CN116355609A - 利用硫酸钡包覆罗丹明b获得高稳定红色荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,包括五大步骤:一、根据确定的包覆比例,分别称取罗丹明B、硫酸钠和氯化钡作为原料;二、将上述原料分别置于烧杯中,加入去离子水,使原料充分溶解;三、将氯化钡溶液加入罗丹明B溶液中,使溶液充分混合;四、在保持溶液低速转动的条件下,缓慢将硫酸钠溶液滴入,获得悬浊沉淀;五、将悬浊沉淀利用去离子水离心洗涤,将沉淀物烘干后过筛处理即可得到硫酸钡包覆罗丹明B高稳定红色荧光粉。本发明方法简单,对环境无害,所获得的硫酸钡包覆罗丹明B红色荧光粉不含有稀土元素,成本低廉,保留了罗丹明B红色发光的同时,提高了其热稳定性,在白光LED照明领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料制作技术领域,具体涉及一种利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法。
背景技术
红色是三基色中的一种,红色荧光粉是构筑白色LED的重要组成成分。目前,红色荧光粉主要为铕(Eu)离子激发的硫化物、硫氧化物和氧化钇体系,含有稀土元素。稀土资源储量有限,价格较高,并且在开采的过程中不可避免地会对环境带来不可修复的破坏,无法可持续发展。发展不含稀土元素的红色荧光材料用于LED能够进一步降低社会对稀土资源的需求,减少对环境的破坏,提高能源使用效率,因此具有重要的研究意义。
罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成染料,分子式为C28H31ClN2O3,广泛应用于有色玻璃、特色烟花爆竹等产业。罗丹明B具有出色的荧光性能,在溶于水和乙醇时可以表现出强烈的红色荧光。根据文献报道,其荧光量子效率可达90%以上。然而,罗丹明B作为一种有机染料,热稳定性较差,在温度较高时易发生变性,产生荧光猝灭。同时,在溶液中,由于其强烈的自吸收作用,高浓度罗丹明B溶液的荧光强度会大幅度下降。这些因素的影响下,尽管罗丹明B具有出色的荧光性能,却无法作为荧光粉投入使用。硫酸钡(BaSO4)是由Ba2 +离子与SO4 2-结合形成的一种白色结晶固体,几乎不溶于水和其他传统溶剂,能够承受酸、碱溶液的侵蚀,具有良好的稳定性。本发明拟通过静电吸附效应在罗丹明B分子外包覆一层硫酸钡,利用硫酸钡保护层保护罗丹明B分子,避免罗丹明B分子聚集产生荧光猝灭效应,从而获得具有超强稳定性的基于罗丹明B分子的高亮度红色荧光粉。本发明所开发的红色荧光粉,合成方法简单,成本低廉,发光亮度高,热稳定性好,能够适应于各种酸、碱环境。作为红色荧光粉应用于白光LED中,可以进一步减少对稀土荧光材料的依赖,减轻稀土资源开发对环境带来的损害、降低LED的使用成本,能够推进LED照明器件的普及,具有重要的研究意义。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足之处,提供一种利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,本方法通过在罗丹明B分子外包覆一层硫酸钡,获得高稳定性红色荧光粉。该荧光粉不含有稀土元素,制备简单,成本低廉,应用于LED中能够进一步减少社会对稀土资源的需求,减轻环境污染,提高能源使用效率。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一:按照罗丹明B与硫酸钡的包覆比例,使用分析天平称取预定量的罗丹明B、硫酸钠(Na2SO4)和氯化钡(BaCl2)作为原料;
步骤二:将罗丹明B置于烧杯中,量取预定量的去离子水,加入烧杯中,使用磁力搅拌将药品完全溶解,得到澄清透明溶液;使用同样的方法,将Na2SO4、BaCl2分别置于烧杯中,分别加入预定量的去离子水使用磁力搅拌将药品完全溶解,配置成预定量的Na2SO4溶液和预定量的BaCl2溶液;
步骤三:在磁力搅拌的条件下,将BaCl2溶液加入罗丹明B水溶液中,保持继续搅拌一段时间,待溶液混合均匀后,将混合溶液静置一段时间;
步骤四:保持混合溶液继续低速搅拌;使用胶头滴管,吸取预配好的Na2SO4溶液,将Na2SO4溶液缓慢均匀地滴加入混合溶液,溶液中出现悬浊沉淀;
步骤五:使用离心机对悬浊液离心,取出底部沉淀物;然后使用去离子水对沉淀物离心洗涤若干次;最后对沉淀物进行烘干,研磨并过筛处理即获得罗丹明B包覆硫酸钡红色荧光粉。
进一步的,步骤一中罗丹明B、Na2SO4和BaCl2的预定量分别为(0.1g,0.2 mmol)、(0.426 g,3 mmol)、(0.625 g,3 mmol)。
进一步的,步骤二中预定量的去离子水均为20 mL。
进一步的,步骤二中预定量的Na2SO4溶液和BaCl2溶液分别为(20 mL,0.15 mol/L)和(20 mL,0.15 mol/L)。
进一步的,步骤三中保持继续搅拌一段时间为5分钟,将混合溶液静置一段时间为2小时。
进一步的,步骤五中离心机对悬浊液在5000 转/分钟的条件下离心5分钟;使用去离子水对沉淀离心洗涤的次数为5次;对沉淀物进行烘干采用鼓风烘箱,烘干条件为50 ℃下烘烤24 h。
采用上述技术方案,本发明将罗丹明B溶解在水中,通过静电吸附效应在其罗丹明B分子外包覆一层硫酸钡,从而获得具有高稳定性的红色荧光粉。与其他红色荧光粉相比,本发明通过在罗丹明B分子外部包覆硫酸钡层,所获得的红色荧光粉具有不含稀土元素,耐高温等优点。本发明使用的方法简单、成本低廉,对环境无害,有望应用于白光LED中,能够降低社会对稀土资源的需求,减少环境破坏,提高能源使用效率。
附图说明
图1为本发明流程框图;
图2为罗丹明B@BaSO4荧光粉与罗丹明B水溶液的光谱对比图;
图3为罗丹明B@BaSO4荧光粉的色坐标图;
图4为罗丹明B@BaSO4荧光粉的变温光谱示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和图1-4,对本发明进行详细说明,但本发明的保护范围并不仅限于下列实施例,应包括专利申请书中的全部内容。本发明采用的静电吸附法制备的罗丹明B@BaSO4荧光粉尺寸约为200- 2000 nm。罗丹明B@BaSO4荧光粉与罗丹明B水溶液的光谱对比图(图2)说明罗丹明B@BaSO4荧光粉中发光基团仍为罗丹明B分子。其色坐标图(图3)说明样品的发光颜色为红光。其变温光谱示意图(图4)说明样品在温度升高时,罗丹明B@BaSO4仍可以保持一定的荧光性能,具有良好的热稳定性。图1展示了本发明的具体流程。
实施例1
步骤一:根据罗丹明B与硫酸钡的包覆摩尔浓度为6.67%,使用分析天平称取预定量的(如0.1 g,0.2 mmol)罗丹明B,预定量的(0.426 g,3 mmol)Na2SO4,预定量的(如0.625g,3 mmol)BaCl2作为原料。
步骤二:将罗丹明B置于烧杯中,量取20 mL去离子水,加入烧杯,使用磁力搅拌将药品完全溶解,得到澄清透明溶液;将Na2SO4、BaCl2分别置于烧杯中,分别加入预定量的去离子水20 mL,使用同样的方法将药品完全溶解,获得预定量的(20 mL,0.15 mol/L)Na2SO4溶液和预定量的(20 mL,0.15 mol/L)BaCl2溶液。
步骤三: 在磁力搅拌的条件下,将BaCl2溶液加入罗丹明B溶液中,保持继续搅拌5分钟,待溶液混合均匀后,将混合溶液静置2小时。
步骤四: 保持混合溶液继续低速搅拌,使用胶头滴管,吸取预配好的Na2SO4溶液,将Na2SO4溶液缓慢均匀地滴加入混合溶液。此时,溶液中出现悬浊沉淀。
步骤五: 使用离心机,在5000 转/分钟的条件下,离心5分钟,取出底部沉淀。使用去离子水离心洗涤5次;将样品置于鼓风烘箱,在50 ℃条件下下烘烤24 h;将样品烘干后,取出样品,将样品研磨并使用200目筛对其进行过筛处理,即获得罗丹明B包覆硫酸钡红色荧光粉。
实施例2
步骤一: 根据罗丹明B与硫酸钡的包覆摩尔浓度为3.33%,使用分析天平称取预定量的(如0.05 g,0.1 mmol)罗丹明B,预定量的(0.426 g,3 mmol)Na2SO4,预定量的(如0.625g,3 mmol)BaCl2作为原料。
步骤二: 将罗丹明B置于烧杯中,量取20 mL去离子水,加入烧杯,使用磁力搅拌将药品完全溶解,得到澄清透明溶液;将Na2SO4、BaCl2分别置于烧杯中,分别加入预定量的去离子水20 mL使用同样的方法将药品完全溶解,获得预定量的(20 mL,0.15 mol/L)Na2SO4溶液和预定量的(20 mL,0. 15 mol/L)BaCl2溶液。
步骤三: 在磁力搅拌的条件下,将BaCl2溶液加入罗丹明B溶液中,保持继续搅拌5分钟,待溶液混合均匀后,将混合溶液静置2小时。
步骤四: 保持混合溶液继续低速搅拌,使用胶头滴管,吸取预配好的Na2SO4溶液,将Na2SO4溶液缓慢均匀地滴加入混合溶液。此时,溶液中出现悬浊沉淀。
步骤五: 使用离心机,在5000 转/分钟的条件下,离心5分钟,取出底部沉淀。使用去离子水离心洗涤5次;将样品置于鼓风烘箱,在50 ℃条件下下烘烤24 h;将样品烘干后,取出样品,将样品研磨并使用200目筛对其进行过筛处理,即获得罗丹明B包覆硫酸钡红色荧光粉。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:按照罗丹明B与硫酸钡的包覆比例,使用分析天平称取预定量的罗丹明B、硫酸钠(Na2SO4)和氯化钡(BaCl2)作为原料;
步骤二:将罗丹明B置于烧杯中,量取预定量的去离子水,加入烧杯中,使用磁力搅拌将药品完全溶解,得到澄清透明溶液;使用同样的方法,将Na2SO4、BaCl2分别置于烧杯中,分别加入预定量的去离子水使用磁力搅拌将药品完全溶解,配置成预定量的Na2SO4溶液和预定量的BaCl2溶液;
步骤三:在磁力搅拌的条件下,将BaCl2溶液加入罗丹明B水溶液中,保持继续搅拌一段时间,待溶液混合均匀后,将混合溶液静置一段时间;
步骤四:保持混合溶液继续低速搅拌;使用胶头滴管,吸取预配好的Na2SO4溶液,将Na2SO4溶液缓慢均匀地滴加入混合溶液,溶液中出现悬浊沉淀;
步骤五:使用离心机对悬浊液离心,取出底部沉淀物;然后使用去离子水对沉淀物离心洗涤若干次;最后对沉淀物进行烘干,研磨并过筛处理即获得罗丹明B包覆硫酸钡红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:步骤一中罗丹明B、Na2SO4和BaCl2的预定量分别为(0.1g,0.2 mmol)、(0.426 g,3mmol)、(0.625 g,3 mmol)。
3.根据权利要求1或2所述的利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:步骤二中预定量的去离子水均为20 mL。
4.根据权利要求3所述的利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:步骤二中预定量的Na2SO4溶液和BaCl2溶液分别为(20 mL,0.15 mol/L)和(20 mL,0.15 mol/L)。
5.根据权利要求4所述的利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:步骤三中保持继续搅拌一段时间为5分钟,将混合溶液静置一段时间为2小时。
6.根据权利要求5所述的利用硫酸钡包覆罗丹明B获得高稳定红色荧光粉的方法,其特征在于:步骤五中离心机对悬浊液在5000 转/分钟的条件下离心5分钟;使用去离子水对沉淀离心洗涤的次数为5次;对沉淀物进行烘干采用鼓风烘箱,烘干条件为50 ℃下烘烤24 h。
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- 2023-03-28 CN CN202310313323.5A patent/CN116355609A/zh active Pending
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