CN116386930A - 一种高分散镍浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分散镍浆，其重量百分数组成为：镍粉为60～75wt％、分散剂为0.5～1.5wt％、有机载体为23.5～39.5wt％及少量的临时稀释剂，临时稀释剂包括第一临时稀释剂和第二临时稀释剂，第一临时稀释剂与第二临时稀释剂之间形成共沸二元或多元混合，镍浆的制备通过镍粉预处理，将镍粉放置在氮氧混合气体中，进行预氧化处理，得到预氧化处理的镍粉并在镍粉表面形成氧化膜(NiO)，预氧化的镍粉、分散剂和第一临时稀释初步混合得到镍悬浊液A，树脂、有机溶剂和流平剂混合形成有机载体，将第二临时稀释剂、有机载体再缓缓加入到镍悬浊液A形成镍悬浊液B、镍悬浊液B真空处理取得去除临时稀释剂的镍浆，本发明制备工艺制得的镍粉均匀混合分散，团聚少，镍浆烧结后表面气孔率大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷表面金属化技术领域，具体涉及一种高分散镍浆及其制备方法。
背景技术
电子陶瓷广泛应用于电子信息领域，是基础的电子元器件，也是电子信息技术领域重要的技术前沿。陶瓷表面金属化是实现陶瓷-金属封接的关键技术被广泛应用于真空电子元器件、微电子陶瓷管壳的生产制造。
目前，工业上大批量生产的陶瓷表面金属化一般是通过在陶瓷表面丝印一层MoMn浆料，然后在氮氢混合气体的保护下进行烧结，为了保证焊料与陶瓷MoMn金属化层的润湿性，需要在MoMn金属化层上电镀一层镍。然而，在电镀镍的过程中会产生大量的电镀废水，严重污染生态环境。因此，研发出一种能够替代电镀工艺的镍浆具有非常重要的意义。
为此，CN101224997A公开了一种使用球磨方法制备镍浆的方法，通过调配二次金属化镍膏剂，按重量百分比称取镍粉、粘结剂，放入装有玛瑙球的球面罐中，球磨罐置于球磨机上进行球磨，并控制球磨机的频率及球磨时间，球磨结束后将玛瑙球分离，得到镍膏剂；印刷镍膏，采用印刷的方式将镍膏印刷到经过一次金属化烧结后的陶瓷基体的钼-锰层表面，并控制印刷速度，得到覆镍层的陶瓷基体，烘干、烧结，先将覆镍层的陶瓷镍层的陶瓷二次金属化陶瓷器件成品，但这种方法存在三种问题：①.球磨时浆料粘度太高，镍粉不能充分和胶水均匀分散混合，存在团聚风险；②.镍具有良好的可塑性，球磨会破坏镍颗粒的形貌，严重时会导致镍颗粒出现二次团聚现象；③.球磨时，由于磨球的磨损，在镍浆中引入无机杂质，烧结后容易裸露在镍层外表，导致钎焊不良。另外，行业内一般使用行星搅拌机和三辊研磨机来制造丝网印刷用电子浆料，但由于替代电镀用镍粉粒径较小，一般是亚纳米级别，使用以上工艺难以将镍粉均匀混合分散，团聚的镍粉在烧结后容易留下孔洞，造成封接不良。因此，为解决现有技术存在的不足，有必要研发出一种高分散的镍浆。
发明内容
本发明目的在于解决一种能够替代电镀工艺的镍浆，在电镀镍的过程中会产生大量的电镀废水，严重污染生态环境，同时，针对现有的替代电镀用镍粉粒径较小，使得现有的制备工艺难以将镍粉均匀混合分散，团聚的镍粉在烧结后容易留下孔洞因此而造成封接不良。
为了达到上述目的，本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
一种高分散镍浆，其重量百分数组成为：镍粉为60～75wt％、分散剂为0.5～1.5wt％、有机载体为23.5～39.5wt％及少量的临时稀释剂；
所述镍粉，为球形粉末，粒径范围D50控制在0.3～0.8μm；
所述分散剂为酯类分散剂，所述酯类分散剂为BYK-2070、BYK-2050中的一种或两种；
所述有机载体包括树脂、有机溶剂和流平剂，所述树脂为硝化纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂，聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种，所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、环己酮、二丙酮醇中的一种或两种；所述流平剂为丙烯酸酯、有机硅中的一种；
所述临时稀释剂占镍粉重量的20～30wt％，所述临时稀释剂包括第一临时稀释剂和第二临时稀释剂，所述第一临时稀释剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种或多种组合，所述第二临时稀释剂为无水乙醇、异丙醇、甲醇中的一种或多种组合，所述第一临时稀释剂与所述第二临时稀释剂之间形成共沸二元或多元混合。
优选地，所述树脂，其重量按百分数计占有机载体的2.0～4.5wt％。
优选地，所述流平剂，其重量按百分数计占有机载体的0.5～1.5wt％。
优选地，所述丙烯酸酯为BYK358N，所述有机硅为BYK-313。
优选地，所述树脂为具有甲基丙烯酸甲酯链段的丙烯酸树脂。
优选地，所述丙烯酸树脂的重均分子量为10～25万。
本发明针对高分散镍浆还提供一种高分散镍浆的制备方法，包括如下步聚：
步骤1：镍粉预处理：在控制氧含量的条件下，将镍粉放置在氮氧混合气体中，在150～250℃下进行预氧化处理，得到预氧化处理的镍粉并在镍粉表面形成氧化膜(NiO)，得到镍粉，其镍粉氧含量从0.3～0.5wt％增加到0.6～1.5wt％；
步骤1中，所述氮氧混合气体中，其氧气体积含量：2～10％，氮气体积含量：90～98％；
步骤1中，所述预氧化处理，其时间控制在1～3h；
步骤2:镍粉初步混合：将预氧化的镍粉、分散剂和第一临时稀释剂添加到自转公转混合机容器中，控制自转公转混合机的自转速度在400～800rpm、控制自转公转混合机的公转速度在1000～2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为10～20min，得到镍悬浊液A；
步骤3:镍粉二次混合：按照配比，将树脂、有机溶剂和流平剂混合形成有机载体，将第二临时稀释剂、有机载体再缓缓加入到所述镍悬浊液A中，控制自转公转混合机的自转速度在400～800rpm、控制自转公转混合机的公转速度在1000～2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为5～10min，得到镍悬浊液B；
步骤4:真空处理：将所述悬浊液B倒入含有搅拌功能的真空干燥机中，悬浊液B在真空度为-0.07～-0.1MPa条件下边搅拌边抽取，真空干燥机的搅拌速度控制在10～30rpm，同时，控制真空干燥机内的温度在40～60℃，抽取1～2h直至临时稀释剂在其残余量小于0.8wt％时，取得去除临时稀释剂的镍浆。
所述步骤4中，所述真空干燥机，其搅拌桨和内壁均喷涂聚四氟乙烯材质。
本发明通过对镍粉进行预氧化处理，镍粉在预氧化处理后，镍粉表面形成氧化膜(NiO)，酯类分散剂可以更好的与氧化镍(NiO)进行吸附，从而实现了分散剂对镍粉更好的吸附效果，有效地提高了镍粉的分散性，本发明通过加入分散剂、临时稀释剂降低镍浆粘度，进一步提高了镍粉的分散性，相比于传统的镍浆，在丝印烧结后，表面孔洞少，进而大大的提高了陶瓷产品抗拉强度。
本发明在制备过程中，浆料在容器中做自转公转运动时，会对浆料产生极强的剪切力，该剪切力在实现物料均匀混合的同时，又能保证物料形貌不被破坏，引入分散剂和临时稀释剂，能有效降低分散时镍悬浊液A粘度和防止分散后的镍颗粒发生二次团聚现象，并且在制备悬浊液A和悬浊液B时使用自转公转混合机，有效避免镍粉在制备过程中出现塑性变形，因而能够有效保持镍粉原有形貌，提高镍浆的钎焊效果。
本发明，真空干燥机的搅拌桨和内壁均喷涂聚四氟乙烯材质，从而，镍浆在搅拌的过程中，物料和真空干燥机的无金属接触，有效防止了无机物或金属杂质对镍浆的污染。
本发明中，为保证镍浆混合时，浆料具有较低粘度，镍粉第一临时稀释剂的甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮溶解度参数与酯类分散剂的溶解度参数更相近，能更好发挥酯类分散剂的分散效果，镍粉二次混合时，第二临时稀释剂的无水乙醇、异丙醇、甲醇能与甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮的第一临时稀释剂混合降低粘结剂的粘度；同时，甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种与无水乙醇、异丙醇、甲醇中的一种能形成共沸，从而达到临时稀释剂在抽真空的过程中以共沸的形式达到快速去除的目的。
其中，第一临时稀释剂和第二临时稀释剂比例参照表1配制。
表1第一临时稀释剂和第二临时稀释剂配比表
表1说明，选取甲苯为第一临时稀释剂时候，可以选取无水乙醇、异丙醇、甲醇中的一种或多种形成共沸配比关系进行配比，如甲苯-无水乙醇为32wt％：68wt％，甲苯-异丙醇为21wt％：79wt％，甲苯-甲醇为31wt％：69wt％形成二元混合，也可以通过甲苯-无水乙醇为32wt％：68wt％与甲苯-异丙醇为21wt％：79wt％两组的二元混合组合成为具有两个共沸点的三元混合，甚至还可以以甲苯-无水乙醇为32wt％：68wt％、甲苯-异丙醇为21wt％：79wt％、甲苯-甲醇为31wt％：69wt％三组的二元混合组成具有三个共沸点的四元混合。
同上述方法，还可以对乙酸乙酯、丙酮、丁酮做上述方式的二元、三元、四元的混合。
附图说明
图1为本发明一种高分散性镍浆制备工艺流程示意图。
图2为本发明制备工艺和传统工艺流变曲线图。
图3为传统工艺镍浆烧结后表面SEM扫描图。
图4为本发明镍浆烧结后表面SEM扫描图。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
所用试剂如无特别指出均为商品化试剂，使用前均未进行进一步纯化。
本发明中，分散剂BYK-2070是指德国BYK毕克化学型号为BYK-2070的分散剂。
本发明中，流平剂BYK358N、BYK-313是指德国BYK毕克化学型号为BYK358N和型号为BYK-313的流平剂。
本发明中表1中，溶剂BCA为二乙二醇丁醚乙酸酯。
实施例1：
一种高分散镍浆，其重量百分数组成为：镍粉为70wt％、分散剂为0.8wt％、有机载体为29.2％wt％及占镍粉重量25wt％的临时稀释剂；
所述镍粉，为球形粉末，粒径范围D50控制在0.3～0.8μm；
所述分散剂为BYK-2070；
所述有机载体中，树脂为丙烯酸树脂，丙烯酸树脂的重均分子量为10～25万；有机溶剂为松油醇；流平剂为BYK358N，其中，在有机载体中，丙烯酸树脂：松油醇：BYK358N按照重量的配比为2.6：96.6:0.8；
所述临时稀释剂中，第一临时稀释剂为乙酸乙酯，第二临时稀释剂为异丙醇，乙酸乙酯和异丙醇按照表1比例配置成具有二元共沸的配比成分，其中，配置的临时稀释剂，第一临时稀释剂和第二临时稀释剂合计重量占镍粉的重量的25％。
本发明的高分散镍浆通过如下步聚进行制备，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：镍粉预处理：在控制氧含量的条件下，将镍粉放置在氮氧混合气体中，在180℃下进行预氧化处理，得到预氧化处理的镍粉并在镍粉表面形成氧化膜(NiO)，得到镍粉，其镍粉氧含量从0.36wt％增加到0.87wt％；
步骤1中，所述氮氧混合气体中，其氧气体积含量：5％，氮气体积含量：95％；
步骤1中，所述预氧化处理，其时间控制在1.5h；
步骤2:镍粉初步混合：将预氧化的镍粉、分散剂和第一临时稀释剂添加到自转公转混合机容器中，控制自转公转混合机的自转速度在500rpm、控制自转公转混合机的公转速度在2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为20min，得到镍悬浊液A；
步骤3:镍粉二次混合：按照配比，将树脂、有机溶剂和流平剂混合形成有机载体，将第二临时稀释剂、有机载体再缓缓加入到所述镍悬浊液A中，控制自转公转混合机的自转速度在800rpm、控制自转公转混合机的公转速度在2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为10min，得到镍悬浊液B；
步骤4:真空处理：将所述悬浊液B倒入含有搅拌功能的真空干燥机中，悬浊液B在真空度为-0.03MPa条件下边搅拌边抽取，真空干燥机的搅拌速度控制在30rpm，同时，控制真空干燥机内的温度在60℃，抽取2h直至临时稀释剂在其残余量小于0.8wt％时，取得去除临时稀释剂的镍浆。
上述方式所制得高分散镍浆通过奥地利安东帕的型号为MCR 102e流变仪测定。
测试条件：
预剪切剪切速率：0.1s-1，；
数据点数量：6；
取点间隔：1s；
剪切速率：0.01～1000s-1；
剪切速率变化规律：对数规律变化；
数据点数量：120；
取点间隔：1s；
取点时间控制：恒定值。
测定得到如图2所示的本发明的制备工艺流变曲线图。
上述方式所述制得的高分散镍浆通过烧结工艺烧结后通过日本日立株式会社型号为TM-4000plus电镜扫描测定，测定条件条件：测试电压：15kv，放大倍数：500x，测定结果如图4所示的本发明镍浆烧结后表面SEM扫描图。
上述方式所述制得的高分散镍浆通过烧结工艺烧结后表观项性能表征结果如表2所示。
实施例2～实施例14、对比例1～对比例3按照表2各实施例中镍浆的配方成分列表进行配制，制备同实施例1方法实施，各实施例方法按照表3各实施例的配比成分和处理条件实施表实施制得。
由表2、表3、表4可以看出，实施例1-实施例14中，均采用了本发明中镍粉预处理的预氧化处理，得到预氧化处理的镍粉并在镍粉表面形成氧化膜(NiO)，增加了氧化镍粉(NiO)氧含量，同时，采用临时稀释剂的第一临时稀释剂和第二临时稀释剂分步加入的制备方法，经过实验测试结果，镍浆的触变指数为1.83-2.33，镍浆经过丝网印刷、烧结后，其表面气孔率为0.24-1.2％范围内，相对比于对比例3，镍浆的触变指数为2.91，对比例3采用了传统的制备工艺方法，经过对比，发现，在相同条件下测定得到的对比例3的镍浆触变指数为2.91，镍浆经过丝网印刷、烧结后，其表面气孔率为4.8％，表明了本发明制备工艺制得的镍浆触变指数和表面气孔率均大大减小，镍浆的触变指数越小，表明镍粉的分散性越好，镍粉分散越均匀，镍粉均匀混合分散意味着镍粉的团聚变少，从而在烧结后表现出更少的气孔率。其中，图2为实施例1(本发明工艺新工艺)和对比例3(传统工艺)流变曲线图，对比很明显的证实了上述区别，最终表现在烧结后的形态。图3为对比例3烧结后表面SEM扫描图及图4为实施例1烧结后表面SEM扫描图结果，很清楚的揭示了镍浆在烧结后产品的表面形态对比。
为进一步验证本发明制备工艺的效果，对比例1中，采用临时稀释剂的第一临时稀释剂和第二临时稀释剂分步加入的制备方法，但是，对镍浆中的镍粉不进行预氧化处理，镍浆中的预氧化镍粉氧含量要低于实施例1-实施例14，对比例1的镍浆的触变指数为2.59，镍浆经过丝网印刷、烧结后，其表面气孔率为1.12％，表明，对镍浆中的镍粉不进行预氧化处理，对比例1中镍粉的分散性好于对比例3，但是差于实施例1-实施例14，烧结后的气孔率要小于对比例3，但是要大于实施例1-实施例14，因此，对镍浆的镍粉进行预氧化处理，可以有效的提高镍粉的分散性，减少了镍粉的团聚。
表2各实施例的中的镍浆中的配方成分列表
为进一步验证本发明制备工艺的效果，对比例2中，不采用临时稀释剂的第一临时稀释剂和第二临时稀释剂分步加入的制备方法，但是对镍浆中的镍粉进行预氧化处理，对比例2的镍浆的触变指数为2.69，镍浆经过丝网印刷、烧结后，其表面气孔率为1.3％，表明，不采用临时稀释剂的第一临时稀释剂和第二临时稀释剂分步加入的制备方法，对比例2中镍粉的分散性好于对比例3，但是差于实施例1-实施例14，烧结后的气孔率要小于对比例3，但是要大于实施例1-实施例14，因此，采用临时稀释剂的第一临时稀释剂和第二临时稀释剂分步加入的制备方法，也可以有效的提高镍粉的分散性，减少了镍粉的团聚，在实施例3、实施例1、实施例4中，临时稀释剂占镍粉的配比从20％、25％、30％变化，镍浆的触变指数从2.05、1.89、1.83的逐渐降低，及烧结后其表面气孔率从0.43％、0.33％、0.24％的依次降低，表明，临时稀释剂占镍粉的配比越高，对镍浆中镍粉的分散性能越好，减少了镍粉的团聚。
表3各实施例的配比成分和处理条件实施表
在实施例1-实施例14中，其中，实施例12的有机载体组成中，丙烯酸树脂的含量相对区别于其它实施例的含量，即树脂的含量占比2.6％上升到4.2％，实验的结果表明实施例12的镍浆触变指数为2.27，要明显高于其它实施例中的镍浆触变指数，表明，当提高一定程度丙烯酸树脂的含量后，镍浆触变指数反而会提高，镍粉的分散变差，这是由于丙烯酸树脂在镍粉混合的过程中，丙烯酸树脂达到一定的浓度后发生了自聚，大大的影响了镍浆中的镍粉的分散性能，由此，镍浆在烧结表面气孔率为1.2％，因此，在有机载体组成中，控制丙烯酸树脂的含量极为重要，只有当有机载体中的丙烯酸树脂含量低于它的自聚浓度时，丙烯酸树脂才可以有效地提高镍浆的多种组分之间的粘合性能。
表4各实施例中镍浆的触变指数及烧结后产品表面气孔率
| 触变指数 | 烧结后表面气孔率，％ | |
| 实施例1 | 1.89 | 0.33 |
| 实施例2 | 2.02 | 0.47 |
| 实施例3 | 2.05 | 0.43 |
| 实施例4 | 1.83 | 0.24 |
| 实施例5 | 2.33 | 0.8 |
| 实施例6 | 1.85 | 0.35 |
| 实施例7 | 1.96 | 0.45 |
| 实施例8 | 1.93 | 0.92 |
| 实施例9 | 1.95 | 0.55 |
| 实施例10 | 1.84 | 0.37 |
| 实施例11 | 1.92 | 0.4 |
| 实施例12 | 2.27 | 1.2 |
| 实施例13 | 1.89 | 0.48 |
| 实施例14 | 1.87 | 0.43 |
| 对比例1 | 2.59 | 1.12 |
| 对比例2 | 2.69 | 1.3 |
| 对比例3 | 2.91 | 4.8 |
在实施例8中，区别在于，改变有机载体中树脂的种类，将丙烯酸树脂用乙基纤维素替代，实验测定的结果表明，采用乙基纤维素后的镍浆触变指数和采用丙烯酸树脂的镍浆的触变指数效果差别不明显，但是，采用乙基纤维素后的镍浆在烧结后表面气孔率偏高，原因是由于在保护性气氛下，乙基纤维素热分解时残留的碳较丙烯酸树脂多，导致镍浆烧结后表面气孔率偏高，因此，在有机载体组成中，乙基纤维素也可以有效地提高镍浆的多种组分之间的粘合性能，但是，丙烯酸树脂的效果要优于乙基纤维素。
本发明中，通过在浆料中增加临时稀释剂可以有效的降低浆料粘度，大大的提高了镍浆的分散性能，临时稀释剂按照第一临时稀释剂和第二临时稀释剂两步法混合，同时，第一临时稀释剂与第二临时稀释剂之间形成共沸二元或多元混合，保证了后续临时稀释剂在抽真空的过程中以共沸的形式达到快速去除的目的，使得临时稀释剂残余量小，在后续的烧结工艺中，不会因为临时稀释剂的挥发而造成了烧结表面产生气孔，因此，临时稀释剂实现了镍浆分散效果，但不会影响临时稀释剂对烧结表面产生气孔。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高分散镍浆，其重量百分数组成为：镍粉为60～75wt％、分散剂为0.5～1.5wt％、有机载体为23.5～39.5wt％及少量的临时稀释剂；
所述镍粉，为球形粉末，粒径范围D50控制在0.3～0.8μm；
所述分散剂为酯类分散剂，所述酯类分散剂为BYK-2070、BYK-2050中的一种或两种；
所述有机载体包括树脂、有机溶剂和流平剂，所述树脂为硝化纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂，聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种，所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、环己酮、二丙酮醇中的一种或两种；所述流平剂为丙烯酸酯、有机硅中的一种；
所述临时稀释剂占镍粉重量的20～30wt％，所述临时稀释剂包括第一临时稀释剂和第二临时稀释剂，所述第一临时稀释剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种或多种组合，所述第二临时稀释剂为无水乙醇、异丙醇、甲醇中的一种或多种组合，所述第一临时稀释剂与所述第二临时稀释剂之间形成共沸二元或多元混合。
2.根据权利要求1所述的一种高分散镍浆，其特征在于：所述树脂，其重量按百分数计占有机载体的2.0～4.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高分散镍浆，其特征在于：所述流平剂，其重量按百分数计占有机载体的0.5～1.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高分散镍浆，其特征在于：所述丙烯酸酯为BYK358N，所述有机硅为BYK-313。
5.根据权利要求1所述的一种高分散镍浆，其特征在于：所述树脂为具有甲基丙烯酸甲酯链段的丙烯酸树脂。
6.根据权利要求5所述的一种高分散镍浆，其特征在于：所述丙烯酸树脂的重均分子量为10～25万。
7.一种高分散镍浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤1：镍粉预处理：在控制氧含量的条件下，将镍粉放置在氮氧混合气体中，在150～250℃下进行预氧化处理，得到预氧化处理的镍粉并在镍粉表面形成氧化膜(NiO)，得到镍粉，其镍粉氧含量从0.3～0.5wt％增加到0.6-1.5wt％；
步骤2:镍粉初步混合：将预氧化的镍粉、分散剂和第一临时稀释剂添加到自转公转混合机容器中，控制自转公转混合机的自转速度在400～800rpm、控制自转公转混合机的公转速度在1000～2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为10～20min，得到镍悬浊液A；
步骤3:镍粉二次混合：按照配比，将树脂、有机溶剂和流平剂混合形成有机载体，将第二临时稀释剂、有机载体再缓缓加入到所述镍悬浊液A中，控制自转公转混合机的自转速度在400～800rpm、控制自转公转混合机的公转速度在1000～2000rpm，进行高速剪切混合，混合时间为5～10min，得到镍悬浊液B；
步骤4:真空处理：将所述悬浊液B倒入含有搅拌功能的真空干燥机中，悬浊液B在真空度为-0.07～-0.1MPa条件下边搅拌边抽取，真空干燥机的搅拌速度控制在10～30rpm，同时，控制真空干燥机内的温度在40～60℃，抽取1～2h直至临时稀释剂在其残余量小于0.8wt％时，取得去除临时稀释剂的镍浆。
8.根据权利要求7所述一种高分散镍浆的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述氮氧混合气体中，其氧气体积含量：2～10％，氮气体积含量：90～98％。
9.根据权利要求7所述一种高分散镍浆的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述预氧化处理，其时间控制在1～3h。
10.根据权利要求7所述一种高分散镍浆的制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述真空干燥机，其搅拌桨和内壁均喷涂聚四氟乙烯材质。
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