CN116289179A - 一种功能纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维,特别涉及一种功能纤维的制备方法。功能纤维的制备方法包括:预处理Lyocell纤维;制备氧化lyocell纤维;阻燃lyocell纤维的制备;抗紫外改性;抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在70~80℃下水浴加热1‑3h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干。本发明制备的功能纤维具有安全性高、抗紫外线、抗菌抗病毒防霉效果好的性能。

Description

一种功能纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维,特别涉及一种功能纤维的制备方法。
背景技术
功能纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外,还具有某种特殊功能的新型纤维。比如说:纤维具有卫生保健功能(抗菌、杀螨、理疗及除异味等);防护功能(防辐射、抗静电、抗紫外线等);热湿舒适功能(吸热、放热、吸湿、放湿等);医疗和环保功能(生物相容性和生物降解性)。
Lyocell 纤维是以N-甲基吗啉氮氧化物(NMMO)的水溶液为溶剂溶解纤维素形成纺丝液,利用干喷湿法纺丝,然后以低浓度的 NMMO 水溶液为凝固浴凝固成型,最后经牵伸、溶剂回收等工艺制得。
目前,以纤维素为原料而制备的纤维素纤维因为其自身具有绿色环保、可自然降解、良好的服用性等优点而被广泛应用。但是,纤维素纤维具有易燃性,安全性较低,易对人类的生命财产造成巨大的威胁与危害。
因此,对纤维素纤维进行功能改性性已成为纤维纺织领域亟待解决的重大课题。
发明内容
本发明的目的是为解决现有纤维所存在的易燃性,安全性较低、抗紫外线以及抗菌防霉效果差的问题,提供一种功能纤维的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种功能纤维的制备方法,其制备工艺包括以下步骤:
(1)预处理Lyocell 纤维;
(2)制备氧化lyocell纤维;
(3)阻燃lyocell纤维的制备;
(4)抗紫外改性;
(5)抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在70~80℃下水浴加热1-3h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
所述抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比复配肉桂醛、丁香酚和薄荷醇,根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀制成复合植物精油防霉剂;混合均匀后过滤,取滤液与硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用;
步骤②茶多酚提取物制备:
依次包括准备绿茶,热水浸提,过滤去渣,再次热水浸提,合并两次滤液,离心,取上清液;
步骤③留兰香提取物制备:
称取一定量干燥的留兰香全草粉碎,取一定体积水浸泡,煎煮多次,药液合并过滤,一部分用倍量乙醇醇沉,将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入乙醇浸泡过夜,连续回流提取,收集醇提液减压回收,用石油醚萃取,减压回收浓缩得浸膏,用适量甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至一定浓度,调节pH值,得留兰香提取物;
步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
称取一定量的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入蒸馏水充分超声分散,得到一定浓度的抗菌抗病毒防霉整理液。
作为优选,Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取10~20g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入15~20ml无水乙醇,室温洗涤30~35min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
作为优选,步骤(2)氧化lyocell纤维的制备包括:配制缓冲液,将缓冲液和预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中加入 TEMPO和NaClO2,搅拌均匀,随后加入NaClO保持反应,然后加入无水乙醇终止反应,将纤维取出,洗涤数次,制得氧化 lyocell 纤维(O-lyocell)。
作为优选,氧化lyocell纤维的制备:首先配制0.5~1 M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液90~100mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和1~3g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.05~0.1gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和1.73~2g NaClO2,于60℃下密闭搅拌10~15 min,随后加入1g NaClO,并立即塞紧瓶塞,保持在50~60℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,以去除未反应的药品,最后制得氧化lyocell纤维(O-lyocell)。
作为优选,步骤(3)阻燃lyocell纤维的制备包括:将氧化lyocell纤维和适量乙醇水溶液混合,缓慢滴加三氯化铝溶液水浴加热,洗涤、烘干,得阻燃lyocell纤维。
作为优选,阻燃 lyocell 纤维的制备:将氧化 lyocell 纤维和20~30ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加15~20g三氯化铝溶液(10wt%),在60~70℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。最后获得阻燃 lyocell纤维(FR-lyocell)。
其中,TEMPO是一种稳定的亚硝酰类自由基,具有选择性氧化、捕获自由基等功能。在氧化过程中,TEMPO只对伯羟基有氧化作用,而对其它位置的羟基无作用,具有高度选择性,并且反应条件温和,氧化产率高。采用反应温和的TEMPO/NaClO2/NaClO氧化体系对lyocell 纤维进行氧化,再与Al3+进行螯合,获得一种结构类似海藻酸钠、有一定强度的阻燃纤维素纤维。
作为优选,步骤(4)抗紫外改性包括:裁剪lyocell纤维,超声处理,烘干待用,将洗净的纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,恒温水浴震荡反应,取出后冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA,配制(NH4)2TiF6和H3BO3的混合溶液,调节pH,阻燃lyocell-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应,完成后冲洗、烘干,得阻燃lyocell-PDA-TiO2纤维。
作为优选,首先,将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理30~40min去除表面残留有机溶剂,用去离子水反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,配制2g/L的多巴胺溶液。将洗净的阻燃 lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
其中,在此过程中,多巴胺和阻燃 lyocell 纤维之间建立起共价键和非共价键作用,使PDA层紧密粘附在阻燃 lyocell 纤维表面,而且随着反应进行,多巴胺溶液和阻燃lyocell 纤维的颜色由无色变为掠褐色,最终变为黑色,这一特性可间接的证明聚多巴胺PDA成功涂覆在阻燃 lyocell 纤维表面。
作为优选,步骤(4)抗菌抗病毒防霉改性所用的改性处理装置,包括纤维裁断机、超声处理机、真空烘干箱和水浴摇床,超声波处理机安装在纤维裁断机的右侧,真空烘干箱安装在超声波处理机的右侧,水浴摇床安装在真空烘干箱的右侧。
更优选地,超声处理机包括真空泵、上料管、超声波处理箱、旋转电机和搅乱器,真空泵安装在超声波处理箱的顶端右侧,超声波处理箱的内部设置有工作腔,上料管的输入端与纤维裁断机的输出端连接,上料管的输出端与工作腔的顶端左侧连通,真空泵的输入端与工作腔的顶端右侧连通,旋转电机安装在超声波处理箱的顶端中部,工作腔的顶端中部设置有转动孔,旋转电机的输出端穿过转动孔与搅乱器的顶端连接。
更优选地,改性处理装置还包括收料筛网,工作腔的右端底部设置有滑槽,收料筛网与滑槽滑动连接。
更优选地,改性处理装置还包括把手,把手安装在收料筛网的右端。
更优选地,改性处理装置还包括密封圈,收料筛网右部的外侧设置有密封槽,密封圈配合安装在密封槽内。
更优选地,改性处理装置还包括进气网,进气网安装在真空泵的输入端。
更优选地,改性处理装置还包括快插接头,工作腔的左端底部设置有圆孔,快插接头配合安装在圆孔内,工作腔的底端左侧设置有出水电磁阀。
更优选地,改性处理装置的真空烘干箱的前端设置有滑槽,收料筛网与滑槽滑动连接。
作为优选,配制0.1~0.3mol/L的(NH4)2TiF6和0.3~0.5mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.88~4,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应1~12h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
其中,(NH4)2TiF6在H3BO3溶液中会水解生成TiO2纳米颗粒,而这些纳米颗粒会被还原到PDA的邻苯二酚基团上,并且以此为种子层促进TiO2的均相沉积,最终在纤维表面形成一层紧密且不可逆的TiO2层。
作为优选,步骤①复合植物精油防霉剂制备方法包括:
将肉桂醛:丁香酚:薄荷醇按照体积比1:2:3~3:4:5复配,根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取50~70ml滤液与50~70g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置30~40min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
作为优选,步骤②茶多酚提取物制备方法包括:
茶叶的预处理:将绿茶茶叶除尘粉碎,过60~80目筛,得到绿茶茶粉,将其置于80~90℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用;
茶多酚的提取:称取5~10g的粉碎过60~80目筛的茶样于烧瓶中,加入80~100ml的双蒸水,调节pH为5~6,放入水浴锅中60~80℃进行震荡提取,浸提40~60min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提40~60min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在800~1000r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
作为优选,步骤③留兰香提取物制备方法包括:
称取10~20g干燥的留兰香全草粉碎,取10~15倍体积水浸泡2h,煎煮3~4次,每次30~40min,药液合并过滤,一部分用3~5倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至1~4g/ml,调节pH值至6.8~7.2,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入8~12倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取6~8h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用30~40ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至1~4g/ml,调节pH值至6.8~7.2,混合两次滤液,得留兰香提取物。
作为优选,步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按1:1:1~3:3:3比例称取10~15g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
本发明的有益效果为:
1、本发明功能纤维的制备方法制备的TiO2层赋予纤维良好的紫外保护性能;TiO2层可以有效的吸收和反射紫外线,同时赋予纤维良好的紫外保护性能;由于TiO2纳米颗粒是一种有效的可以反射和吸收紫外线的紫外屏蔽剂阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维可以将紫外线转化为可见光和热量,进而使透过的紫外线降到最低;阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维可以捕获由紫外照射而产生的活性自由基,从而达到紫外保护的作用;
2、本发明在进行功能纤维的改性处理时,将纤维放入到纤维裁断机内进行定尺裁切,然后开启真空泵输出对工作腔和上料管进行抽真空,在上料管的负压作用下将会带动裁切好的纤维进入到工作腔并浸入工作腔内的乙醇溶液中,同时可以开启旋转电机输出带动搅乱器对工作腔内部进行搅乱,及时打散抱团的纤维束,当上料完成后可以关闭真空泵,打乱纤维束后开启超声波处理箱对纤维进行超声波处理,处理完成后可以将乙醇容易排出换成去离子水开始不断的对纤维进行反复冲洗,冲洗完成后取出纤维放入真空烘干箱内进行烘干处理,然后再加入到水浴摇床中进行最后一步加工即可获得阻燃纤维;通过该装置,可以在抗紫外纤维切断后进行打乱,防止抗紫外纤维抱团,提高抗紫外纤维的浸泡加工质量,从而提高抗菌抗病毒防霉改性处理效果;
3、本发明茶多酚的提取和留兰香提取物制备方法,有利于使本发明抗菌抗病毒防霉整理液的有效成分稳定存在。
附图说明
图1是本发明功能纤维的改性处理装置结构示意图;
图2是本发明功能纤维的超声波处理箱俯视结构示意图;
图3是本发明的超声波处理箱右视结构示意图;
图4是本发明的收料筛网俯视结构示意图;
附图中标记:1、纤维裁断机;2、超声波处理机;3、真空烘干箱;4、水浴摇床;5、真空泵;6、上料管;7、超声波处理箱;8、旋转电机;9、搅乱器;10、工作腔;11、收料筛网;12、把手;13、密封圈;14、进气网;15、快插接头;16、出水电磁阀。
具体实施方式
实施例1
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取10g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入15ml无水乙醇,室温洗涤30min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
氧化lyocell纤维的制备:首先配制0.5M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液90mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和1g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.05gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和1.73g NaClO2,于60℃下密闭搅拌10min,随后加入1g NaClO,保持在50℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,制得氧化lyocell纤维(O-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将氧化lyocell纤维和20ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加15g三氯化铝溶液(10wt%),在60℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理30min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
配制0.1mol/L的(NH4)2TiF6和0.3mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.88,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应1h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在78℃下水浴加热1.5h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比1:2:3复配(肉桂醛:丁香酚:薄荷醇),根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取50ml滤液与50g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置30min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
步骤②茶多酚提取物制备:
将绿茶茶叶除尘粉碎,过60目筛,得绿茶茶粉,将其置于80℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用。称取5g的粉碎过60目筛的茶样于烧瓶中,加入80ml的双蒸水,调节pH为5,放入水浴锅中60℃进行震荡提取,浸提40min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提40min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在800r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
步骤③留兰香提取物制备:
称取10g干燥的留兰香全草粉碎,取10倍体积水浸泡2h,煎煮3次,每次30min,药液合并过滤,一部分用3倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至1g/ml,调节pH值至6.8,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入8倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取6h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用30ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至1g/ml,调节pH值至6.8,混合两次滤液,得留兰香提取物。
步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按1:1:1比例称取10g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
实施例2
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取12g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入16ml无水乙醇,室温洗涤31min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
氧化lyocell纤维的制备:首先配制0.6M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液92mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和1.5g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.06gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和1.75g NaClO2,于60℃下密闭搅拌12min,随后加入1g NaClO,保持在52℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,制得氧化lyocell纤维(O-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将氧化lyocell纤维和22ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加16g三氯化铝溶液(10wt%),在62℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理32min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
配制0.15mol/L的(NH4)2TiF6和0.35mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.9,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应4h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在70℃下水浴加热3h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比1:3:3复配(肉桂醛:丁香酚:薄荷醇),根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取58ml滤液与58g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置32min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
步骤②茶多酚提取物制备:
将绿茶茶叶除尘粉碎,过60目筛,得绿茶茶粉,将其置于84℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用。称取5~10g的粉碎过60目筛的茶样于烧瓶中,加入88ml的双蒸水,调节pH为5.4,放入水浴锅中68℃进行震荡提取,浸提48min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提48min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在850r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
步骤③留兰香提取物制备:
称取14g干燥的留兰香全草粉碎,取12倍体积水浸泡2h,煎煮3次,每次34min,药液合并过滤,一部分用3倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至2g/ml,调节pH值至6.9,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入9倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取6h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用34ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至2g/ml,调节pH值至6.9,混合两次滤液,得留兰香提取物。
步骤(4)抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按1:2:3比例称取12g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
实施例3
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取15g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入18ml无水乙醇,室温洗涤33min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
氧化lyocell纤维的制备:首先配制0.7M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液94mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和2g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.07gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和1.8g NaClO2,于60℃下密闭搅拌13min,随后加入1g NaClO,保持在55℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,制得氧化lyocell纤维(O-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将氧化lyocell纤维和25ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加18g三氯化铝溶液(10wt%),在65℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理35min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
配制0.2mol/L的(NH4)2TiF6和0.4mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.92,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应6h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在80℃下水浴加热1h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比1:2:4复配(肉桂醛:丁香酚:薄荷醇),根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取54ml滤液与54g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置32min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
步骤②茶多酚提取物制备:
将绿茶茶叶除尘粉碎,过60目筛,得绿茶茶粉,将其置于82℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用。称取6g的粉碎过60目筛的茶样于烧瓶中,加入85ml的双蒸水,调节pH为5.2,放入水浴锅中65℃进行震荡提取,浸提45min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提45min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在800r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
步骤③留兰香提取物制备:
称取12g干燥的留兰香全草粉碎,取11倍体积水浸泡2h,煎煮3次,每次32min,药液合并过滤,一部分用3倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至1g/ml,调节pH值至6.8,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入8倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取6h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用32ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至1g/ml,调节pH值至6.8,混合两次滤液,得留兰香提取物。
步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按1:2:3比例称取11g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
实施例4
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取20g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入20ml无水乙醇,室温洗涤35min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
氧化lyocell纤维的制备:首先配制1 M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液100mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和3g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.1gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和2g NaClO2,于60℃下密闭搅拌15 min,随后加入1g NaClO,保持在60℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,制得氧化lyocell纤维(O-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将氧化lyocell纤维和30ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加20g三氯化铝溶液(10wt%),在70℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理40min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在75℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比3:4:5复配(肉桂醛:丁香酚:薄荷醇),根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取70ml滤液与70g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置40min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
步骤②茶多酚提取物制备:
将绿茶茶叶除尘粉碎,过80目筛,得绿茶茶粉,将其置于90℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用。称取10g的粉碎过60~80目筛的茶样于烧瓶中,加入100ml的双蒸水,调节pH为6,放入水浴锅中80℃进行震荡提取,浸提60min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提60min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在1000r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
步骤③留兰香提取物制备:
称取20g干燥的留兰香全草粉碎,取15倍体积水浸泡2h,煎煮4次,每次40min,药液合并过滤,一部分用5倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至4g/ml,调节pH值至7.2,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入12倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取8h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用30~40ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至4g/ml,调节pH值至7.2,混合两次滤液,得留兰香提取物。
步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按3:3:3比例称取15g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
如图1至图4所示,本发明的一种功能纤维的改性处理装置,包括纤维裁断机1、超声处理机2、真空烘干箱3和水浴摇床4,超声波处理机2安装在纤维裁断机1的右侧,真空烘干箱3安装在超声波处理机2的右侧,水浴摇床4安装在真空烘干箱3的右侧。
本发明的一种功能纤维的改性处理装置,超声处理机2包括真空泵5、上料管6、超声波处理箱7、旋转电机8和搅乱器9,真空泵5安装在超声波处理箱7的顶端右侧,超声波处理箱7的内部设置有工作腔10,上料管6的输入端与纤维裁断机1的输出端连接,上料管6的输出端与工作腔10的顶端左侧连通,真空泵5的输入端与工作腔10的顶端右侧连通,旋转电机8安装在超声波处理箱7的顶端中部,工作腔10的顶端中部设置有转动孔,旋转电机8的输出端穿过转动孔与搅乱器9的顶端连接;在进行抗紫外纤维的改性处理时,将纤维放入到纤维裁断机内进行定尺裁切,然后开启真空泵输出对工作腔和上料管进行抽真空,在上料管的负压作用下将会带动裁切好的纤维进入到工作腔并浸入工作腔内的乙醇溶液中,同时可以开启旋转电机输出带动搅乱器对工作腔内部进行搅乱,及时打散抱团的纤维束,当上料完成后可以关闭真空泵,打乱纤维束后开启超声波处理箱对纤维进行超声波处理,处理完成后可以将乙醇容易排出换成去离子水开始不断的对纤维进行反复冲洗,冲洗完成后取出纤维放入真空烘干箱内进行烘干处理,然后再加入到水浴摇床中进行最后一步加工即可获得抗菌抗病毒防霉纤维;通过该装置,可以在抗紫外纤维切断后进行打乱,防止抗紫外纤维抱团,提高抗紫外纤维的浸泡加工质量。
本发明的改性处理装置,还包括收料筛网11,工作腔10的右端底部设置有滑槽,收料筛网11与滑槽滑动连接;在从超声波处理箱取出纤维时,可以先将工作腔内液体排出,然后经过收料筛网的过滤可以将纤维留在筛网的顶端,此时可以将收料筛网取出,从而实现更加便捷的取料。
本发明的改性处理装置,还包括把手12,把手12安装在收料筛网11的右端;把手可以更加便捷的对收料筛网进行抽拉操作。
本发明的改性处理装置,还包括密封圈13,收料筛网11右部的外侧设置有密封槽,密封圈13配合安装在密封槽内;密封圈可以有效的提高收料筛网与滑槽之间的密封性,防止溶液外漏,从而增强了抗菌抗病毒防霉改性效果。
本发明的改性处理装置,还包括进气网14,进气网14安装在真空泵5的输入端;进气网可以在真空泵工作时对纤维进行一定的过滤,防止纤维抽入真空泵中造成泵体损坏,从而增强了抗菌抗病毒防霉改性效果。
本发明的改性处理装置,还包括快插接头15,工作腔10的左端底部设置有圆孔,快插接头15配合安装在圆孔内,工作腔10的底端左侧设置有出水电磁阀16;快插接头可以更加便捷的将去离子水和乙醇溶液管路连通到工作腔内,进一步便于纤维改性处理的操作,从而增强了抗菌抗病毒防霉改性效果。
本发明的改性处理装置,真空烘干箱3的前端设置有滑槽,收料筛网11与滑槽滑动连接;在将收料筛网抽出之后,可以直接将收料筛网放入到真空烘干箱内进行烘干,从而时纤维的冲洗和烘干更加便捷,从而增强了抗菌抗病毒防霉改性效果。
本发明的改性处理装置,其在工作时,在进行抗紫外纤维的改性处理时,将纤维放入到纤维裁断机内进行定尺裁切,然后开启真空泵输出对工作腔和上料管进行抽真空,在上料管的负压作用下将会带动裁切好的纤维进入到工作腔并浸入工作腔内的乙醇溶液中,同时可以开启旋转电机输出带动搅乱器对工作腔内部进行搅乱,及时打散抱团的纤维束,当上料完成后可以关闭真空泵,打乱纤维束后开启超声波处理箱对纤维进行超声波处理,处理完成后可以将乙醇容易排出换成去离子水开始不断的对纤维进行反复冲洗,冲洗完成后抽出收料筛网,并滑动插入到真空烘干箱内进行烘干处理,然后再加入到水浴摇床中进行最后一步加工即可获得抗菌抗病毒防霉改性效果纤维。
配制0.3mol/L的(NH4)2TiF6和0.5mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至4,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应12h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
对比例1
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取10~20g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入15~20ml无水乙醇,室温洗涤30~35min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
羧甲基化 lyocell 纤维的制备 :将2 g预处理后的 lyocell 纤维、2.5 g 氯乙酸钠和适量85 wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,在60℃下水浴加热2 h,然后向其中加入30ml 85wt%的乙醇水溶液和1.5g氢氧化钠,随后将水浴温度升至70℃,保持3 h;最后,用无水乙醇将反应后纤维洗涤3次直至中性,制得羧甲基化 lyocell 纤维(CM-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将羧甲基化lyocell纤维和20~30ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加15~20g三氯化铝溶液(10wt%),在60~70℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理30~40min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
配制0.1~0.3mol/L的(NH4)2TiF6和0.3~0.5mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.88~4,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应1~12h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
对比例2
Lyocell(莱赛尔)纤维的预处理:取10~20g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入15~20ml无水乙醇,室温洗涤30~35min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
羧甲基化 lyocell 纤维的制备 :将2g预处理后的 lyocell 纤维、3g氯乙酸钠和适量85 wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,在60℃下水浴加热2 h,然后向其中加入25ml85wt%的乙醇水溶液和2g氢氧化钠,随后将水浴温度升至70℃,保持3 h;最后,用无水乙醇将反应后纤维洗涤3次直至中性,制得羧甲基化lyocell纤维(CM-lyocell)。
阻燃 lyocell 纤维的制备:将羧甲基化lyocell纤维和20~30ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加15~20g三氯化铝溶液(10wt%),在60~70℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干。得阻燃 lyocell 纤维。
将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理30~40min,反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用。以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,将洗净的阻燃lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
配制0.1~0.3mol/L的(NH4)2TiF6和0.3~0.5mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.88~4,再将上述所得到的阻燃lyocell纤维-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应1~12h。反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
将实例1至4所得的功能纤维的制备方法及对比例产品1、2进行检测,具体检测方法如下:
燃烧测试
在空气条件下,将阻燃处理后的纤维(各0.5g)暴露于酒精灯稳定的火焰下,观察纤维的燃烧现象,整个过程被数码相机记录下来。
单纤维强力测试
使用电子单纤维强力仪(莱州元茂仪器,YM-06A 型)在 25℃和 60%相对湿度下测试阻燃改性前后纤维的拉伸性能。所有样品的初始夹持距离为10mm,拉伸速度为10mm/min。对每个样品测试了10根单纤维,并将平均值作为最终结果。
紫外保护性能测试
对改性前后的纤维进行紫外照射处理。紫外灯强度为80W/m2,远高于日光中的紫外强度。紫外线主波长为360nm,纤维与紫外灯源距离被固定在25cm,处理时间为24h。
采用Labsphere UV2000型紫外透过率分析仪对改性前后的无纺布进行紫外防护系数(UPF)和UVA、UVB透过率测试。本实验按照GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定进行测定,为了减小误差,每个样品选择4个不同区域进行测试,取数据平均值作为样品最终的透过率。
表1 燃烧性能
Figure SMS_1
由表1可知,实施例4阻燃效果最好达到86%,对比例2效果最差36%,阻燃改性后纤维的残炭量显著,阻燃性大幅提高,其原因是羧酸基团和铝离子的引入,能够促进纤维脱水成炭,进而形成了物理屏障,隔绝了氧气和热量的传递,从而阻止了燃烧的进行。金属铝在高温下发生热氧化反应,生成金属氧化物,附着在纤维表面,形成物理屏障,对纤维起到保护作用,使得燃烧行为受到抑制,阻燃纤维释放出的不可燃气体(例如H2O和CO2)可有效稀释可燃性气体,并且降低燃烧区温度,进一步减小了燃烧的可能性。
表2力学性能
Figure SMS_2
表2中实施例1~4断裂强度只有小幅起伏,可以认为改性前后纤维的断裂强力基本不变。实施例4的断裂强度最大,断裂伸长率最大27.4%、对比例2最小20.5%。这是由于原始纤维在TEMPO/NaClO2/NaClO反应体系中进行氧化反应时,发生了一定程度的降解,导致纤维的力学性能下降,即造成了阻燃改性纤维的断裂强度和断裂伸长率降低。即便如此,由于lyocell纤维具有高干强和湿强的特性,阻燃改性纤维保持了原始纤维的断裂强度,因此,阻燃纤维仍然具有良好的实用性。但阻燃纤维的断裂伸长率下降了,说明纤维受氧化的影响,导致纤维韧性变差。
表3紫外性能
Figure SMS_3
由表3可知,根据GB/T18830-2002规定,UPF值大于50即视为该织物具有良好的紫外保护能力,实施例4效果最好达到1125,表明TiO2涂层赋予纤维良好的紫外保护性能。TiO2涂层可以有效的吸收和反射紫外线,同时赋予纤维良好的紫外保护性能。由于TiO2纳米颗粒是一种有效的可以反射和吸收紫外线的紫外屏蔽剂,TiO2涂层可以将紫外线转化为可见光和热量,进而使透过的紫外线降到最低。PDA可以捕获由紫外照射而产生的活性自由基,从而达到紫外保护的作用。由于PDA的化学结构类似于自然界中的黑色素,可以获紫外照射所产生的自由基,从而能够起到抵抗紫外线的作用,表明无纺布具备了优异的抗紫外性能。
将实施例1-4所得的抗菌抗病毒防霉整理液及对比例产品1、2进行检测。
抑菌性
平板涂布接种:无菌操作台内,待平板冷却后,移液枪吸取 100μl 菌悬液于平板,涂布棒涂布均匀;放置牛津杯:无菌操作条件下,用镊子夹取牛津杯,尽可能放置在平板中央,移液枪吸取200μl相应的浸提液,用盐酸、氢氧化钠溶液,在酸度计下,配置成pH3-9的样品液,慢慢打入牛津杯内,空白对照打入等量的蒸馏水;培养:将各平板放入 37℃恒温培养箱中 12h,观察情况并记录抑菌圈直径。
抗病毒
取长成单层的状态良好的细胞培养物,将细胞单层洗涤、消化、吹散后,用血细胞计数器计数,加细胞培养液将PK-15细胞调整为2×105个/ml,按每孔0.1ml接种于96孔细胞培养板。放入37℃,5%CO2孵箱中培养,培养13小时左右至单层细胞长至1/2~3/4时,开始用整理液处理。
4d后弃孔中液体,加噻唑蓝20ul,继续培养4h后弃孔中液体,每孔加DMSO100ul,于微量振荡器上振荡5~10min,使MTT甲攒结晶完全溶解后,用酶联免疫检测仪于570nm处测定OD值。
表4 抑菌效果
Figure SMS_4
由表4可知实施例4的抑菌效果最好,对比例2效果最差。整理液对细菌表现出极强的抑制作用,对不同菌种的抑制作用强弱依次为:金黄色葡萄球菌>枯草芽孢杆菌>大肠杆菌。整理液具有较好的耐热性,对高温具有很强的耐受性,并且处理时间延长,对其抑菌效果影响很小;100℃以下热处理对它几乎没有影响,仍然具有很强的抑菌作用。在pH3-9范围内,整理液对枯草芽孢杆菌和大肠杆菌的抑菌作用都很稳定,由数据可看出,抑菌圈直径变化不大;说明受pH、温度的影响较小;整理液对金黄色葡萄球菌的抑制作用,在pH3-9范围内,同样表现出很好的稳定性。
表5抗病毒抑制率
Figure SMS_5
由表5可知,实施例4的病毒抑制率最大,对比例2最小。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种功能纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)预处理Lyocell 纤维;
(2)制备氧化lyocell纤维;
(3)阻燃lyocell纤维的制备;
(4)抗紫外改性;
(5)抗菌抗病毒防霉改性:将抗紫外改性后的纤维浸渍在抗菌抗病毒防霉整理液中,然后在70~80℃下水浴加热1-3h;反应完成后,用去离子水洗涤,烘干;
所述抗菌抗病毒防霉整理液制备工艺包括:
步骤①复合植物精油防霉剂制备:
按照体积比复配肉桂醛、丁香酚和薄荷醇,根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀制成复合植物精油防霉剂;混合均匀后过滤,取滤液与硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用;
步骤②茶多酚提取物制备:
依次包括准备绿茶,热水浸提,过滤去渣,再次热水浸提,合并两次滤液,离心,取上清液;
步骤③留兰香提取物制备:
称取一定量干燥的留兰香全草粉碎,取一定体积水浸泡,煎煮多次,药液合并过滤,一部分用倍量乙醇醇沉,将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入乙醇浸泡过夜,连续回流提取,收集醇提液减压回收,用石油醚萃取,减压回收浓缩得浸膏,用适量甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至一定浓度,调节pH值,得留兰香提取物;
步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
称取一定量的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入蒸馏水充分超声分散,得到一定浓度的抗菌抗病毒防霉整理液。
2. 根据权利要求1所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)Lyocell纤维的预处理:取10~20g lyocell纤维置于装有去离子水的烧杯中,并向其中加入15~20ml无水乙醇,室温洗涤30~35min后取出,再用去离子水洗涤3次,放入60℃的烘箱中烘干备用。
3. 根据权利要求2所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)氧化lyocell纤维的制备包括:首先配制0.5~1 M的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲液90~100mL,严格控制pH=6.8,将缓冲液和1~3g预处理过的lyocell纤维置于三口烧瓶中,向其中加入0.05~0.1gTEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)和1.73~2g NaClO2,于60℃下密闭搅拌10~15 min,随后加入1g NaClO,并立即塞紧瓶塞,保持在50~60℃下反应12 h;然后加入5mL无水乙醇终止反应;将纤维取出后,用无水乙醇洗涤纤维3次,以去除未反应的药品,最后制得氧化lyocell纤维。
4. 根据权利要求1所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)阻燃lyocell 纤维的制备:将氧化 lyocell 纤维和20~30ml 85wt%的乙醇水溶液置于三口烧瓶中,向其中缓慢滴加15~20g三氯化铝溶液(10wt%),在60~70℃下水浴加热2h;反应完成后,用去离子水将纤维洗涤3次,60℃下烘干;最后获得阻燃 lyocell 纤维(FR-lyocell)。
5. 根据权利要求1所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)抗紫外改性包括:首先,将阻燃 lyocell 纤维裁剪为15cm长短,在乙醇溶液中超声处理30~40min,用去离子水反复冲洗后,在60℃真空烘箱中烘干待用;以Tris-HCl缓冲液(pH=8.5)作为溶剂,配制2g/L的多巴胺溶液;将洗净的阻燃 lyocell 纤维浸泡在新配置的多巴胺缓冲液中,在25℃恒温水浴摇床中震荡反应24h后取出,用去离子水反复冲洗,烘干并标记为阻燃lyocell-PDA。
6.根据权利要求5所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)抗紫外改性包括:配制0.1~0.3mol/L的(NH4)2TiF6和0.3~0.5mol/L的H3BO3的混合溶液,调节pH值至3.88~4,再将上述所得到的阻燃lyocell-PDA纤维浸入此混合溶液中,室温条件下反应1~12h;反应完成后用去离子水多次冲洗,烘干并得阻燃lyocell-PDA—TiO2纤维。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤①复合植物精油防霉剂制备方法包括:
将肉桂醛:丁香酚:薄荷醇按照体积比1:2:3~3:4:5复配,根据用量由少到多的比例依次混合3种植物精油,边加边搅拌,混合均匀,混合均匀后用0.22μm的微孔过滤器过滤过滤,取50~70ml滤液与50~70g硅藻土进行混合,拌匀后密闭放置30~40min,使其充分吸附,制成复合植物精油防霉剂,备用。
8.根据权利要求7所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤②茶多酚提取物制备方法包括:
茶叶的预处理:将绿茶茶叶除尘粉碎,过60~80目筛,得到绿茶茶粉,将其置于80~90℃的恒温鼓风干燥箱中烘干,置于冰箱储藏室备用;
茶多酚的提取:称取5~10g的粉碎过60~80目筛的茶样于烧瓶中,加入80~100ml的双蒸水,调节pH为5~6,放入水浴锅中60~80℃进行震荡提取,浸提40~60min,用纱布过滤去渣,得滤液备用,将所得滤渣再次热水浸提,浸提40~60min,用纱布再次过滤去渣,合并两次滤液,最后在800~1000r/min下离心,收集上清滤液得富含茶多酚的浸提液。
9.根据权利要求8所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤③留兰香提取物制备方法包括:
称取10~20g干燥的留兰香全草粉碎,取10~15倍体积水浸泡2h,煎煮3~4次,每次30~40min,药液合并过滤,一部分用3~5倍量95%乙醇醇沉24h,过滤取上清液,减压回收至1~4g/ml,调节pH值至6.8~7.2,得滤液备用;将煮过的药渣晾干后用滤纸包住放入索氏提取器中,加入8~12倍75%乙醇浸泡过夜,连续回流提取6~8h,收集醇提液减压回收至将要出现黑色沉淀时用石油醚萃取3次,减压回收浓缩得浸膏,用30~40ml甲醇和吐温80溶解,然后加蒸馏水定容至1~4g/ml,调节pH值至6.8~7.2,混合两次滤液,得留兰香提取物。
10.根据权利要求9所述的一种功能纤维的制备方法,其特征在于:步骤④抗菌抗病毒防霉整理液制备:
按1:1:1~3:3:3比例称取10~15g的复合植物精油防霉剂、茶多酚提取物、留兰香提取物,加入80ml蒸馏水充分超声分散,得到抗菌抗病毒防霉整理液。
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