CN115986020A - 深紫外发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深紫外发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。其中，深紫外发光二极管外延片包括衬底和依次沉积于所述衬底上的缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；其中，所述缓冲层包括依次沉积于所述衬底上的第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，所述第二AlN层上设有多个In空位；所述第二AlN层的沉积方法为：在第一AlN层上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，所述InAlN层的沉积温度小于退火温度。实施本发明，可有效提升深紫外发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种深紫外发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
AlGaN深紫外发光二极管因以下两大问题严重限制其发光效率的提升。第一，在异质衬底上沉积AlN层或者AlGaN外延层时，因AlN层或AlGaN外延层与异质衬底晶格失配度大，导致外延层应力过大，沉积至一定厚度时导致AlN层或者AlGaN外延层断裂；第二，AlN层或AlGaN层晶体质量差，导致紫外LED外延层具有较高的位错密度，从而发光二极管的内量子效率大幅降低，严重降低紫外LED发光效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种深紫外发光二极管外延片及其制备方法，其可有效缓解衬底与AlGaN材料的晶格失配、热失配，提升发光效率。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种深紫外发光二极管，其发光效率高。
为了解决上述问题，本发明公开了一种深紫外发光二极管外延片，其包括衬底和依次沉积于所述衬底上的缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；其中，所述缓冲层包括依次沉积于所述衬底上的第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，所述第二AlN层上设有多个In空位；
所述第二AlN层的沉积方法为：在第一AlN层上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，所述InAlN层的沉积温度小于退火温度。
作为上述技术方案的改进，所述InAlN层中In组分的占比为0.01-0.1，其沉积温度为700-900℃；
InAlN层的退火温度为1000-1200℃。
作为上述技术方案的改进，所述第一AlN层的厚度为5-50nm，所述InAlN层的厚度为10-100nm，所述AlGaN层的厚度为10-100nm。
作为上述技术方案的改进，所述AlGaN层中Al组分占比为0.1-1，且Al组分占比沿外延片沉积方向逐渐降低。
作为上述技术方案的改进，还包括沉积于所述第二AlN层与所述AlGaN层之间的第三AlN层；
所述第三AlN层的沉积温度大于所述第一AlN层、AlInN层的沉积温度。
作为上述技术方案的改进，所述第一AlN层的沉积温度为700-900℃，所述第三AlN层的沉积温度为900-1100℃。
相应的，本发明还公开了一种深紫外发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的深紫外发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次沉积缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；
其中，其中，所述缓冲层包括依次沉积于所述衬底上的第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，所述第二AlN层上设有多个In空位；
所述第二AlN层的沉积方法为：在第一AlN层上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，所述InAlN层的沉积温度小于退火温度。
作为上述技术方案的改进，所述缓冲层的沉积压力为50-300torr，沉积气氛为为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比(1-8)：1。
作为上述技术方案的改进，所述InAlN层退火在氮气气氛中进行。
相应的，本发明还公开了一种深紫外发光二极管，包括上述的深紫外发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的深紫外发光二极管外延片，在外延结构与衬底之间沉积了缓冲层，具体的，该缓冲层结构包括第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，第二AlN层上设有多个In空位。首先，通过这种结构的缓冲层，减少了衬底与AlGaN外延结构之间的晶格失配，降低了位错密度，提升了发光效率。尤其是设有In空位的第二AlN层可以诱导位错沿In空位延伸并融合湮灭，减少延伸至量子阱层的位错，减少因位错产生的非辐射复合中心，提高量子阱的发光效率。其次，缓冲层提供了与衬底取向相同的成核中心，释放了AlGaN和衬底之间的晶格失配产生的应力，为进一步的沉积提供了平整的成核表面，减少其成核沉积的接触角使岛状沉积的AlGaN晶粒在较小的厚度内能连成面，转变为二维外延沉积，也有效提升了深紫外发光二极管的发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中深紫外发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中缓冲层的结构示意图；
图3是本发明另一实施例中缓冲层的结构示意图；
图4是本发明一实施例中深紫外发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1和图2，本发明公开了一种深紫外发光二极管外延片，包括衬底1和依次沉积于衬底1上的缓冲层2、非掺杂AlGaN层3、N型AlGaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型AlGaN层7和P型接触层8。其中，缓冲层包括依次沉积于衬底1上的第一AlN层21、第二AlN层22和AlGaN层23。基于这种缓冲层结构，一者减少了衬底与AlGaN外延结构之间的晶格失配，降低了位错密度，提升了发光效率。尤其是设有In空位的第二AlN层22可以诱导位错沿In空位延伸并融合湮灭，减少延伸至量子阱层的位错，减少因位错产生的非辐射复合中心，提高量子阱的发光效率。二者，缓冲层2提供了与衬底取向相同的成核中心，释放了AlGaN和衬底之间的晶格失配产生的应力，为进一步的沉积提供了平整的成核表面，减少其成核沉积的接触角使岛状沉积的AlGaN晶粒在较小的厚度内能连成面，转变为二维外延沉积，也有效提升了深紫外发光二极管的发光效率。
其中，第一AlN层21的厚度为2-60nm，沉积温度为650-950℃。第一AlN层21的沉积温度相对较低，若其厚度超过60nm，则第一AlN层21中AlN晶体质量差，若其厚度＜2nm，则后续沉积第二AlN层22的晶体质量较差，难以起到湮灭位错的作用。优选的，第一AlN层21的厚度为5-50nm，示例性的为6nm、10nm、15nm、22nm、30nm、38nm或44nm，但不限于此。
其中，第二AlN层22的沉积方法为：在第一AlN层21上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，其中，InAlN层的沉积温度小于退火温度。需要说明的是，由于InN的分解温度远远低于AlN的分解温度，因此经高温处理，InN分解，In原子从AlN层解吸附形成In空位。具体的，InAlN层的沉积温度为650-950℃，优选的为700-900℃。退火温度为900-1200℃，优选的为900-1100℃。进一步优选的，退火在N2气氛中进行，以提升In空位分布的均匀性，进一步提升其湮灭位错的作用。
其中，InAlN层的厚度为8-120nm，当其厚度＜120nm时，则InN分解后的In原子会停留在InAlN层的内部，无法脱附，这使得第一AlN层21、第二AlN层22之间的晶格失配加大。当InAlN层的厚度＜8nm时，In空位形成较少，难以有效湮灭位错。优选的，InAlN层的厚度为10-100nm，示例性的为15nm、23nm、28nm、35nm、43nm、52nm、68nm、74nm或85nm，但不限于此。
其中，InAlN层中In组分的占比为0.01-0.15，示例性的为0.03、0.08、0.1、0.11、0.13或0.15，但不限于此。优选的，InAlN层中In组分的占比为0.01-0.1。
其中，AlGaN层23可进一步缓解第一AlN层21、第二AlN层22与AlGaN基外延结构之间的晶格失配，提升发光效率。具体的，AlGaN层23的厚度为5-120nm，示例性的为10nm、20nm、45nm、55nm、70nm、88nm、100nm或105nm。
具体的，AlGaN层23中Al组分占比为0.1-1，示例性的为0.2、0.4、0.5、0.7或0.8，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，Al组分占比沿外延片的沉积方向逐渐降低，基于这种组分控制，可进一步减少缓冲层2与AlGaN基外延结构的晶格失配。
优选的，参考图3，在本发明的一个实施例之中，缓冲层2还包括第三AlN层24，其沉积于第二AlN层22与AlGaN层23之间。第三AlN层25的沉积温度高于第一AlN层21和第二AlN层22。通过第三AlN层的引入，可缓解热膨胀系数带来的热应力，进一步提升深紫外发光二极管的发光效率。具体的，第三AlN层24的沉积温度为900-1100℃，示例性的为910℃、925℃、940℃、955℃、970℃或980℃，但不限于此。第三AlN层24的厚度为5-50nm，当其厚度＞50nm时，容易应压应力过高而使得外延层碎裂；当其厚度＜5nm时，难以有效缓冲热应力。示例性的，第三AlN层25的厚度为8nm、12nm、16nm、20nm、30nm、38nm、40nm或45nm，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。优选的为蓝宝石衬底。
其中，非掺杂AlGaN层3可形成中心岛状沉积，为后续层转为二维沉积提供良好的基础，且随着AlGaN厚度的增加，压应力会通过堆垛层错释放，线缺陷减少，晶体质量提高，反向漏电降低，但提高AlGaN层厚度对MO源(金属有机源)材料消耗较大，大大提高了发光二极管的外延成本。因此，控制非掺杂AlGaN层3的厚度为2-3μm，示例性的为2.2μm、2.4μm、2.6μm或2.8μm，但不限于此。
其中，N型AlGaN层4可提供电子，进而与空穴在多量子阱层5中复合发光。具体的，N型AlGaN层4中的掺杂元素为Si，但不限于此。N型AlGaN层4中Si的掺杂浓度为1×1019-5×1020cm-3，示例性的为2×1019cm-3、6×1019cm-3、1.5×1020cm-3、2.3×1020cm-3、3.5×1020cm-3或4.3×1020cm-3，但不限于此。具体的，N型AlGaN层4的厚度为1-5μm，示例性的为1.5μm、1.8μm、2.4μm、2.8μm、3μm、3.5μm、4μm、4.2μm或4.6μm，但不限于此。
其中，多量子阱层5为交替堆叠的AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层，堆叠周期数6-12个。单个AlxGa1-xN量子阱层的厚度为2-5nm，x为0.2-0.6。单个AlyGa1-yN量子垒层的厚度为5-15nm，y为0.4-0.8。
其中，电子阻挡层6可以有效地限制电子溢流，也可以减少对空穴的阻挡，提升空穴向量子阱的注入效率，减少载流子俄歇复合，提高紫外发光二极管的发光效率。具体的，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层，但不限于此。具体的，电子阻挡层6的厚度为10-50nm，AlaGa1-aN层中a为0.4-0.8。
其中，P型AlGaN层7的掺杂元素为Mg，但不限于此。P型AlGaN层7中Mg的掺杂浓度为1×1019-5×1020cm-3，P型AlGaN层7的厚度为100-200nm。
其中，P型接触层8为高掺杂浓度的AlGaN层。具体的，P型接触层8中Mg的掺杂浓度为5×1019-5×1020cm-3，P型接触层8的厚度为10-50nm。
相应的，参考图4，本发明还公开了一种深紫外发光二极管外延片的制备方法，其用于制备上述的深紫外发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S1：提供衬底；
具体的，该衬底为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。优选的为蓝宝石衬底，蓝宝石衬底应用广泛，成本低，易于清洗处理，在高温下具有良好的稳定性。
S2：在衬底上依次沉积缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；
具体的，S2包括：
S21：在衬底上沉积缓冲层；
具体的，S21包括：
S211：在衬底上沉积第一AlN层；
其中，第一AlN层可通过PVD、MOCVD沉积，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例中，采用MOCVD沉积第一AlN层，其沉积温度为650-950℃，优选的为700-900℃，沉积压力为50-300torr。沉积过程中气氛为N2和NH3的混合气体，且N2和NH3的体积比(1-10)：1，示例性的为2:1、3.5:1、5:1、7.5:1或9:1，但不限于此。优选的为(1-8)：1。
S212：在所述第一AlN层上沉积AlInN层；
具体的，在本发明的一个实施例中，采用MOCVD沉积AlInN层，其沉积温度为650-950℃，优选的为700-900℃，沉积压力为50-300torr。沉积过程中气氛为N2和NH3的混合气体，且N2和NH3的体积比(1-10)：1，示例性的为2:1、3.5:1、5:1、7.5:1或9:1，但不限于此。优选的为(1-8)：1。
S213：将步骤S212得到的衬底进行退火处理，形成第二AlN层；
具体的，退火处理的压力为50-300torr，温度为900-1200℃，优选的为900-1000℃。进一步优选的，退火处理在氮气气氛下进行。
S214：在第二AlN层上沉积第三AlN层；
其中，第三AlN层可通过PVD、MOCVD沉积，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例中，采用MOCVD沉积第三AlN层，其沉积温度为900-1100℃，沉积压力为50-300torr。沉积过程中气氛为N2和NH3的混合气体，且N2和NH3的体积比(1-10)：1，示例性的为2:1、3.5:1、5:1、7.5:1或9:1，但不限于此。优选的为(1-8)：1。
S215：在第三AlN层上沉积AlGaN层；
具体的，作为上述技术方案的改进，采用MOCVD沉积AlGaN层，沉积温度为1000-1200℃，沉积压力为50-300torr。沉积过程中气氛为N2和NH3的混合气体，且N2和NH3的体积比(1-10)：1，示例性的为2:1、3.5:1、5:1、7.5:1或9:1，但不限于此。优选的为(1-8)：1。
S22：在AlGaN层上沉积非掺杂AlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD沉积非掺杂AlGaN层，沉积温度为1000-1300℃，沉积压力50-500torr。
S23：在非掺杂AlGaN层上N型AlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD沉积N型AlGaN层，沉积温度为1000-1300℃，沉积压力50-500torr。
S24：在N型AlGaN层上沉积多量子阱层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD周期性沉积多个AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层，即得到多量子阱层。其中，AlxGa1-xN量子阱层的沉积温度为850-950℃，沉积压力为50-300torr。AlyGa1-yN量子垒层的沉积温度为1050-1150℃，沉积压力50-300torr。
S25：在多量子阱层上沉积电子阻挡层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD沉积电子阻挡层，沉积温度为1000-1100℃，沉积压力100-300torr。
S26：在电子阻挡层上沉积P型AlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD沉积P型AlGaN层，沉积温度为1000-1100℃，沉积压力100-600torr。
S27：在P型AlGaN层上沉积P型接触层；
其中，采用MOCVD沉积P型接触层，沉积温度为1000-1100℃，沉积压力100-600torr。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种深紫外发光二极管外延片，参考图1、图2，其包括衬底1和依次沉积于衬底1上的缓冲层2、非掺杂AlGaN层3、N型AlGaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型AlGaN层7和P型接触层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。
其中，缓冲层2包括依次沉积于衬底1上的第一AlN层21、第二AlN层22和AlGaN层23。其中，第一AlN层的厚度为35nm。第二AlN层22的沉积方法为：在第一AlN层21上沉积InAlN层(50nm)，然后在氮气气氛、1100℃下退火，得到第二AlN层22。AlGaN层23的厚度为65nm，Al组分占比为0.8，且维持恒定。
其中，非掺杂AlGaN层3的厚度为2.2μm，N型AlGaN层4的厚度为3.2μm，Si掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层为交替堆叠的AlxGa1-xN量子阱层(x＝0.45)和AlyGa1-yN量子垒层(y＝0.55)，堆叠周期数9个。单个AlxGa1-xN量子阱层的厚度为3.5nm，单个AlyGa1-yN量子垒层的厚度为11nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层(a＝0.65)，厚度为30nm。P型AlGaN层7的厚度为150nm，Mg掺杂浓度为5×1019cm-3。P型接触层8为P型掺杂的AlGaN层，其Mg掺杂浓度为1×1020cm-3，厚度为20nm。
本实施例中深紫外发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底；
(2)在衬底上沉积第一AlN层；
具体的，在MOCVD中沉积第一AlN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(3)在第一AlN层上沉积AlInN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlInN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(4)对步骤(3)得到的衬底进行退火处理，以形成第二AlN层；
具体的，退火温度为1100℃，在氮气气氛下退火。
(5)在第二AlN层上沉积AlGaN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlGaN层，沉积温度为1100℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(6)在AlGaN层上沉积非掺杂AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积非掺杂AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(7)在非掺杂AlGaN层上N型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积N型AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(8)在N型AlGaN层上沉积多量子阱层；
具体的，采用MOCVD周期性沉积多个AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层。其中，AlxGa1-xN量子阱层的沉积温度为900℃，沉积压力为200torr。AlyGa1-yN量子垒层的沉积温度为1100℃，沉积压力200torr。
(9)在多量子阱层上沉积电子阻挡层；
具体的，采用MOCVD沉积电子阻挡层，沉积温度为1050℃，沉积压力200torr。
(10)在电子阻挡层上沉积P型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积P型AlGaN层，沉积温度为1050℃，沉积压力300torr。
(11)在P型AlGaN层上沉积P型接触层；
具体的，采用MOCVD沉积P型接触层，沉积温度为1050℃，沉积压力250torr。
实施例2
本实施例提供一种深紫外发光二极管外延片，参考图1、图2，其包括衬底1和依次沉积于衬底1上的缓冲层2、非掺杂AlGaN层3、N型AlGaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型AlGaN层7和P型接触层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。
其中，缓冲层2包括依次沉积于衬底1上的第一AlN层21、第二AlN层22和AlGaN层23。其中，第一AlN层的厚度为35nm。第二AlN层22的沉积方法为：在第一AlN层21上沉积InAlN层(50nm)，然后在氮气气氛、1100℃下退火，得到第二AlN层22。AlGaN层23的厚度为65nm，Al组分占比由1新型递减至0.4。
其中，非掺杂AlGaN层3的厚度为2.2μm，N型AlGaN层4的厚度为3.2μm，Si掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层为交替堆叠的AlxGa1-xN量子阱层(x＝0.45)和AlyGa1-yN量子垒层(y＝0.55)，堆叠周期数9个。单个AlxGa1-xN量子阱层的厚度为3.5nm，单个AlyGa1-yN量子垒层的厚度为11nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层(a＝0.65)，厚度为30nm。P型AlGaN层7的厚度为150nm，Mg掺杂浓度为5×1019cm-3。P型接触层8为P型掺杂的AlGaN层，其Mg掺杂浓度为1×1020cm-3，厚度为20nm。
本实施例中深紫外发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底；
(2)在衬底上沉积第一AlN层；
具体的，在MOCVD中沉积第一AlN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(3)在第一AlN层上沉积AlInN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlInN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(4)对步骤(3)得到的衬底进行退火处理，以形成第二AlN层；
具体的，退火温度为1100℃，在氮气气氛下退火。
(5)在第二AlN层上沉积AlGaN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlGaN层，沉积温度为1100℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(6)在AlGaN层上沉积非掺杂AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积非掺杂AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(7)在非掺杂AlGaN层上N型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积N型AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(8)在N型AlGaN层上沉积多量子阱层；
具体的，采用MOCVD周期性沉积多个AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层。其中，AlxGa1-xN量子阱层的沉积温度为900℃，沉积压力为200torr。AlyGa1-yN量子垒层的沉积温度为1100℃，沉积压力200torr。
(9)在多量子阱层上沉积电子阻挡层；
具体的，采用MOCVD沉积电子阻挡层，沉积温度为1050℃，沉积压力200torr。
(10)在电子阻挡层上沉积P型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积P型AlGaN层，沉积温度为1050℃，沉积压力300torr。
(11)在P型AlGaN层上沉积P型接触层；
具体的，采用MOCVD沉积P型接触层，沉积温度为1050℃，沉积压力250torr。
实施例3
本实施例提供一种深紫外发光二极管外延片，参考图1、图3，其包括衬底1和依次沉积于衬底1上的缓冲层2、非掺杂AlGaN层3、N型AlGaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型AlGaN层7和P型接触层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。
其中，缓冲层2包括依次沉积于衬底1上的第一AlN层21、第二AlN层22和第三AlN层24和AlGaN层23。其中，第一AlN层的厚度为35nm。第二AlN层22的沉积方法为：在第一AlN层21上沉积InAlN层(50nm)，然后在氮气气氛、1100℃下退火，得到第二AlN层22。第三AlN层的厚度为20nm。AlGaN层23的厚度为65nm，Al组分占比由1新型递减至0.4。
其中，非掺杂AlGaN层3的厚度为2.2μm，N型AlGaN层4的厚度为3.2μm，Si掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层为交替堆叠的AlxGa1-xN量子阱层(x＝0.45)和AlyGa1-yN量子垒层(y＝0.55)，堆叠周期数9个。单个AlxGa1-xN量子阱层的厚度为3.5nm，单个AlyGa1-yN量子垒层的厚度为11nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层(a＝0.65)，厚度为30nm。P型AlGaN层7的厚度为150nm，Mg掺杂浓度为5×1019cm-3。P型接触层8为P型掺杂的AlGaN层，其Mg掺杂浓度为1×1020cm-3，厚度为20nm。
本实施例中深紫外发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底；
(2)在衬底上沉积第一AlN层；
具体的，在MOCVD中沉积第一AlN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(3)在第一AlN层上沉积AlInN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlInN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(4)对步骤(3)得到的衬底进行退火处理，以形成第二AlN层；
具体的，退火温度为1100℃，在氮气气氛下退火。
(5)在第二AlN层上沉积第三AlN层；
具体的，在MOCVD中沉积第三AlN层，沉积温度为820℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(6)在第三AlN层上沉积AlGaN层；
具体的，在MOCVD中沉积AlGaN层，沉积温度为1100℃，压力为100torr，沉积气氛为N2和NH3的混合气体(两者体积比为5:1)。
(7)在AlGaN层上沉积非掺杂AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积非掺杂AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(8)在非掺杂AlGaN层上N型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积N型AlGaN层，沉积温度为1200℃，沉积压力100torr。
(9)在N型AlGaN层上沉积多量子阱层；
具体的，采用MOCVD周期性沉积多个AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层。其中，AlxGa1-xN量子阱层的沉积温度为900℃，沉积压力为200torr。AlyGa1-yN量子垒层的沉积温度为1100℃，沉积压力200torr。
(10)在多量子阱层上沉积电子阻挡层；
具体的，采用MOCVD沉积电子阻挡层，沉积温度为1050℃，沉积压力200torr。
(11)在电子阻挡层上沉积P型AlGaN层；
具体的，采用MOCVD沉积P型AlGaN层，沉积温度为1050℃，沉积压力300torr。
(12)在P型AlGaN层上沉积P型接触层；
具体的，采用MOCVD沉积P型接触层，沉积温度为1050℃，沉积压力250torr。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，缓冲层仅为PVD溅射的厚度为100nm的AlN层。其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，缓冲层为依次层叠的第一AlN层和AlGaN层，而不设置第二AlN层。相应的，在制备方法中也不设置第二AlN层的制备步骤(即步骤(3)与步骤(4))，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，缓冲层为依次层叠的第一AlN层和第二AlN层，而不设置AlGaN层。相应的，在制备方法中也不设置AlGaN层的制备步骤(即步骤(5))，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，缓冲层为依次层叠的第二AlN层和AlGaN层，而不设置第一AlN层。相应的，在制备方法中也不设置第一AlN层的制备步骤(即步骤(2))，其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，缓冲层为第二AlN层，而不设置第一AlN层和AlGaN层。相应的，在制备方法中也不设置第一AlN层、AlGaN层的制备步骤(即步骤(2)、步骤(5))，其余均与实施例1相同。
将实施例1-3，对比例1-5所得的深紫外发光二极管外延片进行亮度测试，并以对比例1中的外延片为基准，计算其他实施例、对比例的光效提升率，具体结果如下表所示：
具体结果如下：
由表中可以看出，当在外延结构中引入本发明的缓冲层以后，可有效提升发光效率。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种深紫外发光二极管外延片，其特征在于，包括衬底和依次沉积于所述衬底上的缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；其中，所述缓冲层包括依次沉积于所述衬底上的第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，所述第二AlN层上设有多个In空位；
所述第二AlN层的沉积方法为：在第一AlN层上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，所述InAlN层的沉积温度小于退火温度。
2.如权利要求1所述的深紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述InAlN层中In组分的占比为0.01-0.1，其沉积温度为700-900℃；
InAlN层的退火温度为1000-1200℃。
3.如权利要求1所述的深紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述第一AlN层的厚度为5-50nm，所述InAlN层的厚度为10-100nm，所述AlGaN层的厚度为10-100nm。
4.如权利要求1所述的深紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述AlGaN层中Al组分占比为0.1-1，且Al组分占比沿外延片沉积方向逐渐降低。
5.如权利要求1-4任一项所述的深紫外发光二极管外延片，其特征在于，还包括沉积于所述第二AlN层与所述AlGaN层之间的第三AlN层；
所述第三AlN层的沉积温度大于所述第一AlN层的沉积温度。
6.如权利要求5所述的深紫外发光二极管，其特征在于，所述第一AlN层的沉积温度为700-900℃，所述第三AlN层的沉积温度为900-1100℃。
7.一种深紫外发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-6任一项所述的深紫外发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次沉积缓冲层、非掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型接触层；
其中，所述缓冲层包括依次沉积于所述衬底上的第一AlN层、第二AlN层和AlGaN层，所述第二AlN层上设有多个In空位；
所述第二AlN层的沉积方法为：在第一AlN层上沉积InAlN层，然后退火，以使InAlN层中的InN分解，形成In空位，所述InAlN层的沉积温度小于退火温度。
8.如权利要求7所述的深紫外发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述缓冲层的沉积压力为50-300torr，沉积气氛为为N2和NH3的混合气体；其中，N2和NH3的体积比(1-8)：1。
9.如权利要求7所述的深紫外发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述InAlN层退火在氮气气氛中进行。
10.一种深紫外发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的深紫外发光二极管外延片。
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