CN116285492A - 一种水性环氧树脂黑色油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性环氧树脂黑色油墨及其制备方法，涉及环氧树脂油墨技术领域。本发明利用丙烯酸对环氧树脂进行酯化开环反应，得到环氧酯；然后利用丙烯酸类单体、多聚磷酸催化剂等对环氧酯进行化学改性，运用接枝的方法制备水性环氧树脂乳液；最后利用水性环氧树脂乳液与炭黑和聚(4‑苯乙烯磺酸钠)进行混合，从而得到水性环氧树脂黑色油墨。本发明制备的油墨附着力强，同时使用绿色环保，制备成本低廉，具有广泛的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂油墨技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂黑色油墨及其制备方法。
背景技术
环氧树脂(Epoxy Resin)由于其具有附着力强、力学性能高、耐化学品性以及电绝缘能力优异等特性，通常用作涂料、粘结剂等产品的树脂基体，并被广泛应用于建筑结构工程、机械零件加工以及航空工业制造等领域。
水性环氧树脂体系是指利用物理或化学的方法将环氧树脂以胶状形态或微粒形态均匀分散在水中，从而形成较为稳定的水性环氧乳液。目前制备水性环氧树脂的方法主要有机械法、相反转法、化学改性法以及固化剂乳化法四种。
目前制备的水性环氧树脂不但拥有传统环氧的优良特性与优点，还有着低VOC含量、无毒无味、施工便捷等优点，同时现有水性环氧树脂还存在固化物质脆、耐冲击、耐热性能差等缺陷，因此当前人们一般对水性环氧树脂采用聚氨酯、有机硅树脂以及无机纳米粒子等方式进行改性，以提高水性环氧树脂及固化产物的综合性能，使之适用于更复杂的严酷环境和多元化的领域以适应新的社会发展与需求。
发明内容
基于此，本发明提供了一种水性环氧树脂黑色油墨及其制备方法。本发明是利用利用丙烯酸对环氧树脂进行酯化开环反应，得到环氧酯；然后对环氧酯进行化学改性，具体改性方法是以丙烯酸类单体为改性单体，以多聚磷酸为催化剂，以过硫酸铵为引发剂，运用接枝的方法制备水性环氧树脂乳液，最后利用水性环氧树脂乳液与炭黑和聚(4-苯乙烯磺酸钠)分散剂混合，最后制备出水性环氧树脂黑色油墨。
本发明具体是采用以下技术方案实现的：
一种水性环氧树脂黑色油墨的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备水性环氧树脂乳液
S1-1、将10～30重量份丙烯酸丁酯、15-40重量份甲基丙烯酸甲酯、10-32重量份乙酸乙烯酯、20-100重量份甲基丙烯酸、0.3-2重量份硅烷偶联剂混合均匀，得到单体混合物；
S1-2、在三颈烧瓶加入50-160重量份环氧树脂、10-30重量份丙烯酸与1-5重量份多聚磷酸，并通入氩气，待环氧完全融化后启动搅拌，在100-120℃下进行保温反应，待溶液pH<5时，反应结束；
S1-3、将30-50重量份的过硫酸铵溶解在正丁醇中，制成过硫酸铵正丁醇溶液；将步骤S1-1所述单体混合物滴加到步骤S1-2反应结束后的三颈烧瓶中，然后再滴加所述过硫酸铵正丁醇溶液，滴加完全后在100-130℃下保温反应3-8小时，反应结束后搅拌降温至40-60℃，加入中和剂调整pH值为7-9，加入1000-1500重量份的蒸馏水搅拌，得到水性环氧树脂乳液；
S2、制备水性环氧树脂黑色油墨
S2-1、将炭黑放入研钵，研磨，用300目筛过滤后，得到炭黑粉，备用；
S2-2、将40-100重量份所述水性环氧树脂乳液、20-50重量份的聚(4-苯乙烯磺酸钠)与2-10重量份炭黑粉搅拌均匀后得到水性环氧树脂黑色油墨。
优选的，所述硅烷偶联剂包括但不限于KH560，KH系列偶联剂例如KH570、KH 550等硅烷偶联剂均能获得与KH560相似技术效果。
优选的，步骤S1-3所述硫酸铵正丁醇溶液中硫酸铵与正丁醇的重量体积比为3:1mg/mL。
优选的，步骤S1-3所述中和剂为氨水与三乙胺按摩尔比为3:1混合而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种水性环氧树脂黑色油墨及其制备方法，该方法制备的油墨附着力强，同时使用绿色环保，制备成本低廉，具有广泛的市场应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的水性环氧树脂乳液的马尔文粒径图；
图2为实施例1制备的水性环氧树脂黑色油墨的马尔文粒径图；
图3为实施例1制备的水性环氧树脂乳液红外光谱图和水性环氧树脂黑色油墨红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种水性环氧树脂黑色油墨的制备方法具体步骤如下：
S1、制备水性环氧树脂乳液
S1-1、将34mg丙烯酸丁酯、54mg甲基丙烯酸甲酯、37mg乙酸乙烯酯、100mg甲基丙烯酸、1mg硅烷偶联剂(KH560)混合均匀，得到单体混合物；
S1-2、在三颈烧瓶加入50mg环氧树脂、9.2mg丙烯酸与1.5mg多聚磷酸，并通入氩气，待环氧完全融化后启动搅拌，在110℃下进行保温反应，待溶液pH<5时，反应结束；
S1-3、将30mg的过硫酸铵溶解在10mL正丁醇中，制成过硫酸铵正丁醇溶液；将步骤S1-1所述单体混合物滴加到步骤S1-2反应结束后的三颈烧瓶中，然后再滴加所述过硫酸铵正丁醇溶液，滴加完全后在110℃下保温反应5小时，反应结束后搅拌降温至50℃，加入中和剂(摩尔比为3:1的氨水与三乙胺混合液)调整pH值为8，加入140mg的蒸馏水搅拌，得到水性环氧树脂乳液；
S2、制备水性环氧树脂黑色油墨
S2-1、将炭黑放入研钵，研磨，用300目筛过滤后，得到炭黑粉，备用；
S2-2、将40mg所述水性环氧树脂乳液、25mg的聚(4-苯乙烯磺酸钠)与5mg炭黑粉搅拌均匀后得到水性环氧树脂黑色油墨。
将实施例1制备的性环氧树脂黑色油墨分别涂覆在相同大小的金属板和塑料板上，涂层厚度为30±10um，常温固化后，然后用胶带粘住后再撕掉胶带后以测试油墨的附着力，检测标准如表1所示。
表1附着力等级评价表
经检测，本发明水性环氧树脂黑色油墨涂在金属板和塑料板上的附着能力等级可以达到1级。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种水性环氧树脂黑色油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备水性环氧树脂乳液
S1-1、将10～30重量份丙烯酸丁酯、15-40重量份甲基丙烯酸甲酯、10-32重量份乙酸乙烯酯、20-100重量份甲基丙烯酸、0.3-2重量份硅烷偶联剂混合均匀，得到单体混合物；
S1-2、在三颈烧瓶加入50-160重量份环氧树脂、10-30重量份丙烯酸与1-5重量份多聚磷酸，并通入氩气，待环氧完全融化后启动搅拌，在100-120℃下进行保温反应，待溶液pH<5时，反应结束；
S1-3、将30-50重量份的过硫酸铵溶解在正丁醇中，制成过硫酸铵正丁醇溶液；将步骤S1-1所述单体混合物滴加到步骤S1-2反应结束后的三颈烧瓶中，然后再滴加所述过硫酸铵正丁醇溶液，滴加完全后在100-130℃下保温反应3-8小时，反应结束后搅拌降温至40-60℃，加入中和剂调整pH值为7-9，加入1000-1500重量份的蒸馏水搅拌，得到水性环氧树脂乳液；
S2、制备水性环氧树脂黑色油墨
S2-1、将炭黑放入研钵，研磨，用300目筛过滤后，得到炭黑粉，备用；
S2-2、将40-100重量份所述水性环氧树脂乳液、20-50重量份的聚(4-苯乙烯磺酸钠)与2-10重量份炭黑粉搅拌均匀后得到水性环氧树脂黑色油墨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为包括但不限于KH560。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1-3所述硫酸铵正丁醇溶液中硫酸铵与正丁醇的重量体积比为3:1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1-3所述中和剂为氨水与三乙胺按摩尔比为3:1混合而成。
5.一种水性环氧树脂黑色油墨，其特征在于，利用权利要求1～4任意一项所述的方法制备而成。
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