度220℃，物料出挤出机后直接经平头模具成型，得到卷材半成品，平头模具温度240℃。
步骤6、压光定型
将卷材半成品引入三辊压光机，控制三辊压光机三辊的温度，上辊温度为80℃，中辊温度为90℃，下辊温度为85℃，经压光机修整定型后冷却至室温得到氯化聚乙烯防水卷材。
对比例1：
实施例1基础上，步骤2球磨中，不加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷，只加表面活性剂全氟己基磺酸钾，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
步骤2、球磨
将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、全氟己基磺酸钾按质量比60:37:5:8混合后，投入行星式球磨机中，在转速650转/分下球磨3小时后压滤，滤网孔径为700目，得到的粘稠滤液在83℃下真空干燥5小时后得到球磨后的木质素；
步骤3、4、5、6操作同于实施例1。
对比例2：
实施例1基础上，不进行步骤3、预分散，具体操作如下：
步骤1、2操作同于实施例1；
步骤3、混料
将氯化聚乙烯、球磨后的木质素、氯化石蜡按质量比50:23:4混合后，投入密炼机，在175℃、85转/分条件下密炼15分钟后出料得到混合料；
其余步骤操作同于实施例1的步骤5、6。
对比例3：
实施例1基础上，不加木质素，具体操作如下：
不进行步骤1、2、3；
步骤4、混料
将氯化聚乙烯、氯化石蜡按质量比73:4混合后，投入密炼机，在175℃、85转/分条件下密炼15分钟后出料得到混合料；
其余步骤操作同于实施例1的步骤5、6。
性能测试：
实施例1、2、3和对比例1、2、3所得氯化聚乙烯防水卷材，进行以下性能指标的测试：
参照GB12953-2003 《氯化聚乙烯防水卷材》测试耐光、热老化性能；
以上结果见表1：
表1
从表1中的数据可以看到，对比例3不含木质素的氯化聚乙烯防水卷材，其耐光、热老化的性能远低于实施例1、2、3，这表明木质素的加入是改善氯化聚乙烯防水卷材耐光、热老化性能的关键性因素；对比例1中不加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷，所得卷材的耐光、热老化性能相比三个实施例明显降低，这是因为异氰酸丙基三乙氧基硅烷在球磨过程中能够和木质素表面羟基基团反应，降低木质素颗粒间的氢键作用，更好的配合球磨作用，促进木质素颗粒细径化的同时避免了微细颗粒的再次团聚，保证木质素在氯化聚乙烯基体树脂中的分散程度，使木质素本身耐光、热老化的性能充分发挥出来，从而提升防水卷材整体的耐老化性能；对比例2中不进行木质素颗粒的预分散，不引入超支化聚酯，导致对比例2的耐光、热老化性能相比实施例1、2、3大幅降低，这是因为木质素与超支化聚酯的末端基团存在强氢键作用，球磨以后，木质素表面仍存在部分未与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应的羟基，这些残余羟基会导致木质素一定程度的团聚，而超支化聚酯末端存在大量的羟基和羧羟基，超支化聚酯末端这些基团也会和木质素发生强氢键作用，这与木质素颗粒之间的氢键作用形成竞争态势，从而进一步拆散了木质素之间的氢键作用，使木质素得到更为均匀的分散，再者，超支化聚酯熔融粘度低，流动性好，也具有一定的内润滑功能，能够大幅提高木质素与氯化聚乙烯的相容性，在螺杆挤出过程中，促进木质素在氯化聚乙烯基体中的均匀分散程度，从而得到性能更为均一稳定的氯化聚乙烯防水卷材产品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氯化聚乙烯防水卷材，其特征在于：
所述氯化聚乙烯防水卷材的主体材质为氯化聚乙烯，其中耐光、热老化的功能性成分为木质素；
所述氯化聚乙烯防水卷材，其制备方法包括木质素预处理、球磨、预分散、混料、挤出、压光定型6个步骤；
所述木质素预处理，其方法为：将木质素粗品粉碎成250~400目的粉末，然后用500目滤布包裹浸入去离子水中洗涤，洗涤至洗涤液的电导率低于15~35μS·cm-1，然后将洗涤后的木质素置于80~95℃下干燥3~6小时，得到预处理后的木质素；
所述球磨，其方法为：将预处理后的木质素，无水乙醇、去离子水、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、全氟己基磺酸钾按质量比50~66:30~40:2~6:3~7:1~2.2混合后，投入行星式球磨机中，在转速450~800转/分下球磨1.5~4小时后压滤，滤网孔径为550~800目，得到的粘稠滤液在70~90℃下真空干燥3~6小时后得到球磨后的木质素；
所述预分散，其方法为：将超支化聚酯与球磨后的木质素按质量比30~45:40~65混合后，投入密炼机，在130~175℃、80~100转/分条件下密炼15~25分钟后出料得到预分散的木质素；
所述超支化聚酯，其羟值为490~540mg KOH/g，酸值为9~16mg KOH/g，分子量1200~5300g/mol。
2.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯防水卷材，其特征在于：
所述混料，其方法为：将氯化聚乙烯、预分散的木质素、氯化石蜡按质量比42~55:15~26:2~5混合后，投入密炼机，在140~185℃、70~90转/分条件下密炼10~20分钟后出料得到混合料。
3.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯防水卷材，其特征在于：
所述挤出，其方法为：将混合料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机控制螺杆喂料速度16~35kg/h，螺杆转速23~30转/分，熔体压力为10~16MPa，加料段温度80~110℃，混料段130~170℃，熔融段160~200℃，机头温度200~220℃，物料出挤出机后直接经平头模具成型，得到卷材半成品，平头模具温度220~240℃。
4.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯防水卷材，其特征在于：
所述压光定型，其方法为：将卷材半成品引入三辊压光机，控制三辊压光机三辊的温度，上辊温度为60~80℃，中辊温度为65~90℃，下辊温度为60~85℃，经压光机修整定型后冷却至室温得到氯化聚乙烯防水卷材。
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| CN102643492A (zh) * | 2012-05-08 | 2012-08-22 | 程贤甦 | 一种热稳定性良好的氯化高聚物及其制备方法 |
| JP2016043640A (ja) * | 2014-08-26 | 2016-04-04 | 平岡織染株式会社 | 耐ブロッキング効果持続性ターポリン及びその製造方法 |
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| DE102019105822A1 (de) * | 2019-03-07 | 2020-09-10 | Technische Universität Darmstadt | Chemisch modifiziertes Lignin und Verfahren zu dessen Herstellung |
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