CN116334807B - 一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 - Google Patents
一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116334807B CN116334807B CN202310349459.1A CN202310349459A CN116334807B CN 116334807 B CN116334807 B CN 116334807B CN 202310349459 A CN202310349459 A CN 202310349459A CN 116334807 B CN116334807 B CN 116334807B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyester
- polyester fiber
- graphene
- reaction
- bisimide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 79
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- 229920003055 poly(ester-imide) Polymers 0.000 claims abstract description 27
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims description 41
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 41
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 38
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- FCJSHPDYVMKCHI-UHFFFAOYSA-N phenyl benzoate Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OC1=CC=CC=C1 FCJSHPDYVMKCHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 25
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims description 19
- VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 4-Dimethylaminopyridine Chemical compound CN(C)C1=CC=NC=C1 VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 9
- 238000010409 ironing Methods 0.000 claims description 8
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 8
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims description 8
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 7
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- NNNDGNSOCBWTJG-UHFFFAOYSA-N aniline;benzoic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1.OC(=O)C1=CC=CC=C1 NNNDGNSOCBWTJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000006355 external stress Effects 0.000 abstract description 4
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 abstract description 3
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract 1
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N Dicylcohexylcarbodiimide Chemical compound C1CCCCC1N=C=NC1CCCCC1 QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LOCTYHIHNCOYJZ-UHFFFAOYSA-N (4-aminophenyl) 4-aminobenzoate Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC(=O)C1=CC=C(N)C=C1 LOCTYHIHNCOYJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009954 braiding Methods 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1-diol Chemical compound CCCCCC(O)O ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D03—WEAVING
- D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
- D03D1/00—Woven fabrics designed to make specified articles
- D03D1/0094—Belts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D03—WEAVING
- D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
- D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
- D03D15/20—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the material of the fibres or filaments constituting the yarns or threads
- D03D15/283—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the material of the fibres or filaments constituting the yarns or threads synthetic polymer-based, e.g. polyamide or polyester fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
- D10B2331/04—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyesters, e.g. polyethylene terephthalate [PET]
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B2401/00—Physical properties
- D10B2401/06—Load-responsive characteristics
- D10B2401/063—Load-responsive characteristics high strength
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
本发明涉及吊装带技术领域，且公开了一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法，石墨烯表面接枝了聚酯和聚酰亚胺的共聚物，然后与PET聚酯进行共混改性和熔融纺丝，得到高强度的聚酯纤维吊装带。石墨烯经过聚酯共聚物的接枝改性后，与PET聚酯分子链具有很好的界面相容性，提高了石墨烯在聚酯纤维中的分散性，并且聚酯‑酰亚胺共聚物中含有刚性的聚酰亚胺结构，具有强度高，韧性大的优点，与石墨烯结合在聚酯纤维中形成物理交联位点，可以传递和损耗外界应力，减少聚酯纤维受到外界应力而产生裂纹和断裂的现象，显著提高了聚酯纤维的断裂强度、模量等力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及吊装带技术领域，具体为一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法。
背景技术
吊装带通常是由涤纶纤维、丙纶纤维等制成，具有耐磨性高、耐腐蚀性好、使用寿命长等优点，广泛应用在机械制造、石油化工、电力电气等领域，近年来对吊装带的综合性能提出了更高的要求，开发新型高强度的涤纶纤维用于吊装带领域是研究热点，如授权公告号为CN109735946B，名称为《有色涤纶吊装带及其制备方法》的专利，报道了利用对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的己二醇进行酯化反应和缩聚反应，得到改性聚酯，然后经过合股编织、穿芯、缝合等工艺制得有色涤纶吊装带，具有断裂强力大、断裂伸长率高、染色性能优和抗紫外性能好等优点。
采用石墨烯等纳米粒子对涤纶纤维进行填充改性，可以有效提高涤纶纤维的综合性能，如授权公告号为CN105200547B，名称为《一种石墨烯-涤纶纳米复合纤维的制备方法》的专利，报道了表面修饰和改性后的石墨烯在涤纶聚酯高分子基体里良好的分散性与完美的界面相容性，使得石墨烯与涤纶聚酯切片基体材料高效、均匀复合，提高了涤纶复合纤维的断裂强度、阻燃性等性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯与PET聚酯复合得到高强度的聚酯纤维吊装带领域中。
(二)技术方案
一种高强度聚酯纤维吊装带，按照如下方法进行制备：
(1)将对氨基苯甲酸对氨基苯酯和偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应3-4h，再加热至130-160℃搅拌反应6-12h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸，反应式为：
(2)将氧化石墨烯、苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、N,N′-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应48-96h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯。
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、对苯二甲酸、乙二醇和催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至170-180℃搅拌反应2-4h，然后升温至220-240℃搅拌反应3-4h，最后升温至260-280℃搅拌反应2-3h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯。
(4)将PET聚酯和聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，最后牵伸拉伸，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
优选的，所述(1)中对氨基苯甲酸对氨基苯酯和偏苯三甲酸酐的反应摩尔比为1:2-2.8。
优选的，所述(2)中氧化石墨烯、苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、N,N′-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的反应质量比为1:1-6:0.4-2.5:1.2-8。
优选的，所述(3)中苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、对苯二甲酸、乙二醇、醋酸锌的反应摩尔比为0.3-0.6:0.4-0.7:1:0.0008-0.0012。
优选的，所述(3)中聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯中石墨烯的含量为5-30％。
优选的，所述(4)中PET聚酯和聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯的质量比为1:0.02-0.1。
优选的，所述(4)中熔融纺丝过程中纺丝速度为15-20m/s，纺丝计量泵温度为290-310℃，牵伸过程中温度为80-90℃，牵引速度为3-4m/s，拉伸倍数分别为3-4倍。
(三)有益的技术效果
将对氨基苯甲酸对氨基苯酯和偏苯三甲酸酐作为反应物，合成了苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸单体，然后其中一个羧基与氧化石墨烯表面的羟基发生酯化反应，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯；
以双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯作为聚合位点，与苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、对苯二甲酸、乙二醇发生原位缩聚反应，在石墨烯表面接枝了聚酯和聚酰亚胺的共聚物，得到了聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯，然后与PET聚酯进行共混改性和熔融纺丝，得到高强度的聚酯纤维吊装带。
石墨烯经过聚酯共聚物的接枝改性后，与PET聚酯分子链具有很好的界面相容性，提高了石墨烯在聚酯纤维中的分散性，并且聚酯-酰亚胺共聚物中含有刚性的聚酰亚胺结构，具有强度高，韧性大的优点，与石墨烯结合在聚酯纤维中形成物理交联位点，可以传递和损耗外界应力，减少聚酯纤维受到外界应力而产生裂纹和断裂的现象，显著提高了聚酯纤维的断裂强度、模量等力学性能，拓展了聚酯纤维在吊装带等领域的实际应用。
附图说明
图1是苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸的核磁共振氢谱。
图2是GO-PhCOOH和GO-PI-PET的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)将20mmol的对氨基苯甲酸对氨基苯酯和45mmol的偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应4h，再加热至130℃搅拌反应10h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸。分子式为C31H16N2O10；1HNMR(300MHz，CDCl3)：δ11.61(s,2H)，8.24-7.87(m,4H)，7.80-7.45(m,8H)，7.41-7.31(m,2H)。
(2)将0.5g的氧化石墨烯、0.5g的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、0.2g的N,N′-二环己基碳二亚胺和0.6g的4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应72h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯GO-PhCOOH。
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入30mmol的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、70mmol的对苯二甲酸、100mmol的乙二醇和0.09mmol的催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至180℃搅拌反应4h，然后升温至240℃搅拌反应4h，最后升温至270℃搅拌反应2h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯GO-PI-PET，其中石墨烯的含量为5％。
(4)将50g的PET聚酯和1g的聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为20m/s，纺丝计量泵温度为300℃，最后牵伸拉伸，温度为90℃，牵引速度为3m/s，拉伸倍数分别为3倍，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
实施例2
(1)将20mmol的对氨基苯甲酸对氨基苯酯和40mmol的偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应4h，再加热至150℃搅拌反应10h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸。
(2)将0.5g的氧化石墨烯、1.5g的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、0.5g的N,N′-二环己基碳二亚胺和2g的4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应72h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯。
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入40mmol的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、60mmol的对苯二甲酸、100mmol的乙二醇和0.12mmol的催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至180℃搅拌反应2h，然后升温至240℃搅拌反应4h，最后升温至260℃搅拌反应2h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯，其中石墨烯的含量为15％。
(4)将50g的PET聚酯和2g的聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为15m/s，纺丝计量泵温度为310℃，最后牵伸拉伸，温度为90℃，牵引速度为3m/s，拉伸倍数分别为3倍，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
实施例3
(1)将20mmol的对氨基苯甲酸对氨基苯酯和40mmol的偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应4h，再加热至140℃搅拌反应6h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸。
(2)将0.5g的氧化石墨烯、2g的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、0.9g的N,N′-二环己基碳二亚胺和3g的4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应96h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯。
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mmol的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、50mmol的对苯二甲酸、100mmol的乙二醇和0.08mmol的催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至170℃搅拌反应2h，然后升温至230℃搅拌反应3h，最后升温至280℃搅拌反应3h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯，其中石墨烯的含量为20％。
(4)将50g的PET聚酯和4g的聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为20m/s，纺丝计量泵温度为300℃，最后牵伸拉伸，温度为85℃，牵引速度为4m/s，拉伸倍数分别为4倍，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
实施例4
(1)将20mmol的对氨基苯甲酸对氨基苯酯和50mmol的偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应3h，再加热至140℃搅拌反应10h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸。
(2)将0.5g的氧化石墨烯、3g的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、1.25g的N,N′-二环己基碳二亚胺和4g的4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应96h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯。
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入60mmol的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、40mmol的对苯二甲酸、100mmol的乙二醇和0.12mmol的催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至170℃搅拌反应4h，然后升温至240℃搅拌反应3h，最后升温至280℃搅拌反应3h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯，其中石墨烯的含量为30％。
(4)将50g的PET聚酯和5g的聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为15m/s，纺丝计量泵温度为310℃，最后牵伸拉伸，温度为85℃，牵引速度为4m/s，拉伸倍数分别为4倍，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
对比例1
(1)将50g的PET聚酯和1g的氧化石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为15m/s，纺丝计量泵温度为310℃，最后牵伸拉伸，温度为80℃，牵引速度为4m/s，拉伸倍数分别为3倍，得到聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到聚酯纤维吊装带。
对比例2
(1)将20mmol的对氨基苯甲酸对氨基苯酯和50mmol的偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应4h，再加热至140℃搅拌反应10h，反应后冷却，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取分离，将分离的有机层加入无水硫酸钠干燥，然后将滤液减压浓缩，粗产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸。
(2)将30mmol的苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、70mmol的对苯二甲酸、100mmol的乙二醇和0.1mmol的催化剂醋酸锌加入到N-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围中先加热至175℃搅拌反应4h，然后升温至220℃搅拌反应3h，最后升温至270℃搅拌反应2h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物。
(4)将50g的PET聚酯和1g的聚酯-酰亚胺共聚物加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝速度为20m/s，纺丝计量泵温度为310℃，最后牵伸拉伸，温度为90℃，牵引速度为4m/s，拉伸倍数分别为3倍，得到聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到聚酯纤维吊装带。
参照GB/T14344-2003的标准，采用纤维强度测试仪测试聚酯纤维的力学性能。
实施例3制备的聚酯纤维的断裂强度最大得到4.1cN/dtex，初始模量达到103.0cN/dtex，实施例1制备的聚酯纤维的断裂伸长率最大达到96.5％。对比例1制备的聚酯纤维加入到的氧化石墨烯没有经过聚酯-酰亚胺共聚物接枝改性，对比例2制备的聚酯纤维只加入了聚酯-酰亚胺共聚物，纤维的断裂强度等性能均不佳。
Claims (7)
1.一种高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述高强度聚酯纤维吊装带按照如下方法进行制备：
(1)将对氨基苯甲酸对氨基苯酯和偏苯三甲酸酐溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌反应3-4h，再加热至130-160℃搅拌反应6-12h，反应后冷却，萃取分离，重结晶，得到苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸；
(2)将氧化石墨烯、苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、N,N′-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，搅拌室温下搅拌反应48-96h，反应后过滤，洗涤，得到双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯；
(3)将双酰亚胺苯甲酸接枝石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、对苯二甲酸、乙二醇和催化剂醋酸锌，在氮气氛围中先加热至170-180℃搅拌反应2-4h，然后升温至220-240℃搅拌反应3-4h，最后升温至260-280℃搅拌反应2-3h，反应后冷却，得到聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯；
(4)将PET聚酯和聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯加入到高速混合机中混合均匀，将物料在熔融纺丝机中进行熔融纺丝，最后牵伸拉伸，得到高强度聚酯纤维，然后将聚酯纤维经过整经、织造、合股、分带和整烫定型，得到高强度聚酯纤维吊装带。
2.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(1)中对氨基苯甲酸对氨基苯酯和偏苯三甲酸酐的反应摩尔比为1:2-2.8。
3.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(2)中氧化石墨烯、苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、N,N′-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的反应质量比为1:1-6:0.4-2.5:1.2-8。
4.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(3)中苯甲酸苯酯基双酰亚胺苯甲酸、对苯二甲酸、乙二醇、醋酸锌的反应摩尔比为0.3-0.6:0.4-0.7:1:0.0008-0.0012。
5.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(3)中聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯中石墨烯的含量为5-30％。
6.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(4)中PET聚酯和聚酯-酰亚胺共聚物接枝石墨烯的质量比为1:0.02-0.1。
7.根据权利要求1所述的高强度聚酯纤维吊装带，其特征在于：所述(4)中熔融纺丝过程中纺丝速度为15-20m/s，纺丝计量泵温度为290-310℃，牵伸过程中温度为80-90℃，牵引速度为3-4m/s，拉伸倍数分别为3-4倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310349459.1A CN116334807B (zh) | 2023-04-04 | 2023-04-04 | 一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310349459.1A CN116334807B (zh) | 2023-04-04 | 2023-04-04 | 一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116334807A CN116334807A (zh) | 2023-06-27 |
| CN116334807B true CN116334807B (zh) | 2023-12-12 |
Family
ID=86891142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310349459.1A Active CN116334807B (zh) | 2023-04-04 | 2023-04-04 | 一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116334807B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109505022A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-22 | 上海今海新材料科技有限公司 | 一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法 |
| CN109735946A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-10 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 有色涤纶吊装带及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10337124B2 (en) * | 2015-08-26 | 2019-07-02 | Teague Egan | Textile graphene component thermal fiber |
| US9926427B2 (en) * | 2015-12-10 | 2018-03-27 | Nanotek Instruments, Inc. | Chemical-free production of graphene-reinforced polymer matrix composites |
-
2023
- 2023-04-04 CN CN202310349459.1A patent/CN116334807B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109505022A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-22 | 上海今海新材料科技有限公司 | 一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法 |
| CN109735946A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-10 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 有色涤纶吊装带及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116334807A (zh) | 2023-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6963040B2 (ja) | グラフェン複合材料の製造方法 | |
| CN107142547B (zh) | 一种石墨烯改性的阻燃防紫外涤纶纤维及其制备方法 | |
| CN105237462A (zh) | 一种含咔唑结构的具有高平面性二胺单体及其合成方法和应用 | |
| CN1932091A (zh) | 一种聚酰亚胺纤维的制备方法 | |
| CN110283284A (zh) | 一种高导热的改性环氧树脂及其制备方法 | |
| CN116334807B (zh) | 一种高强度聚酯纤维吊装带的制备方法 | |
| CN109293921B (zh) | 松香-纤维素基聚酯酰亚胺聚合物及其制备方法和应用 | |
| WO2018032745A1 (zh) | 超高分子量超细粒径丙烯聚合物及其制备方法和应用 | |
| CN111116911B (zh) | 一种含苯并恶唑和咔唑结构的聚酰亚胺及其制备方法和应用 | |
| CN112194822A (zh) | 一种含磷阻燃剂、制备方法、改性环氧树脂 | |
| CN116554490A (zh) | 一种纳米氮化硅颗粒接枝改性增强pbat的制备方法 | |
| CN106432722B (zh) | 一种高性能纤维及其制备方法 | |
| CN115093656A (zh) | 一种耐磨改性pvc材料及合成工艺 | |
| KR101158826B1 (ko) | 분산성 및 계면접착력이 향상된 탄소나노튜브를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 탄소섬유 | |
| CN106832565A (zh) | 一种硅烷改性晶须复合材料及其制备方法 | |
| CN107326474B (zh) | 一种帘子线用石墨烯涤纶复合纤维及其制备方法 | |
| CN1245434C (zh) | 含有羟基基团的聚苯并二噁唑聚合物及其制备方法 | |
| CN115928250B (zh) | 一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法和应用 | |
| CN115305596B (zh) | 一种海洋用抗蠕变高强聚酯纤维及其制备方法与应用 | |
| CN110629551B (zh) | 一种异相制备gn@纤维素基固-固相变纤维的方法及应用 | |
| CN116970265B (zh) | 一种含耐热耐腐型pet材料的ffc排线及其生产工艺 | |
| CN117757078A (zh) | 聚合物和包含其的改性环氧树脂及其制备方法和应用 | |
| CN116693471B (zh) | 一种生物基环氧扩链剂及其制备方法与应用 | |
| WO2021098136A1 (zh) | 一类自身具备抗氧化稳定性的多混复合盐单体与多元聚苯并二唑液晶聚合物及其制备与应用 | |
| CN116199900A (zh) | 一种石墨烯增韧剂的制备方法及其尼龙材料中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |