CN116287043A - 一种l-草铵膦的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L‑草铵膦的制备工艺，涉及草铵膦技术领域，以D，L‑草铵膦为原料，经催化剂催化获得L‑草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL‑草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；S02：分离、浓缩；S03：精制。本发明通过添加L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂，催化活性及转化率更高，本发明采用不对称合成法且对制得的L‑草铵膦进行精制纯化，使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时，大大提高了L‑草铵膦的收率，本发明解决了现有L‑草铵膦制备工艺收率低，路线长，废水多的问题。
Description
技术领域
本发明涉及草铵膦技术领域，具体是一种L-草铵膦的制备工艺。
背景技术
草铵膦是一种广谱触杀型灭生性除草剂，具有杀草谱广、低毒、活性高和环境相容性好等特点，属于谷氨酰胺合成酶抑制剂，可导致植物体内氮代谢紊乱、氨的过量积累、叶绿体解体，抑制其光合作用从而使植物死亡。
草铵膦制备工艺主要包括化学法和生物法，化学法合成草铵膦主要包括手性辅助剂诱导法、外消旋体拆分法和不对称合成法等，生物法合成草铵膦主要包括蛋白酶法等。
现有技术的不足之处在于：现有技术中的L-草铵膦的制备工艺，存在收率不高，工艺路线长，废液量大的缺点。因此，本领域技术人员提供了一种L-草铵膦的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种L-草铵膦的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种L-草铵膦的制备工艺，以D，L-草铵膦为原料，经催化剂催化获得L-草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：
S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL-草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L-阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；
S02：分离、浓缩：对上述反应液进行过滤，固液分离，调节滤液pH为6，减压浓缩，向浓缩物中加入醇溶剂，降温析出结晶，烘干得到L-草铵膦粗品；
S03：精制：将上述L-草铵膦粗品与醇溶剂混合，通入氨气调节pH为6，结晶抽滤后，得到氯化铵，再进行第二次结晶，得到精制L-草铵膦。
作为本发明进一步的方案：所述L-阿拉伯糖异构酶突变体为L-阿拉伯糖异构酶进行突变得到单突变体酶。
作为本发明再进一步的方案：所述S01混合液中DL-草铵膦的质量浓度为15～18％。
作为本发明再进一步的方案：所述S01中反应时，连续通入氧气，32～35℃下搅拌反应直至D-对映体反应完全。
作为本发明再进一步的方案：所述S01中的反应时间为10～20h。
作为本发明再进一步的方案：所述S02中减压浓缩为在60～70％℃下减压浓缩至体积为滤液的1/6。
作为本发明再进一步的方案：所述S02中滤液pH调节采用25％的氨水调节或通入氨气调节。
作为本发明再进一步的方案：所述S02和S03中的醇溶剂为甲醇或乙醇中的任意一种。
作为本发明再进一步的方案：所述S03中第一次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入3～5ml的醇溶剂。
作为本发明再进一步的方案：所述S03中第二次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入1～1.5ml的醇溶剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明公开了一种L-草铵膦的制备工艺，本发明通过添加L-阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂，催化活性及转化率更高，本发明采用不对称合成法且对制得的L-草铵膦进行精制纯化，使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时，大大提高了L-草铵膦的收率，本发明解决了现有L-草铵膦制备工艺收率低，路线长，废水多的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，
实施例1
一种L-草铵膦的制备工艺，以D，L-草铵膦为原料，经催化剂催化获得L-草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：
S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL-草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L-阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；
S02：分离、浓缩：对上述反应液进行过滤，固液分离，调节滤液pH为6，减压浓缩，向浓缩物中加入醇溶剂，降温析出结晶，烘干得到L-草铵膦粗品；
S03：精制：将上述L-草铵膦粗品与醇溶剂混合，通入氨气调节pH为6，结晶抽滤后，得到氯化铵，再进行第二次结晶，得到精制L-草铵膦。
进一步的，L-阿拉伯糖异构酶突变体为L-阿拉伯糖异构酶进行突变得到单突变体酶。
再进一步的，S01混合液中DL-草铵膦的质量浓度为15％。
再进一步的，S01中反应时，连续通入氧气，32℃下搅拌反应直至D-对映体反应完全。
再进一步的，S01中的反应时间为10～20h。
再进一步的，S02中减压浓缩为在60％℃下减压浓缩至体积为滤液的1/6。
再进一步的，S02中滤液pH调节采用25％的氨水调节。
再进一步的，S02和S03中的醇溶剂为甲醇。
再进一步的，S03中第一次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入3ml的醇溶剂。
再进一步的，S03中第二次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入1ml的醇溶剂。
计算收率为：96.2％。
实施例2
一种L-草铵膦的制备工艺，以D，L-草铵膦为原料，经催化剂催化获得L-草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：
S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL-草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L-阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；
S02：分离、浓缩：对上述反应液进行过滤，固液分离，调节滤液pH为6，减压浓缩，向浓缩物中加入醇溶剂，降温析出结晶，烘干得到L-草铵膦粗品；
S03：精制：将上述L-草铵膦粗品与醇溶剂混合，通入氨气调节pH为6，结晶抽滤后，得到氯化铵，再进行第二次结晶，得到精制L-草铵膦。
进一步的，L-阿拉伯糖异构酶突变体为L-阿拉伯糖异构酶进行突变得到单突变体酶。
再进一步的，S01混合液中DL-草铵膦的质量浓度为18％。
再进一步的，S01中反应时，连续通入氧气，35℃下搅拌反应直至D-对映体反应完全。
再进一步的，S01中的反应时间为10～20h。
再进一步的，S02中减压浓缩为在70％℃下减压浓缩至体积为滤液的1/6。
再进一步的，S02中滤液pH调节采用通入氨气调节。
再进一步的，S02和S03中的醇溶剂为乙醇。
再进一步的，S03中第一次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入5ml的醇溶剂。
再进一步的，S03中第二次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入1.5ml的醇溶剂。
计算收率为：96.5％。
实施例3
一种L-草铵膦的制备工艺，以D，L-草铵膦为原料，经催化剂催化获得L-草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：
S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL-草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L-阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；
S02：分离、浓缩：对上述反应液进行过滤，固液分离，调节滤液pH为6，减压浓缩，向浓缩物中加入醇溶剂，降温析出结晶，烘干得到L-草铵膦粗品；
S03：精制：将上述L-草铵膦粗品与醇溶剂混合，通入氨气调节pH为6，结晶抽滤后，得到氯化铵，再进行第二次结晶，得到精制L-草铵膦。
进一步的，L-阿拉伯糖异构酶突变体为L-阿拉伯糖异构酶进行突变得到单突变体酶。
再进一步的，S01混合液中DL-草铵膦的质量浓度为16％。
再进一步的，S01中反应时，连续通入氧气，33℃下搅拌反应直至D-对映体反应完全。
再进一步的，S01中的反应时间为10～20h。
再进一步的，S02中减压浓缩为在65％℃下减压浓缩至体积为滤液的1/6。
再进一步的，S02中滤液pH调节采用25％的氨水调节。
再进一步的，S02和S03中的醇溶剂为甲醇。
再进一步的，S03中第一次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入4ml的醇溶剂。
再进一步的，S03中第二次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入1.2ml的醇溶剂。
计算收率为：96.3％。
本发明通过添加L-阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂，催化活性及转化率更高，本发明采用不对称合成法且对制得的L-草铵膦进行精制纯化，使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时，大大提高了L-草铵膦的收率，本发明解决了现有L-草铵膦制备工艺收率低，路线长，废水多的问题。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种L-草铵膦的制备工艺，以D，L-草铵膦为原料，经催化剂催化获得L-草铵膦，其特征在于：具体制备工艺包括以下步骤：
S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL-草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L-阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；
S02：分离、浓缩：对上述反应液进行过滤，固液分离，调节滤液pH为6，减压浓缩，向浓缩物中加入醇溶剂，降温析出结晶，烘干得到L-草铵膦粗品；
S03：精制：将上述L-草铵膦粗品与醇溶剂混合，通入氨气调节pH为6，结晶抽滤后，得到氯化铵，再进行第二次结晶，得到精制L-草铵膦。
2.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述L-阿拉伯糖异构酶突变体为L-阿拉伯糖异构酶进行突变得到单突变体酶。
3.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S01混合液中DL-草铵膦的质量浓度为15～18％。
4.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S01中反应时，连续通入氧气，32～35℃下搅拌反应直至D-对映体反应完全。
5.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S01中的反应时间为10～20h。
6.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S02中减压浓缩为在60～70％℃下减压浓缩至体积为滤液的1/6。
7.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S02中滤液pH调节采用25％的氨水调节或通入氨气调节。
8.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S02和S03中的醇溶剂为甲醇或乙醇中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S03中第一次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入3～5ml的醇溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种L-草铵膦的制备工艺，其特征在于：所述S03中第二次结晶时，醇溶剂的添加量为每1g的L-草铵膦粗品加入1～1.5ml的醇溶剂。
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