CN116426071B - 一种高力学性能热塑性连续纤维带材及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高力学性能热塑性连续纤维带材用及其生产工艺，采取上浆剂对纤维进行浸润改性处理，加上超声分散纤维丝束，能够得到极好铺展效果，又增加纤维丝束的润湿性；树脂基料进行极性改性，使树脂基料的强度和韧性也有改进，增加其抗撕裂性能；上浆过的玻纤对改性的树脂基料有高亲和力；通过整体的粉末浸渍的工艺生产方法，增加了纤维丝束后与树脂基料的界面结合能力，大大提高了纤维强度的转化率；上浆剂在纤维和树脂基料中间起到过渡保护层的作用，提高树脂基料和纤维的界面结构强度，保护纤维的集束性；相比较现有熔融浸渍，淋膜法，具有更高的力学性能，更薄的纤维带材，纤维含量更高，纤维强度转化率更好。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种高力学性能热塑性连续纤维带材及其生产工艺。
背景技术
连续纤维增强热塑性塑料，英文简称CFRT，是以连续纤维为增强材料，以热塑性树脂为基体，采用熔融浸渍工艺制造而成的复合材料。连续纤维增强热塑性塑料具有质量轻、刚度高、韧性好、抗冲击、耐腐蚀、耐疲劳、易于加工、使用寿命长、可回收再利用、可二次成型等优点，其技术与应用研究受到关注。
连续纤维增强热塑性塑料是纤维增强热塑性塑料的一种，与短纤维增强热塑性塑料、长纤维增强热塑性塑料相比，其市场规模较小，但由于具有独特优点：该材料可以广泛的应用于制备各种高强度板材、引动器械、汽车零部件、民用部件，例如安全头盔、安全鞋头、座椅等，实现真正意义上的以塑代钢，因此该材料的需求量正在快速增长，带来了全球布局的企业数量正在不断增多的局面。
根据新思界产业研究中心发布的《2021-2025年连续纤维增强热塑性塑料(CFRT)行业深度市场调研及投资策略建议报告》显示，经过不断发展，我国已经掌握部分连续纤维增强热塑性塑料技术工艺，能够生产的产品种类不断增多，质量不断增强，目前，热塑性连续纤维带材在国内进入高速发展的时期，国内延续着原有的熔融浸渍的方式进行生产，也有个别的企业尝试采用挤出淋膜的方式进行生产：一般熔融浸渍因工艺原因采用的都是熔指100g/10min的聚丙烯，基体树脂材料的性能有一定局限性，而淋膜法工艺生产的带材容易形成气泡，并且带材厚度较厚，纤维含量不高--这两种方式生产出来的带材产品中纤维含量最高只能达到70％，而国外同类产品可高达85％纤维含量，纤维含量与带材产品的刚性成正比关系，纤维含量越高，其成品的耐冲击性能，在同等厚度克重的情况下具有更高的性能指标，在具有一定的性能指标高度后，带材可以替代热固性玻璃钢，AL，不锈钢等金属材料，但国内企业的研发能力、核心技术方面与国际领先企业相比仍存在差距，不能达到以塑代钢的目标，未来还需不断进步。本发明计划开发一种高力学性能热塑性连续纤维带材用树脂材料，并计划解决以下技术问题：粉末材料与纤维的包覆性、相容性，界面结构性能；载体树脂的强度；粉末材料在纤维中的均相分布；粉末材料的团聚；预浸的效果、界面的结合度；玻纤的薄层均匀铺展。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明提供一种高力学性能热塑性连续纤维带材及其生产工艺。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分进行称量，按质量计，所述原料组分由以下组分组成：
树脂基料 92.5～93.5％
液体单体 1～2％
辅助单体 5.5～6％；
再将辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与树脂基料进行超声波与分散混合得到固体膏状混合物，后加入引发剂并高速混合，造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用；
S3、将纤维纱卷纺纱、导纱展平、振荡展纱后上浆浸润改性、、纱体预热、展纱拼纱、纱体再加热，得到热纱体；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附、固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材。
一种制备的高力学性能热塑性连续纤维带材，包括所述固体膏状混合物和纤维，所述树脂基料为PP树脂，所述PP树脂包括其均聚物与共聚物中的至少一种；所述纤维为玻纤、碳纤、玄武岩纤维的一种。
采取上述技术方案，多形式的单体组分共接枝技术能有效抑制PP分子链的降解，提高改性粉体材料的界面结合力。
优选的，所述S1的辅助单体粉末化处理后的粒径为100～8000目。
优选的，所述S3的上浆浸润改性需通过上浆剂完成，所述上浆剂的加入量为S2中待用材料质量的0.3～1％；
其中，所述上浆剂包括：硅丙烯树脂 5～15份
液态萜烯树脂 8～25份
改性硅烷偶联剂 60～87份；
所述硅丙烯树脂为有机硅改性丙烯酸树脂、硅丙烯酸树脂、硅丙烯酸酯树脂中的至少一种。
采取上述技术方案，硅丙烯树脂能够更好的提高纤维丝束的耐磨性，减少后期展平牵引过程中的毛丝、断丝产生量；上浆剂大大增加了浸润纤维丝束后与树脂基体的界面结合能力，大大提高了纤维强度的转化率；上浆浸润改性在纤维材料的和树脂基体起到中间过渡层的作用，提高树脂基体和纤维材料的界面结构强度，保护纤维的集束性，最大程度提高整体带材的力学性能。
优选的，所述S2中的引发剂加入量为PP树脂质量的2～5％；高速混合中控制混合温度为40～60℃。
采取上述技术方案，采用液体单体与辅助单体进行超声波预分散混合。可以增强预浸的效果、界面的结合度；将引发剂，辅助单体共混后再加入超声波分散的组分进行高速混合，能有效将单体包裹在载体树脂以及辅助单体粉体上，增强载体树脂的强度。
优选的，所述S3中的导纱展平方式为多辊展平、振荡展纱方式为超声波振荡上浆、展纱拼纱通过双辊机；超声波振荡时温度为60～80℃，振荡展纱所需时间为5～30s，纱体预热时控温为100～130℃，纱体再加热至170～210℃。
优选的，所述S4中的固结方式为硫化固结箱固结，所述静电吸附方式为静电吸附箱定量吸附。
采取上述技术方案，采用上浆液作为超声波分散介质，能够有效降低纤维丝束的断裂，拉毛，纤维丝束在上浆液中通过超声波分散，能够达到0.1mm的均相厚度，丝束之间铺展的也非常均匀密均，能够极大地提高纤维束之间的紧密度链接，后续静电吸附硫化之后丝束之间不产生空隙，产品的品质更高，表面更加丝滑，浸润的更加透彻。
优选的，所述液体单体为马来酸二丁酯、马来酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述引发剂包括BIPB、DCP、DTBP中的至少一种，优选BIBP、DCP的组合。
优选的，所述上浆剂中的硅丙烯树脂为粉末状态，所述粉末的粒径大小为150～300目。
优选的，所述辅助单体包括微量金属颗粒，以及POP、纳米苯乙烯粉末、纳米硅微粉、萜烯树脂粉、低分子量PB树脂粉体中的一种，其中，微量表示其质量占比为辅助单体总质量的0.1％。
采取上述技术方案，少量金属颗粒的加入可以有效的减少静电作用，配合超声震荡分散，能有效防止粉体间的团聚作用，在粉末浸渍生产纤维带材的时候，更好更多地与纤维结合。
本发明的有益效果：
第一、多形式的单体组分共接枝技术能有效抑制PP分子链的降解，提高改性粉体材料的界面结合力；少量金属颗粒的加入可以有效的减少静电作用，配合超声震荡分散，能有效防止粉体间的团聚作用；
第二、采用上浆液作为超声波分散介质，能够有效降低纤维丝束的断裂，拉毛，纤维丝束在上浆液中通过超声波分散，能够达到0.1mm的均相厚度，丝束之间铺展的也非常均匀密均，能够极大地提高纤维束之间的紧密度链接，后续静电吸附硫化之后丝束之间不产生空隙，产品的品质更高，表面更加丝滑，浸润的更加透彻；
第三、本发明相比较现有技术通过挤出预浸的方式生产的纤维带材的方式，本发明能够很好的控制树脂含量，提高物理强度，国内通过预浸方式生产的纤维带材玻纤含量70％以内，本发明生产的聚丙烯纤维带材，纤维含量最高能够达到90％，远超过国内现有技术，物理性能相比较现有挤出预浸技术，同比例纤维含量更是高出20％以上。
综上，本发明制备的高力学性能热塑性连续纤维带材，具有粉末材料与纤维的包覆性、相容性，界面结构性能强；载体树脂的强度高；粉末材料不团聚；通过本申请的生产工艺，生产过程中预浸的效果好、界面的结合度高；粉末材料在纤维中能均相分布；玻纤自身能够薄且均匀地铺展。
具体实施方式：
下面通过具体的实施例进一步描述本发明，但并非是限制本发明的范围。
实施例1：
准备以下原料：
本实施例选择玻纤为纤维种类，所述引发剂BIBP/DCP为0.04；其中，微量表示其质量占比为辅助单体总质量的0.1％。
按照下列步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分按配方量进行称量，后将原料配方中的辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与树脂基料和引发剂高速混合控温40℃，上浆浸润改性得到固体膏状混合物、造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用；
S3、将纤维加入上浆剂浸润改性、导纱多辊展平、超声波水箱振荡展纱30s、纱体预热120℃、双辊展纱拼纱、纱体再加热190℃；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附箱静电吸附、硫化固结箱固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材。
实施例2：准备以下原料：
本实施例选择玻纤为纤维种类，所述引发剂BIBP/DCP为0.04；其中，微量表示其质量占比为辅助单体总质量的0.1％。
按照下列步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分按配方量进行称量，后将原料配方中的辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与树脂基料和引发剂高速混合控温50℃，上浆浸润改性得到固体膏状混合物、造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用；
S3、将纤维加入上浆剂浸润改性、纱卷纺纱、导纱多辊展平、超声波水箱振荡展纱5s、纱体预热100℃、双辊展纱拼纱、纱体再加热170℃；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附、固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材。
实施例3：准备以下原料：
本实施例选择玻纤为纤维种类，所述引发剂BIBP/DCP为0.04；其中，微量表示其质量占比为辅助单体总质量的0.1％。
按照下列步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分按配方量进行称量，后将原料配方中的辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与树脂基料和引发剂高速混合控温60℃，上浆浸润改性得到固体膏状混合物、造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用；
S3、将纤维加入上浆剂浸润改性、导纱多辊展平、超声波水箱振荡展纱15s、纱体预热130℃、双辊展纱拼纱、纱体再加热210℃；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附、固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材。
实施例4：将实施例1中的纤维种类替换为碳纤，其余不变。
实施例5：将实施例2中的纤维种类替换为玄武岩纤维，其余不变。
实施例6：将实施例1中的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯依次替换成马来酸二丁酯、马来酸，其余不变。
实施例7：将实施例1中的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯依次替换成、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯，其余不变。
实施例8：将实施例2中的引发剂BIBP与DCP替换为DTBP与DCP，其余不变。
对照例1：
准备以下原料：
采取市售的普通硅烷偶联剂作为上浆剂，玻纤为纤维材料，引发剂为BIBP/DCP；
按照下列步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分按配方量进行称量，后将原料配方中的辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与预浸过的树脂基料T30预浸分体和引发剂高速混合，普通硅烷偶联剂作为上浆剂、造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用；
S3、将纤维纱卷纺纱、导纱展平、振荡展纱、纱体预热、展纱拼纱、纱体再加热；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附、固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材。
对比例2：在对比例1的基础上，将高性能改性聚丙烯粉末替换为市售的普通聚丙烯粉末，其余不变。
测试方法：
①通过ASTM D3039复材拉伸实验，测试带材的拉伸强度、断裂伸长率；
②通过ASTM D790测试方法，测试带材的弯曲强度、弯曲模量；
③通过ASTM D256测试方法，测试带材的悬臂梁缺口冲击强度；
从组分改进的方面，将实施例1～3与对照例1进行对比，结果见下表：
实施例5.8的效果与实施例2的变化趋势一致，数据波动不大，不特意列出；实施例6.7的效果与实施例1的变化趋势一致，数据波动不大，不特意列出；
从上表可以看出，本发明明显有拉伸强度高，断裂伸长率大、弯曲强度大、弯曲模量大以及悬臂梁缺口冲击强度强的技术优势。
从工艺改进以及组分调整的方面，看纤维带材的性能，将实施例1～4与对比例1.2进行对比，结果见下表：
从上表可以看出，本发明有提供了一种纤维含量高的生产工艺，并且所得带材各方面的性能，例如耐热性能，抗冲击，抗撕裂强度等力学性能明显优于其他的制备方法与现有市售的性能水平。
Claims (6)
1.一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将所述连续纤维带材的原料组分进行称量，按质量计，所述原料组分由以下组分组成：
树脂基料92.5~93.5%
液体单体1~2%
辅助单体5.5~6%；
再将辅助单体进行粉末化预处理得到粉体；
S2、将S1中所得粉体在液体单体中进行预分散，与树脂基料进行超声波与分散混合得到固体膏状混合物，后加入引发剂并高速混合，造粒拉条、注氮磨粉后加入隔离剂、封装待用，得到待用材料；
S3、将纤维纱卷纺纱、导纱展平、振荡展纱后上浆浸润改性、纱体预热、展纱拼纱、纱体再加热，得到热纱体；
S4、将S2中的待用材料与S3的热纱体通过静电吸附、固结、展平、定型收卷、包装，得到高力学性能热塑性连续纤维带材；
所述S3的上浆浸润改性需通过上浆剂完成，所述上浆剂的加入量为纤维添加质量的0.3~1%；
其中，以质量份计，所述上浆剂包括：
硅丙烯树脂5~15份
液态萜烯树脂8~25份
改性硅烷偶联剂60~87份；
所述上浆剂中的硅丙烯树脂为粉末状态，所述粉末的粒径大小为150~300目；
所述硅丙烯树脂为有机硅改性丙烯酸树脂；
所述液体单体为马来酸二丁酯、马来酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述引发剂包括BIBP、DCP、DTBP中的至少一种；
所述辅助单体为微量金属颗粒、200目聚苯乙烯粉末、纳米硅微粉、萜烯树脂粉、低分子量PB树脂粉体的组合，其中，微量表示其质量占比为辅助单体总质量的0.1%；
所述树脂基料为PP树脂，所述PP树脂包括其均聚物与共聚物中的至少一种；所述纤维为玻纤、碳纤、玄武岩纤维的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，所述S1的辅助单体粉末化处理后的粒径为100~8000目。
3.根据权利要求1所述的一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，所述S2中的引发剂加入量为树脂基料质量的2~5%；高速混合中控制混合温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，所述S3中的导纱展平方式为多辊展平、振荡展纱方式为超声波振荡上浆、展纱拼纱通过双辊机；超声波振荡时温度为60~80℃，振荡展纱所需时间为5~30s，纱体预热时控温为100~130℃，纱体再加热至170~210℃。
5.根据权利要求1所述的一种高力学性能热塑性连续纤维带材的生产工艺，其特征在于，所述S4中的固结通过硫化固结箱，所述静电吸附方式为静电吸附箱定量吸附。
6.权利要求1~5任一项所述生产工艺制备的一种高力学性能热塑性连续纤维带材，包括所述固体膏状混合物和纤维，其特征在于，所述上浆剂中的硅丙烯树脂为粉末状态，所述粉末的粒径大小为150~300目。
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