CN116375500A - 一种梯度氧化锆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度氧化锆及其制备方法，属于口腔修复材料应用领域，使用Li基凝胶粉对致密氧化锆进行高温处理，凝胶在高温下形成液相产生渗透压进入氧化锆，并形成可控的渗透深度层，得到由表层至内部在结构和机械性能上梯度变化的梯度氧化锆，通过一种新组分的Li基凝胶在高温状态下的渗透处理，成功构建了可控的功能性梯度氧化锆，从表层至深层在结构、性能上均呈现趋势一致的梯度变化，并且具有更高的断裂强度；相比于多孔氧化锆具有更高的强度，达到制作修复体的需求，致密氧化锆在处理后不会发生体积的改变，符合口腔修复体的高精度要求，且处理方法简单。
Description
技术领域
本发明属于口腔修复材料应用领域，具体涉及一种梯度氧化锆及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷由于其机械性能优异、化学性质稳定和生物相容性良好，广泛应用于口腔领域牙体牙列缺损的修复。然而，氧化锆透光性差在很大程度上影响了修复体的美观效果。目前常用的解决方案是在氧化锆表面添加一层饰瓷，以模仿天然牙齿的荧光、半透明和纹理等效果。饰瓷-氧化锆双层结构修复体同时具有饰瓷优秀的美学效果和氧化锆可靠的机械强度。但由于氧化锆和饰瓷在微观结构和机械性能上的显著差异，导致受力时应力在两者界面传导不连续性，从而影响两者的结合强度，因此目前饰瓷的崩裂和脱落一直是饰瓷-氧化锆双层修复体失败的主要原因。
研究表明在氧化锆表面构建功能性梯度结构可以有效解决这一问题。功能性梯度氧化锆可以实现从饰瓷到氧化锆微观结构、力学性能的平缓过渡，优化界面应力传导，同时还具有更高的断裂强度，更好的抗磨损以及抗疲劳能力。然而目前梯度氧化锆制备方法通常是：对氧化锆进行不完全烧结，得到低强度多孔氧化锆，材料内部孔隙作为玻璃渗透的通道，熔融态玻璃通过毛细作用进入材料内部呈梯度分布。在这类方法中，玻璃渗透过程与氧化锆的进一步致密化同时进行，会导致氧化锆尺寸的收缩，对功能性梯度氧化锆的高精度应用产生不利影响，并且由于底物疏松多孔的结构，导致梯度氧化锆的强度得不到保障。因此，以致密氧化锆作为处理底物，则可实现氧化锆在无尺寸收缩的前提下构建高强度功能性梯度结构，从而应用于牙科临床，但由于氧化锆化学惰性，且结构致密，目前尚无相关研究报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种在致密氧化锆表面构建功能梯度结构的方法，此方法通过Li基凝胶对致密氧化锆在高温状态下的处理，实现氧化锆在无尺寸收缩的前提下构建功能性梯度结构。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种梯度氧化锆的制备方法，使用Li基凝胶粉对致密氧化锆进行高温处理，凝胶在高温下形成液相产生渗透压进入氧化锆，并形成可控的渗透深度层，得到由表层至内部在结构和机械性能上逐渐变化的梯度氧化锆。
将浆状Li基凝胶粉均匀涂覆于致密牙科氧化锆表面，通过涂覆前后称重，确保浆状溶胶粉在氧化锆表面的量达到0.01～0.03g/cm2，烘干后，从室温以10℃/min的速率升温至1500～1650℃后保温渗透1～3h，随炉冷却得到具有功能梯度结构的氧化锆。
将LiNO3、LiOH、LiF中的一种或多种粉、去离子水以及无水乙醇按照质量1:0.5:1混合并充分溶解得到Li基溶液，之后将正硅酸乙酯逐滴加入形成的Li基溶液中得到混合溶液，将混合溶液搅拌均匀之后烘干得到Li基溶胶粉。
混合溶液烘干时置于烘箱中烘箱温度为60～200℃，保温12～24h。
正硅酸乙酯的加入量为Li基溶液质量的30％。
对混合溶液进行磁力搅拌2h，温度为20～50℃，转速为300r/min。
Li基凝胶粉与去离子水按质量比1:3调制成浆状Li基凝胶粉。
一种梯度氧化锆，采用本发明所述制备方法得到。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过一种新组分的Li基凝胶在高温状态下的渗透处理，成功构建了可控的功能性梯度氧化锆，从表层至深层在结构、性能上均呈现趋势一致的梯度变化，并且具有更高的断裂强度。本发明以致密氧化锆作为处理底物，相比于多孔氧化锆具有更高的强度，达到制作修复体的需求，且致密氧化锆在处理后不会发生体积的改变，符合口腔修复体的高精度要求，且处理方法简单，制作口腔修复体的设备即可实现，具有更高实用性。
附图说明
图1为未烧结状态的疏松多孔氧化锆
图2为经过致密化烧结的氧化锆微观形貌图；
图3为经Li基溶胶粉热处理后梯度氧化锆表面微观形貌；
图4为梯度氧化锆由表面至内部微观结构演变。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种梯度氧化锆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)Li基溶胶粉的制备，将LiNO3与去离子水以及无水乙醇按照质量1:0.5:1混合并充分溶解，之后将正硅酸乙酯(TEOS)逐滴加入形成的Li基溶液中，加入量为Li基溶液的30％(质量比)。将混合溶液磁力搅拌2h，温度为20℃，转速为300r/min，之后将混合溶液置于烘箱中，烘箱温度为60℃，保温12h，得到Li基溶胶粉。
(2)溶胶粉浆制备：将溶胶粉与去离子水按质量比1：3调和成浆状，均匀涂覆于致密氧化锆表面，通过涂覆前后称重，确保溶胶粉在氧化锆表面的量达到0.01g/cm2。
(3)致密氧化锆热处理制备梯度结构：将涂覆粉浆的氧化锆烘干，在高温电阻炉中从室温以10℃/min的速率升温，至1500℃后保温1h，随炉冷却得到具有功能梯度结构的氧化锆。
参考实施例1所述步骤，基于表1所述参数进行不同梯度氧化锆的制备，均取得预期效果。图1为未烧结状态的疏松多孔氧化锆的扫描电子显微镜(SEM)图像，可见其晶体颗粒排列疏松，结构间存在大量孔隙。图2为经过致密化烧结的氧化锆，其微观组织结构致密，晶体呈不规则多边形，排列紧密，晶体间无孔隙存在。图3为经过Li基溶胶粉热处理后的梯度氧化锆表面形貌，可见晶粒尺寸整体增大，晶体边角变圆钝，晶粒间出现广泛孔隙，并由玻璃样基质填充。图4为经Li基溶胶粉热处理后所得梯度氧化锆(InZir)剖面SEM图像，上方为溶胶粉处理方向，表层氧化锆晶粒间出现显著孔隙，与表面形貌一致，从表层至里层孔隙大小及数量逐渐减少，在约200μm后降至较低水平，呈现梯度变化特征。
综合以上，原本结构致密的氧化锆，经过Li基溶胶粉热处理，使氧化锆表面力学性能显著降低，并呈现随深度增加而梯度上升的特征。上述结果表明，经Li基溶胶粉热处理，在致密氧化锆表面成功构建了深度约200μm的梯度氧化锆层。
表1
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：使用Li基凝胶粉对致密氧化锆进行高温处理，凝胶粉在高温下形成液相产生渗透压进入氧化锆，并形成可控的渗透深度层，得到由表层至内部在结构、显微硬度和弹性模量上梯度变化的梯度氧化锆。
2.根据权利要求1所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：将浆状Li基凝胶粉均匀涂覆于致密牙科氧化锆表面，通过涂覆前后称重，确保浆状溶胶粉在氧化锆表面的量达到0.01～0.03g/cm2，烘干后，从室温以10℃/min的速率升温至1500～1650℃后保温1～3h，随炉冷却得到具有功能梯度结构的氧化锆。
3.根据权利要求2所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：将LiNO3、LiOH、LiF中的一种或多种粉、去离子水以及无水乙醇按照质量1:0.5:1混合并充分溶解得到Li基溶液，之后将正硅酸乙酯逐滴加入形成的Li基溶液中得到混合溶液，将混合溶液搅拌均匀之后烘干得到Li基溶胶粉。
4.根据权利要求3所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：混合溶液烘干时置于烘箱中烘箱温度为60～200℃，保温12～24h。
5.根据权利要求3所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯的加入量为Li基溶液质量的30％。
6.根据权利要求3所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：对混合溶液进行磁力搅拌2h，温度为20～50℃，转速为300r/min。
7.根据权利要求2所述梯度氧化锆的制备方法，其特征在于：Li基凝胶粉与去离子水按质量比1:3调制成浆状Li基凝胶粉。
8.一种梯度氧化锆，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述制备方法得到。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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