WO2015090150A1 - 一种光固化绝缘漆及其制备和使用方法 - Google Patents

一种光固化绝缘漆及其制备和使用方法 Download PDF

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Definitions

  • a photoactive polyurethane resin or a modified resin thereof refers to a photoactive resin having a certain proportion of a carbamate (-NHCOO-) group in a molecular structure, which comprises a raw material containing a double bond and an active hydrogen-containing material (mainly containing a hydroxyl group or The amino starting material is obtained by reacting with an isocyanate-containing starting material.
  • Glycol 200 polyethylene glycol 400, polyethylene glycol 600, neopentyl glycol, allyl alcohol (also known as propylene alcohol), various commercially available polyether diols or polyether polyols, various commercially available Polyester diol or polyester polyol, and the like.
  • the polymerization inhibitor includes, but is not limited to, hydroquinone, p-benzoquinone, phenothiazine, ⁇ -phenylnaphthylamine, p-tert-butyl catechol, methylene blue, 1,1-diphenyl- 2-bitterin, 2,2,6,6-tetramethylpiperidine nitroxide, methylhydroquinone, p-hydroxyanisole, 2-tert-butyl hydroquinone, 2,5-di-tert Butyl hydroquinone and the like.
  • the leveling agent may be various leveling agents commercially available for use in a photocurable coating system, including silicone type, such as silicone oil, polydimethylsiloxane, polyether polyester modified organic Silicone, alkyl-modified organosiloxane, terminal-modified silicone; may also be acrylate type, such as acrylic resin, urea-formaldehyde resin and melamine formaldehyde resin. The amount thereof may be 0.3, 0.5, or 0.8 parts by weight in the photocurable insulating varnish.
  • silicone type such as silicone oil, polydimethylsiloxane, polyether polyester modified organic Silicone, alkyl-modified organosiloxane, terminal-modified silicone
  • acrylate type such as acrylic resin, urea-formaldehyde resin and melamine formaldehyde resin.
  • the amount thereof may be 0.3, 0.5, or 0.8 parts by weight in the photocurable insulating varnish.
  • the temperature was rapidly raised to 130 ° C, passed through N2, heated to 170 ° C in 45 min, reacted for 3 hours, and then heated to 210 ° C at 10 ° C / h; the transparency and acid value of the resin were measured, and the temperature was lowered after passing the test.
  • 100 ° C 100 g of diallyl phthalate and 1 g of hydroquinone are added, and stirring is continued and the temperature is lowered to room temperature. Then add 2.0g butyl titanate, 0.5g silicone defoamer, 0.8g leveling agent, 0.5g adhesion promoter KH-560, 8.2g photoinitiator 1173, stir evenly to cool the material as soon as possible, discharge .

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Abstract

　本发明公开了一种光固化绝缘漆，包括光活性树脂、光活性稀释剂、光引发剂、交联剂、消泡剂、流平剂、偶联剂。所述光固化绝缘漆可在一定功率密度的紫外光辐照下发生固化，形成具有一定电气绝缘性能和机械性能的绝缘漆膜。该发明所制备产品配方中不含VOC，使用中不会对环境造成污染，环保性能突出。本发明还公开了上述光固化绝缘漆的制备方法和使用方法。

Description

一种光固化绝缘漆及其制备和使用方法 技术领域
本发明属于电气绝缘材料领域。具体属于漆包铜线、漆包铝线以及复合型漆包线所用绝缘漆；浸渍绝缘用绝缘漆；粘合用绝缘漆；覆盖用绝缘漆；硅钢片(矽钢片)绝缘所用绝缘漆等方面绝缘漆的制造领域。
背景技术
漆是成膜物质分散在溶剂中形成的胶体溶液的总称。绝缘漆则是漆类中的一个特殊品种。绝缘漆是以高分子材料为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。绝缘漆属于五大类绝缘材料(即绝缘漆、浸渍纤维、层压板、云母制品和压塑料)中的一种，是一种典型的电介质材料，其基本特征是以感应而不是以传导的方式来传递电的作用和影响。其性能特点体现为：绝缘性能优良；附着力好、机械强度较高；收缩应力小；耐热性可以满足变压器的不同要求；对户外或特殊环境可以满足其特殊要求，防辐射、防腐蚀、防紫外线等；工艺性良好、操作性好、无毒或低毒、干燥时间短等。因而获得了广泛的应用，性能良好的绝缘漆是保证电气设备正常工作的必要条件之一，在电气绝缘领域占有重要地位。
但传统的绝缘漆为溶剂型产品，其固含量只有33％左右甚至更低，VOC(挥发性有机物质，在该类产品中主要是一系列的有机溶剂)含量高达近70％，大量的VOC在产品使用时挥发到空气中，对环境造成严重伤害。为减少污染，多数厂家将VOC回收后燃烧处理，但仍然有浓烈的刺激性气味，且部分有机物燃烧会产生一定量的致癌、致畸物质，对操作工人及厂区附近居民身体都有一定影响；将宝贵的有机物进行燃烧也是一种巨大的资源浪费，尤其石化资源渐趋枯竭，有机溶剂价格不断上涨，减少VOC含量具有环保和经济效益两方面的意义。
紫外光固化(常简称为UV固化)漆是一种新型的环保漆。通过制备与该工艺匹配的特殊树脂及稀释剂并制成专用漆料，该种漆可在紫外光的辐照下，在数秒到数十秒的时间内由具有流动性的漆的涂膜固化形成干燥的漆膜。由于固化时间极短且树脂及稀释剂体系均具有光反应活性，漆料使用时的VOC含量可降低到接近零的程度。因而紫外光固化漆是一种环保且高效率的新型漆。如能改变现有绝缘漆的树脂及其稀释剂体系，使之符合UV固化技术的要求，则将大大降低绝缘漆使用中的VOC含量，获得环保的新型绝缘漆。
发明内容
针对现有绝缘漆VOC含量过高、环保性能差、使用中对空气污染严重、操作工人工作条件恶劣等缺陷，本发明的目的在于制备一种含有紫外光活性基团的树脂(同时树脂中含有可满足绝缘漆膜机械性能、化学性能、热性能等方面要求的官能团)及其相匹配的稀释剂体系并配制成漆料，该漆料可在一定功率的紫外光及一定浓度光引发剂的作用下快速固化、形成干燥的漆膜。该漆料在使用中几乎无VOC的释放，环保性能极佳，可从根本上解决传统绝缘漆的一系列环保问题。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的：一种光固化绝缘漆，包括如下重量份的原料：
Figure PCTCN2014093444-appb-000001
在本发明中，所述光活性树脂是指光活性聚酯树脂、光活性聚氨酯树脂或两者的改性产物中的一种或几种。其中，所述光活性聚酯树脂或其改性树脂是指分子结构中含有一定比例酯键(-COO-)的光活性树脂，其通过含双键原料、含羟基(或氨基)原料、含羧基原料或含酸酐原料中的几种经过聚合反应得到。光活性聚氨酯树脂或其改性树脂是指分子结构中含一定比例氨基甲酸酯(-NHCOO-)基团的光活性树脂，其通过含双键原料、含活泼氢原料(主要是含羟基或氨基原料)与含异氰酸根原料反应得到。
具体而言，所述光活性聚酯树脂或其改性树脂是通过将一定比例的数种含双键原料、含羟基(或氨基)原料、含羧基原料或含酸酐原料在一定温度下进行聚合反应，通过测量酸值检测反应进行的程度。待反应趋于完全时停止加热，降温，加入光活性稀释剂及阻聚剂，搅拌均匀，出料而制备得到的。
具体而言，所述光活性聚氨酯树脂或其改性树脂是通过将一定比例的数种含双键原料、含活泼氢原料(主要是含羟基或氨基原料)与含异氰酸根原料在一定量催化剂存在的情况下于一定温度下进行聚合，利用二正丁胺滴定法检测反应进行的程度。待反应趋于完全时停止加热，降温，加入光活性稀释剂及阻聚剂，搅拌均匀，出料而制备得到的。
在上述技术方案中，所述含双键原料是指那些结构中含有双键的不饱和物质，可以 是烯、或含有双键的不饱和酸、醇、氨、酯、酸酐等。具体而言，本发明中所述含双键原料包括但不限于：丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、顺式马来酸酐、反式马来酸酐、烯丙醇(亦称丙烯醇)、双环戊二烯等。
在上述技术方案中，所述含羟基(或氨基)原料是指是指那些结构中含有羟基(或氨基)的物质，可以是醇，包括一元醇、多元醇；酚，包括一元酚、多元酚；或胺、氨基酸等。具体而言，本发明中所述含羟基(或氨基)原料包括但不限于：尿素、三聚氰胺、己二胺、环己二胺、乙二醇、丙二醇、丙三醇、双酚A、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、新戊二醇、烯丙醇(亦称丙烯醇)、各种市售聚醚二元醇或聚醚多元醇、各种市售聚酯二元醇或聚酯多元醇等。
在上述技术方案中，所述含羧基原料或含酸酐原料是指那些结构中含有羧基或羧基脱水形成的酸酐结构的物质。可以是饱和酸或不饱和酸，可以是一元酸也可以是多元酸。具体而言，所述含羧基原料或含酸酐原料包括但不限于邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、顺式马来酸酐、反式马来酸酐、己二酸等。
在上述技术方案中，所述含异氰酸根原料包括但不限于：甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等。
在本发明中，所述光活性稀释剂是指含双键的小分子酯类，包括但不限于丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、氨基甲酸酯单丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等。其用量可以是20、25、30、35、40、45、50或55重量份。
在本发明中，所述阻聚剂是指分子可与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止的物质。可以是酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂、无机化合物阻聚剂。具体而言，所述阻聚剂包括但不限于对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝、1，1－二苯基－2－苦肼、2，2，6，6－四甲基哌啶氮氧自由基、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚等。
在光活性聚酯树脂或其改性树脂制备中，控制原料中羟基与羧基的物质的量比为1.3:1～0.9:1；具体而言可以是0.95:1、1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1、1.2:1或1.25:1；或控制原料中羟基与酸酐的物质的量比为1.3:0.5～0.9:0.5具体而言可以是0.95:0.5、1.0:0.5、1.05:0.5、1.1:0.5、1.15:0.5、1.2:0.5或1.25:0.5；或羟基与(羧基及2倍酸酐的总和)的物质的量比为1.3:1～0.9:1，具体而言可以是0.95:1、1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1、1.2:1或1.25:1。 反应的温度为140～230℃。
在光活性聚酯树脂或其改性树脂制备中，酸值的测定具体为：在锥形瓶中加入经过精确称量的样品0.5g，加入适量丙酮溶解，再加入2滴酚酞乙醇溶液。用0.1mol/l的KOH标准溶液滴定至粉红色且红色20s内不褪。样品的酸值按下式1计算。
Figure PCTCN2014093444-appb-000002
式1中：
AN为样品的酸值，单位mg/g。
N为KOH标准溶液的浓度，单位mol/l。
l为滴定时消耗的KOH溶液的体积，单位ml。
W为所加入样品的质量，单位g。
S为样品的固含量。
在光活性聚氨酯树脂或其改性树脂制备中，控制含活泼氢原料(含羟基或氨基原料)与含异氰酸根原料中活泼氢与异氰酸根的物质的量比为1.02:1～1.15:1，具体而言可以是1.05:1、1.08:1、1.1:1、1.12:1等。反应温度为50～120℃。所述催化剂可以是二月桂酸二丁基锡等有机锡类。其比例为总物料质量分数的0.2％～1％。优选为0.5％。
在光活性聚氨酯树脂或其改性树脂的制备中，二正丁胺滴定法测定反应进行程度的具体方法为：在锥形瓶中加入4ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺甲苯标准溶液，称重，去皮。取精确称量的0.5g左右样品于此锥形瓶中，搅拌摇匀，反应15min后，加入2滴溴酚蓝指示剂，再加入约15ml的异丙醇稀释，以0.01mol/L的HCl标准溶液滴定，颜色由蓝变黄绿即可，另做空白试验。异氰酸根的含量按下式2计算。
WNCO＝(V1-V2)×C×0-04202/M (2)。
式2中：
WNCO为体系中异氰酸根的含量，单位mmol/g。
V1为空白样品消耗的标准盐酸的量，单位ml。
V2为待测样品消耗的标准盐酸的量，单位ml。
C为标准盐酸的摩尔浓度，单位mol/L。
M为样品的质量，单位g。
在本发明中，上述两类树脂中光活性稀释剂与已合成树脂的质量比为1:5～3:5。阻聚剂与树脂的质量比为1:1000～1:100。
本发明的光固化绝缘漆是通过如下方法制备的：将上述已制好的光活性树脂按比例加入光引发剂、交联剂、消泡剂、流平剂、偶联剂，搅拌均匀，通过三辊研磨机进行研磨，出料，得到绝缘漆。其中，光活性树脂可以是光活性聚酯树脂或光活性聚氨酯树脂或其改性树脂中的任意一种或多种。
在本发明中，所述光引发剂优选为裂解型引发剂，包括但不限于1173、184、907、369、1490、1700等。光引发剂优选为绝缘漆中的0.5、0.8、1.0、1.2、2、4、6、8、9重量份。
在本发明中，交联剂是指能在线型分子间起架桥作用从而使多个线型分子相互键合交联成网络结构的物质，主要是促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成。例如：往往是分子中含多个官能团的物质，如有机二元酸、多元醇等；或是分子内含有多个不饱和双键的化合物，如二乙烯基苯和二异氰酸酯，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)等。具体而言，本发明的交联剂包括但不限于：二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、钛酸丁酯、钛酸乙酯、二月桂酸二丁基锡。其用量可以是光固化绝缘漆中的0.5、0.8、1.0、1.2重量份。
在本发明中，所述消泡剂可以是市售用于油漆消泡的有机硅氧烷、聚醚、硅和醚接枝、含胺、亚胺和酰胺类等消泡剂，具体而言，本发明的消泡剂包括但不限于：聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、有机硅消泡剂等。其用量可以是光固化绝缘漆中的0.3、0.5、0.8重量份。
在本发明中，所述流平剂可以是市售用于光固化涂料体系的各种流平剂，包括有机硅型，例如硅油、聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、端基改性有机硅；也可以是丙烯酸酯型，例如丙烯酸树脂，脲醛树脂及三聚氰胺甲醛树脂等。其用量可以是光固化绝缘漆中的0.3、0.5、0.8重量份。
在本发明中，所述偶联剂可以是市售用于光固化涂料体系的各种偶联剂，包括有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物等。其用量可以是光固化绝缘漆中的0.3、0.5、0.8重量份。
本发明的另一目的是提供一种上述光固化绝缘漆的使用方法，包括如下步骤：
(1)将待涂覆绝缘漆的部件退火，在其表面涂饰漆膜，并进行流平；
(2)利用紫外光对漆膜进行辐照固化。
在本发明中，上述方法中所述部件可以是待生产的漆包线裸线，包括但不限于铜线、铝线、合金线；外观为各种尺寸的圆形或扁形。也可以是其它需要进行绝缘处理的部件。
在上述方法中，步骤1所述流平时间为3～600s；步骤2所述紫外光由一定功率的紫 外灯提供，其功率可为0.2～25kW；漆膜距离紫外灯的距离优选为5～80cm，辐照固化的时间优选为5～600s。
在本发明的上述方法中，有时为了进一步提高漆膜的柔韧性、漆膜与基材的附着力、漆膜的软化击穿等性能，在某些对产品性能有特殊要求的领域，还可以在紫外光固化后设置热交联的步骤，包括将紫外光固化后的部件送入具有温度梯度的炉子中加热，完成漆膜的热交联。
在上述热交联步骤中，温度梯度为从低温到高温的均匀变化的梯度。低温端为120～300℃，高温端为250～550℃。温度梯度的长度为2～10m，以保证被漆包的部件在其中有一定的加热时间。加热时间为0.2～45min。
针对不同绝缘等级及对绝缘漆膜厚度的不同要求，根据不同类型紫外光活性绝缘漆的粘度及生产时的环境温度等参数，可循环重复上述光固化、热交联的步骤，最终得到符合要求的、具有一定厚度绝缘漆膜的部件。
本发明的上述方法可以广泛应用于漆包线的生产工艺中。由于现有技术中漆包线的生产工艺一般由裸线(即导体材料，常用的有铜、铝及合金等)经退火软化后，再经过多次循环的“涂漆、烘焙”而成，可用于制备漆包线的绝缘漆以溶剂型漆为主。因此，在漆包线的制造过程中，80％左右的组分在产品使用时挥发到空气中，对环境造成严重伤害。而采用上述方法生产漆包线，则将大大降低绝缘漆使用过程中的VOC含量。
本发明的有益效果在于：
1)所述光固化绝缘漆可在一定功率密度的紫外光辐照下发生固化，形成具有一定电气绝缘性能和机械性能的绝缘漆膜。该发明所制备产品配方中不含VOC，使用中不会对环境造成污染，环保性能突出。
2)本发明的光固化绝缘漆的使用方法，可在漆包线生产中数秒到数十秒时间内完成漆膜的固化，可使漆包线制造过程中释放的VOC接近于零。同时，为满足某些领域对产品性能的特殊要求，该方法在紫外光固化阶段之后进行了热交联，进一步提高了漆膜的柔韧性、漆膜与基材的附着力、漆膜的软化击穿等性能，产品与传统漆包线性能几无差别，可以满足绕组线的需要。尤为重要的是，该方法在漆包线的制造过程中不释放VOC，从根本上解决了传统漆包线制造时的一系列环保问题。并且所得产品性能与传统绝缘漆所制备产品性能相比没有下降。如将本发明提供的紫外光固化型绝缘漆按本发明提供的配套技术涂覆到公称直径为1mm的圆形铜线上制成漆包圆铜线，其各项指标均优于国家标准。对绝缘漆膜厚度为0.04mm左右(漆包线的直径为1.08mm)的漆包线产品：其常温击穿电压可达10kV以上；
拉伸8％～15％后，卷绕直径为1mm不开裂；漆膜连续性中针孔数为零；软化击穿240～450℃下2min不击穿；热冲击155～245℃，1～3倍直径下不开裂；急拉断后漆皮与铜线不脱离。
附图说明
图1为本发明的光固化绝缘漆的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在1000L的不锈钢反应釜(配有分馏柱，具3个理论塔板的分馏能力；用导热油加热，并可给反应釜内物料提供140～230℃的温度)中依次加入顺酐93kg，苯酐240kg，己二酸92kg，丙二醇144kg，双酚A144kg，丙三醇87kg。关闭反应釜，通入氮气或氩气等惰性气体。开动搅拌电机。开启导热油循环泵，对反应釜内物料进行加热，调节料温在160℃左右，控制分馏管出口温度不得超过100℃。物料温度达到160℃时开始计时，每60min测定一次酸值，酸值低于160mg/g后测定酸值时间改为每15min一次。待酸值低于130mg/g后对系统进行减压蒸馏，酸值快速下降。当酸值低于50mg/g后停止加热，停止蒸馏，将反应产物泵送到冷却釜中，自然降温或通过盘管利用低温盐水冷却。
待物料温度低于100℃时加入200kg苯乙烯和200kg甲基丙烯酸甲酯，1kg对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入0.7kg钛酸乙酯，0.5kg有机硅消泡剂，0.5kg流平剂，0.5kg偶联剂，30kg光引发剂1173，泵送物料到三辊研磨机中研磨15min，出料，装入不透光的小口铁桶或塑料桶。产物于10℃以下低温、遮光保存。
所得绝缘漆的温度指数可达130级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.0mm的铜导体上并辅以配套的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上；拉伸8％后，直径为1mm卷绕不开裂；漆膜连续性测试针孔数为零；软化击穿245℃下2min不击穿；热冲击155℃下30min后2倍直径卷绕不开裂；急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例2
在2000L的不锈钢反应釜(配有分馏柱，具3个理论塔板的分馏能力；用导热油加热，并可给反应釜内物料提供50～120℃的温度)中依次加入700kg乙酸乙酯，550kg甲苯二异氰酸酯，85kg丙烯酸羟基丙酯，800kg聚乙二醇400，乙二醇118kg，丙三醇30kg。关闭反应釜，通入氮气或氩气等惰性气体。开动搅拌电机。开启导热油循环泵，对反应釜内物料进行加热，调节料温在65℃左右，控制分馏管出口温度不得超过50℃。物料温度达到65℃时开始计时，控制温度进行反应3h。然后在反应釜中加入5kg二月桂酸二丁基锡，升温到95℃继续反应。当反应物料温度达到95℃后开始计时，每半小时测一次体系中异氰酸酯的含量，当异氰酸 酯含量低于20mg/g后对系统进行减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯。待分馏柱顶部温度明显上升时停止加热，停止蒸馏，将反应产物泵送到冷却釜中，自然降温或通过盘管利用低温盐水冷却。
待物料温度低于100℃时加入150kg丙烯酸丁酯和250kg甲基丙烯酸甲酯，1.2kg对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入1.0kg钛酸丁酯，0.6kg有机硅消泡剂，0.6kg流平剂，0.6kg偶联剂，35kg光引发剂1173，泵送物料到三辊研磨机中研磨15min，出料，装入不透光的小口铁桶或塑料桶。产物于10℃以下低温、遮光保存。
所得绝缘漆的温度指数可达130级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.0mm的铜导体上并辅以配套的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上；拉伸12％后，直径为1mm卷绕不开裂；漆膜连续性测试针孔数为零；软化击穿245℃下2min不击穿；热冲击155℃下30min后2倍直径卷绕不开裂；急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例3
漆包线紫外固化制备工艺：在经过退火后的、公称直径为1.0mm的圆形铜线外表面涂饰以厚度为8μm左右的紫外光活性聚酯类绝缘漆漆膜，流平10s。用四支功率为500w的紫外灯分别从四个方向(涂漆后的铜线位于四支灯的中心)距离漆膜20cm，对涂漆后的铜线辐照30s，完成绝缘漆的固化。将固化后的漆包线放入加热炉中，加热炉一端的温度为200℃，另一端为350℃，长度为4m。漆包线在其中匀速运动5min完成漆膜的热交联。取出、冷却，得到漆膜厚度为8μm左右的漆包线。重复该光固化、热交联步骤8次，得到漆膜厚度为60μm左右的类聚酯漆包线产品。
实施例4
漆包线紫外固化制备工艺：在经过退火后的、公称直径为2.0mm的圆形铜线外表面涂饰以厚度为10μm左右的紫外光活性聚氨酯类绝缘漆漆膜，流平10s。用四支功率为1000w的紫外灯分别从四个方向(涂漆后的铜线位于四支灯的中心)距离漆膜10cm，对涂漆后的铜线辐照10s，完成绝缘漆的固化。将固化后的漆包线放入加热炉中，加热炉一端的温度为180℃，另一端为420℃，长度为6m。漆包线在其中匀速运动4min完成漆膜的热交联。取出、冷却，得到漆膜厚度为10μm左右的漆包线。重复该光固化、热交联步骤10次，得到漆膜厚度为100μm左右的聚氨酯漆包线产品。
实施例5：
在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中通入惰性气体，将四口烧瓶冲洗干净，然后向烧瓶中加入准确量的均苯四甲酸酐58.76g，4,4-二氨基二苯甲烷30.62g，苯二甲酸酐44.7g，顺丁烯二酸酐15g、乙二醇43.6g，丙三醇21.1g。对反应瓶内物料进行加热，并开始搅拌。 调节物料温度在160℃左右，控制分馏管出口温度不得超过100℃。当反应物料温度达到175℃时开始回流，温度即降到160℃左右，继续回流。回流15min后用移液管取样测定酸值，以后每30min测定一次酸值。待酸值低于135mg/g后对系统进行减压蒸馏，酸值快速下降。增大惰性气体流量，同时升高反应物温度至190℃，持续反应，当酸值低于50mg/g后停止加热，停止蒸馏。
待物料温度低于100℃时加入50g苯乙烯和50g丙烯酸丁酯，1g对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入0.5g有机硅消泡剂，0.5g流平剂，0.5g偶联剂，6g光引发剂1173，搅拌均匀后使物料尽快冷却，出料。
所得绝缘漆的温度指数可达155级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.0mm的铜导体上并辅以恰当的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上，卷绕直径为1mm不开裂，漆膜连续性测试针孔数为零，软化击穿295℃下2min不击穿，热冲击190℃下30min后2倍直径卷绕不开裂，急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例6：
在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中通入惰性气体，将四口烧瓶冲洗干净，然后向烧瓶中加入准确量的均苯四甲酸酐58.76g，4,4-二氨基二苯甲烷30.62g，苯二甲酸酐44.7g，顺丁烯二酸酐15g、乙二醇43.6g，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯38.5g。对反应瓶内物料进行加热，并开始搅拌。调节物料温度在160℃左右，控制分馏管出口温度不得超过100℃。当反应物料温度达到175℃时开始回流，温度即降到160℃左右，继续回流。回流15min后用移液管取样测定酸值，以后每30min测定一次酸值。待酸值低于135mg/g后对系统进行减压蒸馏，酸值快速下降。增大惰性气体流量，同时升高反应物温度至190℃，持续反应，当酸值低于50mg/g后停止加热，停止蒸馏。
待物料温度低于100℃时加入50g苯乙烯和50g丙烯酸丁酯，1g对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入0.5g有机硅消泡剂，0.5g流平剂，0.5g偶联剂，6g光引发剂1173，搅拌均匀后使物料尽快冷却，出料。
所得绝缘漆的温度指数可达180级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.0mm的铜导体上并辅以恰当的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上，卷绕直径为1mm不开裂，漆膜连续性测试针孔数为零，软化击穿315℃下2min不击穿，热冲击210℃下30min后2倍直径卷绕不开裂，急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例7：
在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶中通入惰性气体，将四口烧瓶冲洗干净，然后向 烧瓶中加入准确量的均苯四甲酸酐58.76g，4,4-二氨基二苯甲烷30.62g，对苯二甲酸二甲酯58.5g，顺丁烯二酸酐15g、乙二醇43.6g，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯38.5g。对反应瓶内物料进行加热，并开始搅拌。调节物料温度在160℃左右，控制分馏管出口温度不得超过100℃。当反应物料温度达到175℃时开始回流，温度即降到160℃左右，继续回流。回流15min后用移液管取样测定酸值，以后每30min测定一次酸值。待酸值低于135mg/g后对系统进行减压蒸馏，酸值快速下降。增大惰性气体流量，同时升高反应物温度至190℃，持续反应，当酸值低于50mg/g后停止加热，停止蒸馏。
待物料温度低于100℃时加入50g苯乙烯和50g丙烯酸丁酯，1g对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入0.5g有机硅消泡剂，0.5g流平剂，0.5g偶联剂，6g光引发剂1173，搅拌均匀后使物料尽快冷却，出料。所得绝缘漆的温度指数可达180级。
所得绝缘漆的温度指数可达180级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.0mm的铜导体上并辅以恰当的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上，卷绕直径为1mm不开裂，漆膜连续性测试针孔数为零，软化击穿320℃下2min不击穿，热冲击205℃下30min后2倍直径卷绕不开裂，急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例8
在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶依次加入均苯四甲酸酐27.06g，4,4-二氨基二苯甲烷13.43g，己二酸29.02g，2,6-萘二羧酸二甲酯25.19g，顺丁烯二酸酐25.86g、乙二醇53.6g，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯38.5g。对反应瓶内物料进行加热，并开始搅拌。迅速升温至130℃，通N2，在45min内加热到170℃，反应3小时，再以10℃/h升温到210℃反应；检测树脂的透明度、酸值，合格后开始降温。待物料温度低于100℃时加入100g邻苯二甲酸二烯丙酯，1g对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入2.0g钛酸丁酯、0.5g有机硅消泡剂，0.8g流平剂，0.5g附着力促进剂KH-560，8.2g光引发剂1173，搅拌均匀后使物料尽快冷却，出料。
所得绝缘漆的温度指数可达200级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.250mm的铜导体漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上，漆膜连续性测试针孔数为零，软化击穿350℃下2min不击穿，热冲击在230℃下30min后4倍直径卷绕不开裂，急拉断后漆皮与铜线不脱离。
实施例9
在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口烧瓶依次加入均苯四甲酸酐27.06g，4,4-二氨基二苯甲烷13.43g，己二酸29.02g，2,6-萘二羧酸二甲酯25.19g，顺丁烯二酸酐25.86g、1,4-环己 烷二甲醇32.9g，乙二醇25.8g，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯38.5g。对反应瓶内物料进行加热，并开始搅拌。迅速升温至130℃，通N2，在45min内加热到170℃，反应3小时，再以10℃/h升温到210℃反应；检测树脂的透明度、酸值，合格后开始降温。待物料温度低于100℃时加入100g邻苯二甲酸二烯丙酯，1g对苯二酚，继续搅拌、降温到室温。再加入2.0g钛酸丁酯、0.5g有机硅消泡剂，0.8g流平剂，0.5g附着力促进剂KH-560，8.2g光引发剂1173，搅拌均匀后使物料尽快冷却，出料。
所得绝缘漆的温度指数可达200级。将该绝缘漆涂覆在公称直径为1.250mm的铜导体上并辅以恰当的成膜工艺制成漆包线，其常温击穿电压可达10kV以上，漆膜连续性测试针孔数为零，软化击穿350℃下2min不击穿，热冲击230℃下30min后4倍直径卷绕不开裂，急拉断后漆皮与铜线不脱离。

Claims (10)

  1. 一种光固化绝缘漆，包括如下重量份的原料：
    Figure PCTCN2014093444-appb-100001
  2. 如权利要求1所述的光固化绝缘漆，所述光活性树脂选自光活性聚酯树脂、光活性聚氨酯树脂或两者改性产物中的一种或几种。
  3. 如权利要求2所述的光固化绝缘漆，所述光活性聚酯树脂或其改性产物是由含双键原料、含羟基(或氨基)原料、含羧基原料或含酸酐原料中的几种反应得到；所述光活性聚氨酯树脂或其改性产物是由含双键原料、含活泼氢原料(含羟基或氨基原料)、含异氰酸根原料反应得到。
  4. 如权利要求3所述的光固化绝缘漆，所述光活性聚酯树脂或其改性树脂制备中，控制原料中羟基与羧基的物质的量比为1.3:1～0.9:1；所述光活性聚氨酯树脂或其改性树脂制备中，控制含活泼氢原料(含羟基或氨基原料)与含异氰酸根原料中活泼氢与异氰酸根的物质的量比为1.02:1～1.15:1。
  5. 如权利要求1-3任一项所述的光固化绝缘漆，所述光活性稀释剂选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、氨基甲酸酯单丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；所述交联剂选自二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、钛酸丁酯、钛酸乙酯、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种；所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、有机硅消泡剂中的一种或几种；所述流平剂选自硅油、聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、端基改性有机硅、丙烯酸树脂，脲醛树脂及三聚氰胺甲醛树脂中的一种或几种；所述偶联剂选自有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或几种；所述光引发剂选自1173、184、907、369、1490、1700的一种或几种。
  6. 如权利要求1-5任一项所述的光固化绝缘漆的制备方法，包括将光活性树脂中加入光引发剂、交联剂、消泡剂、流平剂、偶联剂，搅拌均匀，通过三辊研磨机进行研磨，出料，得到绝缘漆。
  7. 一种如权利要求1-5任一项所述的光固化绝缘漆的使用方法，包括如下步骤：
    (1)将待涂覆绝缘漆的部件退火，在其表面涂饰光固化绝缘漆膜，并进行流平；
    (2)利用紫外光对漆膜进行辐照固化。
  8. 如权利要求7所述的使用方法，其中步骤1所述流平时间为3～600s；步骤2所述紫外光由紫外灯提供，其功率为0.2～25kW；漆膜距离紫外灯的距离优选为5～80cm，辐照固化的时间优选为5～600s。
  9. 如权利要求7所述的使用方法，可在步骤2后再设置热交联步骤，包括将紫外光固化后的部件送入具有温度梯度的炉子中加热，完成漆膜的热交联。
  10. 如权利要求9述的使用方法，所述温度梯度为低温端120～300℃，高温端250～550℃；温度梯度的长度为2～10m，加热时间为0.2～45min。
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