CN116377619A - 一种35-50k碳纤维及其制备方法及用于生产35-50k碳纤维的预氧炉 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纤维技术领域，本发明公开了一种35‑50K碳纤维及其制备方法及用于生产35‑50K碳纤维的预氧炉，制备方法包括预氧化阶段，预氧化阶段包括：碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝进行湿热处理，再利用热空气对湿热处理后的碳纤维原丝进行热处理。本发明中碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝进行湿热处理，提高了纤维的伸长率，缓解了35‑50K大丝束碳纤维在生产中反应热的集中释放，湿热处理后进行再利用热空气对碳纤维原丝进行热处理，提高了碳纤维原丝的预氧化均一性。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维技术领域，具体地说，涉及一种35-50K碳纤维及其制备方法及用于生产35-50K碳纤维的预氧炉。
背景技术
碳纤维是由碳元素组成的一种特种纤维。具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物。由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小，因此比强度和比模量高。碳纤维的主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及碳等复合，制造先进复合材料。碳纤维增强环氧树脂复合材料，其比强度及比模量在现有工程材料中是最高的。
聚丙烯腈纤维是生产碳纤维的主要原料，也是一种广泛应用于服装、装饰、建筑以及阻燃纤维制备等领域的高分子纤维材料。用于碳纤维生产的聚丙烯腈纤维有两大类，以每一束纤维内含有名义单根纤维数量来确定，其中1K品种一束纤维名义单根纤维数量为1000根，6K品种一束纤维名义单根纤维数量为6000根，24K品种一束纤维名义单根纤维数量为24000根；1K～3K品种属于小丝束领域范畴，主要用途在航空航天、军工等领域，12K～24K品种向工业民用领域延伸。 12K品种和24K、25K品种在民用领域应用过程中，主要体现出在预浸料铺制生产过程中铺放根数多，效率低的问题。
在风电主要领域使用过程中，主要是拉挤板制品工艺中，迫切需要研究更大的丝束K数，需求增加整束内单丝根数增加40～50%以上，同时解决因单丝纤度不均匀，造成的力学性能下降问题。因此开发力学性能更好的大丝束产品，满足市场的迫切需要，成为中国碳纤维工业化发展首要任务和客观要求。
目前，在大丝束产品的生产制备过程中，由于大丝束产品丝束大，在预氧化处理过程中，集中放热更加剧烈，丝束释放出的热量如不能及时带走容易产生丝束烧断现象，给生产稳定性和操作安全性带来很大影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种35-50K碳纤维的制备方法，以实现提高大丝束纤维的伸长率，保证原丝预氧化均一性好的目的。
本发明的再一目的在于提供一种预氧炉，以实现对大丝束纤维进行预氧化，且预氧化效果好的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种35-50K碳纤维的制备方法，包括预氧化阶段，预氧化阶段包括：碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝 进行湿热处理，再利用热空气对湿热处理后的碳纤维原丝进行热处理。
本发明中，碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝进行湿热处理，提高了纤维的伸长率，缓解了35-50K大丝束碳纤维在生产中反应热的集中释放，湿热处理后再利用热空气对碳纤维原丝进行热处理，提高了碳纤维原丝的预氧化均一性。
进一步地，湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的通入量与预氧炉内的进丝量成正相关关系；
优选的，湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的通入量与碳纤维原丝的运行速度成正相关关系；
优选的，进丝量为0.45～1.015吨/小时，运行速度为10～17米/分钟，湿热蒸汽的通入量为1.0～2.5吨/小时；
优选的，制备35K碳纤维时，进丝量为0.45～0.765吨/小时，湿热蒸汽的通入量为1.0～1.8吨/小时；制备50K碳纤维时，进丝量为0.597～1.015吨/小时，湿热蒸汽的通入量为1.8～2.5吨/小时；
优选的，湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的温度为140-170℃；
优选的，制备35K碳纤维时，控制湿热蒸汽的温度为140-160℃；制备50K碳纤维时，控制湿热蒸汽的温度为150-170℃。
进一步地，湿热处理过程中对碳纤维原丝进行牵伸；
优选的，所述牵伸包括：牵伸倍数为1～3倍的一级正牵伸，和牵伸倍数为-0.2～1倍的二级负牵伸；
优选的，控制牵伸倍数与湿热蒸汽的通入量成正相关关系。
对纤维进行牵伸倍数为1～3倍的一级正牵伸，增加了纤维大分子链的轴取向度，进而纤维中大分子沿纤维轴方向趋于优势，使得纤维的强度、模量较高。对纤维进行牵伸倍数为-0.2～1倍的二级负牵伸，起到松弛纤维丝束的作用，有利于提高纤维质量的稳定性。
当湿热蒸汽量较大时，可以保证纤维的玻璃化温度稳定，此时控制牵伸倍数对应增大，能够在不破坏纤维结构的前提下，提升纤维的力学性能。
进一步地，碳纤维原丝自预氧炉的下部牵引进入预氧炉，并自下而上层层螺旋牵引，从预氧炉的上部牵引出去，至少利用湿热蒸汽对预氧炉内最下面两层碳纤维原丝进行湿热处理；
进一步地，湿热处理过程中，控制向预氧炉内通入循环风；
优选的，控制循环风的风速与碳纤维原丝数量呈正相关关系。
本发明还提供一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，预氧炉包括内部形成预氧腔的炉体，还包括蒸汽管道，设置在所述炉体内，用于向炉体内喷出湿热蒸汽。
进一步地，所述炉体的预氧腔内设置有与炉体底壁上下相对的隔板，所述隔板将预氧腔分隔为位于下部的湿热处理腔和位于上部的热空气处理腔，所述蒸汽管道设置在所述湿热处理腔内。
进一步地，所述湿热处理腔的腔壁上开设有进丝口和与进丝口相对设置的出丝口，所述蒸汽管道自进丝口端向出丝口端延伸设置。
进一步地，所述蒸汽管道上开设有若干用于喷出蒸汽的喷孔，若干所述喷孔沿着蒸汽管道的轴向间隔排布。
进一步地，所述蒸汽管道至少包括第一、二蒸汽管道，第一蒸汽管道靠近所述隔板设置，且其喷孔朝向炉体底壁设置，第二蒸汽管道靠近所述炉体底壁设置，且其喷孔朝向所述隔板设置。
本发明提供一种35-50K碳纤维，采用上述技术方案任一所述的制备方法制备，和/或，采用上述技术方案任一所述的预氧炉预氧化；
优选的，35-50K碳纤维的线密度为2.05～3.20g/m，拉伸强度大于4500MPa，模量为240～260GPa；
优选的，35K碳纤维的线密度为2.05～2.15g/m；
优选的，50K碳纤维的线密度为3.05～3.20g/m。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明中，碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝进行湿热处理，缓解了35-50K大丝束碳纤维在生产中反应热的集中释放，湿热处理后进行再利用热空气对碳纤维原丝进行热处理，提高了碳纤维原丝的预氧化均一性。
本发明中，对纤维进行牵伸倍数为1～3倍的一级正牵伸，增加了纤维大分子链的轴取向度，进而纤维中大分子沿纤维轴方向趋于优势，使得纤维的强度、模量较高。
本发明中通过在预氧炉中设置蒸汽管道，通过蒸汽管道能够向预氧炉的预氧腔内通入蒸汽，利用蒸汽对纤维进行湿热处理，能够提高纤维的力学性能。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1为本发明预氧炉的装配结构示意图；
图2为本发明预氧炉的另一种装配结构示意图。
图中：
1、炉体；11、炉体底壁；12、湿热处理腔；13、热空气处理腔；14、进丝口；15、出丝口；16、排水管；2、隔板；3、第一蒸汽管道；4、第二蒸汽管道；5、第一牵伸装置；6、第二牵伸装置；7、进风装置；8、出风装置；9、第三牵伸装置；10、第四牵伸装置；101、牵引辊；102、丝束；103、第一循环风机；1031、第一连通管路；104、第一加热器；105、第二加热器；106、第二循环风机；1061、第二连通管路；107、第三蒸汽管道；108、第四蒸汽管道。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一：
如图1和图2所示，本实施例提供一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，预氧炉包括内部形成预氧腔的炉体1，碳纤维原丝可在炉体1的预氧腔内进行预氧化。预氧炉还包括蒸汽管道，设置在所述炉体1内，用于向炉体1内喷出湿热蒸汽。具体地，蒸汽管道一端连通有蒸汽源，蒸汽管道上开设有用于喷出蒸汽的喷孔，喷孔连通炉体1内部。
进一步具体地，所述预氧炉设置有第四牵伸装置10，用于牵引丝束102，炉体1上开设有连通湿热处理腔12内外的进丝口14、与进丝口14相对设置的出丝口15。
本实施例中，丝束102先由第四牵伸装置10牵引至预氧炉的进丝口14端，丝束102由进丝口14端进入湿热处理腔12内部，湿热处理腔12内的蒸汽管道向湿热处理腔12内通入湿热蒸汽，对丝束102进行湿热处理。湿热处理后的丝束102由出丝口15牵出湿热处理腔12。由出丝口15牵出的丝束102由第一牵伸装置5进行正牵伸。正牵伸结束后，丝束102再次进入湿热处理腔12内进行湿热处理。
湿热处理完成后，丝束102经过第二牵伸装置6进行负牵伸后，进入预氧炉的热空气处理腔13进行热处理。具体地，如图1所示，炉体1的两侧分别设置有若干牵引辊101，丝束102自预氧炉的下部牵引进入预氧炉，并自下而上在牵引辊101的牵引作用下层层螺旋牵引，从预氧炉的上部由第三牵伸装置9牵引出去得到预氧化纤维。
本实施例中，丝束102进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对丝束102进行湿热处理，提高了纤维的伸长率，缓解了丝束102在生产中反应热的集中释放，湿热处理后进行再利用热空气对丝束102进行热处理，提高了丝束102的预氧化均一性。
作为本实施例的一种实施方式，所述炉体1的预氧腔内设置有与炉体底壁11上下相对的隔板2。所述隔板2将预氧腔分隔为位于下部的湿热处理腔12和位于上部的热空气处理腔13，所述蒸汽管道设置在所述湿热处理腔12内。
本实施方式中，丝束102在下部的湿热处理腔12内进行湿热处理后，再被牵引至热空气处理腔13进行热处理。这样，丝束102在自下而上的牵引过程中，能够先进行湿热处理，以提升丝束102的力学性能，丝束102在后续的热处理过程中纤维结构不易被破坏。
作为本实施例的另一种实施方式，所述湿热处理腔12的腔壁上开设有进丝口14和与进丝口14相对设置的出丝口15，所述蒸汽管道自进丝口14端向出丝口15端延伸设置。优选的，所述蒸汽管道上开设有若干用于喷出蒸汽的喷孔，若干所述喷孔沿着蒸汽管道的轴向间隔排布。
本实施方式中，蒸汽管道自进丝口14端向出丝口15端延伸，使得丝束102自进丝口14牵引至出丝口15的整个牵引过程中均能够收到湿热蒸汽的湿热处理作用，且湿热处理更加均匀。
作为本实施例的又一种实施方式，所述蒸汽管道至少包括第一蒸汽管道3和第二蒸汽管道4。第一蒸汽管道3靠近所述隔板2设置，且其喷孔朝向炉体底壁11设置；第二蒸汽管道4靠近所述炉体底壁11设置，且其喷孔朝向所述隔板2设置。
本实施方式中，丝束102位于第一蒸汽管道3和第二蒸汽管道4之间，这样丝束102自第一蒸汽管道3和第二蒸汽管道4之间穿过时能够在上下两个方向均受到湿热蒸汽的处理，使得对丝束102的湿热处理更加均匀。
更进一步地，如图2所示，第一蒸汽管道3和第二蒸汽管道4之间还设置有位于第二蒸汽管道4上方的第三蒸汽管道107，以及设置在第三蒸汽管道107上方、第一蒸汽管道3下方的第四蒸汽管道108。
丝束102进入湿热处理腔12后，先从第二蒸汽管道4和第三蒸汽管道107之间的间隙牵引运行，牵引至湿热处理腔12外后，经过第一牵伸装置5进行正牵伸；随后，再次进入湿热处理腔12，并从第一蒸汽管道3和第四蒸汽管道108之间的间隙牵引运行，牵引至湿热处理腔12外后，经过第二牵伸装置6进行负牵伸；随后，进入热空气处理腔13内进行热处理。
这样，每一层丝束102在湿热处理腔12内运行时，均能够在上下两个方向均受到湿热蒸汽的处理作用，对丝束102的湿热处理更加均匀且充分。
作为本实施例的一种实施方式，将丝束102的运行方向作为第一方向，控制第一蒸汽管道3和第二蒸汽管道4的喷孔向逆着丝束102运行方向的一侧喷出湿热蒸汽。
本实施方式中，朝着逆向丝束102运行的方向喷出湿热蒸汽，一方面使得湿热蒸汽能够长时间作用在丝束102上，延长对丝束的湿热处理时长；另一方面，湿热蒸汽能够将丝束102进入湿热处理腔12时携带的冷空气推送至湿热处理腔12外部，防止外部冷空气进入湿热处理腔12内降低对丝束102的预氧化效果。
作为本实施例的一种实施方式，所述炉体1上设置有进风装置7，进风装置7与热空气处理腔13连通，用于向热空气处理腔13内通入新风；更进一步地，炉体1上还设置有出风装置8，出风装置8与热空气处理腔13连通，用于将热空气处理腔13内的气体抽出。
本实施方式中，通过设置进风装置7和出风装置8，使炉内的氧含量均匀，通过循环风机和加热器，在炉体1内形成了循环风，循环风能够使得炉体1内的温度均匀，并且通入循环风能够及时将丝束102释放出的热量带走，在保证丝束102预氧化均匀性较好的前提下，减少了断丝现象的发生。
作为本实施例的一种实施方式，所述炉体底壁11上开设有连通湿热处理腔12内外的排水口，排水口上连接有排水管16。本实施方式中通过设置排水管16能够将湿热处理腔12内凝结的水导出到炉体1的外部。
作为本实施例的另一种实施方式，如图2所示，预氧炉上还设置有第一循环风机103、第一加热器104、第二加热器105、第二循环风机106。第一循环风机103设置在热空气处理腔13的上部，并与热空气处理腔13通过第一连通管路1031连通，用于将热空气处理腔13内的气体循环起来。第一加热器104设置在第一连通管路1031上，用于对通过第一连通管路1031的气体进行加热，进而使得热空气处理腔13内的气体温度保持在设定范围内。
另外，第二循环风机106设置在湿热处理腔12下部，并与湿热处理腔12通过第二连通管路1061连通，用于将湿热处理腔12内的气体循环起来。第二加热器105设置在第二连通管路1061上，用于对通过第二连通管路1061的气体进行加热，进而使得湿热处理腔12内的气体温度保持在设定范围内。
本实施方式中通过设置第一循环风机103、第一加热器104、第二加热器105、第二循环风机106，使得热空气处理腔13和湿热处理腔12内的气体温度能够维持在设定范围内，有助于控制预氧化过程稳定进行，且预氧化效果较好。
实施例二：
采用实施例一的预氧炉制备35K碳纤维的方法：
（1）选取线密度为4.025±0.08g/m的35k聚丙烯腈纤维原丝；
（2）将丝束102牵引至预氧炉的湿热处理腔12，向湿热处理腔12中通入湿热蒸汽，湿热蒸汽的通入量为1.5吨/小时，进行湿热处理；湿热蒸汽的温度为160℃；
湿热处理过程中对碳纤维原丝进行两级牵伸，一级牵伸为正牵伸，牵伸倍数为2，二级牵伸为负牵伸，牵伸倍数为1倍，并向湿热处理腔12内输入循环风，同时，对湿热处理腔12内的气体进行加热，使得湿热处理腔12内的温度为200℃；湿热处理过程中丝束的运行速度为17米/分；进丝量为0.765吨/小时；
（3）再将湿热处理后的原丝牵引至预氧炉的热空气处理腔13进行热处理，热处理过程中向热空气处理腔13通入循环风，循环风的风速为8m/s；热处理过程中采用240℃、250℃、260℃、270℃、280℃的梯度温度进行预氧化，得到体密度为1.380 g/cm3的预氧化纤维；热处理过程的牵伸倍数为1；
（4）将预氧化纤维在氮气保护下，低温750℃碳化44秒，低温碳化时的牵伸倍数为3，随后高温1500℃碳化30秒，高温碳化时的牵伸倍数为-4.5，再经过表面处理、上浆、烘干、收卷获得35k碳纤维。
实施例三
采用实施例一的预氧炉制备50K碳纤维的制备方法：
（1）选取线密度为5.75～6.00g/m的50k聚丙烯腈纤维原丝；
（2）将丝束102牵引至预氧炉的湿热处理腔12，向湿热处理腔12中通入湿热蒸汽，湿热蒸汽的通入量为2吨/小时，进行湿热处理；湿热蒸汽的温度为160℃；
湿热处理过程中对碳纤维原丝进行两级牵伸，一级牵伸为正牵伸，牵伸倍数为2，二级牵伸为负牵伸，牵伸倍数为1倍，并向湿热处理腔12内输入循环风，同时对湿热处理腔12内的气体进行加热，使得湿热处理腔12内的温度为200℃；湿热处理过程中丝束的运行速度为17米/分；进丝量为1.015吨/小时；
（3）再将湿热处理后的原丝牵引至预氧炉的热空气处理腔13进行热处理，热处理过程中向热空气处理腔13通入循环风，循环风的风速为8m/s；热处理过程中采用240℃、250℃、260℃、270℃、280℃的梯度温度进行预氧化，得到体密度为1.380 g/cm3的预氧化纤维；热处理过程的牵伸倍数为1；
（4）将预氧化纤维在氮气保护下，低温750℃碳化44秒，低温碳化时的牵伸倍数为3，随后高温1500℃碳化30秒，高温碳化时的牵伸倍数为-4.5，再经过表面处理、上浆、烘干、收卷获得50k碳纤维。
实施例四
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热处理过程中对碳纤维原丝进行两级牵伸，一级牵伸为正牵，牵伸倍数为1.5。
实施例五
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热处理过程中对碳纤维原丝进行两级牵伸，一级牵伸为正牵，牵伸倍数为1。
实施例六
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热蒸汽的通入量为1.0吨/小时。
实施例七
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热蒸汽的通入量为1.8吨/小时。
实施例八
本实施例与实施例三的区别仅在于：湿热蒸汽的通入量为1.8吨/小时。
实施例九
本实施例与实施例三的区别仅在于：湿热蒸汽的通入量为2.5吨/小时。
实施例十
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热蒸汽的温度为140℃。
实施例十一
本实施例与实施例二的区别仅在于：湿热蒸汽的温度为150℃。
实施例十二
本实施例与实施例三的区别仅在于：湿热蒸汽的温度为150℃。
实施例十三
本实施例与实施例三的区别仅在于：湿热蒸汽的温度为170℃。
对比例一：
本对比例与实施例二的区别仅在于：步骤（2）中不进行一级牵伸。
对比例二：
本对比例与实施例二的区别仅在于：本对比例不对丝束102进行湿热处理。
对比例三：
本对比例与实施例一的区别仅在于：本对比例在丝束102进入预氧炉之前对丝束102进行湿热处理，进入预氧炉后不进行湿热处理。
对比例四：
本对比例为现有技术CN104480575A实施例1制备得到的碳纤维。
试验例一：
本试验例对实施例二、实施例四、实施例五、对比例一、对比例二、对比例三、对比例四得到的碳纤维的力学性能进行了测试，其中，预氧丝体密度的检测方法是 GB/T30019；碳纤维线密度、拉伸强度、拉伸模量的检测方法是GB/T3362。测试结果如下表1所示：
表1：
实施例二、实施例四、实施例五的区别仅在于湿热处理过程中一级牵伸的正牵伸倍数逐步降低，由上表1可见，正牵伸倍数逐步降低，碳纤维的拉伸强度和拉伸模量也逐渐变差，也即，在湿热处理过程中，控制正牵伸倍数增大，有利于提升纤维的力学性能。
对比例一与实施例二的区别仅在于湿热处理过程中不进行正牵伸，由上表1可见，对比例一的纤维的力学性能与实施例二、实施例四、实施例五相比明显较差，也就是说，在湿热处理过程中，控制对纤维进行正牵伸能够有效提升纤维的力学性能。
对比例二与实施例二的区别仅在于不对纤维进行湿热处理，由上表1可见，对比例二中的纤维的力学性能明显较差，也就是说在预氧化过程中对纤维进行湿热处理能够有效提升纤维的力学性能。
对比例三与实施例二的区别仅在于湿热处理的步骤顺序不同，对比例三是在丝束102进入预氧炉之前对丝束102进行湿热处理，进入预氧炉后不进行湿热处理，由上表1可见，对比例三中的纤维的力学性能明显较差，也就是说丝束102在预氧炉内进行湿热处理的效果要明显优于在进入预氧炉之前进行湿热处理的效果。
对比例四是采用现有技术CN104480575A实施例1的制备方法制备得到的碳纤维，该方法是纤维在进行预氧化之前将纤维浸湿，由上表1可见，这种处理方式中纤维的拉伸强度明显降低。将对比例四与对比例三进行对比，可见对比例三的纤维力学性能明显优于对比例四的纤维的力学性能，也就是采用蒸汽对纤维进行湿热处理的效果明显优于直接将纤维浸湿的效果。
本发明中，实施例六、实施例七与实施例二的区别仅在于蒸汽的通入量不同，其中实施例六的湿热蒸汽通入量为1吨/小时，低于实施例二的湿热蒸汽通入量，而实施例七的湿热蒸汽通入量为1.8吨/小时，高于实施例二的湿热蒸汽通入量。由上表1可见，实施例二中的碳纤维拉伸强度最高，也就是说在相同的条件下，湿热蒸汽通入量过多或过低均不利于碳纤维力学性能的提高，进一步地，对于35k的碳纤维而言，选取湿热蒸汽的通入量为1.5吨/小时制备得到的纤维力学性能最好。
本发明中，实施例八、实施例九与实施例三的区别仅在于蒸汽的通入量不同，其中实施例八的湿热蒸汽通入量为1.8吨/小时，低于实施例三的湿热蒸汽通入量，而实施例九的湿热蒸汽通入量为2.5吨/小时，高于实施例三的湿热蒸汽通入量。由上表1可见，实施例九中的碳纤维拉伸强度最高，也就是说对于50k的碳纤维而言，在相同的条件下，湿热蒸汽通入量为2.5吨/小时制备得到的纤维力学性能最好。
试验例二：
本试验例在实施例二的基础上，验证了湿热蒸汽的通入量、进丝量、丝束运行速度对纤维的力学性能的影响，即在实施例二的基础上仅改变湿热蒸汽的通入量、进丝量、丝束运行速度这三个参数，并将对应条件下得到的纤维的力学性能进行了测试，具体如下表2所示：
表2：
由上表可见，湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的通入量与预氧炉内的进丝量成正相关关系，控制湿热蒸汽的通入量与碳纤维原丝的运行速度成正相关关系，能够保证纤维的力学性能稳定且纤维的力学性能较好。这样，在保证纤维力学性能稳定的前提下，可根据实际的生产需求选择对应的生产参数。
试验例三：
本试验例在实施例三的基础上，验证了湿热蒸汽的通入量、进丝量、丝束运行速度对纤维的力学性能的影响，即在实施例三的基础上仅改变湿热蒸汽的通入量、进丝量、丝束运行速度这三个参数，并将对应条件下得到的纤维的力学性能进行了测试，具体如下表3所示：
表3：
由上表可见，湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的通入量与预氧炉内的进丝量成正相关关系，控制湿热蒸汽的通入量与碳纤维原丝的运行速度成正相关关系，能够保证纤维的力学性能稳定且纤维的力学性能较好。这样，在保证纤维力学性能稳定的前提下，可根据实际的生产需求选择对应的生产参数。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种35-50K碳纤维的制备方法，包括预氧化阶段，其特征在于：预氧化阶段包括：碳纤维原丝进入预氧炉后，先利用湿热蒸汽对碳纤维原丝进行湿热处理，再利用热空气对湿热处理后的碳纤维原丝进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种35-50K碳纤维的制备方法，其特征在于：湿热处理过程中，控制湿热蒸汽的通入量与预氧炉内的进丝量成正相关关系；控制湿热蒸汽的通入量与碳纤维原丝的运行速度成正相关关系。
3.根据权利要求1或2所述的一种35-50K碳纤维的制备方法，其特征在于：湿热处理过程中对碳纤维原丝进行牵伸，所述牵伸包括：牵伸倍数为1～3倍的一级正牵伸，和牵伸倍数为-0.2～1倍的二级负牵伸。
4.根据权利要求3所述的一种35-50K碳纤维的制备方法，其特征在于：碳纤维原丝自预氧炉的下部牵引进入预氧炉，并自下而上层层螺旋牵引，从预氧炉的上部牵引出去，至少利用湿热蒸汽对预氧炉内最下面两层碳纤维原丝进行湿热处理。
5.一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，包括内部形成预氧腔的炉体，其特征在于：还包括蒸汽管道，设置在所述炉体内，用于向炉体内喷出湿热蒸汽。
6.根据权利要求5所述的一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，其特征在于：所述炉体的预氧腔内设置有与炉体底壁上下相对的隔板，所述隔板将预氧腔分隔为位于下部的湿热处理腔和位于上部的热空气处理腔，所述蒸汽管道设置在所述湿热处理腔内。
7.根据权利要求6所述的一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，其特征在于：所述湿热处理腔的腔壁上开设有进丝口和与进丝口相对设置的出丝口，所述蒸汽管道自进丝口端向出丝口端延伸设置。
8.根据权利要求7所述的一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，其特征在于：所述蒸汽管道上开设有若干用于喷出蒸汽的喷孔，若干所述喷孔沿着蒸汽管道的轴向间隔排布。
9.根据权利要求8所述的一种用于生产35-50K碳纤维的预氧炉，其特征在于：所述蒸汽管道至少包括第一、二蒸汽管道，第一蒸汽管道靠近所述隔板设置，且其喷孔朝向炉体底壁设置，第二蒸汽管道靠近所述炉体底壁设置，且其喷孔朝向所述隔板设置。
10.一种35-50K碳纤维，其特征在于：采用上述权利要求1-4任一所述的制备方法制备，和/或，采用上述权利要求5-9任一所述的预氧炉进行预氧化。
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