CN113321784A - 一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，依次包括如下步骤：S1准备如下物料：甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂；S2将所述甲基四氢苯酐与所述催化剂混合，搅拌并加热至预定温度；S3将所述有机硅树脂溶于所述溶剂中配置得到有机硅树脂溶液，在步骤S2物料中滴加所述有机硅树脂溶液，滴加结束后继续搅拌3‑5小时；S4脱去溶剂获得有机硅增韧环氧固化剂。本发明合成方便、储存稳定、使用方便，性能优良的特点，特别是其优异的增韧效果，更适用于电子、电工行业的封装浇注、缠绕等领域以改善封装材料的韧性，用以提高电工产品品质。
Description
技术领域
本申请涉及有机硅增韧环氧固化剂，特别涉及一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，因具有优异的粘接性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面。有机硅是一种耐热性好、柔韧性能好、自洁性能好、电气性能优良优异的新型材料，近年来在环氧树脂体系改性中不断得到应用，广泛应用于封装、绝缘等领域，由于普通型双酚A环氧树脂具有刚性的内部结构、较高的粘度，因而在使用中存在质脆、耐疲劳性、抗冲击韧性差等缺点，难以满足粘接、浇注、涂料等工程应用的要求，使其应用范围受到一定的限制，因而对环氧树脂的改性工作一直是中外研究的热门课题，其中环氧树脂的增韧是改性工作中的一个重要领域。
环氧树脂的增韧方法很多，目前国内外的研究主要集中在两方面，一方面是在应用中添加各种增韧剂达到增韧的效果；另一方面是从树脂结构改性方向着手，获得具有更具性能优势的高分子材料
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，用有机硅改性环氧树脂固化剂，利用改性的固化剂来固化普通的环氧树脂，形成一种有机硅-环氧复合的固化体系，该体系在耐温性能损失较小的前提下，冲击韧性提高80％以上。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
本申请实施例公开了一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，依次包括如下步骤：
S1准备如下物料：甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂；
S2将所述甲基四氢苯酐与所述催化剂混合，搅拌并加热至预定温度；
S3将所述有机硅树脂溶于所述溶剂中配置得到有机硅树脂溶液，在步骤S2物料中滴加所述有机硅树脂溶液，滴加结束后继续搅拌3-5小时；
S4脱去溶剂获得有机硅增韧环氧固化剂。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，步骤S1中甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂的质量比为50～90：5～20：0.5～2：10～30。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，步骤S1中所述催化剂为有机胺的氯化物或有机磷的氯化物。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，步骤S1中所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，步骤S2中预定温度为50～100℃。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，步骤S3为放热反应，控制滴加速度以及冷却，确保反应平稳。
优选的，在上述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法中，得到的有机硅增韧环氧固化剂酐基含量为38％，凝固点为-22℃，25℃粘度为50～100Mpa.s。
与现有技术相比，本发明以有机硅改性的环氧固化剂来固化普通型的环氧树脂，使得固化体系中引入耐热而柔韧的有机硅链段，并通过应用性能的研究，验证有机硅改性环氧树脂固化剂固化普通环氧树脂体系在综合性能方面的优越性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明原始的甲基四氢苯酐红外图谱；
图2所示为本发明具体实施例中有机硅树脂改性甲基四氢苯酐红外图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1、改性固化剂的合成
1.1合成原料：甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂。
1.2合成方法：在装有电动搅拌、冷凝器、滴液漏斗、自动控温系统的烧瓶中，加入计量的甲基四氢苯酐、催化剂，开动搅拌并加热，升温到预定温度，滴加计量过的有机硅树脂和溶剂的混合溶液进行反应，因反应过程为放热反应，应注意滴加速度以及冷却，确保反应平稳进行，滴加结束，继续搅拌3到5小时，使反应充分完全。反应完毕，在常压和减压条件下脱去溶剂，过滤得到质量指标如下表的改性环氧树脂固化剂：
| 指标 | 检测值 | 对比值(甲基四氢苯酐) |
| 酐基含量/(％) | 38 | ＞41 |
| 凝固点/(℃) | -22 | ＜-15 |
| 25℃粘度/(Mpa.s) | 80 | 35 |
| 色泽(Fe-Co号) | 3 | 3 |
| 外观(目测) | 棕黄色透明粘稠液体 | 棕黄色透明粘稠液体 |
1.3合成要素分析：合成改性过程中，作为起始改性物的甲基四氢苯酐与作为改性物的有机硅树脂的当量比例，是一项主要控制因素，是改性成功与否的关键，合理的当量比例，能确保有机硅树脂顺利的接入环氧固化剂的分子结构中，同时确保在应用时具有优良的性能。其次，有机硅树脂加入的温度和速度，也是保证改性固化剂性能稳定的必要条件。此外，作为介质的溶剂选择，必须与两者保持惰性，并能对有机硅树脂具有良好的溶解能力，并在最后的脱溶剂过程中易于脱除脱净。通过选择合理的改性比例、反应温度和速度、合适的溶剂体系，我们确保了最终的改性固化剂是一种稳定储存、低挥发、低凝固点的液体，便于在实际应用中的操作使用。
1.4改性固化剂的红外图谱对比，见图1-2。
从图1和图2的对比中可以看出，经过改性后的固化剂在红外谱图上在1100cm-1处和3100-3500cm-1处出现了明显的改变。初步判断经过改性后，部分酸酐基团打开和有机硅树脂上的活性基团缩合反应，将有机硅树脂连接进了固化剂的分子结构中，形成新的改性结构。固化剂的性能测试结论也表现出酐基含量下降、粘度增加的变化，佐证了这一推断。
2、应用性能测试：我们将这种改性韧性环氧树脂固化剂的应用性能和普通甲基四氢苯酐固化剂以及常用的聚醚型增韧剂DY040进行对比试验。
2.1试验固化条件：80℃/4小时+100℃/2小时+160℃/6小时
2.2应用性能比较，观察改性固化剂在耐温和增韧两个方面的应用情况，结果见下表：
| 项目 | 配方1 | 配方2 | 配方3 |
| 环氧树脂618(A) | 100 | 100 | 100 |
| 有机硅改性固化剂(B) | / | 100 | 0 |
| 增韧剂DY040 | 0 | 0 | 10 |
| 甲基四氢苯酐(B) | 90 | / | 90 |
| N，N二甲基苄胺 | 0.5 | 0.5 | 1.5 |
| A组分粘度/(mPa.s) | 11000 | 14000 | 11000 |
| B组分粘度/(mPa.s) | 32 | 80 | 32 |
| 混合粘度/(mPa.s) | 348 | 568 | 250 |
| 冲击强度/(KJ/m<sup>2</sup>) | 15.1 | 28.38 | 14.98 |
| Tg/℃(DSC) | 132.33 | 124.35 | 117.9 |
| 介电常数ε | 2.75 | 2.85 | 2.614 |
| 介质损耗tgδ×10<sup>2</sup> | 1.1 | 1.0 | 2.01 |
| 电气强度/(KV/mm) | 25.8 | 26.2 | 22.7 |
注：A组分粘度为树脂和增韧剂的混合粘度
3、结果讨论
(1)、有机硅改性增韧固化剂化学性质稳定，能在低温下长期稳定储存。
(2)、使用有机硅改性的固化剂固化的电气强度、介电常数、介质损耗与使用甲基四氢苯酐固化剂相比无明显变化；与使用聚醚型增韧剂配方相比性能有明显的提高，介质损耗下降，电气强度提高。
(3)、使用有机硅改性的固化剂的固化物与使用甲基四氢苯酐固化剂的固化物相比，Tg下降了8℃，而冲击韧性提高了近88％，使用聚醚型增韧剂的固化物，同样条件下Tg的降低幅度为14.5℃，而冲击韧性几乎无改善。因此，使用有机硅改性固化剂，能在耐温性能损失较小的前提下，大大改善材料的冲击韧性，达到耐温增韧的预期效果。
(4)、我们据此认为，本文讨论的有机硅改性固化剂具有合成方便、储存稳定、使用方便，性能优良的特点，特别是其优异的增韧效果，更适用于电子、电工行业的封装浇注、缠绕等领域以改善封装材料的韧性，用以提高电工产品品质。
(5)、我们对有机硅改性酸酐固化剂的合成和性能的探索只是刚刚开始，还有很多问题有待深入探讨研究，更需要对其他各项性能进行更为细致的研究，拓展更广泛的应用领域。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1准备如下物料：甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂；
S2将所述甲基四氢苯酐与所述催化剂混合，搅拌并加热至预定温度；
S3将所述有机硅树脂溶于所述溶剂中配置得到有机硅树脂溶液，在步骤S2物料中滴加所述有机硅树脂溶液，滴加结束后继续搅拌3-5小时；
S4脱去溶剂获得有机硅增韧环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中甲基四氢苯酐、有机硅树脂、催化剂、溶剂的质量比为50～90：5～20：0.5～2：10～30。
3.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述催化剂为有机胺的氯化物或有机磷的氯化物。
4.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮。
5.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中预定温度为50～100℃。
6.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3为放热反应，控制滴加速度以及冷却，确保反应平稳。
7.根据权利要求1所述的有机硅增韧环氧固化剂的制备方法，其特征在于，得到的有机硅增韧环氧固化剂酐基含量为38％，凝固点为-22℃，25℃粘度为50～100Mpa.s。
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