CN116376461A - 一种硅橡胶绝缘自粘带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅橡胶绝缘自粘带及其制备方法，涉及自粘带加工技术领域。所述硅橡胶绝缘自粘带由乙烯基甲基硅橡胶、辛基甲基硅氧烷、萜烯树脂、补强填料、多孔碳酸钙微球、纳米陶瓷粉末、质素/丙烯酸共聚物、烷基化改性硅油、交联剂、抗氧剂经过组装、复合、捏合、制片硫化得到。本发明克服了现有技术的不足，在有效保证自粘带力学性能的同时进一步提升材料使用的粘性，提升材料的使用安全性和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及自粘带加工技术领域，具体涉及一种硅橡胶绝缘自粘带及其制备方法。
背景技术
硅橡胶绝缘自粘带是一种电力系统中常用的连接材料，其主要用于电线、电缆接头的绝缘密封防水，也可以用于管道的保护、修复和密封等密闭等，且硅橡胶绝缘自粘带还具有良好的耐高温性能，能够在150℃温度环境中长期使用。
自粘带使用时为了确保其密封性，自粘性的强弱也至关重要，为了提升自粘带的粘性，往往在制备过程中加入一些高粘性树脂，但是此类物质的加入一定程度上会降低材料的力学性能，从而在提升一部分粘性的同时丧失较多的力学性能，使其在一些领域应用效果变差，所以开发一种能够保证其基础力学性能的同时有效提升粘性的自粘带是现阶段研发生产的一大方向。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种硅橡胶绝缘自粘带及其制备方法，在有效保证自粘带力学性能的同时进一步提升材料使用的粘性，提升材料的使用安全性和使用寿命。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种硅橡胶绝缘自粘带，所述硅橡胶绝缘自粘带由以下重量份的原料制成：乙烯基甲基硅橡胶80-100份、辛基甲基硅氧烷10-15份、萜烯树脂4-8份、补强填料16-20份、多孔碳酸钙微球10-16份、纳米陶瓷粉末6-8份、木质素/丙烯酸共聚物4-6份、烷基化改性硅油2-4份、交联剂3-4份、抗氧剂0.8-1.2份。
优选的，所述补强填料为气相白炭黑和煅烧高岭土质量比2∶1的混合物。
优选的，所述木质素/丙烯酸共聚物为将木质素磺酸盐与丙烯酸混合在碱性条件下电解后萃取得到。
优选的，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
优选的，所述抗氧剂为抗氧化剂TNPP、抗氧化剂DAH中任意一种或两种组合。
所述硅橡胶绝缘自粘带的制备方法包括以下步骤：
(1)多孔碳酸钙微球组装：将纳米陶瓷粉末分散在乙醇溶液中，后加入多孔碳酸钙微球进行搅拌离心，后分离乙醇，得初步组装的微球填料备用；
(2)复合填料的制备：将补强填料混合研磨过80目筛，后混合木质素/丙烯酸共聚物分散于清水中，再加入烷基化改性硅油和上述微球填料在高压下搅拌，后取出真空浓缩后冻干，得复合填料备用；
(3)将乙烯基甲基硅橡胶、辛基甲基硅氧烷、萜烯树脂、交联剂混合于捏合机中捏合20-30min后再加入上述复合填料继续捏合2-3h，得捏合料备用；
(4)制片：将上述捏合料采用炼胶机进行密炼后进行制片，再采用电子加速器辐照硫化，得硅橡胶绝缘自粘带。
优选的，所述步骤(1)中分离乙醇的方式为先过滤除去溶液后再于50-60℃温度下干燥至恒重。
优选的，所述步骤(2)中高压高速搅拌的压强为2-4MPa，搅拌的转速为400-600r/min。
优选的，所述步骤(3)中捏合温度为130-150℃。
优选的，所述步骤(4)中电子加速器辐照硫化的辐照剂量为50-60KGy。
本发明提供一种硅橡胶绝缘自粘带及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用乙烯基甲基硅橡胶为主要基料，添加萜烯树脂和木质素/丙烯酸共聚物有效提升后续自粘带的粘性，并且通过多孔碳酸钙微球、纳米陶瓷粉末等保证整个材料的力学性能稳定性，综合提升材料的应用效果；
(2)本发明通过将纳米陶瓷粉末、补强填料、木质素/丙烯酸共聚物负载到多孔碳酸钙微球中，提升各材料的分散性和均匀性，同时进一步保证材料的支撑骨架，防止力学性能的降低，提升使用的稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所使用的原料为：
乙烯基甲基硅橡胶：牌号为110-2；
辛基甲基硅氧烷：货号88-03；
萜烯树脂：货号11091；
实施例1：
1、多孔碳酸钙微球的制备方式为：
(1)取0.5mol/L的CaCl2溶液和0.5mol/L的Na2CO3溶液等体积混合，得溶液A；
(2)取0.5mol/L的CaCl2溶液和.5mol/L的NH4HCO3按照体积比1∶2混合，得溶液B；
(3)将溶液A和溶液B迅速混合，以600r/min的转速搅拌500s，过滤后采用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3次，后于105℃热风干燥箱中干燥至恒重，得多孔碳酸钙微球。
2、木质素/丙烯酸共聚物的制备：
将浓度为7.35×10-4mol/L的木质素磺酸盐溶液与浓度为0.72mol/L的丙烯酸溶液在30℃条件下混合，并调节pH至10，后向反应溶液中加入300mA电流进行电解处理5h，后采用异戊醇分离后再使用乙醇抽提均聚物，采用甲醛萃取除去未反应的木质素磺酸盐，得到木质素/丙烯酸共聚物。
实施例2：
硅橡胶绝缘自粘带的制备：
(1)以质量份计算，分别按照以下质量份原料进行备料：
乙烯基甲基硅橡胶90份、辛基甲基硅氧烷13份、萜烯树脂6份、气相白炭黑12份、煅烧高岭土6份、上述实施例1制备的多孔碳酸钙微球14份、纳米陶瓷粉末7份、上述实施例1制备的木质素/丙烯酸共聚物5份、烷基化改性硅油3份、过氧化二异丙苯3.5份、抗氧化剂TNPP1份；
(2)将纳米陶瓷粉末分散在乙醇溶液中，后加入多孔碳酸钙微球在3200r/min的转速下搅拌离心10min，后过滤去除上清液，沉淀于55℃温度下恒温干燥，得初步组装的微球填料备用；
(3)将气相白炭黑、煅烧高岭土研磨过80目筛，后混合木质素/丙烯酸共聚物分散于清水中，再加入烷基化改性硅油和上述微球填料在3MPa的压强下以500r/min的转速进行搅拌15min，后取出真空浓缩再冻干，得复合填料备用；
(4)将乙烯基甲基硅橡胶、辛基甲基硅氧烷、萜烯树脂、过氧化二异丙苯混合于捏合机中，升温至140℃捏合25min，后再加入上述复合填料继续捏合2-3h，得捏合料备用；
(5)将上述捏合料采用炼胶机进行炼胶后制成片状，再采用电子加速器辐照硫化，且辐照的剂量为55KGy，得硅橡胶绝缘自粘带。
实施例3：
根据上述实施例2的制备工艺，按照下表1中原料进行选择添加(按质量分计算)，表中为涉及的原料均按照实施例2中的添加量和混合方式进行混合添加：
表1
上表中多孔碳酸钙微球、纳米陶瓷粉末、木质素/丙烯酸共聚物的减少即相应的将与实验组1中相对差异的质量份采用气相白炭黑和煅烧高岭土进行补足，同时在实验组3和4中省略多孔碳酸钙微球，则其余原料采用直接混合的方式进行添加。
检测：
检测上述实验组1-4中各硅橡胶绝缘自粘带的性能：
粘合度：按照标准ASTMD2148进行检测；
拉伸强度和断裂伸长率：按照标准GB/T528-1198进行检测；
吸湿性：检测方法为将各组自粘带浸泡在21±1℃的水中浸泡48h后取出沥干表面水分(无液体滴落即为沥干)，检测浸泡前后自粘带质量，并计算质量变化率，即用以表现吸湿性；
具体检测结果和检测标准如下表2所示：
表2
| 组别 | 实验组1 | 实验组2 | 实验组3 | 实验组4 |
| 粘合度 | 98g/mm | 72 | 91 | 70 |
| 拉伸强度 | 3.65MPa | 3.12 | 2.77 | 2.58 |
| 断裂伸长率 | 651％ | 593 | 551 | 512 |
| 吸湿性 | 0.7％ | 0.8％ | 0.9％ | 0.9％ |
由上表2可知，实验组1中多孔碳酸钙微球、纳米陶瓷粉末、木质素/丙烯酸共聚物的添加能够有效保证材料的力学性能的同时提升粘合度，保证产品的综合性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硅橡胶绝缘自粘带，其特征在于，所述硅橡胶绝缘自粘带由以下重量份的原料制成：乙烯基甲基硅橡胶80-100份、辛基甲基硅氧烷10-15份、萜烯树脂4-8份、补强填料16-20份、多孔碳酸钙微球10-16份、纳米陶瓷粉末6-8份、木质素/丙烯酸共聚物4-6份、烷基化改性硅油2-4份、交联剂3-4份、抗氧剂0.8-1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝缘自粘带，其特征在于：所述补强填料为气相白炭黑和煅烧高岭土质量比2∶1的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝缘自粘带，其特征在于，所述木质素/丙烯酸共聚物为将木质素磺酸盐与丙烯酸混合在碱性条件下电解后萃取得到。
4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝缘自粘带，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝缘自粘带，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧化剂TNPP、抗氧化剂DAH中任意一种或两种组合。
6.一种如权利要求1所述的硅橡胶绝缘自粘带的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶绝缘自粘带的制备方法包括以下步骤：
(1)多孔碳酸钙微球组装：将纳米陶瓷粉末分散在乙醇溶液中，后加入多孔碳酸钙微球进行搅拌离心，后分离乙醇，得初步组装的微球填料备用；
(2)复合填料的制备：将补强填料混合研磨过80目筛，后混合木质素/丙烯酸共聚物分散于清水中，再加入烷基化改性硅油和上述微球填料在高压下搅拌，后取出真空浓缩后冻干，得复合填料备用；
(3)将乙烯基甲基硅橡胶、辛基甲基硅氧烷、萜烯树脂、交联剂混合于捏合机中捏合20-30min后再加入上述复合填料继续捏合2-3h，得捏合料备用；
(4)制片：将上述捏合料采用炼胶机进行密炼后进行制片，再采用电子加速器辐照硫化，得硅橡胶绝缘自粘带。
7.根据权利要求6所述的一种硅橡胶绝缘自粘带的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分离乙醇的方式为先过滤除去溶液后再于50-60℃温度下干燥至恒重。
8.根据权利要求6所述的一种硅橡胶绝缘自粘带的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中高压高速搅拌的压强为2-4MPa，搅拌的转速为400-600r/min。
9.根据权利要求6所述的一种硅橡胶绝缘自粘带的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中捏合温度为130-150℃。
10.根据权利要求6所述的一种硅橡胶绝缘自粘带的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中电子加速器辐照硫化的辐照剂量为50-60KGy。
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