CN115093656A - 一种耐磨改性pvc材料及合成工艺 - Google Patents

一种耐磨改性pvc材料及合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及PVC技术领域，且公开了一种耐磨改性PVC材料，在碳纳米管表面接枝了超支化聚合物，分子主链含有聚酰胺结构刚性的酰亚胺结构，同时末端含有丰富的马来酰亚胺基团，在过氧化二异丙苯引发下，与聚氯乙烯接枝聚合，从而将超支化聚合物修饰碳纳米管接枝到聚氯乙烯中，增强了超支化聚合物修饰碳纳米管与聚氯乙烯的界面强度和分子间作用力，从而改善了碳纳米管的分散性，有利于克服团聚，超支化聚合物修饰碳纳米管与聚氯乙烯形成化学交联和链缠结网络，可以起到分散应力和传递负荷的作用，具有更好的增强增韧作用，提高材料的耐磨性和力学强度。

Description

一种耐磨改性PVC材料及合成工艺
技术领域
本发明涉及PVC技术领域，具体为一种耐磨改性PVC材料及合成工艺。
背景技术
PVC聚氯乙烯是一种应用广泛的热塑性塑料，近年来对PVC的功能化改性得到了广泛的关注和研究，利用纳米材料如碳纳米管、纳米二氧化硅等对PVC改性，可以提高材料的综合性能，如《超支化聚(胺-酯)接枝改性纳米二氧化硅增韧增强PVC的研究》利用超支化聚(胺-酯)对纳米SiO2进行改性，与PVC熔融共混改性，提高了材料的力学性能。
碳纳米管的力学强度高、热稳定性强，广泛应用在高分子材料中，对碳纳米管的表面修饰，改善分散性和团聚性具有重要的应用，《聚合物改性碳纳米管及其对PVC增韧的研究》，利用甲基丙烯酸甲酯聚合物改性碳纳米管，然后与PVC复合，起到很好的增强增韧的作用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐磨改性PVC材料。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种耐磨改性PVC材料，合成工艺为以下步骤：
(1)向反应溶剂中加入100重量份的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加150-300重量份的氨三乙酰氯和100-220重量份的催化剂，搅拌溶解后在室温下搅拌反应2-4h，然后加入1200-2500重量份的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加220-450重量份的催化剂和350-800重量份的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应12-36h，反应后离心分离除去溶剂，乙醇洗涤产物，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中加入100重量份的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管并分散均匀，加入120-300重量份的马来酸酐，在15-35℃下搅拌反应1-2h，然后加入10-25重量份的对甲苯磺酸升温至130-150℃回流反应4-12h，反应后离心分离，乙醇和丙酮洗涤产物，制得马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管；
Figure BDA0003740190620000021
(3)将聚氯乙烯树脂、马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、过氧化二异丙苯、助剂加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在180-200℃进行双辊塑炼和熔融接枝5-10min，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得耐磨改性PVC材料。
优选的，所述(1)中反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述(1)中催化剂包括吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙胺。
优选的，所述(2)中N,N-二甲基甲酰胺和的体积比为2-4:1。
优选的，所述(3)中马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管的用量为0.2-1％、过氧化二异丙苯为0.003-0.015％。
优选的，所述(3)中助剂包括1-3％的润滑剂、2-4％的稳定剂、40-50％的增塑剂。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种耐磨改性PVC材料，利用氨三乙酰氯和双苯胺基邻苯二甲酰亚胺在酸化碳纳米管表面发生原位接枝聚合，得到苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管，然后在对甲苯磺酸催化下，端苯胺基团与马来酸酐反应，得到马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管，从而在碳纳米管表面接枝了超支化聚合物，分子主链含有聚酰胺结构刚性的酰亚胺结构，同时末端含有丰富的马来酰亚胺基团，在过氧化二异丙苯引发下，与聚氯乙烯接枝聚合，从而将超支化聚合物修饰碳纳米管接枝到聚氯乙烯中，增强了超支化聚合物修饰碳纳米管与聚氯乙烯的界面强度和分子间作用力，从而改善了碳纳米管的分散性，有利于克服团聚，超支化聚合物修饰碳纳米管与聚氯乙烯形成化学交联和链缠结网络，可以起到分散应力和传递负荷的作用，具有更好的增强增韧作用，显著提高了聚氯乙烯材料的耐磨性、强度等力学性能和热稳定性。
具体实施方式
实施例1
(1)向50mL的N,N-二甲基甲酰胺中加入0.1g的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加0.15g的氨三乙酰氯和0.1g的催化剂吡啶，搅拌溶解后在室温下搅拌反应4h，然后加入1.2g的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加0.22g的催化剂吡啶和0.35g的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应36h，反应后离心分离除去溶剂，乙醇洗涤产物，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(2)向体积比为40mL的N,N-二甲基甲酰胺和20mL的甲苯中加入0.1g的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管并分散均匀，加入0.12g的马来酸酐，在35℃下搅拌反应1h，然后加入0.01g的对甲苯磺酸升温至150℃回流反应8h，反应后离心分离，乙醇和丙酮洗涤产物，制得马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(3)将聚氯乙烯树脂、0.2％的马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、0.003％的过氧化二异丙苯、2％的硬脂酸钙、3％的钙锌稳定剂、50％的增塑剂DOP加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在200℃进行双辊塑炼和熔融接枝5min，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得耐磨改性PVC材料。
实施例2
(1)向100mL的N-甲基吡咯烷酮中加入0.1g的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加0.22g的氨三乙酰氯和0.15g的催化剂三乙胺，搅拌溶解后在室温下搅拌反应3h，然后加入1.8g的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加0.35g的催化剂三乙胺和0.5g的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应12h，反应后离心分离除去溶剂，乙醇洗涤产物，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(2)向体积比为60mL的N,N-二甲基甲酰胺和20mL的甲苯中加入0.1g的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管并分散均匀，加入0.2g的马来酸酐，在15℃下搅拌反应2h，然后加入0.015g的对甲苯磺酸升温至140℃回流反应12h，反应后离心分离，乙醇和丙酮洗涤产物，制得马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(3)将聚氯乙烯树脂、0.6％的马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、0.008％的过氧化二异丙苯、2％的硬脂酸、4％的钙锌稳定剂、45％的增塑剂DOP加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在180℃进行双辊塑炼和熔融接枝10min，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得耐磨改性PVC材料。
实施例3
(1)向100mL的N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中加入0.1g的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加0.3g的氨三乙酰氯和0.22g的催化剂4-二甲氨基吡啶，搅拌溶解后在室温下搅拌反应4h，然后加入2.5g的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加0.45g的4-二甲氨基吡啶和0.8g的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应24h，反应后离心分离除去溶剂，乙醇洗涤产物，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(2)向体积比为80mL的N,N-二甲基甲酰胺和20mL的甲苯中加入0.1g的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管并分散均匀，加入0.3g的马来酸酐，在15℃下搅拌反应1h，然后加入0.025g的对甲苯磺酸升温至140℃回流反应10h，反应后离心分离，乙醇和丙酮洗涤产物，制得马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(3)将聚氯乙烯树脂、1％的马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、0.015％的过氧化二异丙苯、3％的硬脂酸钙、2％的钙锌稳定剂、50％的增塑剂DOP加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在190℃进行双辊塑炼和熔融接枝8min，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得耐磨改性PVC材料。
对比例1
(1)将聚氯乙烯树脂、0.2％的酸化碳纳米管、2％的硬脂酸、4％的钙锌稳定剂、45％的增塑剂DOP加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在175℃进行双辊塑炼，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得PVC复合材料。
对比例2
(1)向100mL的N,N-二甲基甲酰胺中加入0.1g的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加0.22g的氨三乙酰氯和0.16g的催化剂吡啶，搅拌溶解后在室温下搅拌反应3h，然后加入2g的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加0.3g的吡啶和0.52g的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应24h，反应后离心分离除去溶剂，乙醇洗涤产物，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管。
(2)将聚氯乙烯树脂、0.2％的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、2％的硬脂酸、3％的钙锌稳定剂、50％的增塑剂DOP加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在175℃进行双辊塑炼，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得改性PVC复合材料。
通过拉力试验机测试PVC复合材料的拉伸性能，条形试样为12cm×4cm×0.4cm的，拉伸速率5mm/min。
通过万能材料试验机测试PVC复合材料的弯曲性能，条形试样为10cm×5cm×0.5cm的。
通过简支梁冲击试验机测试PVC复合材料的抗冲击性能，条形试为10cm×5cm×0.5cm。
通过TGA热重分析仪测试PVC复合材料的热性能，氮气气氛中加热速率20℃/min，测试温度20-600℃。
Figure BDA0003740190620000071
上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐磨改性PVC材料，其特征在于：所述合成工艺为以下步骤：
(1)向反应溶剂中加入100重量份的氨基化碳纳米管并分散均匀，然后在冰浴下滴加150-300重量份的氨三乙酰氯和100-220重量份的催化剂，搅拌溶解后在室温下搅拌反应2-4h，然后加入1200-2500重量份的双苯胺基邻苯二甲酰亚胺，并补加220-450重量份的催化剂和350-800重量份的氨三乙酰氯，在室温下搅拌反应12-36h，制得苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中加入100重量份的苯胺基超支化聚合物修饰碳纳米管并分散均匀，加入120-300重量份的马来酸酐，在15-35℃下搅拌反应1-2h，然后加入10-25重量份的对甲苯磺酸升温至130-150℃回流反应4-12h，制得马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管；
(3)将聚氯乙烯树脂、马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管、过氧化二异丙苯、助剂加入到高速混合机中混合均匀，然后将物料在180-200℃进行双辊塑炼和熔融接枝5-10min，然后将物料压力成型机中热压成型，并冷压机冷压处理，制得耐磨改性PVC材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨改性PVC材料的合成工艺，其特征在于：所述(1)中反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨改性PVC材料的合成工艺，其特征在于：所述(1)中催化剂包括吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨改性PVC材料的合成工艺，其特征在于：所述(2)中N,N-二甲基甲酰胺和的体积比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨改性PVC材料的合成工艺，其特征在于：所述(3)中马来酰亚胺基超支化聚合物修饰碳纳米管的用量为0.2-1％、过氧化二异丙苯为0.003-0.015％。
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