CN116328746A - 三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三联吡啶‑硅胶复合材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将硅胶进行活化，得到活化硅胶；2)活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶；3)硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶‑硅胶复合材料。本发明提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶‑硅胶复合材料及其制备方法，通过本发明的制备方法，不但有效提高了三联吡啶‑硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶‑硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法。
背景技术
作为生产光伏材料多晶硅的主要原料，三氯氢硅的纯度对多晶硅的质量起着至关重要的作用。在三氯氢硅的合成步骤中，原材料硅粉以及氯化氢中含有大量金属以及非金属杂质。因此，在三氯氢硅中包含很多杂质，如：AlCl3，ZnCl2，CrCl3，TiCl4，PbCl2，AgCl，BCl3，CCl4，CaCl2，CuCl2，PCl3等。在传统生产工艺中，三氯氢硅中的硼和金属杂质都是通过精馏除去的，这种方法操作简单，适合大规模工业化生产，但是由于所需精馏塔级数多而导致能耗高，原料利用率低。针对这些问题，行业内先后开发了湿氮精馏、氧化精馏、络合精馏和吸附等技术，然而，以上技术容易引入新的杂质，对氯硅烷原料造成二次污染；同时，由于氯硅烷中硼和金属杂质的形态及物理化学现状具有多样性特点，难以确定高选择性的吸附剂及络合剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，该三联吡啶-硅胶复合材料能够有效除去三氯化硅中金属杂质，且不会引入新杂质的改性硅胶吸附剂，以期望应用于提纯粗三氯化硅得到高纯三氯化硅。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅胶进行活化，得到活化硅胶；
2)活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶；
3)硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料。三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂。
优选的是，所述步骤1)中将硅胶活化，得到活化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将硅胶与硝酸溶液混合，在50～80℃下活化5～8h，得到活化硅胶。
优选的是，所述步骤1)中硝酸溶液的浓度为0.8～1.2M；
硅胶的质量与硝酸溶液的体积比为(25～35)g：(150～250)ml。
优选的是，所述步骤2)中活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将活化硅胶与惰性有机溶剂混合搅拌，加热至100～120℃，并向其中加入硅烷偶联剂，搅拌，使温度保持在100～120℃，在惰性气体或氮气气氛下回流12～30h，发生偶联反应得到硅烷化硅胶。
优选的是，所述步骤2)中惰性有机溶剂包括甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
优选的是，所述步骤2)中活化硅胶的质量与惰性有机溶剂的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
优选的是，所述步骤2)中硅烷偶联剂包括3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
优选的是，所述步骤2)中加入的活化硅胶的质量与硅烷偶联剂的体积比为(25～35)g：(20～40)ml。
优选的是，所述步骤3)中硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料的具体方法包括以下步骤：
将硅烷化硅胶与乙醇或甲醇混合，加热至60～80℃，加入三联吡啶，搅拌，在140～160℃下回流，反应6～30h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
优选的是，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶的质量与乙醇的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
优选的是，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶、三联吡啶的质量比为(25～35)：(20～30)。
本发明还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本发明的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
附图说明
图1是本发明实施例2中的三联吡啶-硅胶复合材料红外光谱图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括
以下步骤：
1)将硅胶进行活化，得到活化硅胶；
2)活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶；
3)硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料。三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例2
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅胶进行活化，得到活化硅胶；
2)活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶；
3)硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
优选的是，所述步骤1)中将硅胶活化，得到活化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将硅胶与硝酸溶液混合，在50～80℃下活化5～8h，得到活化硅胶。
优选的是，所述步骤1)中硝酸溶液的浓度为0.8～1.2M；
硅胶的质量与硝酸溶液的体积比为(25～35)g：(150～250)ml。
优选的是，所述步骤2)中活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将活化硅胶与惰性有机溶剂混合搅拌，加热至100～120℃，并向其中加入硅烷偶联剂，搅拌，使温度保持在100～120℃，在惰性气体或氮气气氛下回流12～30h，发生偶联反应得到硅烷化硅胶。
优选的是，所述步骤2)中惰性有机溶剂包括甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
优选的是，所述步骤2)中活化硅胶的质量与惰性有机溶剂的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
优选的是，所述步骤2)中硅烷偶联剂包括3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
优选的是，所述步骤2)中加入的活化硅胶的质量与硅烷偶联剂的体积比为(25～35)g：(20～40)ml。
优选的是，所述步骤3)中硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料的具体方法包括以下步骤：
将硅烷化硅胶与乙醇或甲醇混合，加热至60～80℃，加入三联吡啶，搅拌，在140～160℃下回流，反应6～30h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
优选的是，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶的质量与乙醇的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
优选的是，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶、三联吡啶的质量比为(25～35)：(20～30)。
具体的，本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)取30g步骤(1)得到的活化硅胶以及300mL惰性有机溶剂加入至500mL三颈瓶中，惰性有机溶剂为甲苯，机械搅拌，油浴加热使反应体系升温至110℃，并向其中慢慢滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后使整个反应体系温度保持在110℃。惰性气体气氛下回流24h。反应完毕后抽滤得到固体产物，用甲醇将固体产物索氏提取6h，抽滤固体产物，于80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)取30g步骤(2)得到的硅烷化硅胶与250mL无水乙醇加入到500mL三颈瓶中，加热升温至60℃使其溶解。加入20g三联吡啶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应24h后抽滤得到固体产物，将该产物依次用去离子水、1mol/L硫酸、1mol/L氨水、乙醇洗涤，并于80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂。
本实施例中的三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，首先将硅烷偶联剂与活化硅胶在惰性有机溶剂中生成硅烷化硅胶，再将三联吡啶接枝到硅胶表面。以改性二氧化硅硅胶为原料，并在其表面接枝三联吡啶进行粗三氯化硅的提纯。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
在室温干燥的情况下对三联吡啶-硅胶复合材料进行红外光谱测试，红外光谱仪型号为赛默飞Nicolet iS50，结果如图1所示。三联吡啶-硅胶复合材料红外光谱图中O-H键的波数为3462.07cm-1，N-O键的波数为3304.51cm-1，O-H键的波数为1637.74cm-1，Si-O键的波数为1093.65cm-1。N-O键的生成证明了三联吡啶与硅胶之间的成功键联，同时也证明了三联吡啶-硅胶复合材料的成功合成。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为99.2％，铝离子去除率为97.5％，以及含硼杂质去除率为99.5％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例3
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)取30g步骤(1)得到的活化硅胶以及300mL甲苯溶剂加入至500mL三颈瓶中，机械搅拌，油浴加热使反应体系升温至100～120℃，并向其中慢慢滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后使整个反应体系温度保持在100～120℃。氮气气氛下回流12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇和乙醚多次洗涤，于80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)将20g三联吡啶加入到400mL乙醇中，加热使其溶解后加入30g硅烷化硅胶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应8h后抽滤得到固体产物，将该产物依次用去乙醇和热水洗涤，并于80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为98.2％，铝离子去除率为98.9％，以及含硼杂质去除率为99.3％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例4
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)将30g活化硅胶加入到400mL干燥的二甲苯溶剂中，机械搅拌，油浴加热使反应体系升温至100～120℃，慢慢并向其中慢慢滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后使整个反应体系温度保持在100～120℃。氮气气氛保护下，在100～120℃下回流反应12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇和乙醚多次洗涤，于80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)将20g三联吡啶加入到400mL甲醇中，加热使其溶解后加入30g硅烷化硅胶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应8h后，过滤，用乙醇和去离子水多次洗涤，80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为97.2％，铝离子去除率为99.2％，以及含硼杂质去除率为99％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例5
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)将30g活化硅胶加入到400mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，慢慢向其中滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷，氮气气氛下，在100～120℃回流反应12h，过滤，产物依次用甲苯、乙醇和乙醚多次洗涤，80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)将20g三联吡啶加入到400mL甲醇中，加热使其溶解后加入30g硅烷化硅胶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应8h，过滤，用乙醇和去离子水多次洗涤，80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为98.6％，铝离子去除率为98.2％，以及含硼杂质去除率为98％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例6
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)将30g活化硅胶加入到300mL干燥的甲苯溶剂中，慢慢向其中滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-溴丙基三甲氧基硅烷，氮气气氛下，在100～120℃下回流反应12h，过滤，产物依次用甲苯、乙醇和乙醚多次洗涤，80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)将20g三联吡啶加入到400mL甲醇中，加热使其溶解后加入30g硅烷化硅胶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应8h，过滤，用乙醇和去离子水多次洗涤，80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为99.4％，铝离子去除率为98.5％，以及含硼杂质去除率为98.7％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例7
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1mol/L硝酸溶液200mL，在50℃下机械搅拌6h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥12h，得到活化硅胶。
(2)将30g活化硅胶加入到300mL干燥的甲苯溶剂中，慢慢向其中滴加30mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，氮气气氛下，在100～120℃下回流反应12h，过滤，产物依次用甲苯、乙醇和乙醚多次洗涤，80℃下真空干燥6h，得到硅烷化硅胶。
(3)将20g三联吡啶加入到400mL甲醇中，加热使其溶解后加入30g硅烷化硅胶，机械搅拌，在140～160℃下回流，反应8h，过滤，用乙醇和去离子水多次洗涤，80℃下真空干燥12h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为99.2％，铝离子去除率为97.6％，以及含硼杂质去除率为98.7％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例8
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入0.8mol/L硝酸溶液250mL，在80℃下机械搅拌8h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥10h，得到活化硅胶。
(2)取35g步骤(1)得到的活化硅胶以及400mL惰性有机溶剂加入至500mL三颈瓶中，惰性有机溶剂为甲苯，机械搅拌，油浴加热使反应体系升温至100℃，并向其中慢慢滴加20mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，混合均匀后使整个反应体系温度保持在100℃。惰性气体气氛下回流30h。反应完毕后抽滤得到固体产物，用甲醇将固体产物索氏提取7h，抽滤固体产物，于60℃下真空干燥7h，得到硅烷化硅胶。
(3)取35g步骤(2)得到的硅烷化硅胶与300mL无水乙醇或甲醇加入到500mL三颈瓶中，加热升温至70℃使其溶解。加入30g三联吡啶，机械搅拌，在140℃下回流，反应30h后抽滤得到固体产物，将该产物依次用去离子水、1mol/L硫酸、1mol/L氨水、乙醇洗涤，并于90℃下真空干燥10h，得到三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为98.4％，铝离子去除率为98.9％，以及含硼杂质去除率为98.6％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
实施例9
本实施例提供一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将35g色谱填柱用硅胶加入500ml三颈瓶中，向其中加入1.2mol/L硝酸溶液150mL，在60℃下机械搅拌5h，反应后抽滤得固体产物，将其依次用去离子水和甲醇洗涤至中性，室温干燥14h，得到活化硅胶。
(2)取25g步骤(1)得到的活化硅胶以及200mL惰性有机溶剂加入至500mL三颈瓶中，惰性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，机械搅拌，油浴加热使反应体系升温至120℃，并向其中慢慢滴加40mL硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀后使整个反应体系温度保持在120℃。惰性气体气氛下回流20h。反应完毕后抽滤得到固体产物，用甲醇将固体产物索氏提取8h，抽滤固体产物，于100℃下真空干燥8h，得到硅烷化硅胶。
(3)取25g步骤(2)得到的硅烷化硅胶与200mL无水乙醇或甲醇加入到500mL三颈瓶中，加热升温至80℃使其溶解。加入25g三联吡啶，机械搅拌，在160℃下回流，反应6h后抽滤得到固体产物，将该产物依次用去离子水、1mol/L硫酸、1mol/L氨水、乙醇洗涤，并于100℃下真空干燥15h，得到三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂。
本实施例还提供一种三联吡啶-硅胶复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本实施例中的制备方法得到的三联吡啶-硅胶复合材料，三联吡啶-硅胶复合材料中硅烷化硅胶负载三联吡啶，其为高效络合吸附剂，用于三氯氢硅吸附剂，该高效络合吸附剂用于对铜离子去除率为98.8％，铝离子去除率为99.2％，以及含硼杂质去除率为98.4％。
与现有技术相比本实施例具有如下有益效果：
本实施例提供了一种吸附速率快、合成方法简单、机械强度好的三联吡啶-硅胶复合材料及其制备方法，通过本实施例的制备方法，不但有效提高了三联吡啶-硅胶复合材料的吸附容量，同时很大程度上提高了其再生性能，并且能够更有效地与重金属产生螯合作用，对金属离子的吸附性能大幅提高，同时得到的三联吡啶-硅胶复合材料稳定性更强，pH耐受范围也更宽。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种三联吡啶-硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅胶进行活化，得到活化硅胶；
2)活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶；
3)硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将硅胶活化，得到活化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将硅胶与硝酸溶液混合，在50～80℃下活化5～8h，得到活化硅胶。
3.根据权利要求2所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸溶液的浓度为0.8～1.2M；
硅胶的质量与硝酸溶液的体积比为(25～35)g：(150～250)ml。
4.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中活化硅胶与硅烷偶联剂发生偶联反应，得到硅烷化硅胶的具体方法包括以下步骤：
将活化硅胶与惰性有机溶剂混合搅拌，加热至100～120℃，并向其中加入硅烷偶联剂，搅拌，使温度保持在100～120℃，在惰性气体或氮气气氛下回流12～30h，发生偶联反应得到硅烷化硅胶。
5.根据权利要求4所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中惰性有机溶剂包括甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中活化硅胶的质量与惰性有机溶剂的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
7.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硅烷偶联剂包括3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入的活化硅胶的质量与硅烷偶联剂的体积比为(25～35)g：(20～40)ml。
9.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中硅烷化硅胶、三联吡啶，在140～160℃下反应，得到三联吡啶-硅胶复合材料的具体方法包括以下步骤：
将硅烷化硅胶与乙醇或甲醇混合，加热至60～80℃，加入三联吡啶，搅拌，在140～160℃下回流，反应6～30h，得到三联吡啶-硅胶复合材料。
10.根据权利要求9所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶的质量与乙醇的体积比为(25～35)g：(200～400)ml。
11.根据权利要求1所述的络合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的硅烷化硅胶、三联吡啶的质量比为(25～35)：(20～30)。
12.一种三联吡啶-硅胶复合材料，其特征在于，其由权利要求1～11任意一项所述的制备方法制备得到。
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