CN116417179A - 一种导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电材料技术领域，提供了一种导电浆料，包括如下重量份数组分：导电功能材料：1份～8份，分散剂：0.5份～3份，表面活性剂：0份～1份，防沉液：15份～40份，溶剂：60份～90份，导电功能材料包括碳纳米管和石墨烯，碳纳米管包括第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管，第一碳纳米管的长度为20～40μm，直径为15～20nm，第二碳纳米管的长度为41～60μm，直径为10～15nm，第三碳纳米管的长度为61～80μm，直径为6～10nm。本申请通过不同长径比的碳纳米管组合使用，提高了导电浆料的分散稳定性，充分发挥其导电性能，形成以碳纳米管为导电桥梁，分散均匀的导电网络。
Description
技术领域
本申请属于导电材料技术领域，尤其涉及一种导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、使用寿命长、工作范围宽等特点，并随着新能源汽车的快速发展而逐渐受到重视。其中，导电剂材料作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的循环性能、容量发挥、倍率性能等电化学性能起着重要作用。常用的锂电池导电材料包括以导电石墨、碳纤维、炭黑等为主的传统导电剂和以碳纳米管、石墨烯等为主的新型导电剂。
碳纳米管由于具有高长径比，能够形成良好的三维网络结构，导电性优异。石墨烯具有超高的比表面积、独特的二维网状结构，以及高电子迁移率等优异的性能，在锂电池导电剂领域具有巨大的应用发展空间。因此，碳纳米管和石墨烯复合使用，以充分发挥各自的优势，成为本领域中的重点研究方向。然而，碳纳米管和石墨烯面临着在导电浆料中分散不均匀和容易沉降稳定性差的问题，严重影响导电浆料的整体电导率以及电池的电化学性能，还会影响导电浆料的传输和后续应用。因此，研究一种稳定分散且保有良好的导电性的导电浆料，对于提高锂离子电池的性能具有重大意义。
发明内容
本申请的目的在于提供一种导电浆料及其制备方法和应用，旨在解决导电浆料的分散性、稳定性和导电性的综合效果不佳的技术问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种导电浆料，包括如下重量份数组分：
其中，导电功能材料包括碳纳米管和石墨烯，碳纳米管包括第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管；
第一碳纳米管的长度为20～40μm，直径为15～20nm，第二碳纳米管的长度为41～60μm，直径为10～15nm，第三碳纳米管的长度为61～80μm，直径为6～10nm。
第二方面，本申请提供一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10、按照第一方面提供的导电浆料提供各原料组分；
步骤S20、将导电功能材料、分散剂、表面活性剂、防沉液和溶剂混合处理得到导电浆料。
第三方面，本申请提供第一方面提供的导电浆料或第二方面提供的导电浆料的制备方法制备得到的导电浆料在导电剂材料领域中的应用。
本申请第一方面提供的导电浆料，其中导电功能材料包括不同长径比的多种碳纳米管混合使用，且第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管的长度梯度增大、直径梯度减小，不仅充分发挥了第三碳纳米管的高长径比赋予其高导电性能的优势，增加导电功能材料与电极材料(正极材料或负极材料)之间的接触点，使得导电网络均匀结实，提高电池的性能，还充分利用了第三碳纳米管降低了导电浆料的粘度，增加不同长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而形成良好的导电网络，此外还通过添加第二碳纳米管以提高高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，在降低导电浆料粘度的同时还进一步提高导电浆料的导电性能，使得碳纳米管与石墨烯之间形成更多的导电桥梁通道，进而得到分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料，并且不会影响导电浆料的传输和后续应用。
本申请第二方面提供的导电浆料的制备方法，按照本申请导电浆料所含的组分和比例将各组分原料进行混料处理，能够使得各原料组分分散均匀，从而有效制备出分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料。另外，本申请导电浆料的制备方法，可靠可控，能够保证制备的导电浆料性能稳定，效率高，适于工业化生产。
本申请第三方面提供的导电浆料可以用于制备二次电池中正极材料或负极材料的导电剂，由于该导电浆料具有分散性高、稳定性好且导电性能优异等特点，使得包含该导电浆料的导电剂可以形成更多的导电桥梁通道，从而进一步提高了二次电池的导电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的导电浆料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种导电浆料，包括如下重量份数组分：
其中，导电功能材料包括碳纳米管和石墨烯，碳纳米管包括第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管；
第一碳纳米管的长度为20～40μm，直径为15～20nm，第二碳纳米管的长度为41～60μm，直径为10～15nm，第三碳纳米管的长度为61～80μm，直径为6～10nm。
本申请实施例第一方面提供的导电浆料，其中导电功能材料包括不同长径比的多种碳纳米管混合使用，且第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管的长度梯度增大、直径梯度减小，不仅充分发挥了第三碳纳米管的高长径比赋予其高导电性能的优势，增加导电功能材料与电极材料(正极材料或负极材料)之间的接触点，使得导电网络均匀结实，提高电池的性能，还充分利用了第三碳纳米管降低了导电浆料的粘度，增加不同长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而形成良好的导电网络，此外还通过添加第二碳纳米管以提高高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，在降低导电浆料粘度的同时还进一步提高导电浆料的导电性能，使得碳纳米管与石墨烯之间形成更多的导电桥梁通道，进而得到分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料，并且不会影响导电浆料的传输和后续应用。
本申请实施例通过不同管径不同、长度不同的碳纳米管组合，提高了导电浆料的分散稳定性，进而可以将碳纳米管与石墨烯结合起来，充分发挥其导电性能，形成以碳纳米管为导电桥梁，分散均匀的导电网络，从而进一步提高导电浆料的电化学性能。
在一些实施例中，导电功能材料的添加量可以为1～2.6份，或1～4份，或1～5份，或3～7份，或5～8份。
在一些实施例中，分散剂的添加量可以为0.5～1份，或1～2份，或0.5～2份，或2～3份。
在一些实施例中，表面活性剂的添加量可以是0份，或0.5～0.8份，或0.5～1份。
在一些实施例中，防沉液的添加量可以是15～20份，或20～25份，或25～40份，或20～30份。
在一些实施例中，溶剂的添加量可以是60～75份，或60～80份，或80～90份，或70～85份。
在一些实施例中，碳纳米管还包括第四碳纳米管，第四碳纳米管的长度为10～60μm，直径为21～30nm。本申请实施例通过添加第四碳纳米管，可以在进一步提高碳纳米管间的分散性能，降低其团聚效应的同时，还不影响导电网络的搭建，获得分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料。
在一些具体的实施例中，第四碳纳米管管的长度可以为10～20μm，或21～30μm，或35～60μm，或40～50μm，或45～55μm。
应理解，第四碳纳米管可以包括长度为10～20μm，或21～30μm，或35～60μm，或40～50μm，或45～55μm的碳纳米管中的至少一种。
示例性的，第四碳纳米管的长度为35～60μm，直径为21～30nm。
示例性的，第四碳纳米管包括长度为10～20μm，直径为21～30nm的一类第四碳纳米管，以及长度为21～30μm，直径为21～30nm的另一类第四碳纳米管。
在一些实施例中，第一碳纳米管占碳纳米管总质量的20～30wt％；第二碳纳米管占碳纳米管总质量的20～30wt％；第三碳纳米管占碳纳米管总质量的25～40wt％；第四碳纳米管占碳纳米管总质量的0～30wt％。本申请实施例通过对不同长径比的碳纳米管含量的优选和调控，以实现在降低导电浆料粘度的同时进一步提高导电浆料的导电性能。
具体的，第一碳纳米管占碳纳米管总质量可以为20～25wt％，或20～29wt％，或25～28wt％，或23～30wt％。
具体的，第二碳纳米管占碳纳米管总质量可以为20～25wt％，或21～28wt％，或23～27wt％，或26～40wt％。
具体的，第三碳纳米管占碳纳米管总质量可以为30～39wt％，或35～40wt％，或35～35wt％，或26～35wt％。
具体的，第四碳纳米管占碳纳米管总质量可以为0，或11～20wt％，或1～8wt％，或5～15wt％，或13～17wt％，或24～30wt％。
在一些实施例中，导电功能材料中碳纳米管的类型可以是单壁碳纳米管(Single-walled Carbon nanotubes，SWCNTs)或多壁碳纳米管(Multi-walled Carbon nanotubes，MWCNTs)。
在一些实施例中，碳纳米管和石墨烯的质量比为(2～4)：1。石墨烯是由单层SP2杂化碳原子堆积成二维蜂窝状结构，可以在活性材料中通过“面-点”的接触模式形成导电网络，碳纳米管具有特殊的一维结构，可以在电极材料中形成导电桥梁，本申请实施例通过对碳纳米管与石墨烯之间质量比的优化和控制，可以充分发挥石墨烯和碳纳米管的性能优势，还可以利用碳纳米管改善石墨烯产生的位阻效应，从而提高电池的导电性能，具体的，碳纳米管和石墨烯的质量比可以为2:1，或3:1，或4:1，或3.5:1。
在一些实施例中，石墨烯的片层直径为2～15μm，层数为2～6。本申请实施例选择的石墨烯的层数少，其性能更接近本征的石墨烯，赋予其优良的电子迁移率，进而有利于提高电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
具体的，石墨烯的片层直径可以为2～10μm，或5～15μm，或7～15μm，或4～12μm，或3～8μm。石墨烯的层数可以为2～3，或3～5，或4～6。
在一些实施例中，分散剂包括聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮衍生物、氟碳表面活性剂、聚有机硅氧烷、聚有机硅氧烷衍生物、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸酯类三元共聚物胶乳中的至少一种。本申请实施例提供的分散剂能够将包括多种不同长径比的碳纳米管和石墨烯均匀分散至溶剂中。
在一些实施例中，表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、胆酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。本申请实施例提供的表面活性剂使得碳纳米管和石墨烯形成稳定且导电性能优良的导电功能材料，还能够均匀分散至溶剂中，获得稳定分散且保有良好的导电性的导电浆料。
在一些实施例中，防沉液中的防沉剂包括海藻酸钠盐、硅酸钠盐、硅溶胶和羧甲基纤维素钠盐中的至少一种。本申请实施例提供的防沉液能够有效阻止碳纳米管和石墨烯的沉降，提高其分散稳定性，使得导电浆料形成连续均一的导电网络。
在一些实施例中，防沉液中的防沉剂的质量浓度为3～8wt％。具体的，防沉液中的防沉剂的质量浓度可以为3～4wt％，或5～8wt％，或4～6wt％。
在一些实施例中，导电浆料在20-30℃下的的粘度为500-3000mPa·s。本申请实施例提供的导电浆料的粘度低，有利于获得流动性好、稳定性高且导电性良好的导电浆料，还不会影响导电浆料的传输和后续应用。
在一些实施例中，溶剂根据分散剂的溶解性进行调整和匹配，选择水性溶剂或油性溶剂。
在一些具体实施例中，溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙醇和水中的至少一种。
本申请实施例第二方面提供一种导电浆料的制备方法，流程图如图1所示，包括以下步骤：
步骤S10、按照第一方面提供的导电浆料提供各原料组分；
步骤S20、将导电功能材料、分散剂、表面活性剂、防沉液和溶剂混合处理得到导电浆料。
本申请实施例第二方面提供的导电浆料的制备方法，按照本申请导电浆料所含的组分和比例将各组分原料进行混料处理，能够使得各原料组分分散均匀，从而有效制备出分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料。另外，本申请导电浆料的制备方法，可靠可控，能够保证制备的导电浆料性能稳定，效率高，适于工业化生产。
具体的，步骤S10中、根据的导电浆料提供各原料，各原料的添加份数和种类选择如上文，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
具体的，步骤S20中，导电功能材料、分散剂、表面活性剂、防沉液和溶剂混合处理得到导电浆料的步骤包括：
步骤S210、将碳纳米管、表面活性剂和部分分散剂分散到部分溶剂中进行第一混料处理，得第一混合液；
步骤S220、将石墨烯和剩余的分散剂分散到剩余的溶剂中，进行机械研磨处理，得第二混合液；
步骤S230、将第一混合液与第二混合液和防沉液进行第二混料处理，得到导电浆料。
本申请实施例先将包括不同长径比的碳纳米管分散在部分溶剂形成第一混合液，再将石墨烯分散在剩余溶剂中形成第二混合液，最后将第第一混合液和第二混合液、防沉液进行第二混料处理，能有效制备出分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料。
具体的，步骤S210中，将碳纳米管、表面活性剂和部分分散剂分散到部分溶剂中进行第一混料处理的过程包括：
将碳纳米管、表面活性剂和部分分散剂分散到部分溶剂中，在线速度为10～15m/s的条件下分散30～50min，然后再进行均质处理1～3次，其中，每次均质处理的时间为30～60min，压力为40～50MPa，流量为30～50L/H。本申请实施例先将碳纳米管和部分溶剂进行搅拌处理，再进行均质处理，可以使得碳纳米管均匀分散至由部分分散剂、表面活性剂和部分溶剂形成的第一混合液中；此外，采用均质处理的方式还能确保碳纳米管在外力分散作用下仍然具有优良的导电性能，形成良好的到导电网络，改善碳纳米管因外力分散产生损伤的问题。
示例性的，将部分分散剂分散到部分溶剂中，以线速度为10～15m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管和表面活性剂，继续以线速度为10～15m/s的条件进行高速搅拌分散，然后再进行均质处理1～3次，其中，每次均质处理的时间为30～60min，压力为40～50MPa，流量为30～50L/H。
示例性的，均质处理的次数可以为1次，或2次，或3次；均质处理的时间可以为30～40min，或35～50min，或45～55min，或40～60min；均质处理的压力可以为40～42MPa，或45～50MPa，或43～48MPa；均质处理的流量为30～40L/H，或35～50L/H，或33～45L/H。
具体的，部分分散剂的加入量可参考本申请第一方面提供的导电浆料中导电功能材料与分散剂的质量比，即碳纳米管与部分分散剂的质量比为(1～8)：(0.5～3)。
具体的，步骤S220中，将石墨烯和剩余的分散剂分散到剩余的溶剂中，进行机械研磨处理的过程包括：
将石墨烯和剩余的分散剂分散到剩余的溶剂中，在线速度为9～14m/s的条件下分散60～180min，然后在转速为700～1500rpm、研磨球的直径为0.3～1mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后再进行砂磨处理至D50粒径＜2μm。本申请实施例先将石墨烯进行球磨处理，可以剥离石墨的片层，使之片层间距增大，减小粉体的粒径，从而进一步提高石墨烯的导电性，再采用砂磨处理，进一步有效的减小粉体的粒径，获得均匀性良好，导电性优异的第二混合液。
示例性的，将剩余的分散剂分散在剩余的溶剂中，在线速度为9～14m/s的条件下搅拌处理，再加入石墨烯在转速为700～1500rpm、研磨球的直径为0.3～1mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后再进行砂磨处理至D50粒径＜2μm。
具体的，步骤S230中，将第一混合液与第二混合液和防沉液进行第二混料处理的过程包括：
将第一混合液加入到30wt％～70wt％的第二混合液中，在线速度为10～15m/s的条件下分散30～50min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液进行均质处理，其中，均质处理的时间为30～60min，压力为40～50MPa，流量为30～50L/H。本申请实施例分别将碳纳米管和石墨烯分散至溶剂中形成分散稳定均匀的混合液，再将第一混合液和第二混合液以及防沉液进行均质处理，形成均一稳定的包含碳纳米管和石墨烯的导电浆料，并能充分发挥碳纳米管的一维管状结构和石墨烯的二维层状结构，构建均匀、稳定的导电网络。
本申请实施例第三方面提供本申请导电浆料或本申请导电浆料的制备方法制备得到的导电浆料在导电剂材料领域中的应用。
本申请第三方面提供的导电浆料可以用于制备二次电池中正极材料或负极材料的导电剂，由于该导电浆料具有分散性高、稳定性好且导电性能优异等特点，使得包含该导电浆料的导电剂可以形成更多的导电桥梁通道，从而进一步提高了二次电池的导电性能。
在一些实施例中，本申请实施例提供的导电浆料可用于制备二次电池的导电剂材料，具体的该二次电池可以为锂离子电池或钠离子电池。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种导电浆料及其制备方法。
一种导电浆料，其原料组分如下表1所示。
表1
表1中，
以碳纳米管的质量为百分之百计，碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，25wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，25％；
第三碳纳米管，长度为61～80μm，直径为6～10nm，39％；
第四碳纳米管，长度为35～60μm，直径为21～30nm，11％。
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照本申请导电浆料提供各组分原料；
步骤S2、将0.5份聚乙烯吡咯烷酮加入到35份溶剂中，以线速度为10m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管和表面活性剂，继续以线速度为10m/s的条件进行高速搅拌分散50min，然后采用高压均质机进行均质处理2次，其中，每次均质处理的时间为40min，压力为40MPa，流量为30L/H，得第一混合液；
步骤S3、将0.5份聚偏氟乙烯加入到剩余的溶剂中，采用双行星搅拌分散制成黏胶溶液，其搅拌的线速度为10m/s；再加入石墨烯在在转速为1000rpm、研磨球的直径为0.5mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后将得到的浆料投入砂磨机中处理，至D50粒径＜2μm，得第二混合液；
步骤S4、将第一混合液加入到50wt％的第二混合液中，在线速度为15m/s的条件下分散30min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为40min，压力为40MPa，流量为30L/H，得到导电浆料。
实施例2
本实施例提供一种导电浆料及其制备方法。
一种导电浆料，其原料组分如下表2所示。
表2
表2中，
以碳纳米管的质量为百分之百计，碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，30wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，30％；
第三碳纳米管，长度为61～80μm，直径为6～10nm，40％。
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照本申请导电浆料提供各组分原料；
步骤S2、将1份羧甲基纤维素钠加入到40份溶剂中，以线速度为15m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管和表面活性剂，继续以线速度为15m/s的条件进行高速搅拌分散30min，然后采用高压均质机进行均质处理2次，其中，每次均质处理的时间为30min，压力为50MPa，流量为50L/H，得第一混合液；
步骤S3、将1份聚乙烯醇加入到剩余的溶剂中，采用双行星搅拌分散制成黏胶溶液，其搅拌的线速度为14m/s；再加入石墨烯在在转速为700rpm、研磨球的直径为1mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后将得到的浆料投入砂磨机中处理，至D50粒径＜2μm，得第二混合液；
步骤S4、将第一混合液加入到67wt％的第二混合液中，在线速度为10m/s的条件下分散60min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为30min，压力为50MPa，流量为50L/H，得到导电浆料。
实施例3
本实施例提供一种导电浆料及其制备方法。
一种导电浆料，其原料组分如下表3所示。
表3
表3中，
以碳纳米管的质量为百分之百计，碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，29wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，21％；
第三碳纳米管，长度为61～80μm，直径为6～10nm，26％；
第四碳纳米管，长度为10～20μm，直径为21～30nm，13wt％，长度为21～30μm，直径为21～30nm，11wt％。
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照本申请导电浆料提供各组分原料；
步骤S2、将1份羧甲基纤维素钠加入到40份溶剂(质量比为1:1的水和乙醇)中，以线速度为13m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管和表面活性剂，继续以线速度为13m/s的条件进行高速搅拌分散40min，然后采用高压均质机进行均质处理2次，其中，每次均质处理的时间为40min，压力为45MPa，流量为40L/H，得第一混合液；
步骤S3、将1份羧甲基纤维素钠加入到剩余的溶剂中，采用双行星搅拌分散制成黏胶溶液，其搅拌的线速度为9m/s；再加入石墨烯在在转速为1500rpm、研磨球的直径为0.3mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后将得到的浆料投入砂磨机中处理，至D50粒径＜2μm，得第二混合液；
步骤S4、将第一混合液加入到33wt％的第二混合液中，在线速度为12m/s的条件下分散40min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为50min，压力为45MPa，流量为40L/H，得到导电浆料。
实施例4
本实施例提供一种导电浆料及其制备方法。
一种导电浆料，其原料组分如下表4所示。
表4
| 成分 | 份数 | |
| 导电功能材料 | 质量比2:1的碳纳米管和石墨烯 | 8 |
| 分散剂 | 聚乙二醇 | 3 |
| 表面活性剂 | 胆酸钠 | 1 |
| 防沉液 | 质量浓度为8％的硅酸钠溶液 | 35 |
| 溶剂 | 水 | 90 |
表4中，
以碳纳米管的质量为百分之百计，碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，20wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，24％；
第三碳纳米管，长度为61～80μm，直径为6～10nm，35％；
第四碳纳米管，长度为10～20μm，直径为21～30nm，21wt％。
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照本申请导电浆料提供各组分原料；
步骤S2、将1份聚乙二醇加入到45份溶剂中，以线速度为12m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管和表面活性剂，继续以线速度为12m/s的条件进行高速搅拌分散35min，然后采用高压均质机进行均质处理2次，其中，每次均质处理的时间为30min，压力为42MPa，流量为45L/H，得第一混合液；
步骤S3、将2份聚乙二醇加入到剩余的溶剂中，采用双行星搅拌分散制成黏胶溶液，其搅拌的线速度为9m/s；再加入石墨烯在在转速为900rpm、研磨球的直径为0.7mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后将得到的浆料投入砂磨机中处理，至D50粒径＜2μm，得第二混合液；
步骤S4、将第一混合液加入到50wt％的第二混合液中，在线速度为12m/s的条件下分散40min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为50min，压力为42MPa，流量为45L/H，得到导电浆料。
实施例5
本实施例提供一种导电浆料及其制备方法。
一种导电浆料，其原料组分如下表5所示。
表5
表5中，
以碳纳米管的质量为百分之百计，碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，23wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，27％；
第三碳纳米管，长度为61～80μm，直径为6～10nm，32％；
第四碳纳米管，长度为21～30μm，直径为21～30nm，18wt％。
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照本申请导电浆料提供各组分原料；
步骤S2、将0.1份聚有机硅氧烷加入到30份溶剂中，以线速度为14m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管，继续以线速度为14m/s的条件进行高速搅拌分散50min，然后采用高压均质机进行均质处理2次，其中，每次均质处理的时间为40min，压力为40MPa，流量为50L/H，得第一混合液；
步骤S3、将0.4份聚有机硅氧烷加入到剩余的溶剂中，采用双行星搅拌分散制成黏胶溶液，其搅拌的线速度为12m/s；再加入石墨烯在在转速为1200rpm、研磨球的直径为0.5mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后将得到的浆料投入砂磨机中处理，至D50粒径＜2μm，得第二混合液；
步骤S4、将第一混合液加入到50wt％的第二混合液中，在线速度为15m/s的条件下分散30min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的第二混合液和防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为40min，压力为40MPa，流量为50L/H，得到导电浆料。
对比例1
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例1的区别在于：碳纳米管的规格不同，其余组分的添加份数以及种类选择，以及导电浆料的制备方法均一致。
以本对比例碳纳米管的质量为百分之百计，该碳纳米管包括如下质量百分比组分：
第一碳纳米管，长度为20～40μm，直径为15～20nm，56wt％；
第二碳纳米管，长度为41～60μm，直径为10～15nm，44％。
对比例2
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例1的区别在于：不添加防沉液和表面活性剂，其余组分的添加份数以及种类选择，以及导电浆料的制备方法均一致。
对比例3
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例3的区别在于：制备方法不同，其原料组分的选择以及添加份数均一致。
本对比例导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10、按照本对比例导电浆料提供各组分原料；
步骤S20、将分散剂加入到溶剂中，以线速度为10m/s的条件进行高速搅拌分散，再加入碳纳米管、表面活性剂和石墨烯，采用高压均质机进行均质处理，然后再加入防沉液继续进行均质处理，其中，均质处理的时间为40min，压力为45MPa，流量为40L/H，得到导电浆料。
性能测试
将实施例2～4以及对比例3制备的水性导电浆料制备成电极片：按照负极材料、羧甲基纤维素钠、丙烯酸树脂、水性导电浆料中碳纳米管和石墨烯重量的质量比94.9:1.0:2.0:3.0配置负极配料，混合后加入去离子水，调节固含量至35wt％，放入双行星搅拌机进行真空高速匀浆，调节公转速度2000rpm，自转速度800rpm，匀浆20分钟后涂布于集流体上，80℃条件下烘干，在40KG压力测试压片电阻。
将实施例1、5以及对比例1～2制备的油性导电浆料制备成电极片：按照磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、油性导电浆料中碳纳米管和石墨烯重量的质量比94：2：0.6配置正极配料，混合后加入N-甲基吡咯烷酮，调节固含量至55wt％，放入双行星搅拌机进行真空高速匀浆，调节公转速度2000rpm，自转速度800rpm，匀浆20分钟后涂布于集流体上，80℃条件下烘干，在40KG压力测试压片电阻。
将实施例1～5以及对比例1～3制备的导电浆料进行性能检测，检测结果如下表6所示。
从表6中可以看出，实施例1～5制备的导电浆料分散稳定性好，静置180天左右没有发生沉降现象，导电性能优异，压片电阻低，放置180天后粘度在1000～2000mPa·s左右，不会影响导电浆料的传输和后续应用。
相对于对比例1，实施例1采用多种长径比不同的碳纳米管复合使用，在降低粘度的同时提高了导电浆料的分散稳定性，充分发挥其导电性能，形成优良的导电网络；相对于对比例2，实施例1中添加表面活性剂和防沉液充分提高导电浆料的分散稳定性，保证其在180天左右不发生沉降，从而提高其导电性能；相对于对比例3，实施例3先将包括不同长径比的碳纳米管分散在溶剂形成第一混合液，再将石墨烯分散在溶剂中形成第二混合液，最后将第第一混合液和第二混合液、防沉液进行第二混料处理，能有效制备出分散性高、稳定性好且导电性能优异的导电浆料。
表6
固含量以及粘度测试，包括制备完放置1天以及静置180天后的固含量和粘度，具体是静置1天后，取顶部的导电浆料测试固含量和粘度，然后继续在室内普通环境放置180天。当放置到达180天后，在同一位置取同样体积的导电浆料测量导电浆料的固含量以及粘度。
浆料上层粘度(mPa.s)采用旋转粘度法进行测试。
固含量(％)采用烘干法进行测试。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电浆料，其特征在于，包括如下重量份数组分：
其中，所述导电功能材料包括碳纳米管和石墨烯，所述碳纳米管包括第一碳纳米管、第二碳纳米管和第三碳纳米管；
所述第一碳纳米管的长度为20～40μm，直径为15～20nm，所述第二碳纳米管的长度为41～60μm，直径为10～15nm，所述第三碳纳米管的长度为61～80μm，直径为6～10nm。
2.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述碳纳米管还包括第四碳纳米管，所述第四碳纳米管的长度为10～60μm，直径为21～30nm。
3.如权利要求2所述的导电浆料，其特征在于，所述第一碳纳米管占所述碳纳米管总质量的20～30wt％；
所述第二碳纳米管占所述碳纳米管总质量的20～30wt％；
所述第三碳纳米管占所述碳纳米管总质量的25～40wt％；
所述第四碳纳米管占所述碳纳米管总质量的0～30wt％。
4.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述碳纳米管和所述石墨烯的质量比为(2～4)：1；和/或
所述石墨烯的片层直径为2～15μm，层数为2～6。
5.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述分散剂包括聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮衍生物、氟碳表面活性剂、聚有机硅氧烷、聚有机硅氧烷衍生物、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸酯类三元共聚物胶乳中的至少一种；和/或
所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、胆酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述的导电浆料，其特征在于，
所述防沉液中的防沉剂包括海藻酸钠盐、硅酸钠盐、硅溶胶和羧甲基纤维素钠盐中的至少一种；和/或
所述防沉液中的防沉剂的质量浓度为3～8wt％；和/或
所述导电浆料在20-30℃下的粘度为500-3000mPa·s。
7.一种导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照如权利要求1～6任一项所述的导电浆料提供各组分原料；
将所述导电功能材料、所述分散剂、所述表面活性剂、所述防沉液和所述溶剂混合处理得到所述导电浆料。
8.如权利要求7所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，将所述导电功能材料、所述分散剂、所述表面活性剂、所述防沉液和所述溶剂混合处理得到所述导电浆料的步骤包括：
将所述碳纳米管、所述表面活性剂和部分所述分散剂分散到部分所述溶剂中进行第一混料处理，得第一混合液；
将所述石墨烯和剩余的所述分散剂分散到剩余的所述溶剂中，进行机械研磨处理，得第二混合液；
将所述第一混合液与所述第二混合液和所述防沉液进行第二混料处理，得到所述导电浆料。
9.如权利要求8所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，
将所述碳纳米管、所述表面活性剂和部分所述分散剂分散到部分所述溶剂中进行第一混料处理的过程包括：
将所述碳纳米管、所述表面活性剂和部分所述分散剂分散到部分所述溶剂中，在线速度为10～15m/s的条件下分散30～50min，然后再进行均质处理1～3次，其中，每次所述均质处理的时间为30～60min，压力为40～50MPa，流量为30～50L/H；和/或
将所述石墨烯和剩余的所述分散剂分散到剩余的所述溶剂中，进行机械研磨处理的过程包括：
将所述石墨烯和剩余的所述分散剂分散到剩余的所述溶剂中，在线速度为9～14m/s的条件下分散60～180min，然后在转速为700～1500rpm、研磨球的直径为0.3～1mm的条件下进行球磨处理，至D50粒径＜20μm；之后再进行砂磨处理至D50粒径＜2μm；和/或
将所述第一混合液与所述第二混合液和所述防沉液进行第二混料处理的过程包括：
将所述第一混合液加入到30wt％～70wt％的所述第二混合液中，在线速度为10～15m/s的条件下分散30～50min，然后再进行均质处理；之后再加入剩余的所述第二混合液和所述防沉液进行均质处理，其中，所述均质处理的时间为30～60min，压力为40～50MPa，流量为30～50L/H。
10.如权利要求1～6任一项所述的导电浆料或权利要求7～9任一项所述的导电浆料的制备方法制备得到的导电浆料在导电剂材料领域中的应用。
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