CN114805988B - 一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，属于高分子材料领域，包括木质素均质化，均质化木质素表面处理，共混挤出三个步骤；本发明用相对简单的工艺，制备出木质素添加量高，力学性能好，特别适合用于物流包装薄膜的木质素复合聚乙烯材料；采用本发明所述制备方法得到的木质素复合聚乙烯材料，吹制成薄膜后，薄膜的拉伸强度16.1~17.3MPa，断裂伸长率72~67%。

Description

一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚乙烯是最常见的塑料之一，每年生产超过1亿吨，占塑料市场总量的34%，其中相当部分用于物流包装领域，如内衬膜、收缩包装膜、弹性包装膜、重包装膜、缓冲泡沫、包装用的压延带和结扎带、绳缆等等。随着世界经济的不断增长以及石化厂产能的不断扩大，以及自动化包装的大势所趋，聚乙烯在物流包装领域的市场会越来越大。
木质素(简称木素 lignin)与纤维素及半纤维素共同形成植物体骨架，是自然界中在数量上仅次于纤维素的第二大天然高分子材料。每年都以600万亿吨的速度再生，因而是极具潜力的可再生资源。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1.4 亿吨纤维素，同时得到 5000万吨左右的木质素副产品，但迄今为止，超过95% 的木质素仍然主要作为工业制浆的废弃物，随废水直接排入江河或浓缩后烧掉，绝少得到高效利用。作为一种天然高分子材料，木质素填充到聚乙烯中，不但可以显著地提高聚乙烯的各种应用性能如力学强度等，还可以减少聚乙烯的使用量，降低成本，这样既能促进天然产物的循环利用，减少木质素废液造成的环境污染，又减少了聚乙烯的使用量，可节约石油天然气资源。
然而，木质素与聚乙烯二者之间极性的差异使其在复合时存在一些问题。木质素分子结构中含有大量的极性基团，使木质素在作为填料应用时具有较强的分子内和分子间氢键，易于团聚；同时由于强极性羟基的存在，木质素还具有高亲水性和高表面能，当与非极性的聚乙烯熔融共混时，两者的界面结合较差，应力不能有效地传递，致使复合材料的力学性能较差。为此，对木质素/聚乙烯复合材料的界面进行增容是制备木质素、聚乙烯复合材料的必要条件。
中国专利CN106279874A公开了一种木质素基聚乙烯材料的制备方法，将木质素用氢氧化钠浸泡溶胀，冰冻后在木质素内部形成冰晶，经球磨使木质素内部冰晶受到压力破裂，使木质素破碎成纳米晶须，再用苯酚对其进行改性，经盐酸调节pH后，抽滤洗涤后在阳光下暴晒进一步活化，然后置于高压反应釜中，加入偶联剂、无水乙醇、醋酸等，再通入饱和蒸汽后进行保压反应，干燥至恒重，与聚乙烯熔融混炼后即得木质素基聚乙烯材料，本发明将木质素改性后与聚乙烯混炼，改善其在材料中的分散性，并改善木质素与聚乙烯的相容性，使复合材料的力学性能大大提高，可大规模工业化生产。该专利的木质素改性方法操作繁琐，工艺复杂，所得木质素基聚乙烯材料吹塑的薄膜，力学性能比较差。
中国专利CN113667207A公开了一种聚乙烯(PE)复合材料的制备方法，按照重量份数计，包括以下成分：PE树脂80～120份、自制改性蒙脱土15～30份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物12～18份、滑石粉2～6份、玻璃纤维10～16份、木质素10～15份、聚乙烯蜡15～25份、线性低密度聚乙烯20～35份、聚乙二醇15～20份、抗氧剂0.5～1.2份。该专利制备的聚乙烯(PE)复合材料，木质素的质量占比并不大，其次添加了大量的无机增强助剂，这会造成复合材料的密度上升，再者该专利得到的聚乙烯(PE)复合材料断裂伸长率较低。
以上专利可以看到，木质素复合聚乙烯材料的制备中，由于木质素与聚乙烯相容性差而存在木质素添加量与材料力学性能难以兼顾的问题，即木质素添加量较高时往往导致力学性能严重下降，同时也存在制备工艺复杂的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，实现以下发明目的：用相对简单的工艺，制备出木质素添加量高，力学性能好的木质素复合聚乙烯材料。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，包括木质素均质化，均质化木质素表面处理，共混挤出三个步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、木质素均质化
将原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水混合后，于16000~30000转/分的转速下，高速剪切均质，均质到木质素的平均粒径为3~9微米，出料得到的浆液，在80~95℃下干燥2~3.5小时后，得到均质化木质素；
所述原料木质素的粒径为35~70微米；
所述纳米碳酸钙的粒径为12~40纳米；
所述原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水的质量比为50~90:3~5:110~150。
步骤2、均质化木质素表面处理
将聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯混合后，3000~5000转/分搅拌速率下，缓慢加入均质化木质素，加料完毕后，搅拌速率降低至900~1300转/分，将体系加热至80~100℃，回流处理1.5~4小时，然后降至室温，离心分离，分离出的固体50~70℃下干燥2~5小时，得到的粉状料即为表面处理的均质化木质素；
所述聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯、均质化木质素的质量比为0.5~1.3:0.4~1:40~60:15~35。
步骤3、共混挤出
将乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯在60~75℃下真空干燥2.5~5小时，然后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机1、2、3、4、5、6 区温度分别为70~90℃、80~110℃、100~130℃、120~150℃、140~160℃ 和150~175℃，螺杆转速为35~60转/分，挤出后的熔融物经水冷后造粒，再经80~95℃干燥除水后得到木质素复合聚乙烯材料；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的熔点为84~107℃，维卡软化点为45~76℃，其中丙烯酸酯链段质量含量为12~17wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯链段的质量含量为3~5wt%；
所述超支化聚酰胺树脂的分子量为2400~2800g/mol，羟值为220~260mgKOH/g，熔点为100~125℃；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为350000~500000 g/mol；
所述低密度聚乙烯的密度为0.86~0.93g/cm3，其分子量为(2.5~3.3)×105g/mol；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯的质量比为1~5:1~3.5:2~3.5: 15~30:60~90。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用相对简单的工艺，制备出木质素添加量高，力学性能好，特别适合用于物流包装用薄膜的木质素复合聚乙烯材料；
2、采用本发明所述制备方法得到的木质素复合聚乙烯材料，吹制成薄膜后，薄膜的拉伸强度16.1~17.3MPa，断裂伸长率72~67%；
3、本发明通过木质素均质化和均质化木质素进行表面处理，使木质素表面极性变弱，增强了微米级木质素与聚乙烯树脂的相容性，同时均质化处理过程中加入的纳米级碳酸钙能够在高速均质过程中均匀分散在木质素颗粒表面，这保证了纳米碳酸钙对聚乙烯树脂基体的增强增韧作用，提高了木质素复合聚乙烯材料的力学性能；
4、本发明在熔融共混过程中加入了高温流动性好的超支化聚酰胺树脂，同时结合使用具有润滑作用的聚二甲基硅氧烷，显著改善了聚乙烯树脂与木质素混合物的流变性，促进了共混过程中不同组分相互混合的均匀程度，提高了木质素复合聚乙烯材料的力学性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法
包括以下步骤：
1、木质素均质化
将原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水混合后，于22000转/分的转速下，高速剪切均质，均质到木质素的平均粒径为6微米，出料得到的浆液，在90℃下干燥3小时后，得到均质化木质素；
所述原料木质素的粒径为50微米；
所述纳米碳酸钙的粒径为25纳米；
所述原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水的质量比为70:4:130。
2、均质化木质素表面处理
将聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯混合后，4000转/分搅拌速率下，缓慢加入均质化木质素，加料完毕后，搅拌速率降低至1100转/分，将体系加热至90℃，回流处理2.5小时，然后降至室温，离心分离，分离出的固体60℃下干燥3.5小时，得到的粉状料即为表面处理的均质化木质素；
所述聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯、均质化木质素的质量比为1:0.6:50:25。
3、共混挤出
将乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯在70℃下真空干燥3.5小时，然后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机1、2、3、4、5、6 区温度分别为80℃、100℃、120℃、130℃、150℃ 和165℃，螺杆转速为50转/分，挤出后的熔融物经水冷后造粒，再经90℃干燥除水后得到木质素复合聚乙烯材料；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的熔点为95℃，维卡软化点为60℃，其中丙烯酸酯链段质量含量为15wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯链段的质量含量为4wt%；
所述超支化聚酰胺树脂的分子量为2600g/mol，羟值为240mgKOH/g，熔点为115℃；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为400000 g/mol；
所述低密度聚乙烯的密度为0.90g/cm3，其分子量为3×105g/mol；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯的质量比为3:2.5:3:25:80。
实施例2：一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法
包括以下步骤：
1、木质素均质化
将原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水混合后，于16000转/分的转速下，高速剪切均质，均质到木质素的平均粒径为3微米，出料得到的浆液，在80℃下干燥2小时后，得到均质化木质素；
所述原料木质素的粒径为35微米；
所述纳米碳酸钙的粒径为12纳米；
所述原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水的质量比为50:3:110。
2、均质化木质素表面处理
将聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯混合后，3000转/分搅拌速率下，缓慢加入均质化木质素，加料完毕后，搅拌速率降低至900转/分，将体系加热至80℃，回流处理1.5小时，然后降至室温，离心分离，分离出的固体50℃下干燥2小时，得到的粉状料即为表面处理的均质化木质素；
所述聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯、均质化木质素的质量比为0.5:0.4:40:15。
3、共混挤出
将乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯在60℃下真空干燥2.5小时，然后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机1、2、3、4、5、6 区温度分别为70℃、80℃、100℃、120℃、140℃ 和150℃，螺杆转速为35转/分，挤出后的熔融物经水冷后造粒，再经80℃干燥除水后得到木质素复合聚乙烯材料；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的熔点为84℃，维卡软化点为45℃，其中丙烯酸酯链段质量含量为12wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯链段的质量含量为3wt%；
所述超支化聚酰胺树脂的分子量为2400g/mol，羟值为220mgKOH/g，熔点为100℃；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为350000 g/mol；
所述低密度聚乙烯的密度为0.86g/cm3，其分子量为2.5×105g/mol；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯的质量比为1:1:2:15:60。
实施例3：一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法
包括以下步骤：
1、木质素均质化
将原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水混合后，于30000转/分的转速下，高速剪切均质，均质到木质素的平均粒径为9微米，出料得到的浆液，在95℃下干燥3.5小时后，得到均质化木质素；
所述原料木质素的粒径为70微米；
所述纳米碳酸钙的粒径为40纳米；
所述原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水的质量比为90:5:150。
2、均质化木质素表面处理
将聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯混合后，5000转/分搅拌速率下，缓慢加入均质化木质素，加料完毕后，搅拌速率降低至1300转/分，将体系加热至100℃，回流处理4小时，然后降至室温，离心分离，分离出的固体70℃下干燥5小时，得到的粉状料即为表面处理的均质化木质素；
所述聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯、均质化木质素的质量比为1.3:1:60: 35。
3、共混挤出
将乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯在75℃下真空干燥5小时，然后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机1、2、3、4、5、6 区温度分别为90℃、110℃、130℃、150℃、160℃ 和175℃，螺杆转速为60转/分，挤出后的熔融物经水冷后造粒，再经95℃干燥除水后得到木质素复合聚乙烯材料；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的熔点为107℃，维卡软化点为76℃，其中丙烯酸酯链段质量含量为17wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯链段的质量含量为5wt%；
所述超支化聚酰胺树脂的分子量为2800g/mol，羟值为260mgKOH/g，熔点为125℃；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为500000 g/mol；
所述低密度聚乙烯的密度为0.93g/cm3，其分子量为3.3×105g/mol；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯的质量比为5:3.5:3.5:30:90。
对比例1：实施例1基础上，木质素均质化步骤中不加入纳米碳酸钙
步骤1中，实施例1基础上，将4份纳米碳酸钙等量替换为4份原料木质素，其它操作同于实施例1；
步骤2、3操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，不进行均质化木质素表面处理
步骤1操作同于实施例1；
不进行步骤2；
步骤3中，在实施例1基础上，将35份表面处理的均质化木质素等量替换为35份均质化木质素，其它操作同于实施例1。
对比例3：实施例1基础上，步骤3共混挤出中，将超支化聚酰胺树脂等量替换为聚二甲基硅氧烷
步骤1、2操作同于实施例1；
步骤3中将2.5份超支化聚酰胺树脂等量替换为2.5份聚二甲基硅氧烷，其它操作同于实施例1。
对比例4：实施例1基础上，步骤3共混挤出中，将聚二甲基硅氧烷等量替换为超支化聚酰胺树脂
步骤1、2操作同于实施例1；
步骤3中将3份聚二甲基硅氧烷等量替换为3份超支化聚酰胺树脂，其它操作同于实施例1。
木质素复合聚乙烯材料实用性能评价：
将实施例1、2、3和对比例1、2、3、4得到的木质素复合聚乙烯材料，加入单螺杆挤出吹膜设备中，吹制薄膜，薄膜厚度40微米，为采用ZL-300A摆锤式抗张力实验机测试薄膜拉伸强度和断裂伸长率，测试结果见下表：
Figure 380856DEST_PATH_IMAGE001
由上表中的数据可以看到，与实施例1、2、3相比，不加入纳米碳酸钙的对比例1，拉伸强度和断裂伸长率都有显著下降；不进行均质化木质素表面处理的对比例2，拉伸强度和断裂伸长率最低，这是因为在均质化木质素添加量很大的情况下，不进行表面处理，均质化木质素与聚乙烯树脂相容性很差，导致薄膜的力学性能下降最为严重；不加入超支化聚酰胺树脂的对比例3，拉伸强度和断裂伸长率也有显著降低，这是因为超支聚酰胺树脂高温流动性好，能够显著改善聚乙烯树脂与木质素混合物的流变性，充分促进二者的共混均匀性，进而提高木质素复合聚乙烯材料的力学性能；对比例4中，不加入聚二甲基硅氧烷，拉伸强度和断裂伸长率也有显著降低，这是因为物料在螺杆挤出成型过程中，聚二甲基硅氧烷有很好的内润滑作用，能够使物料混合更为充分均匀，同时避免物料在螺杆挤出机内停留太长时间，避免物料受太长时间的剪切作用而引起性能方面的下降。

Claims (2)

1.一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括木质素均质化，均质化木质素表面处理，共混挤出三个步骤；
所述木质素均质化，其方法为将原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水混合后，于16000~30000转/分的转速下，高速剪切均质，均质到木质素的平均粒径为3~9微米，出料得到的浆液，在80~95℃下干燥2~3.5小时后，得到均质化木质素；
所述原料木质素的粒径为35~70微米；
所述纳米碳酸钙的粒径为12~40纳米；
所述原料木质素、纳米碳酸钙、去离子水的质量比为50~90:3~5:110~150；
所述均质化木质素表面处理，其方法为将聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯混合后，3000~5000转/分搅拌速率下，缓慢加入均质化木质素，加料完毕后，搅拌速率降低至900~1300转/分，将体系加热至80~100℃，回流处理1.5~4小时，然后降至室温，离心分离，分离出的固体50~70℃下干燥2~5小时，得到的粉状料即为表面处理的均质化木质素；
所述聚钛酸丁酯、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、乙酸乙酯、均质化木质素的质量比为0.5~1.3:0.4~1:40~60:15~35；
所述共混挤出，其方法为将乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯在60~75℃下真空干燥2.5~5小时，然后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机1、2、3、4、5、6 区温度分别为70~90℃、80~110℃、100~130℃、120~150℃、140~160℃ 和150~175℃，螺杆转速为35~60转/分，挤出后的熔融物经水冷后造粒，再经80~95℃干燥除水后得到木质素复合聚乙烯材料；
所述超支化聚酰胺树脂的分子量为2400~2800g/mol，羟值为220~260mgKOH/g，熔点为100~125℃；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为350000~500000 g/mol；
所述低密度聚乙烯的密度为0.86~0.93g/cm3，其分子量为(2.5~3.3)×105g/mol；
所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、超支化聚酰胺树脂、聚二甲基硅氧烷、表面处理的均质化木质素、低密度聚乙烯的质量比为1~5:1~3.5:2~3.5: 15~30:60~90。
2.根据权利要求1所述的一种木质素复合聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的熔点为84~107℃，维卡软化点为45~76℃，其中丙烯酸酯链段质量含量为12~17wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯链段的质量含量为3~5wt%。
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