CN111019471B - 水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法以及涂覆固化方法 - Google Patents

水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法以及涂覆固化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法以及涂覆固化方法，它包括水溶性不饱和聚酯树脂的合成步骤、漆包线漆液的制备步骤和漆包线漆的固化步骤。本发明的漆包线漆利用水溶性固化剂和光引发剂协同交联，漆包线漆制备过程中温度低、固化速度快、时间短，制备的漆包线漆具有良好的绝缘性能、力学性能和耐热性。同时，这种漆包线漆使用水为主要溶剂，健康环保，具有重大的经济效益和社会效益。使用本方法制备的漆包线漆具有干燥速度快、能耗小，不含有任何有毒的挥发性溶剂的特性，而且固化后的漆膜的绝缘性能、力学性能和耐热性良好。

Description

水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法以及涂覆固化方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法以及涂覆固化方法，本发明属于漆包线的生产技术领域。
背景技术
漆包线漆是漆包线表面的重要绝缘材料，对漆包线起到绝缘和机械保护的作用。常见的漆包线漆有聚乙烯醇缩甲醛漆包线漆、聚酯漆包线漆、聚氨酯漆包线漆、聚酰胺酰亚胺漆和聚酰亚胺漆等种类，但这些传统漆包线漆有一个共同的特点是使用有机溶剂进行稀释，对环境压力比较大。同时，传统漆包线漆固化温度高，最高温度为500℃左右，导致漆包线生产过程中能耗较高。随着环保要求的逐渐提高，有机溶剂漆包线漆的局限性逐渐显现，在国家政策和社会需求的双重压力下，开发水溶性漆包线漆越来越重要。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种制备过程中温度低、固化速度快、时间短的水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种水溶性紫外光固化漆包线漆的涂覆固化方法。
按照本发明提供的技术方案，所述水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法包括以下步骤：
a1、将酸酐、二元醇与多元醇按摩尔比为1:(0.88-0.92):(0.08-0.12)加入反应釜，反应釜的油浴温度控制在240-260℃，并在惰性气体保护下回流保温3-4h；
b1、回流保温后将油浴温度降至185-195℃，并在惰性气体保护下回收出水1.5~2.5h；
c1、回收出水后反应釜内抽真空至0.1-0.12MPa，在真空条件下出水1.5-2.5h；
d1、将反应釜的油浴降温至95~105℃后加入溶剂进行稀释，再滴加溶剂稀释后的异氰酸酯并保温30-45min，异氰酸酯摩尔数为多元醇摩尔数的107%-112%，溶剂的总加入量为目标漆包线漆树脂重量的55wt%-60wt%；
e1、保温结束后油浴降温至25-38℃，加入1,4-丁二胺、二乙烯三胺或者三乙烯四胺中的一种单体反应0.5-1.5h，得到漆包线漆树脂，所述单体的摩尔数为异氰酸酯摩尔数的103%-108%，最后加入冰醋酸调节pH为6.7-6.9；
f1、将漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂、水性紫外光引发剂、乙醇和水混合均匀，制得固含量为45%-50%的水溶性紫外光固化漆包线漆；其中，漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂的加入质量比为(30-35):(5.3-6.6):(50-55)，水性紫外光引发剂的加入质量为目标总漆液质量的0.5%-0.8%，乙醇和水的加入质量比为(40-60):(60-40)。
作为优选，所述酸酐为顺式异丁烯二酐、戊二酸酐、苯酐与十二烷基琥珀酸酐按照摩尔比例为(0.25-0.35):(0-0.15):(0.45-0.56):(0.15-0.18)的混合物。
作为优选，所述二元醇为二缩三乙二醇、1,4-丁二醇与甲基丙二醇按照摩尔比为(0.1-0.18):(0.55-0.68):(0.14-0.35) 的混合物。
作为优选，所述多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇按照摩尔比为(0.83-0.93):(0.07-0.17) 的混合物。
作为优选，所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N,N-二甲基甲酰胺，其中，溶剂总量的30wt%-35 wt%用于稀释异氰酸酯。
作为优选，所述异氰酸酯为HDI或IPDI。
作为优选，所述固化剂为325树脂与7038树脂按照重量比为(8-10):(1-2)的混合物。
作为优选，所述高分子量线性树脂为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90与羟甲基纤维素按照质量比为(70-80):(20-23):(5-8):(3-5)的混合物。
作为优选，所述水性紫外光引发剂为IRGACURE 500。
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的固化方法包括以下步骤：
a2、将水溶性紫外光固化漆包线漆采用模具法涂覆于导体表面；
b2、涂覆后，先在120~140℃下固化4~6sec，接着在270~290℃下固化4~6sec，最后在340~360℃下固化18~22sec；
c2、固化后用紫外光照射25~35sec，其中紫外光的波长为395nm、功率为600W。
本发明的漆包线漆利用水溶性固化剂和光引发剂协同交联，漆包线漆制备过程中温度低、固化速度快、时间短，制备的漆包线漆具有良好的绝缘性能、力学性能和耐热性。同时，这种漆包线漆使用水为主要溶剂，健康环保，具有重大的经济效益和社会效益。
使用本方法制备的漆包线漆具有干燥速度快、能耗小，不含有任何有毒的挥发性溶剂的特性，而且固化后的漆膜的绝缘性能、力学性能和耐热性良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例使用的325树脂为美国氰特化工（上海）有限公司生产的、型号为325的树脂。
以下实施例使用的7038树脂为上海尤恩化工有限公司生产的、型号为7038的树脂。
以下实施例使用的水性紫外光引发剂为德国巴斯夫股份公司生产的、型号为IRGACURE 500的水性紫外光引发剂。
实施例1
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法包括以下步骤：
a1、将酸酐（酸酐为顺式异丁烯二酐、戊二酸酐、苯酐与十二烷基琥珀酸酐按照摩尔比例为0.3:0.07:0.5:0.16的混合物）、二元醇（二元醇为二缩三乙二醇、1,4-丁二醇与甲基丙二醇按照摩尔比为0.14:0.6:0.25 的混合物）与多元醇（多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇按照摩尔比为0.88:0.12的混合物）按摩尔比为1:0.88:0.12加入反应釜，反应釜的油浴温度控制在240℃，并在惰性气体保护下回流保温3.5h；
b1、回流保温后将油浴温度降至190℃，并在惰性气体保护下回收出水2h；
c1、回收出水后反应釜内抽真空至0.11MPa，在真空条件下出水2h；
d1、将反应釜的油浴降温至100℃后加入溶剂进行稀释，再滴加溶剂稀释后的异氰酸酯HDI并保温30min，异氰酸酯摩尔数为多元醇摩尔数的110%，溶剂的总加入量为目标漆包线漆树脂重量的58wt%；所述溶剂为二乙二醇二甲醚，其中，溶剂总量的33wt%用于稀释异氰酸酯；
e1、保温结束后油浴降温至30℃，加入1,4-丁二胺单体反应1h，得到漆包线漆树脂，1,4-丁二胺的摩尔数为异氰酸酯摩尔数的105%，最后加入冰醋酸调节pH为6.8；
f1、将漆包线漆树脂、固化剂（固化剂为美国氰特325树脂与上海尤恩7038树脂按照重量比为8:2的混合物）、高分子量线性树脂（高分子量线性树脂为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90与羟甲基纤维素按照质量比为75:21:7:4的混合物）、水性紫外光引发剂、乙醇和水混合均匀，制得固含量为47%的水溶性紫外光固化漆包线漆；其中，漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂的加入质量比为32:6:52，水性紫外光引发剂的加入质量为目标总漆液质量的0.65%，乙醇和水的加入质量比为50:50。
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的固化方法包括以下步骤：
a2、将水溶性紫外光固化漆包线漆采用模具法涂覆于导体表面；
b2、涂覆后，先在130℃下固化5sec，接着在280℃下固化5sec，最后在350℃下固化20sec；
c2、固化后用紫外光照射30sec，其中紫外光的波长为395nm、功率为600W。
d2、样线5根进行检测，漆膜厚度0.12mm，击穿电压2000V~5000V，切割2mm，4a4b弯曲导线未开裂。155℃30min热冲漆膜未开裂，耐溶剂2H。
实施例2
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法包括以下步骤：
a1、将酸酐（酸酐为顺式异丁烯二酐、戊二酸酐、苯酐与十二烷基琥珀酸酐按照摩尔比例为0.25:0.01:0.45:0.15的混合物）、二元醇（二元醇为二缩三乙二醇、1,4-丁二醇与甲基丙二醇按照摩尔比为0.1:0.55:0.14 的混合物）与多元醇（多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇按照摩尔比为0.83:0.17 的混合物）按摩尔比为1: 0.92:0.08加入反应釜，反应釜的油浴温度控制在260℃，并在惰性气体保护下回流保温3h；
b1、回流保温后将油浴温度降至195℃，并在惰性气体保护下回收出水1.5h；
c1、回收出水后反应釜内抽真空至0.12MPa，在真空条件下出水1.5；
d1、将反应釜的油浴降温至105℃后加入溶剂进行稀释，再滴加溶剂稀释后的异氰酸酯IPDI并保温30min，异氰酸酯摩尔数为多元醇摩尔数的112%，溶剂的总加入量为目标漆包线漆树脂重量的55wt%；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，其中，溶剂总量的35wt%用于稀释异氰酸酯；
e1、保温结束后油浴降温至38℃，加入二乙烯三胺单体反应0.5h，得到漆包线漆树脂，二乙烯三胺的摩尔数为异氰酸酯摩尔数的108%，最后加入冰醋酸调节pH为6.7；
f1、将漆包线漆树脂、固化剂（固化剂为美国氰特325树脂与上海尤恩7038树脂按照重量比为10:1的混合物。）、高分子量线性树脂（高分子量线性树脂为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90与羟甲基纤维素按照质量比为70:20:5:3的混合物）、水性紫外光引发剂、乙醇和水混合均匀，制得固含量为50%的水溶性紫外光固化漆包线漆；其中，漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂的加入质量比为35:5.3:55，水性紫外光引发剂的加入质量为目标总漆液质量的0.8%，乙醇和水的加入质量比为40:60。
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的固化方法包括以下步骤：
a2、将水溶性紫外光固化漆包线漆采用模具法涂覆于导体表面；
b2、涂覆后，先在140℃下固化4sec，接着在290℃下固化4sec，最后在360℃下固化18sec；
c2、固化后用紫外光照射35sec，其中紫外光的波长为395nm、功率为600W。
d2、样线5根进行检测，漆膜厚度0.13mm，击穿电压3000V~5500V，切割2mm，4a4b弯曲导线未开裂。155℃30min热冲漆膜未开裂，耐溶剂2H。
实施例3
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法包括以下步骤：
a1、将酸酐（酸酐为顺式异丁烯二酐、戊二酸酐、苯酐与十二烷基琥珀酸酐按照摩尔比例为0.35: 0.15:0.56:0.18的混合物）、二元醇（二元醇为二缩三乙二醇、1,4-丁二醇与甲基丙二醇按照摩尔比为0.18: 0.68: 0.35 的混合物）与多元醇（多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇按照摩尔比为0.93:0.07的混合物）按摩尔比为1:0.90:0.10加入反应釜，反应釜的油浴温度控制在240℃，并在惰性气体保护下回流保温4h；
b1、回流保温后将油浴温度降至185℃，并在惰性气体保护下回收出水2.5h；
c1、回收出水后反应釜内抽真空至0.1MPa，在真空条件下出水2.5h；
d1、将反应釜的油浴降温至95℃后加入溶剂进行稀释，再滴加溶剂稀释后的异氰酸酯IPDI并保温45min，异氰酸酯摩尔数为多元醇摩尔数的107%，溶剂的总加入量为目标漆包线漆树脂重量的60wt%；所述溶剂为二乙二醇二甲醚，其中，溶剂总量的30wt%用于稀释异氰酸酯；
e1、保温结束后油浴降温至25℃，加入三乙烯四胺单体反应1.5h，得到漆包线漆树脂，三乙烯四胺的摩尔数为异氰酸酯摩尔数的103%，最后加入冰醋酸调节pH为6.9；
f1、将漆包线漆树脂、固化剂（固化剂为美国氰特325树脂与上海尤恩7038树脂按照重量比为9:1.5的混合物）、高分子量线性树脂（高分子量线性树脂为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90与羟甲基纤维素按照质量比为80: 23:8:5的混合物）、水性紫外光引发剂、乙醇和水混合均匀，制得固含量为45%的水溶性紫外光固化漆包线漆；其中，漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂的加入质量比为30: 6.6:50，水性紫外光引发剂的加入质量为目标总漆液质量的0.5%，乙醇和水的加入质量比为60:40。
一种水溶性紫外光固化漆包线漆的固化方法包括以下步骤：
a2、将水溶性紫外光固化漆包线漆采用模具法涂覆于导体表面；
b2、涂覆后，先在120℃下固化6sec，接着在270℃下固化6sec，最后在340℃下固化22sec；
c2、固化后用紫外光照射25sec，其中紫外光的波长为395nm、功率为600W。
d2、样线5根进行检测，漆膜厚度0.11mm，击穿电压2000V~5000V，切割2mm，4a4b弯曲导线未开裂。155℃30min热冲漆膜未开裂，耐溶剂2H。

Claims (3)

1.一种水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a1、将酸酐、二元醇与多元醇按摩尔比为1:(0.88-0.92):(0.08-0.12)加入反应釜，反应釜的油浴温度控制在240-260℃，并在惰性气体保护下回流保温3-4h；
b1、回流保温后将油浴温度降至185-195℃，并在惰性气体保护下回收出水1.5~2.5h；
c1、回收出水后反应釜内抽真空至0.1-0.12MPa，在真空条件下出水1.5-2.5h；
d1、将反应釜的油浴降温至95~105℃后加入溶剂进行稀释，再滴加溶剂稀释后的异氰酸酯并保温30-45min，异氰酸酯摩尔数为多元醇摩尔数的107%-112%，溶剂的总加入量为目标漆包线漆树脂重量的55wt%-60wt%；
e1、保温结束后油浴降温至25-38℃，加入1,4-丁二胺、二乙烯三胺或者三乙烯四胺中的一种单体反应0.5-1.5h，得到漆包线漆树脂，所述单体的摩尔数为异氰酸酯摩尔数的103%-108%，最后加入冰醋酸调节pH为6.7-6.9；
f1、将漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂、水性紫外光引发剂、乙醇和水混合均匀，制得固含量为45%-50%的水溶性紫外光固化漆包线漆；其中，漆包线漆树脂、固化剂、高分子量线性树脂的加入质量比为(30-35):(5.3-6.6):(50-55)，水性紫外光引发剂的加入质量为目标总漆液质量的0.5%-0.8%，乙醇和水的加入质量比为(40-60):(60-40)；
所述酸酐为顺式异丁烯二酐、戊二酸酐、苯酐与十二烷基琥珀酸酐按照摩尔比例为(0.25-0.35):(0-0.15):(0.45-0.56):(0.15-0.18)的混合物；
所述二元醇为二缩三乙二醇、1,4-丁二醇与甲基丙二醇按照摩尔比为(0.1-0.18):(0.55-0.68):(0.14-0.35) 的混合物；
所述多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇按照摩尔比为(0.83-0.93):(0.07-0.17) 的混合物；
所述异氰酸酯为HDI或IPDI；
所述固化剂为325树脂与7038树脂按照重量比为(8-10):(1-2)的混合物；所述水性紫外光引发剂为IRGACURE 500；
所述高分子量线性树脂为聚乙烯吡咯烷酮K15、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90与羟甲基纤维素按照质量比为(70-80):(20-23):(5-8):(3-5)的混合物。
2. 根据权利要求1所述的水溶性紫外光固化漆包线漆的制备方法，其特征是：所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N,N-二甲基甲酰胺，其中，溶剂总量的30 wt%-35 wt%用于稀释异氰酸酯。
3.权利要求1所制备的水溶性紫外光固化漆包线漆的固化方法，其特征是固化方法包括以下步骤：
a2、将水溶性紫外光固化漆包线漆采用模具法涂覆于导体表面；
b2、涂覆后，先在120~140℃下固化4~6sec，接着在270~290℃下固化4~6sec，最后在340~360℃下固化18~22sec；
c2、固化后用紫外光照射25~35sec，其中紫外光的波长为395nm、功率为600W。
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