CN112592639A - 一种用于漆包线的紫外光固化绝缘漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种用于漆包线的紫外光固化绝缘漆的制备方法，该发明提供了可以紫外光固化的漆包线绝缘漆涂料，其涂料包含：低聚物；稀释单体；纳米耐温浆；分散剂；引发剂；附着力促进剂；表面助剂。其中所述低聚物是超支化聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、酚醛环氧改性丙烯酸酯、丙烯酸酯的组合物，而其中酚醛环氧改性丙烯酸酯是自行研发的，提升耐热等级，而纳米耐温浆的用量在20％左右，将纳米耐温粉和特殊单体在特殊分散剂的搅拌下控温50‑60℃3个小时。最终获得具有附着、柔韧、电性能、热性能良好的绝缘涂料，其热冲击6D缠绕155度不开裂，30m长度漆膜盐水针孔为0，击穿电压可达10000V。

Description

一种用于漆包线的紫外光固化绝缘漆的制备方法
技术领域
本发明属于UV(紫外光固化)涂料制备领域，本发明特别涉及一种紫外光固化用于漆包线绝缘漆的制备方法。
背景技术
绝缘漆是保证电气设备正常工作的必要条件之一，在电气绝缘领域占有重要地位。已工业化生产的绝缘漆按耐热等级及主要成分大致可分为7大类，均为溶剂型产品，VOC(挥发性有机物质)含量高达近70％，而将VOC进行燃烧处理，但溶剂本身及其燃烧产物均有浓烈的刺激性气味，对操作工人及附近居民都有影响VOC燃烧需要的催化剂价格昂贵，难以再生及无害化处理；将有机溶剂进行燃烧也是一种巨大的资源浪费，且排放大量的CO2，增加温室效应。为改变溶剂型绝缘漆对大气污染较为严重的状况，人们尝试了很多种思路，包括水性化、熔融喷涂等，但均由于性能指标不合格或成本过高等因素，产品至今无法进行工业化生产。而紫外光固化绝缘漆具有百分百固化成膜、无VOC排放、固化快速等优点，是绝缘漆发展的重要方向，具有环保和经济双重意义。专利CN110713787A提供了一种光固化漆包线漆的制备系统和制备方法，技术要求是聚合物树脂，活性稀释剂、引发剂、助剂、其聚合物树脂是聚氨酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸脂树脂、或丙烯酸酯树脂中的任意一种，其高温热冲会有开裂，附着不够。专利CN108059905A提出了一种紫外光固化的漆包线漆，主要特点是引入芳香型的聚酰亚胺基团，从而改善耐热，但过程中有大量的溶剂产生。
本发明其相对于现有的技术，特别提出一种酚醛环氧改性树脂的合成，其在紫外光固化绝缘漆中加入酚醛环氧改进树脂和纳米耐温浆，能大程度的提高耐热等级，通过聚氨酯丙烯酸树脂、超支化聚酯丙烯酸酯、丙烯酸酯、活性稀释剂、附着力促进剂的配合，最终获得性能优良，可用于漆包线上的紫外光固化绝缘漆。
发明内容
为解决漆包线漆的VOC排放问题，并进一步改善紫外光固化绝缘漆用于漆包线的性能，本发明公开了一种用于漆包线的新型紫外光固化环保绝缘漆。
本发明的技术方案为：一种可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，按质量份计组成为：
Figure BDA0002818289050000011
Figure BDA0002818289050000021
其酚醛环氧改性树脂是由酚醛环氧树脂、丙烯酸在催化剂、阻聚剂反应，最后再加入TMPTA和PHEA反应而成；
纳米耐温浆是将纳米耐温粉和特殊单体在特殊分散剂下反应得到，分散剂是高分子阴离子型纳米专用分散剂。
所述低聚物A的组成为按质量份计为：
a聚氨酯丙烯酸酯8-12份b超支化聚酯丙烯酸酯4-6份c丙烯酸酯8-12份；
其中，聚氨酯丙烯酸酯的断裂伸长率大于300％，分子量20000-30000
丙烯酸酯是由物质的量比例为4：2：2：2的固态丙烯酸酯、HDDA、PHEA、HEMA在60度条件下反应4个小时而成的反应物，最后冷却过滤得到。
所述酚醛环氧改性树脂以质量份数计,原料配方组成为:
酚醛环氧树脂42.5-43.5；丙烯酸15.5-15.8；催化剂0.25-0.50；阻聚剂0.020-0.060，TMPTA：18-22，PHEA：18-22
所述的环氧树脂的环氧值为0.5-0.54；
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚；
所述催化剂组分为三乙胺、三苯基磷、N,N一二甲基苄氯化铵、或四丁基溴化铵中的一种或几种。
所述的稀释单体为丙烯酸异辛酯、(4)乙基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸异葵酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
所述的纳米耐温浆按质量比纳米氧化铝：纳米氧化硅：季戊四醇三丙烯酸酯:甲基丙烯酸羟乙酯＝1-2：1-2：4-8：4-8，先加入甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米氧化硅、纳米氧化铝，控温50-60℃3个小时，其中分散剂是高分子阴离子型纳米专用分散剂，用量为粉料的5-8％。
所述的附着力促进剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物的制备方法，先将低聚物、引发剂、分散剂、表面助剂加入反应釜，反应1小时，温控40℃，再滴加纳米耐温浆，高速分散2小时，温控50-60℃，充分反应后加入稀释单体、附着力促进剂，反应30分钟后，过滤出料。
用于漆包线涂布中配制的绝缘漆粘度范围是在200-600mpa.s/25℃,适合施工。
所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，能够在不大于500mj/cm2的紫外光固化能量下，固化度达95％，附着柔韧性佳，热冲击6D缠绕155度不开裂，30m长度漆膜盐水针孔为0，击穿电压大于10000V。
有益效果：
本发明制备的紫外光固化的漆包线绝缘漆是创新的利用特殊组合的紫外光引发剂配比独特使用特殊的改性酚醛环氧低聚物和特殊树脂单体匹配。紫外光固化光漆包线绝缘漆组合物具有是能够在不大于500mj/cm2的紫外光固化能量下，固化度可达95％，热冲击6D缠绕155度不开裂，30m长度漆膜盐水针孔为0，击穿电压可达10000V。
具体实施方式
本发明所使用的制剂只要是合格工业品不限于厂家，皆为市售常规产品。
专利通篇申请中，以下术语具有指定含义：
Figure BDA0002818289050000031
Figure BDA0002818289050000041
一种用于漆包线的紫外光固化涂料组合物，其包含低聚物、酚醛环氧改性树脂、纳米耐温浆、稀释单体、光引发剂、附着力促进剂、表面助剂。
其中，所述酚醛环氧改性丙烯酸酯的数均分子量约为2000g/mol，由酚醛环氧树脂、丙烯酸在催化剂下反应而成。所述催化剂组分为三乙胺、三苯基磷、N,N一二甲基苄氯化铵、或四丁基溴化铵中的一种或几种，其质量分数：酚醛环氧树脂42.5-43.5；丙烯酸15.5-15.8；催化剂0.25-0.50；阻聚剂0.020-0.060，TMPTA：20，PHEA：20。先将酚醛环氧树脂加热到80-90℃，滴加丙烯酸、催化剂、阻聚剂，控制反应温度100℃，同时取样测试酸值，反应5个小时，后升温110-120℃，当酸价小于2mgKOH/g，停止反应，冷却到80℃，加入TMPTA、PHEA，80℃充分反应1小时，出料得到酚醛环氧改性丙烯酸酯。所述的环氧树脂为双酚F型酚醛环氧树脂；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚；所述催化剂组分为三乙胺、三苯基磷、N,N一二甲基苄氯化铵、或四丁基溴化铵中的一种或几种；TMPTA是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，PHEA是2-苯氧乙基丙烯酸酯。
所述的低聚物A是聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、纯丙烯酸酯几种低聚物的混合物,其中聚氨酯丙烯酸酯的特点是超高断裂伸长率，分子量20000-30000，优选上海宝丞化工的2083BM；超酯化聚酯丙烯酸酯提供更好的交联度，优选长兴化学材料的DR-E522；丙烯酸酯是由固态丙烯酸酯、HDDA、PHEA、HEMA在60度条件下反应4个小时而成的反应物，比例为4：2：2：2，最后冷却过滤可得产物。
固态丙烯酸酯是上海铄昱化工有限公司提供的F24
HDDA是1，6己二醇二丙烯酸酯
PHEA是2-苯氧乙基丙烯酸酯
HEMA是甲基丙烯酸羟乙酯
所述的单体丙烯酸异辛酯、(4)乙基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸异葵酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
所述的纳米耐温浆是纳米氧化铝：纳米氧化硅：季戊四醇三丙烯酸酯：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：1：4：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米氧化硅、纳米氧化铝，控温50-60℃3个小时。其中分散剂是纳米专用分散剂属于高分子阴离子型，其用量为粉料的5-8％。
所述的涂料引发剂为α-羟烷基苯酮类如2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、含有酰基膦氧化物2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)中的一种或多种。优选为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
所述的附着力促进剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
所述的表面助剂是指润湿剂、消泡剂、流平剂，润湿剂如Tego500、BYK378；消泡剂如BYK1790、Tego920；流平剂如BYK333、Tego432等。
实施例1制备酚醛环氧改性树脂
该涂料按下表1的配方进行配置涂料。
FQH1 FQH2
1 F51 42.80 43.50
2 AA丙烯酸 15.58 16.14
3 催化剂 0.40 0.34
4 MEHQ阻聚剂 0.02 0.02
5 TMPTA 20.5 20.0
6 PHEA 20.7 20.0
总计 100.0 100.0
先将1加热到80-90℃，滴加2、3、4，控制反应温度100℃，同时取样测试酸值，反应5个小时后升温110-120℃，当酸价小于2mgKOH/g，停止反应，冷却到80℃，加入5、6，80℃充分反应1小时。
实施例2制备纳米耐温浆NM
Figure BDA0002818289050000051
先加入甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米氧化硅、纳米氧化铝，控温50-60℃3个小时。其中分散剂是纳米专用分散剂属于高分子阴离子型，其用量为粉料的5-8％。
实施例3制备紫外光固化的漆包线绝缘涂料
3-A 3-B 3-C
1 2083BM 10.0 10.0 10.0
2 DR-E522 5.0 5.0 5.0
3 低聚物Ac 10.0 10.0 10.0
4 FQH1 20.0 20.0 0
5 NM-A 20.0 0 0
6 EHA 10.0 10.0 10.0
7 SR504 13.8 13.8 13.8
8 SR395NS 5.0 5.0 5.0
9 184 4.0 4.0 4.0
10 TPO 0.5 0.5 0.5
11 819 0.2 0.2 0.2
12 Z-6030 1.0 1.0 1.0
13 表面助剂 0.5 0.5 0.5
其中低聚物Ac是F24：HDDA：PHEA：HEMA物质的量比为4：2：2：2
实施例4制备紫外光固化的漆包线绝缘涂料
Figure BDA0002818289050000061
Figure BDA0002818289050000071
其中低聚物Ac是F24、HDDA、PHEA、HEMA比例为4：2：2：2，
实施例5测试方法与结果
采用直径1mm的圆铜线，毛毡法涂布，漆包线厚度为70-80um
Figure BDA0002818289050000072
通过以上数据可知，加入酚醛环氧改性丙烯酸酯和纳米耐温浆都会对耐温等级有提高，最后获得6D卷绕热冲155℃30min不开裂，30m长度0漆膜盐水针孔，击穿电压10000V用于漆包线的紫外光固化绝缘漆。

Claims (9)

1.一种可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，按质量份计组成为：
Figure FDA0002818289040000011
其酚醛环氧改性树脂是由酚醛环氧树脂、丙烯酸在催化剂、阻聚剂反应，最后再加入TMPTA和PHEA反应而成；
纳米耐温浆是将纳米耐温粉和特殊单体在特殊分散剂下反应得到，分散剂是高分子阴离子型纳米专用分散剂。
2.根据权利要求1所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，所述低聚物A的组成为按质量份计为：
a聚氨酯丙烯酸酯8-12份b超支化聚酯丙烯酸酯4-6份c丙烯酸酯8-12份；
其中，聚氨酯丙烯酸酯的断裂伸长率大于300％，分子量20000-30000
丙烯酸酯是由物质的量比例为4：2：2：2的固态丙烯酸酯、HDDA、PHEA、HEMA在60度条件下反应4个小时而成的反应物，最后冷却过滤得到。
3.根据权利要求1所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，所述酚醛环氧改性树脂以质量份数计,原料配方组成为:
酚醛环氧树脂42.5-43.5；丙烯酸15.5-15.8；催化剂0.25-0.50；阻聚剂0.020-0.060，TMPTA：18-22，PHEA：18-22
所述的环氧树脂的环氧值为0.5-0.54；
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚；
所述催化剂组分为三乙胺、三苯基磷、N,N一二甲基苄氯化铵、或四丁基溴化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，所述的稀释单体为丙烯酸异辛酯、(4)乙基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸异葵酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，所述的纳米耐温浆按质量比纳米氧化铝：纳米氧化硅：季戊四醇三丙烯酸酯:甲基丙烯酸羟乙酯＝1-2：1-2：4-8：4-8，先加入甲基丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米氧化硅、纳米氧化铝，控温50-60℃3个小时，其中分散剂是高分子阴离子型纳米专用分散剂，用量为粉料的5-8％。
6.根据权利要求1所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，所述的附着力促进剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.权利要求1-6任一所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物的制备方法，其特征在于，先将低聚物、引发剂、分散剂、表面助剂加入反应釜，反应1小时，温控40℃，再滴加纳米耐温浆，高速分散2小时，温控50-60℃，充分反应后加入稀释单体、附着力促进剂，反应30分钟后，过滤出料。
8.权利要求1-6任一所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，用于漆包线涂布中配制的绝缘漆粘度范围是在200-600mpa.s/25℃,适合施工。
9.根据权利要求1-6任一所述的可紫外光固化的漆包线绝缘涂料组合物，其特征在于，能够在不大于500mj/cm2的紫外光固化能量下，固化度达95％，附着柔韧性佳，热冲击6D缠绕155度不开裂，30m长度漆膜盐水针孔为0，击穿电压大于10000V。
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Denomination of invention: A preparation method of UV curable insulation paint for enameled wires

Effective date of registration: 20230627

Granted publication date: 20220412

Pledgee: Zhejiang Nanxun Rural Commercial Bank branch Linghu Limited by Share Ltd.

Pledgor: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co.,Ltd.

Registration number: Y2023330001272

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