CN116370386A - 一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品制备技术领域,提供了一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品,将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液;对混合液进行闪式提取得到提取液;将提取液通过超声波辅助进行回流提取,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取,结束后沉淀后过滤得到滤液;将滤液用吸附树脂进行褪色,对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物。适用于受热易遭破坏的鲜花活性原液的原料成分中活性物质的浸出,能够精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间,跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性,减少超声萃取过程中的空化效应导致的活性物质失活,以及超声波的热效应的局部积热导致的提取物质的失活。

Description

一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品
技术领域
本发明属于化妆品制备技术领域,具体涉及一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品。
背景技术
在鲜花原液提取的每个步骤中,提取环境的温度、湿度、光照和氧化等因素都有可能会影响提取效果,导致纯度和品质不稳定,往往无法提取到高纯度的鲜花原液。为了加快提取过程,减少环境影响,目前一般是采用超声波辅助提取法(Ultrasound-AssistedExtraction,简称UAE),利用了超声波的物理效应,对提取过程中的样品进行震荡,以提高植物成分的提取效率。然而,超声波在液体中传播时,会在一定时期内通过液体分子来传递其机械作用,并对机械力场执有特定的响应,使得细胞中的物质结构发生改变,使植物成分从细胞内溶息出来。
然而,在超声波辅助提取法的过程中,气泡收缩和爆炸过程中产生高热高压,产生的冲击力、拉力和剪切力作用下,鲜花中的活性物质容易导致失活,提取的活性物质的自由基清除率会降低,而现有的根据吸光度值判断活性物质浓度的方法实际上也只是判断提取液的浓度,在提取的过程中提取液中失去活性的活性物质和杂质的增加也会使得吸光值变大,因此,并不能单纯的使用吸光值来判断用其抗氧化活性,在超声波方法中完全依靠吸光值的大小和是否稳定来判断提取结束时间并不准确,实际上对于提取产物的纯度依然是有所欠缺。
发明内容
鉴于以上所述现有方法的局限,本发明的目的在于提出一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品,以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题,至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了实现上述目的,根据本发明的一方面,提供一种鲜花活性原液的提取方法,所述方法包括以下步骤:
将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液;
对混合液进行闪式提取得到提取液;
将提取液通过超声波辅助进行回流提取,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取,结束后沉淀后过滤得到滤液;
将滤液用吸附树脂进行褪色,对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物。
优选地,粉碎后的鲜花为将鲜花粉碎干燥后过75-85目筛去除粗纤维得到的粉末。
优选地,干燥为冷冻干燥法。
进一步地,所述提取溶剂为C1-C4醇溶剂或者乙醇溶剂。
进一步地,所述吸附树脂为大孔吸附树脂或非离子型高分子吸附树脂、亲水性高分子吸水树脂、高分子螯合树脂和离子型高分子吸附树脂。
进一步地,所述方法还包括步骤:将去离子水和1,3-丙二醇混合后加入到提取物中,提取物对灭菌。
进一步地,减压蒸馏为通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
进一步地,所述提取物包括多酚、黄酮、多糖或花青素中任意一种或多种的组合。
进一步地,在S1中,待提取的原料为雏菊、玫瑰、樱花、洋甘菊、薰衣草、蝴蝶兰、桂花、母菊花、金盏花、山茶花、康乃馨、芍药、丁香、桔梗、牵牛花、茉莉、甜豌豆花、紫罗兰或者大花蕙兰中任意一种。
进一步地,所述提取溶剂为甲醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇或者丙酮及其溶液。
优选地,获取吸光度值的方法为流通式比色分析法,每次获取吸光度值的时间间隔相同。
进一步地,对混合液进行闪式提取的方法为:通过闪式提取器对混合液进行闪式提取。优选地,其中,闪式提取器为JHBE-200SC闪式提取器,闪式提取的机械转速为2000RPM。
进一步地,将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为,设置初始超声频率、超声温度和超声功率,对提取液开始超声处理并进行回流提取。
其中,提取溶剂在回流提取的过程中分流,一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在回流冷凝管中进行回流提取,而另一部分提取溶剂流进分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。
优选地,分光光度计为紫外分光光度计、可见光分光光度计、红外分光光度计或原子吸收分光光度计中的任意一种,其中,紫外分光光度计的波长范围为200~380nm。
进一步地,将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为:在回流提取的过程中,同时对提取液进行超声处理,其中,超声温度设置为35℃,超声功率设置为350W,初始超声频率设置为25kHz。
优选地,对提取液进行超声处理的方法为通过超声波振动棒对提取液进行超声处理。
优选地,回流提取是用提取溶剂获取提取液中的原料成分得到浸出,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。
由于回流提取法提取液在重复流回的过程中可能的受热时间较长,故不适用于受热易遭破坏的原料成分中活性物质的浸出,所以本申请对回流提取进行以下改进以适应鲜花中活性物质提取:
进一步地,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取的方法包括以下步骤:
根据吸光度值找到失活加速时段;
根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值;
根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取。
在回流提取的过程中,超声处理和局部的热量堆积现象会导致间歇性的失活加速,具体表现为吸光度值的出现拐点变化或者大幅波动,由于吸光度越大表明提取溶剂中所提取的待提取原料的活性物质含量越高,所以由于超声处理的空化效应的化学自由基团与局部的热量堆积现象(超声波的热效应)会使活性物质的提取出现间歇性的失活加速(空化效应是液体各处的声压会发生周期性的变化产生,相应地, 液体中的微泡核也会随超声频率发生周期性的振荡,所以是出现间歇性的失活加速),即破坏一些不稳定、容易分解的提取溶剂中所提取的活性物质,表现为吸光度突然降低,以下方法为根据吸光度值找到最近的失活加速时段,具体为:
进一步地,根据吸光度值找到失活加速时段的方法为:
以获取吸光度值的时间间隔为XT;以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号;则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值;以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值;
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻,具体为:依次判断各个Od(i),如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i) (表示Od(i-1)对应的采集时间发生过吸光度值的局部突然降低,并且第i个获取的吸光度值还在继续局部降低),则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻;
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
失活加速时段能够表示出在超声处理提纯的过程中发生空化效应导致的化学自由基团使活性物质的提取出现间歇性的失活加速的时间段,筛选得到的失活加速时段能够在后续工艺中精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间。
进一步地,根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为:
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1;记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻,失活加速时段的时间长度为LTime;
计算失活预计时间LpreT为:LpreT=LlateT+LTime,
或者,计算失活预计时间LpreT为:
LpreT=LlateT+LTime×|LN|(OdMax1-OdMean1)/(OdMin1-OdMean1)||;
其中,LN为取自然对数;
第二种计算失活预计时间LpreT的方法考虑了吸光度值的最高最低的极限值与均值的差值在自然对数上的缓慢而均衡的变化,更符合活性物质在超声条件下提取的规律,能够跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性。
进一步地,根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为:
以j为失活加速时段中吸光度值的序号,失活加速时段中吸光度值的数量为N;以LOD(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值;记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1;
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为:
Figure SMS_1
其中,Exp为取指数,(由于失活加速时段中的吸光度是在时间上连续的数据,故此处的PreOD计算式采用积分以凸显数据连续性从而准确的得到吸光度变化趋势,使计算得到的PreOD值比累加方式更加准确)。
预计活性吸光度值PreOD根据吸光度值所对应的失活加速时段的的指数求得的一个预期均衡值,能够在实际的超声萃取过程中的空化效应导致的指数级的快速变化趋势中大致的预估出一个比较未来实际值略小的吸光度值,使得后续在未来提取物即将失去部分活性时及时的与实测值进行对比,从而准确的定位即将失去部分活性的时间,但是以上方法只是考虑到了在失活加速时段,仍然存在着超声的局部积热(超声波的热效应)导致的干扰,为了进一步提高定位失去部分活性时间的精度,本申请综合考虑了所有的局部失活时刻对应的吸光度值,从全局上保证活性物质提取物的浓度和活性,具体如下:
优选地,根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为:
将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合LSet, 以k为集合LSet中吸光度值的序号,集合LSet中吸光度值的数量为M;以LSet(k)表示集合LSet中序号为k的吸光度值;记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为LALLMean;
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为:
Figure SMS_2
其中,Exp为取指数,Max(LSet)是取集合LSet中最大的吸光度值,Min(LSet) 是取集合LSet中最小的吸光度值(由于局部失活时刻的吸光度是在时间上离散的数据,故此处的PreOD计算式采用累加以保障的得到吸光度变化趋势,使计算得到的PreOD值比积分方式更加准确)。
进一步地,根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为:当到了失活预计时间时,如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD则结束回流提取。
有益效果:根据失活预计时间时获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD预计活性吸光度值PreOD,可以在保证提取原液中活性物质的浓度达到比较高的比例时候,及时的停止超声对活性物质的空化导致进一步的失活损失,但以上方法只是在一个时刻(失活预计时间)简单的与预计活性吸光度值PreOD进行对比,如果正好在该时刻出现空化现象,则需等到下一轮才能停止,有可能会错过最佳完成提取的时机,因此,本申请提出了以下更优选的方案:
优选地,根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为:
当到了失活预计时间时,以从失活加速时段中最晚的时刻LlateT到失活预计时间LpreT之间的时间为预期结束时间段LPreTime;
记预期结束时间段LPreTime内最小的吸光度值为LPODMin、最大的吸光度值为LPODMax,;令r为LPreTime内所有吸光度值的序号,LPreTime内吸光度值数量为NQ,LPOD(r)是LPreTime内第r个吸光度值;
对LPreTime内所有吸光度值进行判断:如果第r个吸光度值满足条件LPOD(r)≤LPODMin+LPre,则结束回流提取;
Figure SMS_3
其中,LPre是预期活性吸光修正值。
另外,本发明还提供了一种化妆品,包括上述的一种鲜花活性原液的提取方法获得的提取溶剂或者提取物。
本发明的有益效果为:本方法改进后的回流提取法适用于受热易遭破坏的鲜花活性原液的原料成分中活性物质的浸出,能够精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间,跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性,减少超声萃取过程中的空化效应导致的活性物质失活,以及超声波的热效应的局部积热导致的提取物质的失活。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明,本发明的上述以及其他特征将更加明显,本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,在附图中:
图1所示为一种鲜花活性原液的提取方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述,以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一:于5月份摘取玫瑰的花朵,清洗后的花朵粉碎并冷冻干燥后过85目筛,去除粗纤维,得到玫瑰花渣80g作为粉碎后的鲜花;以800g乙醇作为提取溶剂。
如图1所示为一种鲜花活性原液的提取方法的流程图,下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种鲜花活性原液的提取方法,所述方法包括以下步骤:
将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液;
对混合液进行闪式提取得到提取液;
将提取液通过超声波辅助进行回流提取,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取,结束后沉淀后过滤得到滤液;
将滤液用吸附树脂进行褪色,对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物。
进一步地,所述吸附树脂为大孔吸附树脂。
进一步地,所述方法还包括步骤:将去离子水和1,3-丙二醇混合后加入到提取物中,提取物对灭菌。
进一步地,减压蒸馏为通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
优选地,获取吸光度值的方法为流通式比色分析法,每次获取吸光度值的时间间隔设置为2分钟。进一步地,对混合液进行闪式提取的方法为:通过JHBE-200SC闪式提取器对混合液进行闪式提取,其中,闪式提取的机械转速为2000 RPM。
其中,提取溶剂在回流提取的过程中分流,一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在回流冷凝管中进行回流提取,而另一部分提取溶剂流进分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。其中,紫外分光光度计的每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值,紫外分光光度计的波长为380nm。
进一步地,将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为:在回流提取的过程中,同时对提取液进行超声处理,其中,超声温度设置为35℃,超声功率设置为350W,初始超声频率设置为25kHz。
优选地,对提取液进行超声处理的方法为通过超声波振动棒对提取液进行超声处理。
进一步地,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取的方法包括以下步骤:
根据吸光度值找到失活加速时段;
根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值;
根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取。
进一步地,根据吸光度值找到失活加速时段的方法为:
以获取吸光度值的时间间隔为XT;以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号;则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值;以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值;
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻,具体为:依次判断各个Od(i),如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i) (表示Od(i-1)对应的采集时间发生过吸光度值的局部突然降低,并且第i个获取的吸光度值还在继续局部降低),则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻;
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
失活加速时段能够表示出在超声处理提纯的过程中发生空化效应导致的化学自由基团使活性物质的提取出现间歇性的失活加速的时间段,筛选得到的失活加速时段能够在后续工艺中精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间。
进一步地,根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为:
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1;记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻,失活加速时段的时间长度为LTime;
计算失活预计时间LpreT为:LpreT=LlateT+Ltime。
进一步地,根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为:
以j为失活加速时段中吸光度值的序号,失活加速时段中吸光度值的数量为N;以LOD(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值;记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1;
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为:
Figure SMS_4
其中,Exp为取指数。
进一步地,根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为:当到了失活预计时间时,如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD则结束回流提取。
提取得到的提取物包括多酚和黄酮。
实施例二:于5月份摘取玫瑰的花朵,清洗后的花朵粉碎并冷冻干燥后过85目筛,去除粗纤维,得到玫瑰花渣80g作为粉碎后的鲜花;以800g乙醇作为提取溶剂。
如图1所示为一种鲜花活性原液的提取方法的流程图,下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种鲜花活性原液的提取方法,所述方法包括以下步骤:
将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液;
对混合液进行闪式提取得到提取液;
将提取液通过超声波辅助进行回流提取,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取,结束后沉淀后过滤得到滤液;
将滤液用吸附树脂进行褪色,对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物。
进一步地,所述吸附树脂为大孔吸附树脂。
进一步地,所述方法还包括步骤:将去离子水和1,3-丙二醇混合后加入到提取物中,提取物对灭菌。
进一步地,减压蒸馏为通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
优选地,获取吸光度值的方法为流通式比色分析法,每次获取吸光度值的时间间隔设置为2分钟。进一步地,对混合液进行闪式提取的方法为:通过JHBE-200SC闪式提取器对混合液进行闪式提取,其中,闪式提取的机械转速为2000 RPM。
其中,提取溶剂在回流提取的过程中分流,一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在回流冷凝管中进行回流提取,而另一部分提取溶剂流进分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。其中,紫外分光光度计的每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值,紫外分光光度计的波长为380nm。
进一步地,将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为:在回流提取的过程中,同时对提取液进行超声处理,其中,超声温度设置为35℃,超声功率设置为350W,初始超声频率设置为25kHz。
优选地,对提取液进行超声处理的方法为通过超声波振动棒对提取液进行超声处理。
进一步地,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取的方法包括以下步骤:
根据吸光度值找到失活加速时段;
根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值;
根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取。
进一步地,根据吸光度值找到失活加速时段的方法为:
以获取吸光度值的时间间隔为XT;以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号;则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值;以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值;
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻,具体为:依次判断各个Od(i),如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i),则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻;
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
进一步地,根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为:
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1;记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻,失活加速时段的时间长度为LTime;计算失活预计时间LpreT为:
LpreT=LlateT+LTime×|LN|(OdMax1-OdMean1)/(OdMin1-OdMean1)||;
其中,LN为取自然对数。
进一步地,根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为:
将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合LSet, 以k为集合LSet中吸光度值的序号,集合LSet中吸光度值的数量为M;以LSet(k)表示集合LSet中序号为k的吸光度值;记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为LALLMean;
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为:
Figure SMS_5
其中,Exp为取指数,Max(LSet)是取集合LSet中最大的吸光度值,Min(LSet) 是取集合LSet中最小的吸光度值。
优选地,根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为:
当到了失活预计时间时,以从失活加速时段中最晚的时刻LlateT到失活预计时间LpreT之间的时间为预期结束时间段LPreTime;
记预期结束时间段LPreTime内最小的吸光度值为LPODMin、最大的吸光度值为LPODMax,;令r为LPreTime内所有吸光度值的序号,LPreTime内吸光度值数量为NQ,LPOD(r)是LPreTime内第r个吸光度值;
对LPreTime内所有吸光度值进行判断:如果第r个吸光度值满足条件LPOD(r)≤LPODMin+LPre,则结束回流提取;
Figure SMS_6
其中,LPre是预期活性吸光修正值。
提取得到的提取物包括多酚和黄酮。
对比例:于5月份摘取玫瑰的花朵,将玫瑰的花朵粉碎干燥后过85目筛去除粗纤维得到的粉末作为玫瑰花渣,以玫瑰花渣80g作为待提取的原料;以800g乙醇作为提取溶剂,装入提取管中的玫瑰花渣与提取溶剂的料液比为1:10;超声温度设置为35℃,超声功率设置为350W,初始超声频率设置为25kHz。将提取溶剂从提取管流出并分流,一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理,而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外分光光度计中进行流通式比色分析每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值;
将粉碎的待提取原料装于两端带有滤膜的提取管内,向提取液循环回路中的提取管以及其它连接管道中充满提取溶剂;将提取管固定在超声处理池内,设定初始超声频率、超声温度和超声功率,开始超声处理;动态循环流动的提取溶剂从提取管流出并分流,一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环处理,而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外-可见分光光度计中进行流通式比色分析,紫外分光光度计的波长为380nm;
经流通式比色分析之后的提取溶剂经蠕动泵抽吸返回提取管中回流,当吸光值或光谱图谱趋于稳定不变时,完成原料中的生物活性物质提取;将各步骤执行在公告号为CN109569022B的发明专利所提供的系统中。提取得到的活性物质包括多酚和黄酮。
对比例、实施例一、实施例二制备得到的包含活性物质的提取溶剂(注:针对未减压蒸馏前的滤液)的各项检测数据如下表所示:
检测项 对比例 实施例一 实施例二
提取率 9% 9% 8%
纯度 56% 73% 67%
提取时间(分钟) 56 44 39
OH (%) 11.3% 24.5% 21.6%
DPPH (%) 17.4% 26.1% 27.4%
其中,DPPH是DPPH法测定的测定提取溶剂的试样的抗氧化能力,即自由基清除率。
其中,OH是水杨酸法测定的羟自由基清除率,为利用芬顿反应生成的羟自由基与水杨酸反应,采用固定反应时间法,在380nm处以紫外分光光度计测量提取溶剂的吸光度,并与空白液比较,以测定被测物对羟自由基的清除作用。
其中,提取率是提取溶剂的单位体积中的多酚和黄酮的含量比例。
综上所述,与对比例相比,本发明的实施例一、实施例二的各项检测数据除了提取率外,纯度、提取时间、OH、DPPH的各个检测项均优于对比例,(注:提取率低是由于本发明的方法是根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系停止提取,并没有到吸光度的最后稳定阶段,故而是以牺牲提取率以保障活性物质原液的活性和纯度,所以提取率低于对比例),OH、DPPH均优于对比例体现了本发明的方法能够减少超声萃取过程中的空化效应或者局部积温(超声波的热效应)导致的活性物质失活现象,保障了从鲜花中提取得到的活性物质的活性。
另外,本实施例还提供了一种化妆品,包括上述的一种鲜花活性原液的提取方法获得的提取溶剂或者提取物。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述,但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例,从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外,上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述,其目的是为了提供有用的描述,而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。

Claims (8)

1.一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液;
对混合液进行闪式提取得到提取液;
将提取液通过超声波辅助进行回流提取,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取,结束后沉淀后过滤得到滤液;
将滤液用吸附树脂进行褪色,对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物;
其中,在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取的方法包括以下步骤:
根据吸光度值找到失活加速时段;
根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值;
根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取。
2.根据权利要求1所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,粉碎后的鲜花为将鲜花粉碎干燥后过75-85目筛去除粗纤维得到的粉末,所述吸附树脂为大孔吸附树脂或非离子型高分子吸附树脂、亲水性高分子吸水树脂、高分子螯合树脂和离子型高分子吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,所述方法还包括步骤:将去离子水和1,3-丙二醇混合后加入到提取物中,提取物对灭菌。
4.根据权利要求1所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,根据吸光度值找到失活加速时段的方法为:
以获取吸光度值的时间间隔为XT;以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号;则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值;以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值;
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻,具体为:依次判断各个Od(i),如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i),则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻;
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
5.根据权利要求1所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为:
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1;记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻,失活加速时段的时间长度为LTime; 计算失活预计时间LpreT为:LpreT=LlateT+LTime。
6.根据权利要求5所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为:
将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合LSet, 以k为集合LSet中吸光度值的序号,集合LSet中吸光度值的数量为M;以LSet(k)表示集合LSet中序号为k的吸光度值;记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为LALLMean;
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为:
Figure QLYQS_1
其中,Exp为取指数,Max(LSet)是取集合LSet中最大的吸光度值,Min(LSet) 是取集合LSet中最小的吸光度值。
7.根据权利要求1所述的一种鲜花活性原液的提取方法,其特征在于,根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为:当到了失活预计时间时,如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD则结束回流提取。
8.一种化妆品,其特征在于,包括权利要求1-7中任意任一项所述的一种鲜花活性原液的提取方法获得的提取溶剂或者提取物。
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