CN116333586A - 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用,属于绝缘材料制备技术领域。本发明解决现有浸渍漆浸渍漆、耐热性差的问题。本发明通过分子结构设计,制备了具有类似双马来酰亚胺树脂树脂分子结构的液态树脂,并将其与耐热稀释剂等原料,通过预聚、复配制得耐热浸渍漆,该浸渍漆既具有较低的漆液粘度,同时具有较高的初始分解温度,经冷热冲击验证后,具有在200级以上环境使用的可能性,可用于长期使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用,属于绝缘材料制备技术领域。
背景技术
在高铁牵引电机、电动工具、新能源汽车电机等制造过程中需要用到耐热等级高的浸渍漆作为定子绕组固定粘接及补充绝缘。由于电机制造工艺的特殊性,要求漆液具有较低的粘度,较高的储存稳定性,以便于浸渍施工。同时还要求浸渍漆固化后具有高绝缘性、耐热性、机械强度及耐冷热冲击等优势。现阶段超过200级耐热的浸渍漆主流产品为有机硅系,尽管耐热性能优良,但是高温机械强度低、易开裂等问题仍然影响耐热电机的使用寿命。双马来酰亚胺体系具有优良的耐热性和绝缘性能,但是过高的粘度是制约其在浸渍漆领域应用的核心问题。
基于上述问题,迫切需要提供一种具有较低的漆液粘度、较高的初始分解温度且适用于200级以上环境使用的高耐热浸渍漆。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的上述问题,提供一种可实现低粘度高耐热的浸渍漆及其制备方法和应用。
本发明的技术方案:
本发明的目的之一是提供一种高耐热浸渍漆的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1,以IPDI和顺酐为原料,制备液态双马来酰亚胺树脂;
S2,以HDI三聚体和甲基那迪克酸酐为原料,制备液态三马来酰亚胺树脂;
S3,以BBA、BMI和TAIC为原料进行预聚反应,然后加入S1制备的液态双马来酰亚胺树脂、S2制备的液态三马来酰亚胺树脂、引发剂和促进剂,混合均匀,得到高耐热浸渍漆。
进一步限定,S1具体为:IPDI和催化剂溶解在溶剂中,IPDI与溶剂质量比为1:1,升温至70℃,缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液,滴加时间为5h,滴加完成后保温1h,升温至110-130℃,保温2-6h,抽真空除去溶剂,降温出料。
更进一步限定,S1中IPDI与顺酐的摩尔比为1:(2.25-2.30)。
进一步限定,S2具体为:在溶剂中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂,升温至90℃反应3h,继续升温至110℃反应4h,抽真空除去溶剂,降温出料。
进一步限定,S1和S2中催化剂均为三乙胺,阻聚剂均为2,6-二叔丁基苯酚,溶剂为甲苯或乙酸丁酯。
进一步限定,S3中预聚过程为:将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合,保温30min,然后加入甲基苯乙烯,搅拌均匀后降温至60℃。
更进一步限定,S3中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比为(15-18):(20-22):(30-32):(16-19):(6-8):(10-12):(3-5):(3-5):(0.3-0.4)。
进一步限定,引发剂为DCP,促进剂为环烷酸钴
本发明的目的之二是提供一种上述高耐热浸渍漆应用,具体的该绝缘漆用于使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
本发明通过分子结构设计,制备了具有类似双马来酰亚胺树脂树脂分子结构的液态树脂,并将其与耐热稀释剂等原料,通过预聚、复配制得耐热浸渍漆,该浸渍漆既具有较低的漆液粘度,同时具有较高的初始分解温度,经冷热冲击验证后,具有在200级以上环境使用的可能性,可用于长期使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
与现有技术相比,本申请还具有以下有益效果:
(1)本发明使用自制的液态马来酰亚胺树脂降低双马类漆液的粘度,同时以酯环族异氰酸酯为原料的液态双马提升浸渍漆固化后树脂的耐候性,并以脂肪族连段构成的HDI三聚体为原料的液态三马来酰亚胺可以提升浸渍漆固化后的韧性,降低开裂风险。
(2)本发明使用TAIC作为液态马来酰亚胺树脂预聚溶剂,使耐溶的双马树脂通过预聚获得相容性的同时,TAIC也可以作为稀释剂使用,提升耐热性。
(3)本发明提供的漆液配方中加入间苯二胺,利用其间位结构调整体系溶度参数,提升未预聚液态马来酰亚胺树脂与稀释剂的相容性,同时在固化过程中间苯二胺也可通过迈克尔加成与体系内的不饱和双键发生反应。
(4)本发明最终制得的浸渍漆粘度低,可以用于浸渍体系;固化物耐热性能好,绝缘、机械强度高;耐候性、耐冷热冲击性能优良。
附图说明
图1为液态三马来酰亚胺和HDI三聚体的的红外光谱对比图;
图2为液态三马来酰亚胺的核磁共振谱图;
图3为高耐热浸渍漆的热分解曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器,未经特殊说明,均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器,本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1:
本实施例制备高耐热浸渍漆的具体过程按下述步骤进行:
(1)IPDI和催化剂溶解在甲苯中,IPDI与甲苯质量比为1:1,升温至70℃,缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液,滴加时间为5h,滴加完成后保温1h,升温至120℃,保温4h,抽真空(0.09-0.095MPa,时间1h)除去溶剂,降温出料,得到液态双马来酰亚胺树脂。
其中,催化剂为三乙胺,用量为液态双马来酰亚胺树脂理论质量的0.2%;阻聚剂为2,6-二叔丁基苯酚,用量为液态双马来酰亚胺树脂理论质量的0.5%;IPDI与顺酐的摩尔比为1:2.30;顺酐溶液中溶剂为甲苯,且顺酐的质量浓度为50%。
(2)在甲苯中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂,升温至90℃反应3h,继续升温至110℃反应4h,抽真空除去溶剂,降温出料,得到液态三马来酰亚胺树脂。
其中,催化剂为三乙胺,用量为液态三马来酰亚胺树脂理论质量的0.2%;阻聚剂为2,6-二叔丁基苯酚,用量为液态三马来酰亚胺树脂理论质量的0.5%,甲苯用量与液态三马来酰亚胺树脂理论质量相同;HDI三聚体和甲基那迪克酸酐的摩尔比为1:2.03。
对制备得到的三马来酰亚胺进行结构表征,结果如图1和2所示,由图1可知,在HDI三聚体2270cm-1处观察到N=C=O异氰酸脂基团吸收峰,而在液体三马来酰亚胺2270cm-1处未观察到异氰酸脂基团吸收峰,证明通过甲基那迪克酸酐对HDI三聚体封端完全。在液体三马来酰亚胺的910cm-1处观察到C=C的吸收峰,而未封端的HDI三聚体中则没有,再次证明甲基那迪克酸酐封端HDI三聚体。通过FT-IR谱图可知,HDI三聚体与甲基那迪克酸酐可以通过一步法生成液体三马来酰亚胺。图2为液体三马来酰亚胺的13C-NMR图,由图可知,a基团为HDI三聚体与甲基那迪克酸酐合成的新亚胺环,化学位移为171.84ppm。甲基纳迪克酸酐上双键的两个碳原子化学位移b与e分别为146.78ppm和127.71ppm。其余的c基团的化学位移是52.80ppm,d基团的化学位移为16.47ppm。通过13C-NMR可知,HDI三聚体与甲基那迪克酸酐可以通过一步法生成液体三马来酰亚胺。
(3)将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合,保温30min,然后加入甲基苯乙烯,搅拌均匀后降温至60℃,得到高耐热浸渍漆。该高耐热浸渍漆的热分解曲线,如图3所示。
其中,BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比15:20:30:16:6:10:3:3:0.4。具体的引发剂为DCP,促进剂为环烷酸钴。
实施例2:
本实施例与实施例1不同处为:(3)中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比18:22:32:19:8:12:3:4:0.35;其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例3:
本实施例与实施例1不同处为:(3)中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比16:20:31:18:8:10:5:5:0.3;其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例4:
本实施例与实施例1不同处为:(3)中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比16:21:30:19:6:12:5:5:0.3;其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例5:
本实施例与实施例1不同处为:(3)中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比17:22:30:19:8:12:5:5:0.3;其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
对比例1:
本实施例与实施例1不同处为:(3)中不加入液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂和间苯二胺;其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
对实施例1~实施例5和对比例1得到的浸渍漆进行性能表征,具体结果数据如下表1所示:
表1
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可以做各种改动和修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,包括:
S1,以IPDI和顺酐为原料,制备液态双马来酰亚胺树脂;
S2,以HDI三聚体和甲基那迪克酸酐为原料,制备液态三马来酰亚胺树脂;
S3,以BBA、BMI和TAIC为原料进行预聚反应,然后加入S1制备的液态双马来酰亚胺树脂、S2制备的液态三马来酰亚胺树脂、引发剂和促进剂,混合均匀,得到高耐热浸渍漆。
2.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S1具体为:IPDI和催化剂溶解在溶剂中,IPDI与溶剂质量比为1:1,升温至70℃,缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液,滴加时间为5h,滴加完成后保温1h,升温至110-130℃,保温2-6h,抽真空除去溶剂,降温出料。
3.根据权利要求1或2所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S1中IPDI与顺酐的摩尔比为1:(2.25-2.30)。
4.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S2具体为:在溶剂中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂,升温至90℃反应3h,继续升温至110℃反应4h,抽真空除去溶剂,降温出料。
5.根据权利要求2或4所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S1和S2中催化剂均为三乙胺,阻聚剂均为2,6-二叔丁基苯酚,溶剂为甲苯或乙酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S3中预聚过程为:将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合,保温30min,然后加入乙烯基甲苯,搅拌均匀后降温至60℃。
7.根据权利要求6所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,S3中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比为(15-18):(20-22):(30-32):(16-19):(6-8):(10-12):(3-5):(3-5):(0.3-0.4)。
8.根据权利要求1或7所述的高耐热浸渍漆的制备方法,其特征在于,引发剂为DCP,促进剂为环烷酸钴。
9.一种高耐热浸渍漆,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种权利要求9所述的高耐热浸渍漆的应用,其特征在于,该绝缘漆用于使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
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