CN116333586B - 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116333586B CN116333586B CN202310319780.5A CN202310319780A CN116333586B CN 116333586 B CN116333586 B CN 116333586B CN 202310319780 A CN202310319780 A CN 202310319780A CN 116333586 B CN116333586 B CN 116333586B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- impregnating varnish
- liquid
- high heat
- resistant
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002966 varnish Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 49
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 40
- XQUPVDVFXZDTLT-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[[4-(2,5-dioxopyrrol-1-yl)phenyl]methyl]phenyl]pyrrole-2,5-dione Chemical compound O=C1C=CC(=O)N1C(C=C1)=CC=C1CC1=CC=C(N2C(C=CC2=O)=O)C=C1 XQUPVDVFXZDTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229920003192 poly(bis maleimide) Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- YXRKNIZYMIXSAD-UHFFFAOYSA-N 1,6-diisocyanatohexane Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O.O=C=NCCCCCCN=C=O.O=C=NCCCCCCN=C=O YXRKNIZYMIXSAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(prop-2-enyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound C=CCN1C(=O)N(CC=C)C(=O)N(CC=C)C1=O KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 13
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 claims description 13
- LTVUCOSIZFEASK-MPXCPUAZSA-N (3ar,4s,7r,7as)-3a-methyl-3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-methano-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C([C@H]1C=C2)[C@H]2[C@H]2[C@]1(C)C(=O)OC2=O LTVUCOSIZFEASK-MPXCPUAZSA-N 0.000 claims description 12
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 10
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 8
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- DKCPKDPYUFEZCP-UHFFFAOYSA-N 2,6-di-tert-butylphenol Chemical group CC(C)(C)C1=CC=CC(C(C)(C)C)=C1O DKCPKDPYUFEZCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyl-n'-phenylcarbamimidoyl chloride Chemical group CN(C)C(Cl)=NC1=CC=CC=C1 GEMHFKXPOCTAIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 2
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N prop-2-enylbenzene Chemical compound C=CCC1=CC=CC=C1 HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N Maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006845 Michael addition reaction Methods 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002466 imines Chemical group 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D179/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen, with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C09D161/00 - C09D177/00
- C09D179/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C09D179/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C09D179/085—Unsaturated polyimide precursors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
- Y02T10/64—Electric machine technologies in electromobility
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用，属于绝缘材料制备技术领域。本发明解决现有浸渍漆浸渍漆、耐热性差的问题。本发明通过分子结构设计，制备了具有类似双马来酰亚胺树脂树脂分子结构的液态树脂，并将其与耐热稀释剂等原料，通过预聚、复配制得耐热浸渍漆，该浸渍漆既具有较低的漆液粘度，同时具有较高的初始分解温度，经冷热冲击验证后，具有在200级以上环境使用的可能性，可用于长期使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用，属于绝缘材料制备技术领域。
背景技术
在高铁牵引电机、电动工具、新能源汽车电机等制造过程中需要用到耐热等级高的浸渍漆作为定子绕组固定粘接及补充绝缘。由于电机制造工艺的特殊性，要求漆液具有较低的粘度，较高的储存稳定性，以便于浸渍施工。同时还要求浸渍漆固化后具有高绝缘性、耐热性、机械强度及耐冷热冲击等优势。现阶段超过200级耐热的浸渍漆主流产品为有机硅系，尽管耐热性能优良，但是高温机械强度低、易开裂等问题仍然影响耐热电机的使用寿命。双马来酰亚胺体系具有优良的耐热性和绝缘性能，但是过高的粘度是制约其在浸渍漆领域应用的核心问题。
基于上述问题，迫切需要提供一种具有较低的漆液粘度、较高的初始分解温度且适用于200级以上环境使用的高耐热浸渍漆。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的上述问题，提供一种可实现低粘度高耐热的浸渍漆及其制备方法和应用。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种高耐热浸渍漆的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1，以IPDI和顺酐为原料，制备液态双马来酰亚胺树脂；
S2，以HDI三聚体和甲基那迪克酸酐为原料，制备液态三马来酰亚胺树脂；
S3，以BBA、BMI和TAIC为原料进行预聚反应，然后加入S1制备的液态双马来酰亚胺树脂、S2制备的液态三马来酰亚胺树脂、引发剂和促进剂，混合均匀，得到高耐热浸渍漆。
进一步限定，S1具体为：IPDI和催化剂溶解在溶剂中，IPDI与溶剂质量比为1:1，升温至70℃，缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液，滴加时间为5h，滴加完成后保温1h，升温至110-130℃，保温2-6h，抽真空除去溶剂，降温出料。
更进一步限定，S1中IPDI与顺酐的摩尔比为1:（2.25-2.30）。
进一步限定，S2具体为：在溶剂中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂，升温至90℃反应3h，继续升温至110℃反应4h，抽真空除去溶剂，降温出料。
进一步限定，S1和S2中催化剂均为三乙胺，阻聚剂均为2,6-二叔丁基苯酚，溶剂为甲苯或乙酸丁酯。
进一步限定，S3中预聚过程为：将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合，保温30min，然后加入甲基苯乙烯，搅拌均匀后降温至60℃。
更进一步限定，S3中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比为（15-18）:（20-22）:（30-32）:（16-19）:（6-8）:（10-12）:（3-5）:（3-5）:（0.3-0.4）。
进一步限定，引发剂为DCP，促进剂为环烷酸钴
本发明的目的之二是提供一种上述高耐热浸渍漆应用，具体的该绝缘漆用于使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
本发明通过分子结构设计，制备了具有类似双马来酰亚胺树脂树脂分子结构的液态树脂，并将其与耐热稀释剂等原料，通过预聚、复配制得耐热浸渍漆，该浸渍漆既具有较低的漆液粘度，同时具有较高的初始分解温度，经冷热冲击验证后，具有在200级以上环境使用的可能性，可用于长期使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
与现有技术相比，本申请还具有以下有益效果：
（1）本发明使用自制的液态马来酰亚胺树脂降低双马类漆液的粘度，同时以酯环族异氰酸酯为原料的液态双马提升浸渍漆固化后树脂的耐候性，并以脂肪族连段构成的HDI三聚体为原料的液态三马来酰亚胺可以提升浸渍漆固化后的韧性，降低开裂风险。
（2）本发明使用TAIC作为液态马来酰亚胺树脂预聚溶剂，使耐溶的双马树脂通过预聚获得相容性的同时，TAIC也可以作为稀释剂使用，提升耐热性。
（3）本发明提供的漆液配方中加入间苯二胺，利用其间位结构调整体系溶度参数，提升未预聚液态马来酰亚胺树脂与稀释剂的相容性，同时在固化过程中间苯二胺也可通过迈克尔加成与体系内的不饱和双键发生反应。
（4）本发明最终制得的浸渍漆粘度低，可以用于浸渍体系；固化物耐热性能好，绝缘、机械强度高；耐候性、耐冷热冲击性能优良。
附图说明
图1为液态三马来酰亚胺和HDI三聚体的的红外光谱对比图；
图2为液态三马来酰亚胺的核磁共振谱图；
图3为高耐热浸渍漆的热分解曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
本实施例制备高耐热浸渍漆的具体过程按下述步骤进行：
（1）IPDI和催化剂溶解在甲苯中，IPDI与甲苯质量比为1:1，升温至70℃，缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液，滴加时间为5h，滴加完成后保温1h，升温至120℃，保温4h，抽真空（0.09-0.095MPa，时间1h）除去溶剂，降温出料，得到液态双马来酰亚胺树脂。
其中，催化剂为三乙胺，用量为液态双马来酰亚胺树脂理论质量的0.2%；阻聚剂为2,6-二叔丁基苯酚，用量为液态双马来酰亚胺树脂理论质量的0.5%；IPDI与顺酐的摩尔比为1:2.30；顺酐溶液中溶剂为甲苯，且顺酐的质量浓度为50%。
（2）在甲苯中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂，升温至90℃反应3h，继续升温至110℃反应4h，抽真空除去溶剂，降温出料，得到液态三马来酰亚胺树脂。
其中，催化剂为三乙胺，用量为液态三马来酰亚胺树脂理论质量的0.2%；阻聚剂为2,6-二叔丁基苯酚，用量为液态三马来酰亚胺树脂理论质量的0.5%，甲苯用量与液态三马来酰亚胺树脂理论质量相同；HDI三聚体和甲基那迪克酸酐的摩尔比为1:2.03。
对制备得到的三马来酰亚胺进行结构表征，结果如图1和2所示，由图1可知，在HDI三聚体2270 cm-1处观察到N=C=O异氰酸脂基团吸收峰，而在液体三马来酰亚胺2270 cm-1处未观察到异氰酸脂基团吸收峰，证明通过甲基那迪克酸酐对HDI三聚体封端完全。在液体三马来酰亚胺的910 cm-1处观察到C=C的吸收峰，而未封端的HDI三聚体中则没有，再次证明甲基那迪克酸酐封端HDI三聚体。通过FT-IR谱图可知，HDI三聚体与甲基那迪克酸酐可以通过一步法生成液体三马来酰亚胺。图2为液体三马来酰亚胺的13C-NMR图，由图可知，a基团为HDI三聚体与甲基那迪克酸酐合成的新亚胺环，化学位移为171.84 ppm。甲基纳迪克酸酐上双键的两个碳原子化学位移b与e分别为146.78 ppm和127.71 ppm。其余的c基团的化学位移是52.80ppm，d基团的化学位移为16.47 ppm。通过13C-NMR可知，HDI三聚体与甲基那迪克酸酐可以通过一步法生成液体三马来酰亚胺。
（3）将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合，保温30min，然后加入甲基苯乙烯，搅拌均匀后降温至60℃，然后加入（1）制备的液态双马来酰亚胺树脂、（2）制备的液态三马来酰亚胺树脂、引发剂和促进剂，混合均匀，得到高耐热浸渍漆。该高耐热浸渍漆的热分解曲线，如图3所示。
其中，BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比15：20：30：16：6：10：3：3：0.4。具体的引发剂为DCP，促进剂为环烷酸钴。
实施例2：
本实施例与实施例1不同处为：（3）中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比18：22：32：19：8：12：3：4：0.35；其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同处为：（3）中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比16：20：31：18：8：10：5：5：0.3；其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1不同处为：（3）中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比16：21：30：19：6：12：5：5：0.3；其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
实施例5：
本实施例与实施例1不同处为：（3）中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比17：22：30：19：8：12：5：5：0.3；其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
对比例1：
本实施例与实施例1不同处为：（3）中不加入液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂和间苯二胺；其余操作过程以及参数设定与实施例1相同。
对实施例1~实施例5和对比例1得到的浸渍漆进行性能表征，具体结果数据如下表1所示：
表1
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种高耐热浸渍漆的制备方法，其特征在于，包括：
S1，以IPDI和顺酐为原料，制备液态双马来酰亚胺树脂；
S2，以HDI三聚体和甲基那迪克酸酐为原料，制备液态三马来酰亚胺树脂；
S3，以BBA、BMI和TAIC为原料进行预聚反应，然后加入S1制备的液态双马来酰亚胺树脂、S2制备的液态三马来酰亚胺树脂、引发剂和促进剂，混合均匀，得到高耐热浸渍漆；
所述S1中IPDI与顺酐的摩尔比为1:（2.25-2.30）；
所述S3中预聚过程为：将BBA、BMI、TAIC和间苯二胺在115℃混合，保温30min，然后加入乙烯基甲苯，搅拌均匀后降温至60℃；
所述S3中BBA、BMI、TAIC、液态双马来酰亚胺树脂、液态三马来酰亚胺树脂、甲基苯乙烯、间苯二胺、引发剂和促进剂的质量比为（15-18）:（20-22）:（30-32）:（16-19）:（6-8）:（10-12）:（3-5）:（3-5）:（0.3-0.4）。
2.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法，其特征在于，S1具体为：IPDI和催化剂溶解在溶剂中，IPDI与溶剂质量比为1:1，升温至70℃，缓慢滴加含有阻聚剂的顺酐溶液，滴加时间为5h，滴加完成后保温1h，升温至110-130℃，保温2-6h，抽真空除去溶剂，降温出料。
3.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法，其特征在于，S2具体为：在溶剂中加入HDI三聚体、甲基那迪克酸酐、催化剂和阻聚剂，升温至90℃反应3h，继续升温至110℃反应4h，抽真空除去溶剂，降温出料。
4.根据权利要求2或3所述的高耐热浸渍漆的制备方法，其特征在于，S1和S2中催化剂均为三乙胺，阻聚剂均为2,6-二叔丁基苯酚，溶剂为甲苯或乙酸丁酯。
5.根据权利要求1所述的高耐热浸渍漆的制备方法，其特征在于，引发剂为DCP，促进剂为环烷酸钴。
6.一种高耐热浸渍漆，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.一种权利要求6所述的高耐热浸渍漆的应用，其特征在于，该高耐热浸渍漆用于使用温度为200℃的电机定子线圈浸渍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310319780.5A CN116333586B (zh) | 2023-03-29 | 2023-03-29 | 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310319780.5A CN116333586B (zh) | 2023-03-29 | 2023-03-29 | 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116333586A CN116333586A (zh) | 2023-06-27 |
| CN116333586B true CN116333586B (zh) | 2024-01-02 |
Family
ID=86894574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310319780.5A Active CN116333586B (zh) | 2023-03-29 | 2023-03-29 | 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116333586B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1493600A (zh) * | 2003-08-19 | 2004-05-05 | 梁国正 | 改性双马来酰亚胺树脂与制备方法及其应用 |
| CN103102795A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 陕西宏业电工电子新材料有限公司 | 一种耐油电机用改性不饱和聚酯亚胺无溶剂浸渍漆 |
| WO2019078300A1 (ja) * | 2017-10-20 | 2019-04-25 | 日本化薬株式会社 | 硬化性樹脂組成物、ワニス、プリプレグ、硬化物、及び、積層板または銅張積層板 |
| CN111018769A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 | 一种高耐热双马来酰亚胺树脂、制备方法及应用 |
| CN114426674A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-05-03 | 哈尔滨理工大学 | 一种基于热固性树脂的增韧高导热填料的制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-03-29 CN CN202310319780.5A patent/CN116333586B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1493600A (zh) * | 2003-08-19 | 2004-05-05 | 梁国正 | 改性双马来酰亚胺树脂与制备方法及其应用 |
| CN103102795A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 陕西宏业电工电子新材料有限公司 | 一种耐油电机用改性不饱和聚酯亚胺无溶剂浸渍漆 |
| WO2019078300A1 (ja) * | 2017-10-20 | 2019-04-25 | 日本化薬株式会社 | 硬化性樹脂組成物、ワニス、プリプレグ、硬化物、及び、積層板または銅張積層板 |
| CN111018769A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 | 一种高耐热双马来酰亚胺树脂、制备方法及应用 |
| CN114426674A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-05-03 | 哈尔滨理工大学 | 一种基于热固性树脂的增韧高导热填料的制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116333586A (zh) | 2023-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105384940B (zh) | 一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱体的合成方法 | |
| CN106046386A (zh) | 一种环氧树脂‑有机硅聚合物及其制备方法与用途 | |
| CN112831041B (zh) | 一种对苯二甲酸型不饱和聚酯及其制备方法 | |
| CN1635038A (zh) | 一种新型f级高速聚氨酯漆包线漆的制备方法 | |
| CN104892858A (zh) | 一种高生物基含量环氧树脂组合物及其固化方法和应用 | |
| CN111440417A (zh) | 一种用于低温的增韧环氧树脂体系及其制备方法和应用 | |
| Chen et al. | High thermal stable polyimide resins derived from phenylethynyl-endcapped fluorenyl oligoimides with low melt viscosities | |
| CN116333586B (zh) | 一种高耐热浸渍漆及其制备方法和应用 | |
| CN110229338B (zh) | 一种超支化聚硅氧烷及其制备方法和应用 | |
| JP2009510212A (ja) | ポリ乳酸の調製のための新規方法 | |
| Huang et al. | Synthesis and properties of liquid polycarbosilanes with hyperbranched structures | |
| CN112920356B (zh) | 含双键硅硼改性酚醛树脂、uv固化耐烧蚀涂料、uv固化耐烧蚀原位瓷化涂料及制备方法 | |
| Lv et al. | Synthesis of a hyperbranched polyether epoxy through one-step proton transfer polymerization and its application as a toughener for epoxy resin DGEBA | |
| CN1635039A (zh) | 一种新型b级高速聚氨酯漆包线漆的制备方法 | |
| CN109721715B (zh) | 一种减压工艺用于醇酸树脂及其制备方法 | |
| CN100375764C (zh) | 一种电气用浸渍树脂的制备方法 | |
| CN108503798B (zh) | 一种高热残重改性环氧树脂及其制备方法和用途 | |
| CN113480727A (zh) | 一种改性聚醚胺环氧树脂固化剂的制备方法 | |
| CN112708115A (zh) | 一种耐高温芳香族-脂肪族生物基聚酯弹性体及制备方法 | |
| CN112226154A (zh) | 一种高强度聚酯亚胺漆包线漆及其制备方法 | |
| CN110885543B (zh) | 一种有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂及其制备方法 | |
| CN115536614B (zh) | 一种生物基增韧剂、环氧树脂组合物、环氧树脂固化物及制备方法和应用 | |
| CN109776777A (zh) | 一种用于团状模塑料的不饱和聚酯合成方法 | |
| CN115340749B (zh) | 水下高温缓慢固化的单组份环氧树脂体系及其制备方法和应用 | |
| CN116948120A (zh) | 一种超支化聚硅烷改性酚醛树脂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |