CN116355503A - 一种覆土罐的防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种覆土罐的防腐涂料及其制备方法，涉及覆土罐防腐技术领域。该覆土罐的防腐涂料及其制备方法，包括底层、中间层和外层，三者皆由石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂混合而成，且两者的重量比为3:1；石墨烯酚醛环氧涂料由A组分和B组分以100：(30‑40)的重量比混配而成；A组分包括：酚醛环氧树脂、改性酚醛环氧树脂F‑44、增韧树脂VL‑1、松香改性酚醛树脂、异构一元羧酸缩水甘油酯、纳米气相二氧化硅、BYK‑111型改性脂肪酸铵、消泡剂和附着力促进剂；B组分包括：酚醛酰胺、酰胺基胺、C30型改性脂环胺、促进剂、石墨烯、改性聚醚、润湿分散剂和聚酰胺蜡组成；涂层具有良好的阻隔性能，有效防腐，延长覆土罐的使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及一种覆土罐的防腐涂料及其制备方法，属于覆土罐防腐技术领域。
背景技术
随着我国经济的持续发展，工业水平不断提高，大型储罐因成本低廉、容量大等优点，已被广泛应用于各行各业之中。其中，覆土钢制储罐是大型储罐中最常见的一种罐体，因其隐蔽性高、安全、使用寿命长等优点，被广泛应用于原油和成品油的储存。
覆土储罐设计较地上球罐复杂，需考虑将罐体覆土处理后，罐体面临的诸多因素，尤其体现在罐体在土壤内的腐蚀保护。覆土式储罐一般采用外部涂层保护和阴极保护等措施，尽最大可能减小储罐腐蚀风险。考虑其所处环境与埋地管道类似，以此作为依据，采用的防腐涂层主要包括：商业的环氧沥青、环氧粉末、环氧富锌、环氧云母氧化铁、聚氨酯等类型。
对于传统涂料而言，不能厚涂，涂层厚度较薄时，在埋地环境下所提供的防护性能有限，且传统涂料VOC高、不环保、且涂覆后针孔缺陷多，导致涂层在服役过程中容易发生渗水失效、影响埋地储罐的服役寿命，难以满足防腐需求，并且覆土储罐在装载转移运输过程中，容易发生碰撞或变形，需要涂层具有一定的机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种覆土罐的防腐涂料及其制备方法，使用该涂料涂覆的涂层具有良好的防水性、耐化学品性，并具有一定的机械性能。
为了实现上述目的，本申请通过以下的技术方案实现：
一种覆土罐的防腐涂料，其特征在于，包括底层、中间层和外层，所述底层、中间层与外层由石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂混合而成，所述石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂的重量比为3:1；
所述石墨烯酚醛环氧涂料由A组分和B组分以100：(30-40)的重量比混配而成；
所述A组分按重量份计包括：酚醛环氧树脂0.8-1.2份、改性酚醛环氧树脂F-440.4-0.7份、增韧树脂VL-1 0.3-0.5份、松香改性酚醛树脂0.3-0.6份、异构一元羧酸缩水甘油酯0.2-0.5份、纳米气相二氧化硅0.3-0.8份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04-0.1份、消泡剂0.02-0.06份和附着力促进剂0.04-0.08份；
所述B组分按重量份计包括：酚醛酰胺0.8-1.2份、酰胺基胺0.2-0.4份、C30型改性脂环胺0.2-0.4份、促进剂0.1-0.25份、石墨烯0.01-0.3份、改性聚醚0.02-0.06份、润湿分散剂0.03-0.07份和聚酰胺蜡0.05-0.1份组成。
进一步的，所述改性酚醛环氧树脂F-44的方法包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 42-45份、丙烯酸14-16份、聚醚砜15-17份、对羟基苯甲醚0.02-0.06份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17-20份、2-苯氧乙基丙烯酸酯17-20份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至100-130℃，充分搅拌70-90min，温度降低至60-75℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌50-60min，将所得混合物冷却，研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
进一步的，所述改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取15-30份环状硅氧烷、45-60份聚醚、0.8-2份催化剂，并混合搅拌均匀并升温至50-70℃，滴加0.8-1.2份不饱和醇，并保温50-70min，得到物质A；
步骤二、称取40-60份补强材料、15-30份增塑剂置于反应釜中，升温至80-160℃，混合搅拌30-50min，并降温至30-50℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌10-25min，得到所述改性聚醚。
进一步的，所述环状硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的任意一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、螯合锡、辛酸亚锡、二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种；
所述补强材料为重钙、滑石粉、碳酸钙的一种或者几种；
所述增塑剂为聚醚二元醇、聚醚三元醇、4-二棕榈酰脯氨酸、邻苯二甲酸二异壬酯中的任意一种或几种。
进一步的，所述固化剂为水溶性改性环氧多胺加成固化剂、芳香胺固化剂、聚酰胺固化剂中的任意一种或几种。
进一步的，所述消泡剂为DF9010F消泡剂、Defom2700消泡剂、AMP95消泡剂、BYK-A530消泡剂中的任意一种或几种。
进一步的，所述附着力促进剂为硅烷偶联剂或DP-10附着力促进剂。
进一步的，所述促进剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基对甲基苯胺、钴盐促进剂中的任意一种或多种。
进一步的，所述润湿分散剂为烷氧基铵盐BYK-180、BYK-190中的一种或两种。
根据本申请的另一个方面，提供了根据上述任一所述的覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，称取酚醛环氧树脂0.8-1.2份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.4-0.7份、增韧树脂VL-1 0.3-0.5份和松香改性酚醛树脂0.3-0.6份，并置入球磨机中，900-1100rpm处理5.5-6.5h，得到混合物，称取异构一元羧酸缩水甘油酯0.2-0.5份、纳米气相二氧化硅0.3-0.8份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04-0.1份、消泡剂0.02-0.06份和附着力促进剂0.04-0.08份，与所得混合物置于分散罐中，于1000-1300rpm转速下分散20-30min，经50目筛网过筛，制得所述A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺0.8-1.2份、酰胺基胺0.2-0.4份、C30型改性脂环胺0.2-0.4份、促进剂0.1-0.25份、石墨烯0.01-0.3份、改性聚醚0.02-0.06份、润湿分散剂0.03-0.07份和聚酰胺蜡0.05-0.1份，并将上述原料置入于分散罐中，于1000-1300rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得所述B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：(30-40)的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
本发明的有益效果包括但不限于：
1、本发明所提供的一种覆土罐的防腐涂料，对酚醛环氧树脂F-44进行改性，在不降低涂料本身耐热性以及刚度的情况下，有效提高其断裂韧性，增加其机械性能。
2、本发明所提供的一种覆土罐的防腐涂料，硅烷改性聚醚，并增添增塑剂，提高了涂料的力学性能、粘结性能、耐老化性能，并优化了涂料原有的防水性能。
3、本发明所提供的一种覆土罐的防腐涂料，石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂混合涂覆，涂层单层厚度达到150-200μm，且多层复合，在覆土罐表面形成保护层，提高防护能力。
4、本发明所提供的一种覆土罐的防腐涂料，涂层具有优异的阻隔性能、良好的化学稳定性、机械性能、耐热性和耐磨性、性能优于传统的防腐涂料，延长覆土罐的使用寿命。
5、本发明所提供的一种覆土罐的防腐涂料的制备方法，具有工艺简单、过程环保、成本低的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，在此指出以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些简单的替换或调整，均在本发明的保护范围之内。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 42份、丙烯酸14份、聚醚砜15份、对羟基苯甲醚0.02份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17份、2-苯氧乙基丙烯酸酯17份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至100℃，充分搅拌70min，温度降低至60℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌50min，将所得混合物冷却研磨，得到改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、称取15份六甲基环三硅氧烷、45份聚醚、0.8份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至50℃，滴加0.8份甲基烯丙醇，并保温50min，得到物质A；
步骤二、称取40份重钙、15份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至80℃，混合搅拌30min，并降温至30℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌10min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂0.8份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.4份、增韧树脂VL-1 0.3份、松香改性酚醛树脂0.3份置入球磨机中，900rpm处理5.5h，得到混合物，再称取异构一元羧酸缩水甘油酯0.2份、纳米气相二氧化硅0.3份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04份、DF9010F消泡剂0.02份和硅烷偶联剂0.04份，与所得混合物置于分散罐中，于1000rpm转速下分散20min，经50目筛网过筛，制得所述A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1.2份、酰胺基胺0.4份、C30型改性脂环胺0.4份、N，N-二甲基对甲基苯胺0.25份、石墨烯0.3份、改性聚醚0.06份、烷氧基铵盐BYK-1800.07份和聚酰胺蜡0.1份，并将上述原料置入于分散罐中，于1000rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得所述B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：35的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
实施例2
改性酚醛环氧树脂F-44的方法包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 45份、丙烯酸16份、聚醚砜17份、对羟基苯甲醚0.06份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20份、2-苯氧乙基丙烯酸酯20份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至130℃，充分搅拌90min，温度降低至75℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌60min，将所得混合物冷却研磨，得到改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取15份六甲基环三硅氧烷、45份聚醚、0.8份二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、螯合锡、辛酸亚锡、二有机锡双(β-二酮酯)，并混合搅拌均匀并升温至70℃，滴加1.2份甲基烯丙醇、异戊烯醇，并保温70min，得到物质A；
步骤二、称取60份重钙、滑石粉、碳酸钙、30份醚二元醇、聚醚三元醇、4-二棕榈酰脯氨酸、邻苯二甲酸二异壬酯置于反应釜中，升温至160℃，混合搅拌50min，并降温至50℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌25min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂0.8份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.4份、增韧树脂VL-1 0.3份、松香改性树脂0.3份置入球磨机中，900rpm处理6.5h，得到混合物；将所得混合物与松香改性酚醛树脂0.3份、异构一元羧酸缩水甘油酯0.2份、纳米气相二氧化硅0.3份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04份、Defom2700消泡剂0.02份和DP-10附着力促进剂0.04份置于分散罐中，于1300rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1.2份、酰胺基胺0.4份、C30型改性脂环胺0.4份、促进剂0.25份、石墨烯0.3份、改性聚醚0.06份、烷氧基铵盐BYK-180、BYK-1900.07份和聚酰胺蜡0.1份，并将上述原料置入于分散罐中，于1300rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得所述B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：40的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
实施例3
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得多混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
实施例4
改性酚醛环氧树脂F-44的方法包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 45份、丙烯酸14份、聚醚砜17份、对羟基苯甲醚0.06份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20份、2-苯氧乙基丙烯酸酯17份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至65℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、称取15份八甲基环四硅氧烷、45份聚醚、0.8份辛酸亚锡，并混合搅拌均匀并升温至50℃，滴加0.8份异戊烯醇，并保温50-70min，得到物质A；
步骤二、称取55份滑石粉、18份4-二棕榈酰脯氨酸置于反应釜中，升温至100℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌18min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂0.9份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.5份、增韧树脂VL-1 0.3份、松香改性酚醛树脂0.3份置入球磨机中，1100rpm处理5.5h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.2份、纳米气相二氧化硅0.3份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.1份、AMP95消泡剂0.02份和硅烷偶联剂0.04份置于分散罐中，于1100rpm转速下分散20min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1.1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、促进剂0.2份、石墨烯0.1份、改性聚醚0.06份、烷氧基铵盐BYK-180 0.04份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1100rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得所述B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：35的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与水溶性改性环氧多胺加成固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
实施例5
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17份、2-苯氧乙基丙烯酸酯17份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至110℃，充分搅拌80min，温度降低至65℃，加入对三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，充分搅拌52min，将所得混合物冷却研磨，得到改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、称取20份六甲基环三硅氧烷、50份聚醚、1.5份螯合锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇、异戊烯醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份重钙、25份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至120℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到所述改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.5份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、AMP95消泡剂0.02份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1100rpm转速下分散25min，经50目筛网过筛，制得所述A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺0.9份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、N，N-二甲基对甲基苯胺0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.05份、BYK-190 0.06份和聚酰胺蜡0.09份，并将上述原料置入于分散罐中，于1000rpm转速下分散20min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：35的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与聚酰胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例1
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；、
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例2
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇与物质A置于反应釜中，升温至60℃，混合搅拌50min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份，并置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例3
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜40份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；、
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例4
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份邻苯二甲酸二异癸酯置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例5
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份，置入球磨机中，1000rpm处理6h，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以5:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例6
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(2)取步骤(1)所得B组分，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例7
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得多混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)取步骤(1)所得A组分，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例8
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份置入球磨机中，1000rpm处理6h，得多混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、石墨烯0.18份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
对比例9
改性酚醛环氧树脂F-44的方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 44份、丙烯酸15份、聚醚砜16份、对羟基苯甲醚0.04份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、2-苯氧乙基丙烯酸酯18份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至120℃，充分搅拌80min，温度降低至70℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌55min，将所得混合物冷却研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取22份六甲基环三硅氧烷、52份聚醚、1.2份二月桂酸二丁基锡，并混合搅拌均匀并升温至60℃，滴加1.0份甲基烯丙醇，并保温60min，得到物质A；
步骤二、称取50份碳酸钙、20份聚醚二元醇置于反应釜中，升温至140℃，混合搅拌40min，并降温至40℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌15min，得到改性聚醚。
覆土罐的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数，分别称取酚醛环氧树脂1.0份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.6份、增韧树脂VL-1 0.4份、松香改性酚醛树脂0.4份，置入球磨机中，1000rpm处理6h，得到混合物，将所得混合物与异构一元羧酸缩水甘油酯0.4份、纳米气相二氧化硅0.6份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.08份、BYK-A530消泡剂0.04份和DP-10附着力促进剂0.06份置于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺1份、酰胺基胺0.3份、C30型改性脂环胺0.3份、钴盐促进剂0.2份、改性聚醚0.04份、BYK-190 0.05份和聚酰胺蜡0.08份，并将上述原料置入于分散罐中，于1200rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：30的重量比混配，得到酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得酚醛环氧涂料，与芳香胺固化剂，以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
将实施例1-5与对比例1-9制备所得到的涂料应用在覆土储罐上，并进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，使用本申请的制备方法得到的石墨烯填料应用到覆土储罐，石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂混合涂覆，涂层单层厚度达到150-200μm，且多层复合，在覆土罐表面形成保护层，提高防护能力，形成防腐涂层后耐腐蚀性性能优良，附着力良好，并且提高了防腐涂层的化学稳定性、机械性能，可满足覆土储罐防腐要求，延长覆土罐的使用寿命，并且以实施例3各原料配比所得防腐涂层的性能最好。
对比例1与实施例3相比，不同之处在于，未对酚醛环氧树脂F-44改性，降低了涂层的耐化学品性。
对比例2与实施例3相比，不同之处在于，改性酚醛环氧树脂F-44的改性步骤中，聚醚砜的份数增加至40份，当聚醚砜含量过高时，导致涂层的机械性能降低。
对比例3与实施例3相比，不同之处在于，改性聚醚的改性步骤中，增塑剂选用邻苯二甲酸二异癸酯，导致涂层的机械性能以及化学稳定性降低。
对比例4与实施例3相比，不同之处在于，改性聚醚的步骤二，将所需原料直接混合，并降低混合温度，所得改性聚醚的机械性能将降低。
对比例5与实施例3相比，不同之处在于，石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂的重量比由3:1增加至5:1，所得防腐涂层的黏度过高，固化速度变慢，层厚不均匀。
对比例6与实施例3相比，不同之处在于，所得防腐涂料未加入A组分，导致涂料所涂覆的涂层的耐腐蚀性、耐化学品性降低。
对比例7与实施例3相比，不同之处在于，所得防腐涂料未加入B组分，导致涂料所涂覆的涂层的机械性能降低、附着力差。
对比例8与实施例3相比，不同之处在于，未在A组分中加入酚醛环氧树脂与改性酚醛环氧树脂F-44，导致涂料所涂覆的涂层耐化学品性、防腐性、耐热性和耐磨性降低。
对比例9与实施例3相比，不同之处在于，未在B组分加入石墨烯，导致涂层的抗渗性能、化学稳定性、机械性能降低。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种覆土罐的防腐涂料，其特征在于，包括底层、中间层和外层，所述底层、中间层与外层由石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂混合而成，所述石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂的重量比为(2.5-3.5):1；
所述石墨烯酚醛环氧涂料由A组分和B组分以100：(30-40)的重量比混配而成；
所述A组分按重量份计包括：酚醛环氧树脂0.8-1.2份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.4-0.7份、增韧树脂VL-1 0.3-0.5份、松香改性酚醛树脂0.3-0.6份、异构一元羧酸缩水甘油酯0.2-0.5份、纳米气相二氧化硅0.3-0.8份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04-0.1份、消泡剂0.02-0.06份和附着力促进剂0.04-0.08份；
所述B组分按重量份计包括：酚醛酰胺0.8-1.2份、酰胺基胺0.2-0.4份、C30型改性脂环胺0.2-0.4份、促进剂0.1-0.25份、石墨烯0.01-0.3份、改性聚醚0.02-0.06份、润湿分散剂0.03-0.07份和聚酰胺蜡0.05-0.1份。
2.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述改性酚醛环氧树脂F-44的方法包括以下步骤：
(Ⅰ)精准称取酚醛环氧树脂F-44 42-45份、丙烯酸14-16份、聚醚砜15-17份、对羟基苯甲醚0.02-0.06份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17-20份、2-苯氧乙基丙烯酸酯17-20份；
(Ⅱ)将酚醛环氧树脂F-44、丙烯酸、聚醚砜置入搅拌机内，升温至100-130℃，充分搅拌70-90min，温度降低至60-75℃，加入对羟基苯甲醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯，充分搅拌50-60min，将所得混合物冷却，研磨，得到所述改性酚醛环氧树脂F-44。
3.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述改性聚醚的改性方法包括以下步骤：
步骤一、称取15-30份环状硅氧烷、45-60份聚醚、0.8-2份催化剂，并混合搅拌均匀并升温至50-70℃，滴加0.8-1.2份不饱和醇，并保温50-70min，得到物质A；
步骤二、称取40-60份补强材料、15-30份增塑剂置于反应釜中，升温至80-160℃，混合搅拌30-50min，并降温至30-50℃，并加入步骤一物质A，混合搅拌10-25min，得到所述改性聚醚。
4.如权利要求3所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述不饱和醇为甲基烯丙醇、异戊烯醇中的任意一种或两种；
所述环状硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的任意一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、螯合锡、辛酸亚锡、二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种；
所述补强材料为重钙、滑石粉、碳酸钙的一种或者几种；
所述增塑剂为聚醚二元醇、聚醚三元醇、4-二棕榈酰脯氨酸、邻苯二甲酸二异壬酯中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述固化剂为水溶性改性环氧多胺加成固化剂、芳香胺固化剂、聚酰胺固化剂中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述消泡剂为DF9010F消泡剂、Defom2700消泡剂、AMP95消泡剂、BYK-A530消泡剂中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述附着力促进剂为硅烷偶联剂或DP-10附着力促进剂。
8.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述促进剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基对甲基苯胺、钴盐促进剂中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的覆土罐的防腐涂料，其特征在于，所述润湿分散剂为烷氧基铵盐BYK-180、BYK-190中的一种或两种。
10.如权利要求1-9任一所述的覆土罐的防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数，称取酚醛环氧树脂0.8-1.2份、改性酚醛环氧树脂F-44 0.4-0.7份、增韧树脂VL-1 0.3-0.5份和松香改性酚醛树脂0.3-0.6份置入球磨机中，900-1100rpm处理5.5-6.5h，得到混合物；称取异构一元羧酸缩水甘油酯0.2-0.5份、纳米气相二氧化硅0.3-0.8份、BYK-111型改性脂肪酸铵0.04-0.1份、消泡剂0.02-0.06份和附着力促进剂0.04-0.08份，与所得混合物置于分散罐中，于1000-1300rpm转速下分散20-30min，经50目筛网过筛，制得所述A组分；
(2)按重量份数，分别称取酚醛酰胺0.8-1.2份、酰胺基胺0.2-0.4份、C30型改性脂环胺0.2-0.4份、促进剂0.1-0.25份、石墨烯0.01-0.3份、改性聚醚0.02-0.06份、润湿分散剂0.03-0.07份和聚酰胺蜡0.05-0.1份，并将上述原料置入于分散罐中，于1000-1300rpm转速下分散30min，经50目筛网过筛，制得所述B组分；
(3)分别取步骤(1)与步骤(2)制得的A组分与B组分按照100：(30-40)的重量比混配，得到石墨烯酚醛环氧涂料；
(4)取步骤(3)所得石墨烯酚醛环氧涂料与固化剂以3:1的重量比，混合均匀，得到涂层所需涂料。
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2023
- 2023-02-23 CN CN202310158037.6A patent/CN116355503A/zh active Pending
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