CN116325045A - 电解电容器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

电解电容器(20)具备电容器元件(10)，所述电容器元件(10)包含在其表面形成有电介质层(3)的多孔质的阳极体(1)和覆盖电介质层(3)的至少一部分固体电解质层(4)。阳极体(1)具有多个主面，阳极体的主面的表层的至少一部分比阳极体的内部致密。

Description

电解电容器及其制造方法
技术领域
本发明涉及电解电容器及其制造方法。
背景技术
电解电容器由于等效串联电阻(ESR)小、频率特性优异，因此搭载于各种电子设备。电解电容器通常具备电容器元件，该电容器元件具备阳极部和阴极部。阳极部包含多孔质的阳极体，在阳极体的表面形成电介质层。电介质层与电解质接触。有使用了导电性高分子等固体电解质作为电解质的电解电容器(例如，专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-182157号公报
发明内容
发明要解决的课题
提高使用了固体电解质的电解电容器的可靠性。
用于解决课题的手段
本公开的一个方面涉及一种电解电容器，其具备电容器元件，所述电容器元件包含：多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于上述阳极基体的表面的电介质层；固体电解质层，其覆盖上述电介质层的至少一部分，上述阳极体具有多个主面，上述阳极体的上述主面的表层X的至少一部分比上述阳极体的内部Y致密。
本公开的另一方面涉及一种电解电容器的制造方法，其是制造具备如下电容器元件的固体电解电容器的方法，所述电容器元件包含：多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于上述阳极基体的表面的电介质层；固体电解质层，其覆盖上述电介质层的至少一部分，所述电解电容器的制造方法包括：准备包含金属粉末的粘结体的阳极基材的工序；对上述阳极基材进行烧结的工序；通过对烧结后的上述阳极基材实施化学转化处理，得到包含上述阳极基体和上述电介质层的上述阳极体的工序；用上述固体电解质层覆盖上述电介质层的至少一部分的工序，
上述阳极基材具有多个主面，上述电解电容器的制造方法还具有致密化工序，所述致密化工序提高上述阳极基材的上述多个主面中的至少一个的至少一部分区域的密度。
发明效果
电解电容器的可靠性提高。
附图说明
图1是示意地表示本发明的一个实施方式的电解电容器中使用的阳极体的形状的立体图。
图2是示意地表示本发明的一个实施方式的电解电容器的截面图。
图3A是将阳极基材的主面致密化前的阳极基材的主面的表面的电子显微镜照片。
图3B是将阳极基材的主面致密化后的阳极基材的主面的表面的电子显微镜照片。
图4A是将阳极基材的主面致密化后的阳极基材的主面的表层的截面的电子显微镜照片。
图4B是将阳极基材的主面致密化后的阳极基材的内部的截面的电子显微镜照片。
图5是在二次成形和双重化学转化的有无下比较阳极体的维氏硬度的图。
具体实施方式
[电解电容器]
本发明的一个实施方式的电解电容器具备电容器元件，所述电容器元件包含：多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于上述阳极基体的表面的电介质层；以及固体电解质层，其覆盖电介质层的至少一部分。阳极体具有多个主面，阳极体的主面的表层X的至少一部分比阳极体的内部Y致密。
阳极体通常具有长方体的形状。在该情况下，多个主面是指长方体的各面。阳极体的表层是指距阳极体的表面的深度为3μm以内的区域。阳极体的内部是指距阳极体的各主面的表面的深度为20μm以上的区域。
在阳极体具有多个主面的情况下，可以形成将多个主面中的2个主面彼此连接的边部分、和/或将多个主面中的3个以上的主面彼此连接的顶点部分。边部分是指阳极体的2个主面交叉的边及其附近的区域。顶点部分是指阳极体的3个主面交叉的顶点及其附近的区域。在此，将边部分和顶点部分统称为“角部分”。
电介质层通常通过对阳极基材实施化学转化处理，使阳极基材的表面氧化而形成。因此，通过化学转化形成的电介质层的性状受到化学转化处理前的阳极基材的表面状态的影响。
化学转化处理前的阳极基材例如可以通过将金属粉末放入到模具中进行压固、烧结来制造。在该情况下，金属的微粒在阳极基材的主面露出，微观上观察时不平坦，表面粗糙度大，容易成为具有凹凸的形状。特别是，在将阳极基材的2个主面彼此连接的边部分和将3个以上的主面彼此连接的顶点部分，阳极基材的表面在微观上观察时不平坦，表面粗糙度大，容易成为具有凹凸的形状。如果在该状态下通过化学转化处理使电介质层生长，则在凹凸部分处电介质层容易产生缺陷。如果电介质层产生缺陷，则有时产生电流经由缺陷部分在固体电解质与阀作用金属之间流动的路径，漏电流增加。
另外，具有反映了化学转化处理前的阳极基材外形的外形的化学转化处理后的阳极体为多孔质，因此较脆，容易损坏。特别是阳极体的角部分与除了角部分以外的部分相比，机械强度低，并且热应力容易集中。多孔质部分损伤有时会导致覆盖多孔质部分的电介质层损伤。电介质层的损伤有时会导致漏电流增加。
在本实施方式的电解电容器中，通过致密地形成化学转化处理前的阳极基材的主面的表层，能够减少通过化学转化处理形成电介质层时产生的电介质层的化学转化时的缺陷。结果，能够降低漏电流。另外，能够提高电介质层的机械强度。由此，能够抑制化学转化后的电介质层的损伤。结果，漏电流的增加受到抑制。
关于阳极体的主面的表层的致密度，阳极体的主面的表层X的气孔率P1优选为阳极体的内部Y的气孔率P2的0.02倍以上且0.7倍以下。如果气孔率P1为气孔率P2的0.7倍以下，则表层X相对于内部Y充分致密，化学转化后的电介质层的损伤受到抑制，漏电流的增加受到抑制。气孔率P1更优选为气孔率P2的0.5倍以下，也可以进一步优选为0.3倍以下。另一方面，如果气孔率P1为气孔率P2的0.02倍以上，则容易在阳极体的细孔内形成覆盖电介质层的固体电解质层。气孔率P1更优选为气孔率P2的0.05倍以上，也可以进一步优选为0.1倍以上。
电解电容器可以在电介质层或阳极体的表层附近包含由制造工序引起的微量的铝。需要说明的是，“微量”是指在距阳极体的表面的深度为1μm以内的区域中，铝在电介质层中所占的含量为0.001重量％以上且10重量％以下。铝在电介质层中所占的含量也可以为0.01重量％以上且10重量％以下。
阳极体的角部分的至少一部分可以具有曲面形状或倒角形状。通过在角部分的至少一部分具有曲面、或者进行了倒角，角部分中的电介质层的损伤受到抑制，能够实现漏电流小的电解电容器。因此，能够提高电解电容器的可靠性。优选除了阳极体的主面的表层以外，角部分也被致密化。
角部分的至少一部分具有曲面形状不限于角部分的截面形状为曲线的情况。例如，角部分的截面形状也可以是具有多个钝角的折线。在截面形状为凸形状、且截面形状中与一个主面对应的直线和与相邻的另一主面对应的直线经由至少1条直线和/或曲线连接的情况下，可以说角部具有曲面形状或倒角形状。换言之，角部分具有曲面形状或倒角形状也意味着在与相邻的2个主面垂直的截面中的角部分的截面形状中不具有尖锐至90°以下的区域。
以覆盖电介质层的方式形成固体电解质层。在阳极体的角部分不具有曲面的情况下，角部分的固体电解质层的厚度容易形成得较薄。特别是在固体电解质层包含导电性高分子、通过化学聚合形成导电性高分子的情况下，在角部分，固体电解质层的厚度容易变薄。然而，通过将角部分的至少一部分形成为曲面，能够抑制角部分的固体电解质层的薄膜化，能够以均匀的厚度形成固体电解质层。由此，电解电容器相对于来自外部的应力变强，能够抑制漏电流的增加和短路不良的发生。另外，耐电压提高。
与表层X相邻的角部分的表层Z可以比表层X和内部Y致密。通过致密地形成角部分的表层X，能够进一步提高角部分的机械强度。因此，能够提高经由角部分的漏电流的增加的抑制效果。
即使在角部分不具有曲面且未进行倒角的情况下，通过致密地形成表层Z，也可得到充分的机械强度。因此，可以抑制经由角部分的漏电流的增加。然而，如果包含表层Z的部分的至少一部分为曲面形状或倒角形状，则能够进一步抑制漏电流，是优选的。
表层Z比表层X和内部Y致密是指表层Z中的气孔率P3比表层X中的气孔率P1和内部Y中的气孔率P2小。表层Z可以具有气孔率P3相对于气孔率P1之比P3/P1满足小于1的部分。P3/P1可以为0.8以下或0.5以下。也可以满足在表层Z的任意的部分中P3/P1小于1。
另外，在角部分的至少一部分具有曲面的情况下，曲面的曲率例如可以为0.002(1/μm)～0.05(1/μm)，更优选为0.005(1/μm)～0.02(1/μm)。
需要说明的是，曲率和气孔率通过对规定区域中的阳极体的截面照片进行图像分析而求出。用扫描电子显微镜(SEM)拍摄截面，例如在5μm×10μm的视野中进行拍摄图像的二值化等图像处理，区分细孔部分和其以外的部分。气孔率可以以细孔部分在细孔部分和除此以外的部分的合计面积中所占的面积比例的形式求出。拍摄图像优选在任意的10处进行测定，以在10处求出的上述细孔部分的面积比例的平均值的形式求出气孔率。根据表层X(表层Z)内的区域A中的细孔部分的面积比例求出气孔率P1(气孔率P3)。同样地，根据内部Y内的区域B中的细孔部分的面积比例求出气孔率P2。关于角部分的曲率，也通过从某个主面侧对阳极体进行照片拍摄，并对所得到的角部(顶点)附近的轮廓形状进行图像分析来算出。
阳极体的表层的致密化例如如后所述，可以通过将烧结前、或烧结后且电介质层形成前的阳极基材与介质粒子等振动构件一起载置于容器内并使容器振动来进行。通过振动，阳极基材的主面与振动构件碰撞，通过碰撞，主面的表层部因压缩而形成得比内部致密。在此，将在将阀作用金属粒子的粉体埋入到利用模具的加压成形机的状态下加压成形为长方体状从而得到电介质层形成前的阳极基材的成形称为一次成形，将上述致密化的成形称为二次成形。
此时，振动构件除了与阳极基材的主面碰撞以外，还与角部分碰撞。角部分由于机械强度低，因此容易因碰撞而被压缩。因此，角部分因碰撞而被压缩的同时，角部分能够形成为曲面形状。角部分的表层Z的致密度比主面的表层X和内部Y高(气孔率低)。
另一方面，在不设置振动构件而使阳极基材彼此直接碰撞的情况下，主要是阳极基材的角部分与其他阳极基材的主面碰撞。结果是，有时因冲击而产生裂纹。另外，主面的致密化需要长时间，作为其结果，致密程度的偏差变大，电解电容器的特性偏差变大。另外，也容易产生阳极基材的破裂。与此相对，通过使振动构件与阳极基材碰撞，能够抑制阳极基材的破裂，能够在短时间内使阳极基材的主面均匀地致密化。
图1是表示本实施方式的电解电容器中使用的阳极体(或阳极基材)的一个例子的示意性立体图。如图1所示，阳极体1具有大致长方体的形状，6个主面101A～101F露出。需要说明的是，101D～101F处于从纸面隐藏的位置，因此未图示。
在主面101A～101F中，在相邻的2个主面彼此交叉的边的附近，可以通过取边部分的角而形成有连接面。在图1的例子中，连接面102C介于主面101A与101B之间，连接面102A介于主面101B与101C之间，连接面102A介于主面101B与101C之间。另外，在3个主面相交的顶点的附近，通过取顶点部分的角而形成有第2连接面。在图1的例子中，在主面101A～101C相交的顶点部分具有第2连接面103A。第2连接面103A将连接面102A～102C彼此相互连接。连接面102A～102C和第2连接面103A被加工成带有圆角的曲面。连接面102A～102C和第2连接面103A可以为曲面，也可以由一个或多个平面(例如，角部分被倒角)构成。
需要说明的是，图1示出阳极体的形状的一个例子，对于化学转化处理前的阳极基材，也同样地具有大致长方体的形状，6个主面101A～101F露出，将主面间连接的边部分和顶点部分的角被除去，加工成带有圆角的局面。
主面101A～101F的表层的至少一部分形成得比内部致密。由此，主面101A～101F的表面的凹凸少，阳极基材和阳极体的机械强度提高。由此，在阳极体1的表面形成缺陷少的电介质层。结果，能够降低漏电流。另外，能够抑制电介质层的损伤，抑制由电介质层的损伤导致的漏电流的增加，能够将漏电流维持得较小。
另外，通过阳极基材具有角部分被倒角或曲面加工而成的外形，从而在角部分也能够形成缺陷少的电介质层，能够提高漏电流的降低效果。另外，通过提高脆且容易损坏的阳极体的角部分的机械强度，热应力的集中得以缓和，从而抑制由电介质层的损伤导致的漏电流的增加的效果提高，能够将漏电流维持得更小。
连接面102A～102C和/或第2连接面103A的表层可以形成得比多孔质的主面101A～101F的表层致密。即，连接面102A～102C和/或第2连接面103A的表层的气孔率P3可以小于阳极体1的内部的气孔率P2、且小于主面101A～101F的表层的气孔率P1。
阳极导线2从阳极体1的主面101B延伸出。阳极体1和阳极导线2构成阳极部6。
以下，适当参照附图对本实施方式的电解电容器的构成进行说明。然而，本发明并不限定于此。图2是本实施方式的电解电容器的截面示意图。
电解电容器20具备：具有阳极部6和阴极部7的电容器元件10；将电容器元件10密封的外装体11；与阳极部6电连接且一部分从外装体11露出的阳极引线端子13；以及与阴极部7电连接且一部分从外装体11露出的阴极引线端子14。阳极部6具有阳极体1和阳极导线2。阳极体1包含形成于其表面的电介质层3。阴极部7具有覆盖电介质层3的至少一部分的固体电解质层4和覆盖固体电解质层4的表面的阴极层5。
<电容器元件>
以下，列举具备固体电解质层作为电解质的情况为例对电容器元件10进行详细说明。
阳极部6具有阳极体1和从阳极体1的一面延伸出并与阳极引线端子13电连接的阳极导线2。
阳极体1例如是将金属粒子烧结而得到的长方体的多孔质烧结体。作为上述金属粒子，可使用钛(Ti)、钽(Ta)、铌(Nb)等阀作用金属的粒子。阳极体1可使用1种或2种以上的金属粒子。金属粒子也可以是包含2种以上金属的合金。例如，可以使用包含阀作用金属、硅、钒、硼等的合金。另外，也可以使用包含阀作用金属和氮等典型元素的化合物。阀作用金属的合金以阀作用金属为主成分，例如包含50原子％以上的阀作用金属。
阳极导线2由导电性材料构成。阳极导线2的材料没有特别限定，例如，除了上述阀作用金属以外，还可举出铜、铝、铝合金等。构成阳极体1和阳极导线2的材料可以为同种，也可以为不同种。阳极导线2具有从阳极体1的一面起埋设于阳极体1的内部的第一部分2a、和从阳极体1的上述一面延伸出的第二部分2b。阳极导线2的截面形状没有特别限定，可举出圆形、轨道形(由相互平行的直线和将这些直线的端部彼此连接的2根曲线构成的形状)、椭圆形、矩形、多边形等。
阳极部6例如通过在将第一部分2a埋入到上述金属粒子的粉体中的状态下加压成形为长方体状并进行烧结来制作。由此，阳极导线2的第二部分2b以直立的方式从阳极体1的一面被引出。第二部分2b通过焊接等与阳极引线端子13接合，阳极导线2与阳极引线端子13电连接。焊接的方法没有特别限定，可举出电阻焊接、激光焊接等。然后，可以实施在长方体的角部分形成曲面的加工。
在阳极体1的表面形成有电介质层3。电介质层3例如由金属氧化物构成。作为在阳极体1的表面形成包含金属氧化物的层的方法，例如可举出将阳极体1浸渍于化学转化液中而对阳极体1的表面进行阳极氧化的方法、将阳极体1在包含氧的气氛下进行加热的方法。电介质层3并不限定于包含上述金属氧化物的层，只要具有绝缘性即可。
(阴极部)
阴极部7具有固体电解质层4和覆盖固体电解质层4的阴极层5。固体电解质层4以覆盖电介质层3的至少一部分的方式形成。
固体电解质层4例如可使用锰化合物、导电性高分子。作为导电性高分子，可举出聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺、聚乙炔等。它们可以单独使用，也可以组合使用多种。另外，导电性高分子也可以是2种以上的单体的共聚物。从导电性优异的方面出发，可以为聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯。特别是，从防水性优异的方面出发，可以为聚吡咯。
包含上述导电性高分子的固体电解质层4例如通过使原料单体在电介质层3上聚合而形成。或者，通过将包含上述导电性高分子的液体涂布于电介质层3而形成。固体电解质层4由1层或2层以上的固体电解质层构成。在固体电解质层4由2层以上构成的情况下，各层中使用的导电性高分子的组成、形成方法(聚合方法)等可以不同。
需要说明的是，在本说明书中，聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等分别是指以聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等为基本骨架的高分子。因此，聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等也可以包括各自的衍生物。例如，聚噻吩包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)等。
为了提高导电性高分子的导电性，可以在用于形成导电性高分子的聚合液、导电性高分子的溶液或分散液中添加各种掺杂剂。掺杂剂没有特别限定，例如可举出萘磺酸、对甲苯磺酸、聚苯乙烯磺酸等。
在导电性高分子以粒子的状态分散于分散介质的情况下，该粒子的平均粒径D50例如为0.01μm以上且0.5μm以下。如果粒子的平均粒径D50为该范围，则粒子容易侵入到阳极体1的内部。
阴极层5例如具有以覆盖固体电解质层4的方式形成的碳层5a和形成于碳层5a的表面的金属糊剂层5b。碳层5a包含石墨等导电性碳材料和树脂。金属糊剂层5b例如包含金属粒子(例如银)和树脂。需要说明的是，阴极层5的构成不限定于该构成。阴极层5的构成只要是具有集电功能的构成即可。
<阳极引线端子>
阳极引线端子13经由阳极导线2的第二部分2b与阳极体1电连接。阳极引线端子13的材质只要是电化学和化学稳定且具有导电性的材质就没有特别限定。阳极引线端子13例如可以是铜等金属，也可以是非金属。其形状只要是平板状即可，没有特别限定。从低高度化的观点出发，阳极引线端子13的厚度(阳极引线端子13的主面间的距离)可以为25μm以上且200μm以下，也可以为25μm以上且100μm以下。
阳极引线端子13的一端可以通过导电性粘接材料、焊料与阳极导线2接合，也可以通过电阻焊接、激光焊接与阳极导线2接合。阳极引线端子13的另一个端部向外装体11的外部导出，从外装体11露出。导电性粘接材料例如是后述的热固化性树脂与碳粒子、金属粒子的混合物。
＜阴极引线端子>
阴极引线端子14在接合部14a处与阴极部7电连接。在从阴极层5的法线方向观察阴极层5和与阴极层5接合的阴极引线端子14时，接合部14a是阴极引线端子14的与阴极层5重复的部分。
阴极引线端子14例如经由导电性粘接材料8与阴极层5接合。阴极引线端子14的一个端部例如构成接合部14a的一部分，配置在外装体11的内部。阴极引线端子14的另一个端部向外部导出。因此，阴极引线端子14的包含另一个端部的一部分从外装体11露出。
阴极引线端子14的材质也只要是电化学和化学稳定且具有导电性的材质即可，没有特别限定。阴极引线端子14例如可以是铜等金属，也可以是非金属。其形状也没有特别限定，例如为长条且平板状。从低高度化的观点出发，阴极引线端子14的厚度可以为25μm以上且200μm以下，也可以为25μm以上且100μm以下。
<外装体>
外装体11是为了使阳极引线端子13与阴极引线端子14电绝缘而设置的，由绝缘性的材料(外装体材料)构成。外装体材料例如包含热固化性树脂。作为热固化性树脂，例如可举出环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、醇酸树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、不饱和聚酯等。
《电解电容器的制造方法》
以下，对本实施方式的电解电容器的制造方法的一个例子进行说明。
电解电容器的制造方法是制造具备电容器元件的固体电解电容器的方法，所述电容器元件包含：多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于上述阳极基体的表面的电介质层；以及固体电解质层，其覆盖电介质层的至少一部分，所述制造方法包括：准备包含金属粉末的粘结体的阳极基材的工序；对阳极基材进行烧结的工序；通过对烧结后的阳极基材实施化学转化处理，得到包含阳极基体和电介质层的阳极体的工序；以及用固体电解质层覆盖电介质层的至少一部分的工序。阳极基材具有多个主面。制造方法还具有致密化工序，所述致密化工序提高阳极基材的多个主面中的至少一个的至少一部分区域的密度。
(1)阳极基材的准备工序
首先，准备成为用于制造阳极体1的基材的阳极基材。作为阳极基材，可以使用多孔质体。在该情况下，将阀作用金属粒子和阳极导线2以第一部分2a埋入到阀作用金属粒子中的方式放入到模具中，进行加压成形，得到包含阀作用金属粒子的粘结体的阳极基材。加压成形时的压力没有特别限定。在阀作用金属粒子中，可以根据需要混合聚丙烯酸碳酸酯等粘结剂。
阀作用金属粒子通常使用具有长方体的内部空间的模具进行加压成形、烧结(二次成形)。在该情况下，烧结前的阳极基材具有与长方体对应的多个主面。另外，烧结后的阳极基材的形状也是长方体，具有多个主面。在该情况下，多个主面彼此直接连接而形成边和顶点，通常，作为将多个主面彼此连接的边部分和/或顶点部分的角部分为前端部尖锐的状态，是不具有曲面的形状。
可以对加压成形后的阳极基材进行阳极基材的主面的致密化(高密度化)。在致密化工序中，例如通过使介质粒子碰撞阳极基材的主面，从而进行主面的致密化(高密度化)。优选致密化可以通过使阳极基材与介质粒子一起振动来进行。更具体而言，通过将阳极基材与介质粒子一起载置于容器或基座上，使容器或基座在上下方向和/或左右方向上振动，从而能够进行致密化。伴随着容器或基座的振动，阳极基材和介质粒子发生振动，促进阳极基材与介质粒子的碰撞。通过介质粒子与阳极基材的主面碰撞，阳极基材的主面的表层受到压缩，形成为高密度。
介质粒子除了与阳极基材的主面碰撞以外，还可以与将阳极基材的主面彼此连接的角部分(边部分和顶点部分)碰撞。其结果是，除了阳极基材的主面以外，角部分受到压缩而形成曲面，并且角部分的至少一部分能够形成为比主面的致密化的区域高的密度。
基座(或容器的底部)可以是筛(筛子)。静摩擦系数适度地小，容易引起介质粒子的运动以及介质粒子与阳极基材的碰撞。通过与介质粒子的碰撞，从而阳极基材的表层的大半部分成为被压缩的状态。如果基座为筛，则阳极导线直接与基座碰撞的情况变少，因此能够降低阳极导线弯折的风险。筛的网眼只要小于阳极基材的外形尺寸的最小值，以使阳极基材不会通过筛的开口而落下即可。筛的网眼可以为1mm以上，也可以为2mm以上且3.4mm以下。如果网眼为1mm以上，则容易将角部分的曲率的偏差降低至一定值以下。
也可以在将阳极基材放置于介质粒子之上的状态下，通过对介质粒子作用外力而使阳极体与介质粒子一起振动。更具体而言，例如可以将阳极基材与介质粒子混合，将阳极基材与介质粒子一起投入到振动机中，使振动机运转。振动机优选为除了水平方向以外还能够施加垂直方向的振动的振动机。与此相对，即使将阳极基材和介质粒子投入到旋转式的机筒中，也不会对阳极基材和介质粒子施加振动，因此难以得到使阳极基材的主面致密化的效果。通过阳极基材和介质粒子的旋转，可能引起介质粒子与阳极基材的碰撞，但主面的致密化需要长时间，难以使主面均匀地致密化。另外，阳极基材、介质粒子随着滚筒的旋转而被向上方向推起，因此它们落下时的冲击大，容易产生阳极基材的破裂、缺损。
介质粒子的密度可以为阳极基材的密度(真密度)的0.15～0.4倍。在介质粒子的密度为上述范围的情况下，由介质粒子的碰撞产生的能量能够有效地用于阳极基材的压缩变形。
介质粒子可以使用氧化铝粒子、氧化锆粒子等。介质粒子的粒径(平均粒径)可以为阳极体的最大尺寸的1/3以下，也可以为1/5以下。在该情况下，介质粒子相比于阳极基材的角部分更容易与主面碰撞，阳极基材的主面容易因碰撞而被均匀地压缩。需要说明的是，阳极体的最大尺寸是指除了阳极导线以外的阳极体的最大费雷特直径，在阳极体为长方体的情况下，是指最长的边的长度。介质粒子的粒径(平均粒径)例如为0.1mm～3mm，也可以为0.5mm～2mm。
在使用氧化铝粒子作为介质粒子的情况下，如果阳极基材由铝以外的阀作用金属(例如钽)构成，则由于介质粒子与阳极基材碰撞，有时来自介质粒子的氧化铝微量地附着于阳极基材。通过对附着有氧化铝的阳极基材进行化学转化处理，阳极体可以包含含有氧化铝的电介质层。电介质层中所含的氧化铝如果为微量，则具有电介质层的绝缘性提高、使耐压提高、并且使漏电流降低的作用。然而，如果电介质层中所含的氧化铝量过大，则电介质层中包含介电常数不同的多种材料，有时会导致电容的降低。附着于阳极基材的氧化铝的量可以通过振动的频率、介质粒子的粒径、投入到容器中的阳极基材与介质粒子的混合比例、使介质粒子碰撞的时间等而控制为适量。
介质粒子可以将表面的至少一部分预先用与阳极基材的金属粉末的构成金属相同的金属进行被覆。在此，构成金属不是阳极基材中所含的杂质，而是指主要的成分。由此，在介质粒子与阳极基材碰撞时，抑制构成阳极体的阀作用金属以外的金属(或金属化合物)附着于阳极基材。例如，在使用氧化铝粒子作为介质粒子的情况下，氧化铝向阳极基材表面的附着受到抑制。介质粒子的表面的被覆可以通过公知的方法进行。然而，如果介质粒子(例如氧化铝粒子)与阳极基材碰撞，则来自介质粒子的氧化铝附着于阳极基材，另一方面，阳极基材的构成金属附着于介质粒子的表面。结果，介质粒子的表面可以被与阳极基材的构成金属相同的金属被覆。这样，也可以使用表面被与阳极基材的构成金属相同的金属被覆的介质粒子。
这样，在使阳极基材与介质粒子一起振动而使阳极基材与介质粒子碰撞的方法中，能够高效地压缩阳极基材的主面的表层，使主面致密化。
与此相对，在不经由介质粒子而使阳极基材彼此直接碰撞的情况下，主要是阳极基材的角部分与其他阳极基材的主面碰撞。结果，容易因冲击而发生破裂。特别是，由于位于容器的底部的阳极基材被施加其他阳极基材的重量，所以容易产生破裂或缺损。另外，也存在设置于阳极基材的阳极导线与其他阳极基材碰撞而在阳极导线产生弯折的情况。另外，由于主面的致密化需要长时间，所以主面内的致密度的偏差也变大，难以以均匀的密度压缩阳极基材的主面。由以上可知，在不使用介质粒子的情况下，阳极体的生产率容易降低。
然而，通过使介质粒子与阳极基材碰撞，能够容易地实现经由介质粒子压缩阳极基材的主面的表层而形成为致密，能够在短时间内使阳极体的主面以均匀的密度致密化。另外，也抑制阳极导线的弯折的发生。
(2)烧结工序
然后，对阳极基材进行烧结。烧结优选在减压下进行。阳极导线的第一部分2a从多孔质烧结体的一面埋设于其内部。
也可以对烧结后的多孔质烧结体进行致密化。然而，由于金属粒子间的结合不牢固，容易被压缩，所以致密化工序优选对烧结前的加压成形后的阳极基材进行。在对作为烧结后的多孔质烧结体的阳极基材进行致密化的情况下，致密化可以与烧结前的阳极基材的致密化同样地进行。
在对金属粉末进行加压成型而得到阳极基材的情况下，无论在烧结之前还是之后，在阳极基材的主面均附着有金属的微粒，在微观上观察时，大多不平坦而成为具有凹凸的形状。然而，在电介质层的形成时以覆盖微粒的整个表面的方式形成电介质层，因此附着于主面的金属微粒对电容没有贡献。在致密化工序中，通过将阳极基材的表层与金属微粒一起压缩，形成于微粒表面的电介质层也能够有助于电容，使电容提高。
(3)得到阳极体的工序(化学转化处理工序)
接下来，对烧结后的阳极基材实施化学转化处理，得到包含阳极基体和形成于阳极基体的表面的电介质层的多孔质的阳极体1。具体而言，在充满电解水溶液(例如磷酸水溶液)的化学转化槽中浸渍阳极基材，将阳极导线2的第二部分2b与化学转化槽的阳极体连接，进行阳极氧化，由此能够在多孔质部分的表面形成包含阀作用金属的氧化被膜的电介质层3。作为电解水溶液，不限于磷酸水溶液，可以使用硝酸、乙酸、硫酸等。阳极体1的未被阳极氧化的芯部分构成阳极基体。
此外，在正式化学转化处理中，优选包括第1化学转化工序和第2化学转化工序。第1化学转化工序在多孔质的阳极基体的表层部和内部均匀地形成电介质层。第2化学转化工序在多孔质的阳极体的表层部和表层附近形成比第1化学转化工序中形成的电介质层更厚的电介质层。第2化学转化工序优选在第1化学转化工序之后实施。需要说明的是，将包括第1化学转化工序和第2化学转化工序的一系列的化学转化处理称为双重化学转化。
在第1化学转化工序中，例如通过在电解水溶液(例如磷酸水溶液)中浸渍阳极基材并进行阳极氧化，能够在多孔质部分的表面形成包含阀作用金属的氧化被膜的电介质层3。
在第2化学转化工序中，例如通过在电解水溶液(例如四硼酸钠)中浸渍阳极基材并进行阳极氧化，能够在多孔质部分的表面形成包含阀作用金属的氧化被膜的电介质层3。第2化学转化工序中的阳极氧化的施加电压优选比第1化学转化工序中的阳极氧化的施加电压高。第2化学转化工序中的阳极氧化的时间优选比第1化学转化工序中的阳极氧化的时间短。
另外，从降低电解电容器20的漏电流、抑制短路不良的发生、提高耐电压特性的观点出发，优选通过第2化学转化工序而较厚地形成有电介质层3的阳极体1的表层部和表层部附近的区域的厚度比通过二次成形而致密化的区域的厚度厚。
通过执行上述第1化学转化工序和第2化学转化工序，能够提高阳极体1的表层部和表层部附近的密度、机械强度，对于来自外部的应力变强，其结果，抑制电解电容器20的漏电流的增大和短路不良的发生，耐电压特性提高。
阳极体1的表层的密度、机械强度例如可以通过维氏硬度的比较来评价。图5是将阳极体1的维氏硬度以二次成形和双重化学转化的有无进行比较的图。维氏硬度是阳极体1的主面中的任意8处的测定结果的平均值。其结果是，在进行了二次成形和双重化学转化的阳极体1中维氏硬度最大。即，通过进行二次成形和双重化学转化，电解电容器20相对于来自外部的应力变强，能够抑制漏电流的增加和短路不良的发生，耐电压提高。
(4)固体电解质层的形成工序
接着，用固体电解质层4覆盖电介质层3的至少一部分。由此，得到电容器元件10。
包含导电性高分子的固体电解质层4例如通过使单体、低聚物浸渗至形成有电介质层3的阳极体1，然后利用化学聚合、电解聚合使单体、低聚物聚合的方法，或者通过使导电性高分子的溶液或分散液浸渗至形成有电介质层3的阳极体1并使其干燥，由此形成于电介质层3的至少一部分。
固体电解质层4例如可以通过将形成有电介质层3的阳极体1浸渗于包含导电性高分子、粘结剂和分散介质的分散液中，取出，并使其干燥从而形成。分散液中也可以包含粘结剂和/或导电性的无机粒子(例如炭黑等导电性碳材料)。另外，导电性高分子中可以包含掺杂剂。作为导电性高分子和掺杂剂，分别从对固体电解质层4例示的物质中选择即可。粘结剂可以利用公知的粘结剂。分散液可以包含在形成固体电解质层时使用的公知的添加剂。
接着，通过在固体电解质层4的表面依次涂布碳糊剂和金属糊剂，形成由碳层5a和金属糊剂层5b构成的阴极层5。阴极层5的构成不限于此，只要是具有集电功能的构成即可。
接下来，准备阳极引线端子13和阴极引线端子14。通过激光焊接、电阻焊接等将从阳极体1植立的阳极导线2的第二部分2b与阳极引线端子13接合。另外，在将导电性粘接材料8涂布于阴极层5后，将阴极引线端子14经由导电性粘接材料8与阴极部7接合。
接下来，将电容器元件10和外装体11的材料(例如，未固化的热固化性树脂和填料)容纳在模具中，通过传递模塑成型法、压缩成型法等将电容器元件10密封。此时，使阳极引线端子13和阴极引线端子14的一部分从模具露出。成型的条件没有特别限定，考虑到所使用的热固化性树脂的固化温度等，适当设定时间和温度条件即可。
最后，将阳极引线端子13和阴极引线端子14的露出部分沿着外装体11折弯，形成弯曲部。由此，阳极引线端子13和阴极引线端子14的一部分配置于外装体11的搭载面。
通过以上的方法，制造电解电容器20。
在图3A和图3B中示出本实施方式的制造方法中的阳极基材的主面的表面的电子显微镜照片。在白色的部分存在阀作用金属(Ta)，黑色部分为空隙(细孔)。图3A是致密化工序前的照片，图3B是致密化工序后的照片。图3B是在致密化工序中将埋入有阳极导线且具有大致长方体的外形的烧结前的阳极基材(0.8mm×3.7mm×5.2mm)与平均粒径1mm的氧化铝粒子一起投入到振动机中并使振动机运转时的结果。在全部的阳极基材中，未观察到破裂或缺损，也未观察到阳极导线的弯曲。
在图4A和图4B中示出致密化工序后的阳极基材的截面的电子显微镜照片。图4A是阳极基材的主面的表层X的截面照片，图4B是阳极基材的内部Y的截面照片。如图4A所示，表层X与内部Y相比空隙部分少，发生了致密化。在图4A中，表层X的气孔率P1算出为0.016，在图4B中，内部Y的气孔率P2算出为0.057。
对此，在φ55mm×55mm的不锈钢制容器中投入烧结前的阳极基材，利用球磨机旋转台以150rpm进行5分钟的旋转处理。在该情况下，表层X未被致密化，在阳极基材的整体的20％中观察到破裂或缺损，在阳极基材的整体的0.7％中确认到阳极导线的显著的弯曲。需要说明的是，如果转速小于150rpm，则阳极基材在容器壁面滑动，无法进行均匀的处理。
另外，在φ55mm×55mm的不锈钢制容器中投入烧结前的阳极基材和φ1mm的氧化铝粒子，用球磨机旋转台以80rpm进行5分钟的旋转处理。在该情况下，在阳极基材的整体的5％中观察到破裂或缺损。
如上所述，据认为在容器内对烧结前元件进行旋转处理的情况下，在阳极基材的角部与容器壁面等之间局部地施加较大的力，成为破裂或缺损、或者阳极导线弯曲的原因。
产业上的可利用性
本发明能够用于电解电容器，可以适宜用于将多孔体用于阳极体的电解电容器。
附图标记说明
20：电解电容器
10：电容器元件
1：阳极体
2：阳极导线
2a：第一部分
2b：第二部分
3：电介质层
4：固体电解质层
5：阴极层
5a：碳层
5b：金属糊剂层
6：阳极部
7：阴极部
8：导电性粘接材料
11：外装体
13：阳极引线端子
14：阴极引线端子
14a：接合部
101A～101C：阳极体的主面
102A～102C：连接面
103A：第2连接面。

Claims (17)

1.一种电解电容器，其具备电容器元件，所述电容器元件包含：
多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于所述阳极基体的表面的电介质层；以及
固体电解质层，其覆盖所述电介质层的至少一部分，
所述阳极体具有多个主面，
所述阳极体的所述主面的表层X的至少一部分比所述阳极体的内部Y致密。
2.根据权利要求1所述的电解电容器，其中，所述表层X的气孔率P1为所述内部Y的气孔率P2的0.02倍以上且0.7倍以下。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容器，其中，所述电介质层在从所述阳极体的表面起的深度为1μm以内的区域中以0.001重量％以上且10重量％以下的范围包含铝。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电解电容器，其中，所述阳极体还具有包含将所述多个主面彼此连接的多个边部分和顶点部分的角部分，
所述角部分的至少一部分具有曲面形状或倒角形状。
5.根据权利要求4所述的电解电容器，其中，与所述表层X相邻的所述角部分的表层Z的至少一部分比所述表层X和所述内部Y致密。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电解电容器，其中，所述固体电解质层包含导电性高分子。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的电解电容器，其中，所述阳极基体为具有阀作用的金属粒子的烧结体。
8.一种电解电容器的制造方法，所述电解电容器具备电容器元件，所述电容器元件包含：
多孔质的阳极体，其包含阳极基体和形成于所述阳极基体的表面的电介质层；以及
固体电解质层，其覆盖所述电介质层的至少一部分，
所述电解电容器的制造方法包括：
准备包含金属粉末的粘结体的阳极基材的工序；
对所述阳极基材进行烧结的工序；
通过对烧结后的所述阳极基材实施化学转化处理，得到包含所述阳极基体和所述电介质层的所述阳极体的工序；以及
用所述固体电解质层覆盖所述电介质层的至少一部分的工序，
所述阳极基材具有多个主面，
所述电解电容器的制造方法还具有致密化工序，所述致密化工序提高所述阳极基材的所述多个主面中的至少一个的至少一部分区域的密度。
9.根据权利要求8所述的电解电容器的制造方法，其中，在所述致密化工序中，使介质粒子碰撞所述阳极基材的所述主面。
10.根据权利要求9所述的电解电容器的制造方法，其中，在所述致密化工序中，使所述阳极基材与所述介质粒子一起振动。
11.根据权利要求9或10所述的电解电容器的制造方法，其中，所述介质粒子的平均粒径为所述阳极体的最大尺寸的1/3以下。
12.根据权利要求9～11中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述介质粒子包含氧化铝粒子。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述介质粒子的表面的至少一部分被与所述金属粉末的构成金属相同的金属被覆。
14.根据权利要求8～13中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述致密化工序对烧结前的所述阳极基材进行。
15.根据权利要求8～13中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述致密化工序对烧结后且实施所述化学转化处理前的所述阳极基材进行。
16.根据权利要求8～15中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，在所述致密化工序中，包含将所述多个主面彼此连接的边部分和顶点部分的角部分形成为比所述主面的所述区域高的密度。
17.根据权利要求8～16中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述化学转化处理包含第1化学转化工序和第2化学转化工序，
所述第2化学转化工序中形成的电介质层的厚度大于所述第1化学转化工序中形成的电介质层的厚度。
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