CN116285450A - 一种紫外光固化导电卷材涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料领域,具体涉及一种紫外光固化导电卷材涂料及其制备方法,本发明先将光敏剂以化学键的形式接枝于基体树脂环氧丙烯酸酯单体上,提高了光引发效率和涂层综合性能,并在制备的导电涂料中加入甲醚化氨基树脂交联剂,能有效与基体树脂反应形成高交联密度网络结构,在保持固化涂层的优异导电性能的同时,解决光屏蔽效应导致涂层固化速率降低、交联反应不完全,涂层性能下降等问题,同时还加入异氰酸酯不仅可以将光敏剂和环氧丙烯酸酯单体以化学键的形式连接起来;而且在光固化过程中,异氰酸酯起到辅交联剂的功能,最终制备的涂层具有优异导电性能的同时保证涂层的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域,具体涉及一种含无机导电材料的紫外光固化卷材涂料及其制备方法。
背景技术
紫外光固化涂料由于固化速率高、能耗低、生产效率高、适用范围广以及涂层性能优异等优点在汽车、家电、建材、包装等行业得到了广泛应用。当紫外光固化涂料用于金属卷材涂覆时则会导致金属表面呈现绝缘性,从而影响其应用性能。因此,需要紫外光固化涂料具有一定的导电性能。目前,通常采用的方法是向基体树脂中添加导电材料来制备导电涂料。然而,由于大量无机导电材料的加入,不仅使涂料粘度明显增加,而且对光引发反应产生屏蔽效应,导致涂层固化速率降低、交联反应不完全,涂层性能大幅下降。此外,光引发剂大多数是小分子光引发剂,分子量小,迁移性大,在成膜过程中容易挥发或发生迁移而导致涂层变黄,不仅降低了光引发效率而且影响涂层外观、力学等性能。
发明内容
针对背景技术中所存在的问题,本发明提供一种含无机导电材料的紫外光固化卷材涂料及其制备方法。旨在解决两方面问题:一方面,无机导电材料的加入导致的涂层固化速率降低、交联反应不完全问题;另一方面,光引发剂的迁移性问题。
为了解决上述技术问题,本发明的特征步骤如下:
1、将环氧丙烯酸酯单体(40~70重量份)、光敏剂(0.5~2重量份)和异氰酸酯(0.25~1重量份)依次加入到活性稀释剂(35~65重量份)中,机械搅拌均匀,在温度为60~80℃条件下加热回流0.5~1.5小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
步骤1所述的光敏剂为指2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(D-1173)或1-羟基环己基苯乙酮(I-184)中的一种;
步骤1所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种;
步骤1所述的活性稀释剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯或三丙二醇二丙烯酸酯中的一种。
2、向步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物中依次加入无机导电材料和分散剂,其中无机导电材料与混合物质量之比为0.08~0.2:1,分散剂与混合物质量之比为0.01~0.03:1;机械搅拌、振荡,共混1~2小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
步骤2所述的无机导电材料为市售棒状导电钛酸钾(WK-200B)或针状导电二氧化钛(FT-3000)中的一种;
步骤2所述的分散剂为聚醚改性有机硅或聚甘油改性有机硅中的一种。
3、向步骤2所得的导电涂料中加入交联剂,其中交联剂与导电涂料质量之比为0.03~0.06:1;搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为1500W~2000W的紫外光照射下进行固化20~60秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
步骤3所述的交联剂为甲醚化氨基树脂(分子量390),结构式如下:
本发明的有益效果:
1、本发明将小分子光敏剂以化学键的形式接枝于基体树脂环氧丙烯酸酯单体上,其优点在于:在紫外光照射下,基体树脂发生光固化反应形成涂层的过程中,小分子光敏剂锚固在高分子链上,不会发生迁移、挥发、游离等问题,提高了光引发效率和涂层综合性能。
2、为了有效弥补了由于无机导电材料的加入而产生的光屏蔽效应导致涂层固化速率降低、交联反应不完全,涂层性能下降等问题,本发明采用甲醚化氨基树脂作为主交联剂,能有效与基体树脂反应形成高交联密度网络结构,在保持固化涂层的优异导电性能的同时,提高了涂层的力学性能。
3、本发明采用异氰酸酯起到了两方面作用:①异氰酸酯可将光敏剂和环氧丙烯酸酯单体以化学键的形式连接起来;②在基体树脂光固化过程中,异氰酸酯起到辅交联剂的功能。
具体实施方式
实施例1
1、将40.0克环氧丙烯酸酯单体、0.5克光敏剂D-1173和0.25克甲苯二异氰酸酯(TDI)依次加入到35.0克苯乙烯中,机械搅拌均匀,在温度为60℃条件下加热回流1.5小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物,依次加入0.8克棒状导电钛酸钾(WK-200B)和0.1克聚甘油改性有机硅(KF-6100),机械搅拌、振荡,共混1.0小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、向步骤2所得的导电涂料中加入0.33克交联剂甲醚化氨基树脂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为1500W的紫外光照射下进行固化60秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
实施例2
1、将70.0克环氧丙烯酸酯单体、2.0克光敏剂I-184和1.0克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)依次加入到65.0克三丙二醇二丙烯酸酯中,机械搅拌均匀,在温度为80℃条件下加热回流0.5小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物,依次加入2.0克针状导电二氧化钛(FT-3000)和0.3克聚醚改性有机硅(KF-6011),机械搅拌、振荡,共混2.0小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、向步骤2所得的导电涂料中加入0.74克交联剂甲醚化氨基树脂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为2000W的紫外光照射下进行固化20秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
实施例3
1、将55.0克环氧丙烯酸酯单体、1.0克光敏剂D-1173和0.63克异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)依次加入到50.0克丙烯酸甲酯中,机械搅拌均匀,在温度为70℃条件下加热回流1.0小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物,依次加入1.0克棒状导电钛酸钾(WK-200B)和0.2克聚甘油改性有机硅(KF-6106),机械搅拌、振荡,共混1.5小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、向步骤2所得的导电涂料中加入0.50克交联剂甲醚化氨基树脂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为1800W的紫外光照射下进行固化40秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
实施例4
1、将50.0克环氧丙烯酸酯单体、1.5克光敏剂I-184和0.5克二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)依次加入到60.0克丙烯酸丁酯中,机械搅拌均匀,在温度为75℃条件下加热回流0.8小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物,依次加入1.2克针状导电二氧化钛(FT-3000)和0.15克聚醚改性有机硅(KF-6013),机械搅拌、振荡,共混1.0小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、向步骤2所得的导电涂料中加入0.55克交联剂甲醚化氨基树脂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为2000W的紫外光照射下进行固化30秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
比较例1
在比较例1中,将实施例4中的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯工序删除,具体步骤如下:
1、将50.0克环氧丙烯酸酯单体、1.5克光敏剂I-184依次加入到60.0克丙烯酸丁酯中,机械搅拌均匀,即制得一种含有光敏剂的环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的含有光敏剂的环氧丙烯酸酯混合物,依次加入1.2克针状导电二氧化钛(FT-3000)和0.15克聚醚改性有机硅(KF-6013),机械搅拌、振荡,共混1.0小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、向步骤2所得的导电涂料中加入0.55克交联剂甲醚化氨基树脂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为2000W的紫外光照射下进行固化30秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
比较例2
在比较例1中,将实施例4中的加入交联剂工序删除,具体步骤如下:
1、将50.0克环氧丙烯酸酯单体、1.5克光敏剂I-184和0.5克二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)依次加入到60.0克丙烯酸丁酯中,机械搅拌均匀,在温度为75℃条件下加热回流0.8小时,冷却至室温,即制得一种光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;
2、取10.0克步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物,依次加入1.2克针状导电二氧化钛(FT-3000)和0.15克聚醚改性有机硅(KF-6013),机械搅拌、振荡,共混1.0小时,即制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料;
3、采用线棒涂布器将步骤2所制得的导电涂料均匀涂覆于马口铁上,在功率为2000W的紫外光照射下进行固化30秒,即制得一种导电涂层材料,涂层厚度控制在(20±2)微米。
性能评价
下面对实施例和比较例所制得的导电涂层材料的导电性能和力学性能等进行综合评价,结果如表1所示。
涂层表面电阻测试:使用Model-800表面电阻测试仪测量漆膜不同位置的表面电阻值,测量三次,随后取平均值。
涂层力学性能测试:耐冲击性能测试采用GB/T1732-1993测定标准;柔韧性采用GB/T1731-1993测定标准。
表1实施例与比较例所制得的导电涂层材料的各项性能指标
Claims (9)
1.一种紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:所述制备方法为:
(1)将环氧丙烯酸酯单体、光敏剂和异氰酸酯依次加入到活性稀释剂中,机械搅拌均匀,在温度为60~80℃条件下加热回流0.5~1.5小时,冷却至室温,制得光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物;其中按质量份数计,原料组分为:环氧丙烯酸酯单体40~70份;光敏剂0.5~2份;异氰酸酯0.25~1份;活性稀释剂35~65份;
(2)向步骤1所得的光敏剂接枝改性环氧丙烯酸酯混合物中依次加入无机导电材料和分散剂,机械搅拌、振荡,共混,制得一种具有紫外光固化功能的导电涂料。
2.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或1-羟基环己基苯乙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:活性稀释剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯或三丙二醇二丙烯酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:无机导电材料为棒状导电钛酸钾WK-200B或针状导电二氧化钛FT-3000中的一种。
6.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:分散剂为聚醚改性有机硅或聚甘油改性有机硅中的一种。
7.根据权利要求1所述紫外光固化导电卷材涂料的制备方法,其特征在于:无机导电材料与混合物质量之比为0.08~0.2:1,分散剂与混合物质量之比为0.01~0.03:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备的紫外光固化导电卷材涂料的应用,其特征在于:向具有紫外光固化功能的导电涂料中加入交联剂,搅拌均匀后,采用线棒涂布器将导电涂料均匀涂覆于基材上,在紫外光照射下进行固化20~60秒,制得导电涂层。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述交联剂为甲醚化氨基树脂;
交联剂与导电涂料质量之比为0.03~0.06:1。
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