CN115928250B - 一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯材料技术领域，且公开了一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法和应用，利用N‑Boc二乙醇胺、乙二醇、对苯二甲酰氯进行酯化缩聚反应，然后经过三氟乙酸脱保护，得到侧链含有氨基的聚酯共聚物，再与KH560改性氮化硼表面环氧基团发生开环反应，从而将聚酯共聚物接枝到纳米氮化硼表面。改善了纳米氮化硼在PET中的分散性，得到的聚酯纤维具有更好的断裂强度和断裂伸长率等力学性能。聚酯共聚物改性氮化硼均匀地分散在聚酯纤维基体中，形成连续的绝缘网络，提高了聚酯纤维的体积电阻率和绝缘性能，拓展了PET聚酯纤维在绝缘材料、电池隔膜、电子电器等领域中的发展和应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，具体为一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯的物理机械性能优良，使用温度范围宽，可纺性好，只有制成纤维、塑料、合金等，广泛应用在电池隔膜、电器外壳、瓶装容器、包装材料等领域，提高聚对苯二甲酸乙二醇酯PET的绝缘性能、力学性能，拓展PET材料的应用范围具有重要的意义。如中国专利CN201910978845.0《一种用于锂电池软包装膜的改性PET薄膜》公开了低聚合度聚对苯二甲酸乙二醇酯发生缩聚反应过程中，纳米蒙脱土在分散剂和偶联剂的作用下，片层状分布于PET中，得到改性PET的薄膜具有更好的阻隔性能。
采用无机材料如蒙脱土、氧化铝、纳米氮化硼等对PET进行填充改性，可以改善PET的综合性能，如文献《导热PET绝缘背板对光伏组件发电效率的影响》，报道了在PET切片合成过程中进行原位分散，并采用超声辅助方法减少片状氧化铝的团聚，提高了PET材料的导热性和绝缘性，提高了光伏电池组件的发电效率；本发明采用氨基聚酯共聚物对纳米氮化硼表面改性，再与聚对苯二甲酸乙二醇酯PET进行填充熔融纺丝，提高了PET聚酯纤维材料的力学性能和绝缘性能，拓展了PET聚酯纤维在绝缘材料、电池隔膜、电子电器等领域中的发展和应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种力学性能优良，绝缘性好的聚酯纤维绝缘材料。
(二)技术方案
一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法：
(1)将KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至60-90℃下搅拌反应12-24h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到聚酯共聚物改性氮化硼。
(2)将质量比例为5-20:100的聚酯共聚物改性氮化硼和PET混合进行熔融纺丝，得到聚酯纤维绝缘材料。
优选的，所述(1)KH560改性氮化硼和氨基聚酯共聚物的质量比例为1:1-4。
优选的，所述(2)中熔融纺丝的温度为260-280℃，拉伸温度为90-110℃，拉伸倍数为3-4倍。
优选的，所述氨基聚酯共聚物的制备方法为以下步骤：
(3)将N-Boc二乙醇胺、乙二醇和对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到反应溶剂中，然后加入吡啶，搅拌反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(4)将N-Boc胺基聚酯加入到三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在20-35℃下搅拌反应3-6h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
优选的，所述(3)中反应溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃。
优选的，所述(3)中N-Boc二乙醇胺、乙二醇、对苯二甲酰氯、吡啶的反应摩尔比为0.05-0.2:0.8-0.95:1。
优选的，所述(3)中反应先在冰浴下进行1-2h，然后在45-60℃下反应3-6h。
优选的，所述(4)中三氟乙酸的二氯甲烷溶液的质量分数为10-25％。
(三)有益的技术效果
利用N-Boc二乙醇胺、乙二醇、对苯二甲酰氯进行酯化缩聚反应，得到N-Boc胺基聚酯共聚物，然后经过三氟乙酸脱保护，得到侧链含有氨基的聚酯共聚物。利用其侧链的氨基与KH560改性氮化硼表面环氧基团发生开环反应，从而将对苯二甲酸-乙二醇聚酯共聚物接枝到纳米氮化硼表面。
接枝的聚酯共聚物与PET聚酯有着很好的界面相容性，从而改善了纳米氮化硼在PET中的分散性，避免在熔融纺丝过程中纳米氮化硼和PET发生相容性较差，发生相分离导致难以纺丝的问题，得到的聚酯纤维具有更好的断裂强度和断裂伸长率等力学性能。聚酯共聚物改性氮化硼均匀地分散在聚酯纤维基体中，形成连续的绝缘网络，提高了聚酯纤维的体积电阻率和绝缘性能，拓展了PET聚酯纤维在绝缘材料、电池隔膜、电子电器等领域中的发展和应用。
具体实施方式
KH560改性氮化硼的制备方法：将0.5g的纳米氮化硼分散到30mL的20％的氢氧化钠溶液中，在水热反应釜中180℃进行水热反应24h，得到羟基化纳米氮化硼，然后再分散到50％的乙醇的水溶液中，滴加稀盐酸调节pH至4，加入KH560，在70℃中搅拌反应24h，乙醇洗涤并干燥，得到KH560改性氮化硼。
N-Boc二乙醇胺的制备方法为：将5mmol的二乙醇胺和5.5mmol的二碳酸二叔丁酯加入到10mL的二氯甲烷中反应2h，反应后以体积比正己烷:乙酸乙酯＝2:1的洗脱液进行柱层析分离，得到N-Boc二乙醇胺；
实施例1
(1)将0.5mmol的N-Boc二乙醇胺、9.5mmol的乙二醇和10mmol的对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到20mL的二氯甲烷中，然后加入10mL的吡啶，先在冰浴下搅拌反应1h，然后升温至60℃搅拌反应3h，反应后加入减压浓缩，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(2)将2g的N-Boc胺基聚酯加入到100mL的10％的三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在20℃下搅拌反应5h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
(3)将0.5g的KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.5g的氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至60℃下搅拌反应18h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到聚酯共聚物改性氮化硼。
(4)将0.5g的聚酯共聚物改性氮化硼和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为260℃，拉伸温度为110℃，拉伸倍数为3倍，得到聚酯纤维绝缘材料。
实施例2
(1)将2mmol的N-Boc二乙醇胺、8mmol的乙二醇和10mmol的对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到20mL的四氢呋喃中，然后加入20mL的吡啶，先在冰浴下搅拌反应2h，然后升温至50℃搅拌反应3-6h，反应后减压浓缩，过滤溶剂，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(2)将2g的N-Boc胺基聚酯加入到50mL的15％的三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在20℃下搅拌反应4h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
(3)将0.5g的KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1g的氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至70℃下搅拌反应18h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到聚酯共聚物改性氮化硼。
(4)将1g的聚酯共聚物改性氮化硼和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为270℃，拉伸温度为110℃，拉伸倍数为4倍，得到聚酯纤维绝缘材料。
实施例3
(1)将1mmol的N-Boc二乙醇胺、9mmol的乙二醇和10mmol的对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到30mL的N,N-二甲基乙酰胺中，然后加入20mL的吡啶，先在冰浴下搅拌反应2h，然后升温至60℃搅拌反应3h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(2)将2g的N-Boc胺基聚酯加入到50mL的10％的三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在25℃下搅拌反应4h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
(3)将0.5g的KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1.5g的氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至90℃下搅拌反应12h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到聚酯共聚物改性氮化硼。
(4)将1.5g的聚酯共聚物改性氮化硼和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为270℃，拉伸温度为100℃，拉伸倍数为3倍，得到聚酯纤维绝缘材料。
实施例4
(1)将1mmol的N-Boc二乙醇胺、9mmol的乙二醇和10mmol的对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到30mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入15mL的吡啶，先在冰浴下搅拌反应2h，然后升温至50℃搅拌反应6h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(2)将2g的N-Boc胺基聚酯加入到80mL的20％的三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在20℃下搅拌反应6h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
(3)将0.5g的KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入2g的氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至70℃下搅拌反应24h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到聚酯共聚物改性氮化硼。
(4)将2g的聚酯共聚物改性氮化硼和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为280℃，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为4倍，得到聚酯纤维绝缘材料。
对比例1
(1)将1mmol的N-Boc二乙醇胺、9mmol的乙二醇和10mmol的对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到40mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入15mL的吡啶，先在冰浴下搅拌反应2h，然后升温至60℃搅拌反应4h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到N-Boc胺基聚酯共聚物。
(2)将2g的N-Boc胺基聚酯加入到100mL的10％的三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在35℃下搅拌反应6h，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤并干燥，得到氨基聚酯共聚物。
(3)将0.5g的氨基聚酯共聚物和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为260℃，拉伸温度为100℃，拉伸倍数为3倍，得到聚酯纤维材料。
对比例2
(1)将0.5g的KH560改性氮化硼和10g的PET混合进行熔融纺丝，控制熔融纺丝的温度为270℃，拉伸温度为100℃，拉伸倍数为3倍，得到聚酯纤维绝缘材料。
利用体积电阻率测试仪测定聚酯纤维绝缘材料的体积电阻率，测试方法参考标准GB/T 1410-2006，体积电阻率C＝R·A/h。R为测试仪电阻测定数值，A为电极的有效面积，h为绝缘材料试样的高度。
利用电子纱线强伸度仪测定聚酯纤维绝缘材料的力学性能，测试方法参考标准GB/T 14344-2003。
聚酯纤维绝缘材料的体积电阻率最高达到8.6×1017Ω·cm，断裂强度最大3.6cN/Dtex，断裂伸长率最大76.5％。
Claims (7)
1.一种聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：
(1)将KH560改性氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入氨基聚酯共聚物，搅拌均匀后升温至60-90℃下搅拌反应12-24h，得到聚酯共聚物改性氮化硼；
(2)将质量比例为5-20:100的聚酯共聚物改性氮化硼和PET混合进行熔融纺丝，得到聚酯纤维绝缘材料；
所述氨基聚酯共聚物的制备方法为以下步骤：
S1、将N-Boc二乙醇胺、乙二醇和对苯二甲酰氯在冰浴下滴加到反应溶剂中，然后加入吡啶，搅拌反应，得到N-Boc胺基聚酯共聚物；
S2、将N-Boc胺基聚酯加入到三氟乙酸的二氯甲烷溶液，在20-35℃下搅拌反应3-6h，得到氨基聚酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)KH560改性氮化硼和氨基聚酯共聚物的质量比例为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中熔融纺丝的温度为260-280℃，拉伸温度为90-110℃，拉伸倍数为3-4倍。
4.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃中的任一种。
5.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中N-Boc二乙醇胺、乙二醇、对苯二甲酰氯的反应摩尔比为0.05-0.2:0.8-0.95:1。
6.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中反应先在冰浴下进行1-2h，然后在45-60℃下反应3-6h。
7.根据权利要求1所述的聚酯纤维绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中三氟乙酸的二氯甲烷溶液的质量分数为10-25%。
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