CN116443872A - 一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，该技术主要以低成本的废旧石墨作为原料，以氯化盐作为插层剂，熔盐法得到氯化盐和石墨的复合材料；将复合材料加入过氧化氢溶液中，利用氯化物对过氧化氢的催化分解作用，分解产生的气体可将石墨层间距扩大，从而得到膨胀石墨，该技术得到的膨胀石墨应用锂/钠离子电池中具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收技术领域，具体是一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法。
背景技术
锂离子电池因为其优异的电化学性能，如循环性能稳定，高能量密度，自放电小，无记忆效应，广泛的应用在平板电脑，智能手机，电动车及混合电动车汽车，大量的应用必将会产生大量的废旧锂离子电池，而废锂离子电池含有大量有价值的金属，因此，对废锂离子电池应进行有效的回收利用，不仅可以解决资源短缺的问题，还可以避免废弃物对环境和人类生活造成污染。目前，因为正极材料的中含有大量的有价金属，较高的经济效益，废旧锂离子电池的回收研究更多集中在对正极材料的回收，负极材料的回收目前还处于待研究状态。但是负极片中含有大量的石墨以及铜箔，若直接丢弃必将导致环境的污染和资源的浪费。因此，对负极材料的回收不仅可以产生一定的经济效益还可以避免环境的污染。
当前，废旧石墨主要的回收手段有直接再生为负极材料和制备其他领域材料两种。石墨在电池循环过程中不与其他化学物质反应可实现直接再生利用，但是因为存在粘结剂和导电炭等杂质电化学性能与商业的石墨相比具有一定的缺陷。也有相关的研究者以废旧石墨作为原料，制备出石墨烯等其他领域产品，但技术还处于实验室阶段，操作复杂，无法实现工业化生产。
发明内容
本发明针对现有回收技术的不足，采用一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法。该技术以废旧石墨作为原料，首先采用熔盐法将氯化盐插入石墨层中，再将其加入至过氧化氢溶液中，石墨层中的氯化铁分解过氧化氢产生的气体可将石墨层扩大，再用稀酸将氯化盐溶解可得到膨胀石墨。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，该方法包括以下步骤：
1)对废旧锂离子电池放入氯化钠溶液中浸泡使电池中残留的电量进行深度放电，将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，然后大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化物按质量比为1:1-1:10加入高压反应釜中，在100-600℃下煅烧1-8h，得到氯化盐和石墨复合材料；
4)将步骤3)得到的氯化盐和石墨复合材料加入一定浓度的过氧化氢溶液中反应10-60min，过滤，然后加入稀酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性，烘干即得膨胀石墨。
优先地，所述步骤1中的的氯化钠溶液，其中氯化钠的质量溶度为5％。
优先地，所述步骤2中筛网的尺寸可控制在60目-400目之间。
优先地，所述步骤3中所用的氯化盐可为氯化铁、氯化镍、氯化钴等一种或者多种混合物，所述煅烧过程气氛为空气。
优先地，所述步骤4中的过氧化氢溶液质量浓度为3％-15％。
优先地，所述步骤4中的稀酸可为盐酸、硫酸。
本技术方案相对现有的废旧锂离子电池元素回收方法具有如下优点：
1.该技术采用低成本的石墨制备出的膨胀石墨具有较大的比表面积和优异的电化学性能。
2.该技术通过添加氯化铁、氯化镍、氯化钴等一种或者多种混合物，利用氯化盐的低熔融性和较高的稳定性，在高压反应釜中，熔融氯化盐与石墨充分复合，在低温状态实现氯化盐分子插入石墨层内，形成氯化盐@石墨层，同时氯化盐的存在可促进石墨层的电子解耦，两者协同作用进而提高材料的电化学性能。
3.该技术在煅烧过程气氛为空气，不要隔绝空气，其具有操作简单，工艺流程短，处理量大，产率高，易实现工业化生产等优点。
附图说明
图1(a)为实施例1中膨胀石墨的SEM图，图1(b)为实施例2中膨胀石墨的SEM图；
图2为实例3中膨胀石墨应用于锂离子电池在0.2C(a)和0.5C(b)倍率下的循环性能图；
图3实例5中膨胀石墨应用于钠离子电池在1C倍率下的循环性能图。
图4为实例5和实施例6中制备的材料应用于锂离子电池1C倍率下的循环性能图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，并非用于限定本发明的范围。
将制备的膨石墨材料应用于锂离子电池的循环性能图，其制备锂离子电池及测试过程为：将材料制备为2025型号的半电池对材料的电化学性能进行分析，测试电压为0.01-3.0V
实施例1
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡，然后将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌，经60目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化镍按质量比为1:1加入高压反应釜中，在100℃下煅烧1h，煅烧过程气氛为空气，得到氯化镍和石墨复合材料；
4)将得到的氯化镍和石墨复合材料加入质量浓度为3％的过氧化氢溶液中反应10min，过滤，加入稀盐酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干得到膨胀石墨，其膨胀石墨SEM图如图1(a)所示。
实施例2
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡使电池中残留的电量进行深度放电。将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳等；
2)将得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，经60目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，石墨经过滤得到，得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化钴按质量比为1:10加入高压反应釜中，在200℃下煅烧8h，煅烧过程气氛为空气，得到化钴和石墨复合材料；
4)得到的氯化钴和石墨复合材料加入质量浓度为3％的过氧化氢溶液中反应10min，过滤，加入稀盐酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干得到膨胀石墨,其制备的膨胀石墨SEM图如图1(b)所示。
通过对比图1(a)、图1(b)可知，随着高压反应釜中温度的升高和反应时间的增加，其表面膨胀程度增加。
实施例3
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡，将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，经60目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化铁按质量比为1:5加入高压反应釜中，在600℃下煅烧5h，煅烧过程气氛为空气，得到氯化钴和石墨复合材料；
4)得到的氯化铁和石墨复合材料加入质量浓度为5％的过氧化氢溶液中反应60min，过滤，加入稀盐酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干等到膨胀石墨。
从图中可看出，在电流密度为0.2C和0.5C下循环500圈后，容量仍保持912和805mAh g-1的高放电比容量。
实施例4
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡，将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，经200目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化镍按质量比为1:8加入高压反应釜中，在400℃下煅烧2h，煅烧过程气氛为空气，得到氯化镍和石墨复合材料；
4)得到的氯化镍和石墨复合材料加入质量浓度为10％的过氧化氢溶液中反应50min，过滤，加入稀盐酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干得到膨胀石墨。
实施例5
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡，将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，经400目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨和氯化铁按质量比为1:6加入高压反应釜中，在400℃下煅烧8h，煅烧过程气氛为空气，得到氯化铁和石墨复合材料；
4)得到的氯化盐和石墨复合材料加入质量浓度为15％的过氧化氢溶液中反应10min，过滤，加入稀硫酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干得到膨胀石墨。
图3为本实施例制备的膨石墨材料应用于钠离子电池的循环性能图，图中显示，在电流密度为1C下循环500圈后，容量仍保持201.5mAh g-1的高放电比容量。
实施例6
1)对废旧锂离子电池放入质量溶度为5％氯化钠溶液中浸泡，将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌使得石墨从铜箔剥离，经400目大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将得到的石墨材料加入一定浓度的质量浓度为15％的过氧化氢溶液中反应10min，过滤，加入稀硫酸中搅拌一段时间，过滤，用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性为止，烘干得到膨胀石墨。
图4为实例5和6制备出材料应用于锂离子电池1C倍率下的循环性能图，可以看出未加氯化盐(EG)制备出的材料的电化学性能远低于添加氯化盐(EG-FeCl3)并经煅烧制备出的材料。
上述说明是针对本发明可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废旧锂离子电池放入氯化钠溶液中浸泡，然后将电池捞出自然烘干进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳；
2)将归类得到的废旧负极片剪成约1cm*1cm的小片放入盛有乙醇的烧杯中，高速搅拌，然后大孔筛网过滤分离石墨和铜箔，将过滤得到的石墨在80℃下干燥，滤液可重复使用；
3)将干燥后的石墨和氯化物按比例1:1-1:10加入高压反应釜中，在100-600℃下煅烧1-8h，得到氯化盐和石墨复合材料；
4)将步骤3)得到的氯化盐和石墨复合材料加入一定浓度的过氧化氢溶液中反应10-60min，过滤，然后加入稀酸中搅拌一段时间，过滤，然后用去离子水重复洗涤至洗涤液为中性，然后烘干，即得膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，所述步骤1)中的氯化钠溶液，其中氯化钠的质量浓度为5％。
3.根据权利要求1所述的一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，所述步骤2)中筛网的尺寸控制在60目-400目。
4.根据权利要求1所述的一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，所述步骤3)中所用的氯化盐可为氯化铁、氯化镍、氯化钴等一种或者多种混合物，所述煅烧过程气氛为空气。
5.根据权利要求1所述的一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，所述步骤4)中的氧化氢溶液质量浓度为3％-15％。
6.根据权利要求1所述的一种废弃锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法，其特征在于，所述步骤4)中的稀酸可为盐酸、硫酸等。
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| DE102011012834A1 (de) * | 2011-02-22 | 2012-08-23 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Leichtbaustrukturelementen |
| CN110127681A (zh) * | 2019-06-15 | 2019-08-16 | 盐城师范学院 | 一种催化与微波法制备石墨烯 |
| CN110797534A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-14 | 中南大学 | 一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法 |
| CN113200541A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-08-03 | 中南大学 | 一种回收废旧电池石墨负极的方法 |
-
2023
- 2023-05-08 CN CN202310510514.0A patent/CN116443872A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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