CN116330616A - 一种改性pet材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性pet材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性PET材料及其制备方法与应用，属于高分子材料加工技术领域。本发明通过在双螺杆挤出机的特定位置增设双排气系统，很好匹配了PET聚酯的熔融特点和扩链反应要求，可最大限度并快速地将挤出机中生成的副产物小分子排除，确保反应持续进行；通过双排气系统和对应位置的螺纹元件的组合，可确保挤出机内混合物进一步均匀分散，同时可使排气口附近熔体内的小分子顺利迁移排出、熔体向前输送；本发明中第二螺纹元件5具有较强的分布能力，且剪切作用柔和，使排除小分子的PET熔体均匀分布而降解量少；本发明所述改性PET材料的特性粘度≥0.85dL/g，可广泛应用于PET聚酯瓶的制备中。

Description

一种改性PET材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，尤其涉及一种改性PET材料及其制备方法与应用。
背景技术
PET聚酯瓶广泛应用于各类饮料的包装，其具有较高的力学强度、良好的耐热性和优异的阻隔性能，同时还具有质量轻、安全性能高、生产环保等优点。但是由于PET聚酯瓶均为一次性使用，消耗量巨大，且PET的降解周期较长，因此易产生大量PET废片，而大量废瓶片堆积不但会影响生态环境和造成资源的浪费，且由于废旧PET瓶在使用和堆积过程中会老化，导致其内部分子链断裂，性能折损，在回收加工过程中受热易降解，使分子量大幅降低，导致其特性粘度降低、流动稳定性差，还会影响产品性能。因此，需要对PET瓶片进行回收，以降低对环境的污染和提高其有效利用率。
据研究，PET聚酯瓶片的力学强度、耐疲劳行为、抗冲击强度等力学性能都与PET聚合物的分子量有关，而聚合物的分子量又与聚合物的特性粘度成比例，即特性粘度越高，瓶片的力学性能越好。因此，为了提高PET聚酯瓶的力学性能，需要采用扩链增粘的方法提高PET瓶片的分子量和力学性能。在现有技术中，常采用反应挤出的方法进行扩链增粘，这种方法是将扩链剂加入到熔融挤出的物料中，在挤出加工的过程，扩链剂与聚合物发生反应，使聚合物的分子链增长，分子量增加，达到提高PET废旧瓶片粘度的目的；在反应扩链的过程中，同时发生了物理变化和化学变化。然而，现有反应挤出扩链的方法中，大多主要关注特殊或高效官能团的扩链剂的研发、扩链剂的复配作用，或将其发展成PET合金，如CN103146159A重点关注了扩链增粘过程中成核剂、复配扩链剂、增韧剂、增强剂、分散剂及抗氧剂的作用，对于挤出机的螺杆分散构型、侧喂料加入位置选择、副产物如何排除并未有任何研究；CN100547031主要关注点也是扩链剂的作用，该专利虽然采用双螺杆反应挤出，但是其挤出工艺对增粘效果的影响未有任何说明。然而，上述专利均未对反应挤出过程中如何将副产物高效排出、扩链剂如何均匀分布到瓶片分子链进行反应，以及如何控制反应挤出稳定连续，以确保扩链剂持续发挥作用进行探究。
针对上述PET挤出加工中存在的缺陷，开发一种扩链反应高效、生产持续稳定、使PET的特性粘度显著提高的改性PET材料的反应挤出工艺是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种改性PET材料及其制备方法与应用，采用所述方法制备的改性PET材料扩链反应高效，且生产持续稳定，可连续生产24h不断条，制得的改性PET颗粒大小均匀，特性粘度≥0.85dL/g。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种平行同向双螺杆挤出机，所述平行同向双螺杆挤出机的长径比≥36:1，包括双螺杆挤出机主体，所述双螺杆挤出机主体的顶部设置有第一排气系统和第二排气系统，所述第一排气系统到所述双螺杆挤出机主体中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.4-0.6，所述第二排气系统到所述双螺杆挤出机主体中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.7-0.9，所述第一排气系统与所述第二排气系统的距离≥螺杆总长度的0.1；所述第一排气系统、第二排气系统靠近第一节料筒一侧均设置有第一螺纹元件，所述第一排气系统、第二排气系统靠近最后一节料筒一侧均设置有第二螺纹元件，所述第二螺纹元件结构为在正向输送螺纹元件的螺棱上开若干沟槽。
作为本发明平行同向双螺杆挤出机的优选实施方式，所述第一螺纹元件为本领域常用的常规螺纹元件，在本发明中，以螺杆直径35mm的挤出机为例，所述第一螺纹元件包含48/48、24/24、20/20、16/16、12/12、12/6L、45°/5/24、45°/5/24L、60°/4/24、45°/5/16、60°/4/16和30°/7/24型螺纹元件中的至少一种。
作为本发明平行同向双螺杆挤出机的优选实施方式，所述第二螺纹元件为48/24CX型螺纹元件。
需要说明的是，本发明上述第二螺纹元件的选择是以螺杆直径35mm的挤出机为例。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的平行同向双螺杆挤出机在制备改性PET材料中的应用。
第三方面，本发明提供了一种改性PET材料的制备方法，所述方法包含以下步骤：
S1、将PET废瓶片和扩链剂在高速混合机中混合均匀，得到预混物；
S2、将步骤S1所述预混物在如第一方面所述的平行同向双螺杆挤出机中挤出；
S3、将步骤S2中挤出的熔体进行牵条、冷却、切粒后，即得所述改性PET材料；
其中，所述步骤S2中，平行同向双螺杆挤出机中的真空度为0.06-0.1MPa。
发明人经过无数次的创造性实验，在本发明所述平行同向双螺杆挤出机中增设双排气系统，并限定第一排气系统和第二排气系统的位置，双排气系统的设置匹配了PET材料的熔融特点和扩链反应的要求，可以快速将挤出反应生成的副产物小分子排除，确保反应持续进行；同时，排气系统和螺杆组合，可使双螺杆挤出机的剪切作用力和输送能力安排合理，确保混合物的进一步均匀分布和分散，使反应持续，又可确保排气口附近PET熔体内的小分子能顺利迁移排出，使PET熔体向前输送。
发明人通过大量实验发现，第一排气系统和第二排气系统的位置在上述条件下，可更好地匹配PET材料的熔融特点和扩链反应的要求，可以最大限度并快速将挤出反应生成的副产物小分子排除，确保反应持续进行。
发明人经大量实验发现，在本发明中，在正向输送螺纹元件的螺棱上开若干沟槽结构的第二螺纹元件具有较强的分布能力，且剪切作用柔和，使排除小分子的PET熔体均匀分布而降解量少，将第二螺纹元件和第一螺纹元件配合使用在排气系统的特定位置，可确保预混物的进一步均匀分布和分散，使反应持续，又确保排气口附近熔体内的小分子能顺利迁移排出和熔体的向前输送。
作为本发明改性PET材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，所述预混物的原料还包含抗氧剂，且所述PET废瓶片、扩链剂和抗氧剂的质量比为PET废瓶片：扩链剂：抗氧剂=98.5-99.8:0.1-1:0.1-0.5。
作为本发明改性PET材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1具体为：先将PET废瓶片在120℃下干燥6h后，取PET废瓶片重量份的20%，与扩链剂、抗氧剂一起加入高速混合机，采用500-700rpm的速度混合5-10min，再加入剩余的PET废瓶片，采用500-700rpm的速度混合10-15min得到预混物。
作为本发明改性PET材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，所述扩链剂包含扩链剂LY3505、扩链剂ADR4380、扩链剂ADR4370S、环氧TDE85、4,4’一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、1,6—二异氰酸酯（HDI)、均苯四甲酸二酐和亚磷酸三苯酚酯中的至少一种。
作为本发明改性PET材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，所述抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂3114中的至少一种。
作为本发明改性PET材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，双螺杆挤出机中输送段的温度为230-255℃，熔融混合段的温度为250-265℃，均化段的温度为260-275℃，双螺杆的转速为100-300rpm。
第四方面，本发明提供了一种改性PET材料，为采用如第一方面所述改性PET材料的制备方法制得。
作为本发明改性PET材料的优选实施方式，所述改性PET材料的特性粘度≥0.85dL/g。
第五方面，本发明提供了一种PET聚脂瓶，所述PET聚脂瓶的制备原料包含如第四方面所述的改性PET材料。
第六方面，本发明还提供了一种改性PET材料在制备吹塑瓶中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明从工艺段出发，通过在双螺杆挤出机的特定位置增设双排气系统，很好匹配了PET聚酯的熔融特点和扩链反应要求，可最大限度并快速地将挤出机中生成的副产物小分子排除，确保反应持续进行；通过双排气系统和对应位置的螺纹元件组合，可确保挤出机内混合物的进一步均匀分布和分散，使反应持续进行，同时可使排气口附近熔体内的小分子能顺利迁移排出和熔体的向前输送；采用的第二螺纹元件具有较强的分布能力而剪切作用柔和，使排除小分子的PET熔体均匀分布而降解量少；本发明所述改性PET材料的特性粘度≥0.85dL/g，可广泛应用于PET聚酯瓶中。
附图说明
图1为本发明所述双螺杆挤出机中第一排气系统2、第二排气系统3的位置示意图；
图2为本发明所述双螺杆挤出机中第二螺纹元件5的结构示意图；
图3为本发明一实施例所述螺纹元件组合示意图；
1：双螺杆挤出机主体，2：第一排气系统，3：第二排气系统，4：第一螺纹元件，5：第二螺纹元件；
图4为本发明图2所示第二螺纹元件5的俯、主、侧视图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的原料、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规原料、方法和设备。
实施例1
作为本发明实施例的一种平行同向双螺杆挤出机，所述平行同向双螺杆挤出机的长径比≥36:1，如图3所示，平行同向双螺杆挤出机包括双螺杆挤出机主体1，所述双螺杆挤出机主体1的顶部设置有第一排气系统2和第二排气系统3，所述第一排气系统2到所述双螺杆挤出机主体1中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.4-0.6，所述第二排气系统3到所述双螺杆挤出机主体1中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.7-0.9，所述第一排气系统2与所述第二排气系统3的距离≥螺杆总长度的0.1；所述第一排气系统2、第二排气系统3靠近第一节料筒一侧均设置有第一螺纹元件4，所述第一排气系统2、第二排气系统3靠近最后一节料筒一侧均设置有第二螺纹元件5。
本实施例所述改性PET材料的制备方法包含以下步骤：
S1、先将PET废瓶片在120℃下干燥6h后，取PET废瓶片重量份的20%、扩链剂ADR4380和抗氧剂1010一起加入高速混合机，采用500-700rpm的速度混合5-10min，再加入剩余的PET废瓶片，采用500-700rpm的速度混合10-15min得到预混物；
S2、将步骤S1所述预混物在上述平行同向双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机中输送段的温度为230-255℃，熔融混合段的温度为250-265℃，均化段的温度为260-275℃，双螺杆的转速为100-300rpm；
S3、将步骤S2中挤出的熔体进行牵条、冷却、切粒后，即得所述改性PET材料；
其中，所述步骤S2中，平行同向双螺杆挤出机中的真空度为0.06-0.1MPa。
在本实施例中，螺纹元件的组合及位置如图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.8L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.3L，其余步骤均与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.9L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.4L，其余步骤均与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.4L处，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.9L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.5L，其余步骤均与实施例1一致。
实施例5
本实施例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.6L处，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.8L处，其余步骤均与实施例1一致。
对比例1
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.92L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.42L，其余步骤均与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.65L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.15L，其余步骤均与实施例1一致。
对比例3
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.3L处，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.8L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.5L，其余步骤均与实施例1一致。
对比例4
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.65L处，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.8L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.15L，其余步骤均与实施例1一致。
对比例5
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.9L处，且第一排气系统2和第二排气系统3的距离为0.4L，且将第二螺纹元件5采用第一螺纹元件4替换，其余步骤均与实施例1一致。
对比例6
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2封闭，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.9L处，其余步骤均与实施例1一致。
对比例7
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.5L处，第二排气系统3封闭，其余步骤均与实施例1一致。
对比例8
本对比例与实施例1所述平行同向双螺杆挤出机的区别仅在于：所述步骤S2中，第一排气系统2位于所述双螺杆挤出机的0.5L处，第二排气系统3位于所述双螺杆挤出机的0.9L处，且增设第三排气系统，其位置位于双螺杆挤出机的0.7L处，其余步骤均与实施例1一致。
效果例
将本发明实施例1-5和对比例1-8所述改性PET材料采用GB-14190标准测试特性粘度，并观察连续生产24h的产品形态，结果如下表1所示。
表1
测试项目 特性粘度（dL/g） 连续生产24小时的产品形态
PET废瓶片 0.55 /
实施例1 0.85 不断条、造粒后粒子大小均匀
实施例2 0.9 不断条、造粒后粒子大小均匀
实施例3 0.98 不断条、造粒后粒子大小均匀
实施例4 0.88 不断条、造粒后粒子大小均匀
实施例5 0.92 不断条、造粒后粒子大小均匀
对比例1 0.75 不断条
对比例2 0.72 不断条
对比例3 0.68 第一排气系统2间歇堵塞
对比例4 0.7 不断条
对比例5 0.65 间歇断条
对比例6 0.68 不断条
对比例7 0.65 不断条
对比例8 0.79 断条严重
根据表1数据可知，实施例1-5所述改性PET材料在制备过程中，均在双螺杆挤出机中增设双排气系统，并采用第二螺纹元件5和第一螺纹元件4组合使用，且双排气系统的位置均在本发明提供的范围内，最终得到的改性PET材料的特性粘度均较高，与未进行扩链反应的PET废瓶片相比提升较显著，且最终产品不断条、造粒后粒子大小均匀；而对比例1-4由于双排气系统的位置不在本发明提供的范围，导致最终改性PET材料的特性粘度都有不同程度的下降，而且挤出产品的形态也不如实施例1-5，对比例5由于未采用第二螺纹元件5，对比例6-8仅采用1个排气系统或者采用3个排气系统，最终得到的改性PET材料的特性粘度和挤出形态也均较差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种平行同向双螺杆挤出机，其特征在于，所述平行同向双螺杆挤出机的长径比≥36:1，包括双螺杆挤出机主体(1)，所述双螺杆挤出机主体(1)的顶部设置有第一排气系统（2）和第二排气系统（3），所述第一排气系统（2）到所述双螺杆挤出机主体(1)中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.4-0.6，所述第二排气系统（3）到所述双螺杆挤出机主体(1)中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.7-0.9，所述第一排气系统（2）与所述第二排气系统（3）的距离≥螺杆总长度的0.1；所述第一排气系统（2）、第二排气系统（3）靠近第一节料筒一侧均设置有第一螺纹元件（4），所述第一排气系统（2）、第二排气系统（3）靠近最后一节料筒一侧均设置有第二螺纹元件（5），所述第二螺纹元件（5）结构为在正向输送螺纹元件的螺棱上开若干沟槽。
2.权利要求1所述的平行同向双螺杆挤出机在制备改性PET材料中的应用。
3.一种改性PET材料的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
S1、将PET废瓶片和扩链剂在高速混合机中混合均匀，得到预混物；
S2、将步骤S1所述预混物在权利要求1所述的平行同向双螺杆挤出机中挤出；
S3、将步骤S2中挤出的熔体进行牵条、冷却、切粒后，即得所述改性PET材料；
其中，所述步骤S2中，平行同向双螺杆挤出机中的真空度为0.06-0.1MPa，所述平行同向双螺杆挤出机的长径比≥36:1，包括双螺杆挤出机主体(1)，所述双螺杆挤出机主体(1)的顶部设置有第一排气系统（2）和第二排气系统（3），所述第一排气系统（2）到所述双螺杆挤出机主体(1)中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.4-0.6，所述第二排气系统（3）到所述双螺杆挤出机主体(1)中第一节料筒的距离为螺杆总长度的0.7-0.9，所述第一排气系统（2）与所述第二排气系统（3）的距离≥螺杆总长度的0.1；所述第一排气系统（2）、第二排气系统（3）靠近第一节料筒一侧均设置有第一螺纹元件（4），所述第一排气系统（2）、第二排气系统（3）靠近最后一节料筒一侧均设置有第二螺纹元件（5），所述第二螺纹元件（5）结构为在正向输送螺纹元件的螺棱上开若干沟槽。
4.如权利要求3所述的改性PET材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述预混物的原料还包含抗氧剂，且所述PET废瓶片、扩链剂和抗氧剂的质量比为PET废瓶片：扩链剂：抗氧剂=98.5-99.8:0.1-1:0.1-0.5。
5.如权利要求3所述的改性PET材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：先将PET废瓶片在120℃下干燥6h后，取PET废瓶片重量份的20%，与扩链剂、抗氧剂一起加入高速混合机，采用500-700rpm的速度混合5-10min，再加入剩余的PET废瓶片，采用500-700rpm的速度混合10-15min得到预混物。
6.如权利要求3所述的改性PET材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，平行同向双螺杆挤出机中输送段的温度为230-255℃，熔融混合段的温度为250-265℃，均化段的温度为260-275℃，双螺杆的转速为100-300rpm。
7.一种改性PET材料，其特征在于，所述改性PET材料采用如权利要求3-6任一项所述的方法制备而成。
8.如权利要求7所述的改性PET材料，其特征在于，所述改性PET材料的特性粘度≥0.85dL/g。
9.一种PET聚酯瓶，其特征在于，所述PET聚酯瓶的制备原料包含如权利要求7或8所述的改性PET材料。
10.权利要求7所述的改性PET材料在制备吹塑瓶中的应用。
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