CN116298057A - 一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，包括准备检测试剂，所述检测试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氢氧化钠以及超纯水；取待检测样品，进行样品制备；取制备的样品，进行快速消解；采用离子色谱法对消解液进行检测，并计算样品的总氮浓度。将对污水样品含氮化合物在高温条件下转化成的硝酸盐的测定方法调整为离子色谱法，利用离子色谱法对无机阴离子检测的优势和机器自动操作的稳定性，减少了硝酸盐测定环节的环境干扰，有利于降低总氮测定操作的难度，提高检测效率。
Description
技术领域
本公开涉及总氮检测技术领域，具体涉及一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
在污水处理的过程中，总氮是指污水样品中溶解态氮及恳浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮，是重要的水质监测指标。目前，对污水中总氮的检测方法通常是利用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行测定。该方法的原理为：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照“A＝A220-2A275”计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
在污水处理厂采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的实际操作过程中，由于受过硫酸钾纯度、消解压力以及时间、操作程序、双波长测定重现性、氢氧化钠含量、过硫酸钾和氢氧化钠在220nm对吸光度的干扰等多种因素的影响，导致空白值不稳定或者偏高，增加了总氮测定操作的难度。
发明内容
本公开为了解决上述问题，提出了一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，利用离子色谱法进行离子分析，定量计算出硝酸盐氮含量，换算得出总氮的含量，实现对污水中总氮的检测。
根据一些实施例，本公开采用如下技术方案：
一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，包括以下步骤：
1)准备检测试剂，所述检测试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氢氧化钠以及超纯水；
2)取待检测样品，进行样品制备；
3)取制备的样品，进行快速消解；
4)采用离子色谱法对消解液进行检测，并计算样品的总氮浓度。
进一步的，所述检测条件设置为：
淋洗液：2.4mMNa2CO3+1.0mMNaHCO3；流速：1.0mL/min；系统压力为6.0Mpa；色谱柱的温度为35℃；加入样品体积为25微升；抑制器的电流为50毫安。
进一步的，样品的制备过程为：
取适量未经稀释或稀释后的污水样品测定pH，如果pH为5～9，则不需要进行此项操作；如果pH不在5～9的范围，则采用酸或碱调节污水样品的pH至5～9。
进一步的，所述快速消解的过程为：
将制备后的污水样品加入硬质玻璃管中，再向硬质玻璃管加入碱性过硫酸钾溶液并混合均匀，旋紧硬质玻璃管盖并放置到预热的恒温消解仪中，在设定的消解温度下加热消解一定时间，消解完成后停止消解仪加热，待硬质玻璃管温度降低到80℃或以下，取出静置以冷却至室温，加入盐酸溶液后颠倒混匀。
进一步的，将样品进行离子色谱检测的过程为：将消解后的液体加入离子色谱前处理柱Ba/H复合柱，收集流出液，采用0.22微米微孔滤膜过滤得到滤液，取1mL滤液加入离子色谱仪的进样口按设定的检测条件进行检测，根据检测数值计算得到样品中的总氮浓度。
进一步的，所述碳酸钠、碳酸氢钠均为色谱纯级。
进一步的，所述过硫酸钾为分析纯级，含氮量应小于0.0005％。
进一步的，所述氢氧化钠为分析纯级，含氮量应小于0.0005％。
其中，所述硬质玻璃管的有效容积为25mL，加入硬质玻璃管的污水样品体积为5mL、碱性过硫酸钾溶液的体积为2.5mL，消解温度为122℃，消解时间为30分钟。
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
本公开在总氮的检测方法上进行了改进，将对污水样品含氮化合物在高温条件下转化成的硝酸盐的测定方法调整为离子色谱法，利用离子色谱法对无机阴离子检测的优势和机器自动操作的稳定性，减少了硝酸盐测定环节的环境干扰，有利于降低总氮测定操作的难度，提高检测效率。同时，与标准方法相比，样品和试剂用量均减少，检测产生的废液量减少，有利于降低总氮检测的成本。另外，该方法避免使用标准方法要求的高压蒸汽灭菌器，无需在高压条件下消解，有利于提高总氮检测操作的安全性。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例的离子色谱的污水总氮快速检测方法步骤图。
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
本公开的一种实施例中提供了一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，包括以下步骤：
步骤1：准备检测试剂，所述检测试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氢氧化钠以及超纯水；
步骤2：取待检测样品，进行样品制备；
步骤3：取制备的样品，进行快速消解；
步骤4：采用离子色谱法对消解液进行检测，并计算样品的总氮浓度。
作为一种实施例，检测试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠，所述碳酸钠和碳酸氢钠均为色谱纯级；还包括过硫酸钾、氢氧化钠以及实验用水；所述过硫酸钾为分析纯级，含氮量应小于0.0005％；所述氢氧化钠为分析纯级，含氮量应小于0.0005％；所有实验用水均为超纯水。
作为一种实施例，检测的条件设置为：
淋洗液为包含碳酸钠(Na2CO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)的混合溶液，Na2CO3的浓度为2.4毫摩尔每升(mM)，NaHCO3的浓度为1.0毫摩尔每升(mM)，淋洗液流速为1.0mL/min；系统压力为6.0Mpa；色谱柱的温度为35℃；加入样品体积为25微升(μL)；抑制器的电流为50毫安(mA)。
作为一种实施例，样品的制备过程为：
取适量未经稀释或稀释后的污水样品测定pH，如果pH为5～9，则不需要进行此项操作；如果pH不在5～9的范围，则采用酸或碱调节污水样品的pH至5～9。其中，酸可以采用硫酸溶液(1+35)，由浓硫酸(分析纯级)和超纯水按照1:35的体积比配制而成；碱可以采用氢氧化钠溶液，由氢氧化钠(分析纯级)和超纯水按照氢氧化钠质量浓度为20g/L配制而成。
作为一种实施例，消解的过程为：
将制备后的污水样品加入硬质玻璃管中，再向硬质玻璃管加入碱性过硫酸钾溶液并混合均匀，旋紧硬质玻璃管盖并放置到预热的恒温消解仪中，在恒定温度下加热消解，消解完成后停止消解仪加热，待硬质玻璃管温度降低至一定温度，取出静置以冷却至室温，加入盐酸溶液后颠倒混匀。
其中，硬质玻璃管的有效容积为25mL，加入硬质玻璃管的污水样品体积为5mL、碱性过硫酸钾溶液的体积为2.5mL，消解温度为122℃，消解时间为30分钟，消解后将硬质玻璃管取出的温度为80℃或以下，加入盐酸溶液的体积为0.5mL，颠倒混匀的次数为2～3次。具体的，对硬质玻璃管加热消解30min，关闭消解器，等温度降低到80℃或以下，取出硬质玻璃管使之冷却至室温。
碱性过硫酸钾溶液配制方法：称取40g过硫酸钾(K2S2O8，分析纯级，含氮量应小于0.0005％)溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解)，另称15g氢氧化钠(NaOH，分析纯级，含氮量应小于0.0005％)溶于300ml超纯水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL。盐酸溶液(1+9)由浓盐酸(分析纯级)和超纯水按照1:9的体积比配制而成。
离子色谱检测：将消解后的液体加入离子色谱前处理柱，收集流出液，采用微孔滤膜过滤得到滤液，取滤液加入离子色谱仪的进样口按设定的检测条件进行检测，待离子色谱仪返回检测数值即色谱峰面积后，代入预先制作的硝酸根标准曲线公式中计算得到消解后的液体中的硝酸根浓度(c1，mg/L)，由此根据硝酸根中氮的质量分数(w，为常数22.59％)、消解过程中样品的稀释倍数(m，为常数1.6)、消解前样品的稀释倍数(n)计算得到样品的总氮浓度(c0，mg/L)为c0＝c1*w*m*n。
其中，离子色谱前处理柱采用Ba/H复合柱，微孔滤膜孔径为0.22微米，加入离子色谱仪进样口检测的滤液体积为1mL。离子色谱的检测条件为：淋洗液为包含碳酸钠(Na2CO3，色谱纯级)和碳酸氢钠(NaHCO3，色谱纯级)的混合溶液，Na2CO3的浓度为2.4毫摩尔每升(mM)，NaHCO3的浓度为1.0毫摩尔每升(mM)，淋洗液流速为1.0mL/min；系统压力为6.0Mpa；色谱分离柱的温度为35℃；加入样品体积为25微升(μL)；抑制器的电流为50毫安(mA)。
其中，硝酸根标准曲线的制作步骤为：采用质量浓度为500mg/L的硝酸根标准溶液稀释配制质量浓度为50mg/L硝酸根标准使用液，使用硝酸根标准使用液配制成硝酸根浓度依次为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的硝酸根标准溶液，按照浓度由低到高的顺序依次将硝酸根标准溶液加入离子色谱仪的进样口，以离子色谱仪检测硝酸根后得出的色谱峰面积为纵坐标，以硝酸根标准溶液的浓度为横坐标，经过线性拟合得到硝酸根标准曲线的公式为Y＝5.764*107*X-7.469*106(Y——硝酸根经离子色谱仪检测后得出的色谱峰面积，X——硝酸根浓度)。
工作原理为：当需要检测污水样品的总氮时，先对制备的样品进行消解，在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。将消解后的液体加入离子色谱前处理柱——Ba/H复合柱，则液体中的硫酸根被去除，硝酸根保留在流出液中。采用孔径为0.22微米的滤膜过滤流出液，其中的颗粒物被滤膜截留，硝酸根保留在滤液中。在设定的离子色谱检测条件下，将含有硝酸根的滤液加入到离子色谱仪的进样口，根据离子色谱法的原理，色谱分离柱中填充离子交换树脂作为固定相，淋洗液作为流动相进行淋洗，当滤液从色谱分离柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时，因滤液中各组分与离子交换树脂的亲和力不同，在色谱分离柱上移动的速度快慢不一，滤液中各组分随淋洗液在色谱分离柱中流动的过程中被分离并从色谱分离柱的另一端依次流出被电导检测器检测，滤液中的硝酸根在一个特定的检测时间随淋洗液从色谱分离柱流出并被电导检测器检测而得到与其浓度对应的色谱峰面积。依据预先制作的硝酸根标准曲线，通过数值计算即可得到被检测污水样品中的总氮浓度。
本公开是参照根据本公开实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备检测试剂，所述检测试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氢氧化钠以及超纯水；
2)取待检测样品，进行样品制备；
3)取制备的样品，进行快速消解；
4)采用离子色谱法对消解液进行检测，并计算样品的总氮浓度。
2.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述检测条件设置为：
淋洗液：2.4mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3；流速：1.0mL/min；系统压力为6.0Mpa；色谱柱的温度为35℃；加入样品体积为25微升；抑制器的电流为50毫安。
3.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，样品的制备过程为：
取适量未经稀释或稀释后的污水样品测定pH，如果pH为5～9，则不需要进行此项操作；如果pH不在5～9的范围，则采用酸或碱调节污水样品的pH至5～9。
4.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述快速消解的过程为：
将制备后的污水样品加入硬质玻璃管中，再向硬质玻璃管加入碱性过硫酸钾溶液并混合均匀，旋紧硬质玻璃管盖并放置到预热的恒温消解仪中，在设定的消解温度下加热消解一定时间，消解完成后停止消解仪加热，待硬质玻璃管温度降低到80℃或以下，取出静置以冷却至室温，加入盐酸溶液后颠倒混匀。
5.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，将样品进行离子色谱检测的过程为：将消解后的液体加入离子色谱前处理柱Ba/H复合柱，收集流出液，采用0.22微米微孔滤膜过滤得到滤液，取1mL滤液加入离子色谱仪的进样口按设定的检测条件进行检测，根据检测数值计算得到样品中的总氮浓度。
6.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，计算样品的总氮浓度的过程为：离子色谱仪的检测数值即色谱峰面积，代入预先制作的硝酸根标准曲线公式中计算得到消解后的液体中的硝酸根浓度，由此根据硝酸根中氮的质量分数、消解过程中样品的稀释倍数、消解前样品的稀释倍数计算得到样品的总氮浓度。
7.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述碳酸钠、碳酸氢钠均为色谱纯级。
8.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述过硫酸钾为分析纯级，含氮量应小于0.0005％。
9.如权利要求1所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠为分析纯级，含氮量应小于0.0005％。
10.如权利要求4所述的一种基于离子色谱的污水总氮快速检测方法，其特征在于，所述硬质玻璃管的有效容积为25mL，加入硬质玻璃管的污水样品体积为5mL、碱性过硫酸钾溶液的体积为2.5mL，消解温度为122℃，消解时间为30分钟。
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