CN116314507B - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括衬底和依次设于所述衬底上的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；所述缓冲层包括依次层叠于所述衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层；所述Mo网格层设有多个暴露所述衬底的网格。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
尽管GaN基LED的发光效率对缺陷的敏感程度要小于AlGaInP和GaAs材料体系，但是晶体质量仍然是一个重要的因素，因为缺陷在一定程度上也会影响GaN基LED的发光效率与可靠性。由于GaN是InGaN量子阱生长的基础，GaN中的位错会延续至量子阱中，影响发光效率，因此获得高质量的GaN是提升InGaN晶体质量的基础。
GaN与衬底材料之间存在巨大的晶格失配，因此需要在衬底与GaN之间引入缓冲层，以控制晶体缺陷，改善后续生长晶体的质量。目前缓冲层一般采用低温AlN和GaN层，晶体质量较差，多为非晶或多晶材料，容易吸光。并且由于AlN和GaN缓冲层与衬底的晶格失配，容易造成外延层龟裂，晶体质量差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可提升发光二极管的发光效率。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；所述缓冲层包括依次层叠于所述衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层；所述Mo网格层设有多个暴露所述衬底的网格。
作为上述技术方案的改进，所述Mo网格层的厚度为3nm~50nm，所述网格为正方形状，单个网格的面积为4μm2~20μm2。
作为上述技术方案的改进，所述MoS2层的厚度为5nm~50nm；
所述AlON层的厚度为5nm~20nm，其O组分占比为0.01~0.5。
作为上述技术方案的改进，所述AlInGaN层的厚度为2nm~20nm，其In组分占比为0.01~0.1，Al组分占比为0.05~0.3。
作为上述技术方案的改进，所述Mo网格层生长完成后，在NH3气氛、800℃~1200℃下氮化处理。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；所述缓冲层包括依次层叠于所述衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层；
其中，所述Mo网格层由Mo金属层经光刻刻蚀形成，其设有多个暴露所述衬底的网格。
作为上述技术方案的改进，所述Mo金属层通过PVD法制得，其沉积压力为0.3~1.5Pa，溅射功率为150W~250W；
所述MoS2层通过PVD法制成，其沉积压力为1Pa~5Pa，溅射功率为200W~300W；
所述AlON层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr；
所述AlInGaN层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr。
作为上述技术方案的改进，所述AlON层的生长气氛为N2、NH3和O2的混合气体，N2、NH3和O2的体积比（1~10）：（5~20）：1；
所述AlInGaN层的生长气氛为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比1：（3~10）。
作为上述技术方案的改进，所述Mo网格层生长完成后，在NH3气氛、800℃~1200℃氮化处理。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片包括依次层叠于衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层。其中，Mo网格层设有多个暴露衬底的网格。这种网格将衬底划分为多个小尺寸的独立图形，进而在该独立图形上生长后续外延结构，由于各个图形独立释放应力，即使个别图形产生裂纹，也不会蔓延开来。MoS2层之间通过范德华力连接，有效降低了应力积累，促进了AlON层在二维平面成核的几率。AlON层中引入了O原子，更好地释放衬底与外延结构之间的应力，降低位错密度，减少位错向外延结构延伸。AlInGaN层可较好的与后续生长的GaN基外延结构晶格匹配，并且作为热保护层抑制生长过程中热损伤，降低缺陷密度，提高外延层的晶体质量，进一步的生长提供了平整的成核表面，减少其成核生长的接触角使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面，转变为二维外延生长，提高GaN外延层的晶体质量，减少缺陷非辐射复合效率，提升发光二极管的发光效率。
2. 本发明的发光二极管外延片中，Mo网格层生长完成后在NH3气氛、800℃~1200℃下进行氮化处理，使网格内衬底具有-N化学键，优化后期各层的生长，进一步降低应力积累，提升发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中缓冲层的结构示意图；
图3是本发明一实施例中Mo网格层的横截面结构示意图；
图4是本发明另一实施例中Mo网格层的横截面结构示意图；
图5是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1~图4，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、非掺杂GaN层3、N型GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P型GaN层7。其中，缓冲层2包括依次层叠于衬底1上的Mo网格层21、MoS2层22、AlON层23和AlInGaN层24；Mo网格层21设有多个暴露衬底1的网格211。
其中，Mo网格层21的厚度为1nm~100nm，当其厚度＜1nm时，所形成的网格211难以有效发挥单独释放应力的作用；当其厚度＞100nm时，外延成本过高。示例性的，Mo网格层21的厚度为15nm、32nm、40nm、53nm、65nm、78nm、84nm或98nm，但不限于此。优选的，Mo网格层21的厚度为3nm~50nm。
参考图3、图4，从横截面方向来看，Mo网格层21上设置有暴露至衬底1的网格211，网格211截面可为三角形形状、矩形形状、梯形形状、六边形形状或八边形形状，但不限于此。优选的，网格211截面为正方形形状。网格211的横截面面积为1μm2~30μm2，当其面积＜1μm2时，网格211过密，降低后续外延结构的平整度，难以有效提升发光效率。当其面积＞30μm2，网格211过大，难以有效发挥单独释放应力的作用。示例性的，网格211的面积为3μm2、9μm2、12μm2、18μm2、23μm2或28μm2，但不限于此。优选的，网格211的面积为4μm2~20μm2。
优选的，在本发明的一个实施例之中，Mo网格层21生长完成后，在NH3气氛、800℃~1200℃下进行氮化处理。
其中，MoS2层22的厚度为5nm~100nm，示例性的为8nm、12nm、25nm、40nm、65nm、85nm或94nm，但不限于此。优选的为5nm~50nm。
优选的，在本发明的一个实施例之中，控制MoS2层22的厚度大于Mo网格层21的厚度，可进一步提升发光效率。
其中，AlON层23的厚度为1nm~100nm，示例性的为5nm、20nm、35nm、50nm、65nm、80nm或95nm，但不限于此。优选的，AlON层23的厚度为5nm~20nm。
AlON层23中O组分占比为0.01~0.6，当其O组分＜0.01时，难以有效缓解晶格失配。当其O＞0.6时，AlON晶体质量较差，也难以有效缓解晶格失配。示例性的，AlON层23中O组分占比为0.05、0.1、0.15、0.2、0.3或0.4，但不限于此。优选的，AlON层23中O组分占比为0.01~0.5。
其中，AlInGaN层24的厚度为1nm~100nm，示例性的为5nm、20nm、30nm、50nm、70nm或90nm，但不限于此。优选的为2nm~20nm。
AlInGaN层24中In组分占比为0.01~0.1，示例性的为0.02、0.04、0.05、0.08或0.09，但不限于此。AlInGaN层24中Al组分占比为0.05~0.3，示例性的为0.08、0.12、0.16、0.2、0.24或0.28，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、SiC衬底、ZnO衬底或GaN衬底，但不限于此。
其中，非掺杂GaN层3的厚度1μm~2μm。示例性的为1.2μm、1.4μm、1.6μm或1.8μm，但不限于此。
其中，N型GaN层4的掺杂元素为Si，但不限于此。N型GaN层4的Si掺杂浓度为1×1019cm-3~5×1019cm-3，示例性的为1.5×1019cm-3、3×1019cm-3或4.5×1019cm-3，但不限于此。N型GaN层4的厚度为2μm~3μm，示例性的为2.2μm、2.4μm、2.8μm或2.9μm，但不限于此。
其中，多量子阱层5为交替堆叠的InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层，堆叠周期数6~12。单个InGaN量子阱层的厚度为2nm~5nm，示例性的为2.5nm、3nm、3.5nm、4nm或4.5nm，但不限于此。单个AlGaN量子垒层的厚度为5nm~15nm，示例性的为6nm、8nm、10nm、12nm或14nm，但不限于此。
其中，电子阻挡层6为AlGaN层或AlInGaN层，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，电子阻挡层6为AlInGaN层，其厚度为10nm~40nm，示例性的为12nm、24nm、33nm或38nm，但不限于此。
其中，P型GaN层7的掺杂元素为Mg，但不限于此。P型GaN层7中Mg的掺杂浓度为1×1019cm-3~1×1021cm-3，示例性的为2×1019cm-3、4×1019cm-3、8×1019cm-3、2×1020cm-3、6×1020cm-3或9×1020cm-3，但不限于此。P型GaN层7的厚度为10nm~50nm，示例性的为15nm、30nm、35nm、40nm或44nm，但不限于此。
相应的，参考图5，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S1：提供衬底；
S2：在衬底上依次生长缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
具体的，步骤S2包括：
S21：在衬底上生长缓冲层；
具体的，S21包括以下步骤：
S211：在衬底上生长Mo金属层；
其中，可通过MOCVD法、PVD法生长Mo金属层，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，Mo金属层通过PVD法制得，其沉积压力为0.3~1.5Pa，溅射功率为150W~250W。
S212：刻蚀Mo金属层，形成多个网格，得到Mo网格层；
其中，可通过干法刻蚀或湿法刻蚀对Mo金属层进行刻蚀。优选的，采用ICP工艺进行刻蚀。
S213：对Mo网格层进行氮化处理；
其中，在本发明的一个实施例之中，将刻蚀完成的衬底加载至MOCVD反应室（或CVD反应室、PVD反应室）中，通入NH3，并控制温度为800℃~1200℃，进行氮化处理。
S214：在Mo网格层上生长MoS2层；
其中，MoS2层可通过MOCVD法、CVD法、PVD法生长，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，MoS2层通过PVD法制成，其沉积压力为1Pa~5Pa，溅射功率为200W~300W。
S215：在MoS2层上生长AlON层；
其中，AlON层可通过MOCVD法、PVD法生长，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，AlON层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr。
其中，生长AlON层过程中可控制生长气氛为N2和/或Ar，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，控制AlON层的生长气氛为N2、NH3和O2的混合气体，N2、NH3和O2的体积比（1~10）：（5~20）：1，基于上述控制，可进一步优化AlON层的晶体质量，提升发光效率。
S216：在AlON层上生长AlInGaN层；
其中，AlInGaN层可通过MOCVD法、PVD法生长，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，AlInGaN层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr。
其中，生长AlInGaN层过程中可控制生长气氛为N2和/或Ar，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，控制AlInGaN层的生长气氛为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比1：（3~10）。
S22：在缓冲层上生长非掺杂GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1050℃~1200℃，生长压力为100torr~600torr。
S23：在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1050℃~1200℃，生长压力为100torr~600torr。
S24：在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中周期性生长InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为790℃~810℃，生长压力为50torr~300torr。AlGaN量子垒层的生长温度为800℃~900℃，生长压力为50torr~300torr。
S25：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长AlInGaN层，作为电子阻挡层，其生长温度为900℃~1000℃，生长压力为100torr~300torr。
S26：在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为900℃~1050℃，生长压力为100torr~600torr。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
参考图1~图3，本实施例提供一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、非掺杂GaN层3、N型GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P型GaN层7。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。
其中，缓冲层2包括依次层叠于衬底1上的Mo网格层21、MoS2层22、AlON层23和AlInGaN层24；Mo网格层21设有多个暴露衬底1的网格211。其中，Mo网格层21的厚度为60nm，网格211为正方形状，其横截面积为25μm2。MoS2层的厚度为55nm。AlON层23的厚度为60nm，其O组分占比为0.2。AlInGaN层24的厚度为25nm，其In组分占比为0.05，Al组分占比为0.2。
其中，非掺杂GaN层3的厚度为2.2μm。N型GaN层4的厚度为2.5μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为3×1019cm-3。
其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层。其中，单个InGaN量子阱层的厚度为3.5nm，单个AlGaN量子垒层的厚度为9.8nm。
其中，电子阻挡层为AlInGaN层，其厚度为15nm。P型GaN层7的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为2×1020cm-3，厚度为15nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；
（2）在衬底上生长Mo金属层；
其中，Mo金属层通过PVD法制得，其沉积压力为1.2Pa，溅射功率为180W。
（3）ICP刻蚀Mo金属层，形成多个网格，得到Mo网格层；
（4）在Mo网格层上生长MoS2层；
其中，MoS2层通过PVD法制成，其沉积压力为3Pa，溅射功率为260W。
（5）在MoS2层上生长AlON层；
其中，AlON层通过MOCVD法制得，其生长温度为820℃，生长压力为100torr，生长气氛为N2。
（6）在AlON层上生长AlInGaN层；
其中，AlInGaN层通过MOCVD法制得，其生长温度为820℃，生长压力为100torr，生长气氛为N2。
（7）在缓冲层上生长非掺杂GaN层；
其中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为150torr。
（8）在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为100torr。
（9）在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在MOCVD中周期性生长InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为795℃，生长压力为200torr。AlGaN量子垒层的生长温度为855℃，生长压力为200torr。
（10）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在MOCVD中生长AlInGaN层，作为电子阻挡层，其生长温度为965℃，生长压力为200torr。
（11）在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为985℃，生长压力为200torr。
实施例2
参考图1、图2、图4，本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，网格211横截面成等边三角形。其余均与实施例1相同。
实施例3
参考图1~图3，本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，Mo网格层21的厚度为10nm，网格211的面积为6.25μm2。MoS2层22的厚度为10nm。AlON层23的厚度为30nm。AlInGaN层24的厚度为15nm。其余均与实施例1相同。
实施例4
参考图1~图3，本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例3的区别在于，MoS2层22的厚度为15nm。其余均与实施例3相同。
实施例5
参考图1~图3，本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例4的区别在于，本实施例中Mo网格层21生长完成后，在NH3气氛、1120℃下进行氮化处理。其余均与实施例4相同。
实施例6
参考图1~图3，本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例5的区别在于，本实施例中，AlON层的生长气氛为N2、NH3和O2的混合气体，N2、NH3和O2的体积比3：12：1；AlInGaN层的生长气氛为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比1：7。其余均与实施例5相同。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，缓冲层2为AlN层，其厚度为80nm，其通过PVD法制成，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，Mo网格层21不进行刻蚀，即其为厚度均一的Mo金属层。其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，Mo网格层21中网格211的深度为30nm，即网格211不暴露衬底1，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，缓冲层2中不设置Mo网格层21。相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤，其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，缓冲层2中不设置MoS2层22。相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，缓冲层2中不设置AlON层23。相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤，其余均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，缓冲层中不设置AlInGaN层24。相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤，其余均与实施例1相同。
将实施例1~实施例6，对比例1~对比例7所得的发光二极管外延片各10片，测试其发光亮度。并以对比例1的数据为基准，计算发光亮度提升率，具体如下表：
由表中可以看出，当在传统的发光二极管结构（对比例1）中的缓冲层换为本发明的缓冲层结构时，在不同电流下的发光亮度均有明显提升。
此外，通过实施例1与对比例2~对比例7的对比可以看出，当变更本发明中的缓冲层的结构时，难以有效起到提升亮度的效果。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；其特征在于，所述缓冲层包括依次层叠于所述衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层；
所述Mo网格层的厚度为3nm~50nm，其由Mo金属层经光刻刻蚀形成，其设有多个暴露所述衬底的网格，Mo网格层生长完成后，在NH3气氛、800℃~1200℃氮化处理。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述网格为正方形状，单个网格的面积为4μm2~20μm2。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述MoS2层的厚度为5nm~50nm；
所述AlON层的厚度为5nm~20nm，其O组分占比为0.01~0.5。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AlInGaN层的厚度为2nm~20nm，其In组分占比为0.01~0.1，Al组分占比为0.05~0.3。
5.如权利要求1~3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述Mo网格层生长完成后，在NH3气氛、800℃~1200℃下氮化处理。
6.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1~5任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；所述缓冲层包括依次层叠于所述衬底上的Mo网格层、MoS2层、AlON层和AlInGaN层；
其中，所述Mo网格层由Mo金属层经光刻刻蚀形成，其设有多个暴露所述衬底的网格。
7.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述Mo金属层通过PVD法制得，其沉积压力为0.3~1.5Pa，溅射功率为150W~250W；
所述MoS2层通过PVD法制成，其沉积压力为1Pa~5Pa，溅射功率为200W~300W；
所述AlON层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr；
所述AlInGaN层通过MOCVD法制得，其生长温度为500℃~1000℃，生长压力为50torr~500torr。
8.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述AlON层的生长气氛为N2、NH3和O2的混合气体，N2、NH3和O2的体积比（1~10）：（5~20）：1；
所述AlInGaN层的生长气氛为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比1：（3~10）。
9.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1~5任一项所述的发光二极管外延片。
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