CN101418146A - 一种紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫外光―热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。所述的涂料采用聚苯胺作为主体防腐材料，用低聚体、活性稀释剂、聚氨酯多元醇、聚苯胺、填料、光引发剂和助剂制得该涂料滤液；该滤液要与聚氨酯固化剂分别保存按配比混匀后使用。该防腐涂料对于不同金属均有很好的防腐效果。既能紫外光固化交联，还能热固化交联，很好的解决了紫外光固化防腐涂料固化不完全的缺点。有抗酸、碱介质腐蚀特性，适合在非常恶劣环境条件下使用，特别适用于海洋环境下的防腐。该涂料不含有Pb、Cr、Zn等重金属，同时在配方中不含有任何有机溶剂。因此这种涂料在生产和使用过程中均不存在环境污染问题，是一种完全绿色环保型的涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光—热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。
背景技术
随着全球范围内对环境问题的日益重视，传统的涂料工业正面临巨大的挑战。环境友好涂料的清洁生产技术是目前世界各国努力发展的一个方向。紫外光(UV)固化涂料是20世纪60年代开发的一种全新的绿色环保型涂料，具有不含挥发性有机化合物(VOC)，对环境污染小，固化速度快，节省能源、固化产物性能好、适合于高速自动化生产等突出优点，在工业和高技术领域得到了广泛的应用。(参考文献：李晓勇.紫外光固化涂料及其发展状况.广州化学，2007，33(2)，66～72)
虽然紫外光固化涂料在许多领域得到应用，但是作为金属防腐的应用研究和产品报道并不多(参考文献：余丰，范继闲等.紫外光固化涂料的应用及发展.上海涂料，2006，44(10)，19-21)。中国科学院长春应用化学研究所发明了一种“紫外光固化聚苯胺防腐涂料”(专利申请号：200810051457.x)，此专利将紫外光固化涂料与聚苯胺相结合，开发出一种全新的环保防腐涂料。
然而由于紫外光固化涂料存在一个很大的缺点，即固化受限于紫外光的穿透深度，尤其是在具有吸收或阻碍紫外光的大量填料中，涂料固化不完全或根本不固化。聚苯胺本身对紫外光有一定的吸收，当将聚苯胺加入到紫外光固化涂料中，并加入一定量的无机填料，势必会影响紫外光固化涂料的固化程度，尤其是在喷涂防腐涂层时，如果涂层较厚，涂层内部很难固化完全，进而影响涂层的硬度、附着力等性能，涂层的防腐性能也会大大降低。
紫外光-热双固化涂料是一种既含有紫外光固化交联的树脂同时还含有热固化交联的树脂，通过紫外光辐照使涂料表层或较浅层先交联固化，然后再加热使涂层内部热固化交联。从而很好的解决了紫外光固化涂料固化不完全的缺点。
本发明采用紫外光-热双固化体系，并添加聚苯胺，开发一种防腐性能优越并具有环保特性的紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料。
发明内容
本发明利用紫外光-热双固化涂料环保特性和聚苯胺的防腐特性，开发出一种紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。
紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料不含有任何有机溶剂，不存在VOC排放问题；而聚苯胺是一种高分子材料，不含有Pb、Cr、Zn等元素。因此这种涂料在生产和使用过程中均不存在环境污染问题，是一种完全绿色环保型的涂料，相关的产品目前国内和国际上还未见报道。
1.本发明提供一种紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料，其组份及重量百分比为：
低聚体 20～40％，
活性稀释剂 20～30％，
聚氨酯多元醇组分 10～20％，
聚苯胺 1～10％，
填料 10～30％，
光引发剂 3～5％，
助剂 0.5～3％；还有
聚氨酯固化剂 10～20％；
所述的聚苯胺的结构式为：
式中，0<y<1，n＝1-500，R1、R2、R1’和R2’为H、CkH2k+1或OCkH2k+1，其中k＝1-20；
所述的低聚体为环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；
所述的环氧丙烯酸酯的结构式为：
式中，R为双酚A环氧或酚醛环氧；
所述的聚氨酯丙烯酸酯结构式为：
式中，R为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环已基甲烷基；
所述的聚氨酯多元醇结构式为：
式中，R1为分子量1000或2000的聚酯二元醇、分子量为1000、1500或2000的聚碳酸酯二元醇、分子量为400、800、1000、1500、2000或3000的聚丙二醇、分子量为1000或2000的聚四氢呋喃醚二醇，或蓖麻油类二元醇；
R2为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环已基甲烷基；
R3为甲醇、乙醇或丁二醇；
所述的聚氨酯固化剂为三羟甲基丙烷-甲苯二异氰酸酯加成物、甲苯二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯/己二异氰酸酯混合三聚体、己二异氰酸酯/异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、己二异氰酸酯缩二脲或异佛尔酮二异氰酸酯加成物；
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体；
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯甲酮；
所述的助剂为分散剂BYK163和流平剂BYK371；
所述的填料为滑石粉、碳酸钙或沉淀硫酸钡。
本发明提供的一种紫外光—热双固化聚苯胺防腐涂料的制备方法的步骤和条件如下：
按配比称取低聚体、活性稀释剂、聚氨酯多元醇放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末，搅拌0.5-2小时，搅拌下再分别加入助剂、光引发剂和填料，以2500转/min的速度搅拌0.5-3小时，砂磨1-10小时，用200目滤布过滤，得到该涂料滤液；所述的聚氨酯固化剂按配比另外保存，在使用时与得到该涂料滤液按配比混匀配套使用。
将上述得到的该涂料滤液与聚氨酯固化剂按配比混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
本发明采用聚苯胺作为防腐添加剂，其防腐机理为：
聚苯胺具有比一般金属较正的氧化还原电位(0.2-0.3V vs.SCE)，它使钢铁的表面发生氧化，并达到铁的钝化电位，使铁表面生成一层化学稳定的致密氧化层，阻止了铁的进一步氧化。
本发明采用聚苯胺作为防腐添加剂，加入到紫外光-热双固化涂料中，利用聚苯胺所特有的防腐性质，使得紫外光-热双固化涂料的防腐性能提高3-5倍。
本发明制得的紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料具有较强的耐盐雾、酸、碱等介质和大气环境腐蚀，
本发明制备出的紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料对于不同金属如钢铁、铜、铝等均有很好的防腐效果。
本发明具有以下技术特点和有益效果：(1)紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料充分利用聚苯胺可逆的氧化还原性能，具有全新的钝化型防腐机理，理论上可以采用很少的聚苯胺，即可达到防腐效果。
(2)紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料具有较强的耐酸、碱等介质腐蚀特性，适合在非常恶劣环境条件下使用，特别适用于海洋环境下的防腐。
(3)紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料不含有Pb、Cr、Zn等重金属，同时在配方中不含有任何有机溶剂。因此这种涂料在生产和使用过程中均不存在环境污染问题，是一种完全绿色环保型的涂料
(4)因为采用了紫外光-热双固化体系，深层固化完全，满足厚涂装的要求，使其可以在许多重防腐领域获得应用。
具体实施方式
对比例1：
分别称取环氧丙烯酸酯80克，丙烯酸羟乙酯60克，放入到实验室用砂磨机罐中，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：0.5克，滑石粉12克，碳酸钙25克，沉淀硫酸钡12克，流平剂BYK371：0.5克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮10克，以2500转/min的速度搅拌0.5小时，砂磨1小时，用200目滤布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能，所得结果见表1。
对比例2：
分别称取环氧丙烯酸酯80g、丙烯酸羟乙酯56g，放入到实验室用砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末10g，搅拌1.5小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：0.5克，滑石粉10克，碳酸钙24克，沉淀硫酸钡9克，流平剂BYK371：0.5克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮10克，以2500转/min的速度搅拌1小时，砂磨4小时，用200目滤布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能，所得结果见表1
对比例3：
分别称取环氧丙烯酸酯44g、丙烯酸环己酯42g、聚氨酯多元醇20g放入砂磨机罐中，搅拌下分别加入分散剂BYK163：3克，滑石粉15克，碳酸钙30克，沉淀硫酸钡15克，流平剂BYK371：3克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮8克，以2500转/min的速度搅拌3小时，砂磨3小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液36g，聚氨酯固化剂4g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
实施例1：
分别称取环氧丙烯酸酯44g、丙烯酸环己酯40g、聚氨酯多元醇20g放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末2g，搅拌0.5小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：3克，滑石粉15克，碳酸钙30克，沉淀硫酸钡15克，流平剂BYK371：3克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮8克，以2500转/min的速度搅拌1.5小时，砂磨2小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液36g，聚氨酯固化剂4g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
实施例2：
分别称取环氧丙烯酸酯80g、丙烯酸羟乙酯40g、聚氨酯多元醇20g放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末6g，搅拌1小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：2克，滑石粉5克，碳酸钙10克，沉淀硫酸钡5克，流平剂BYK371：2克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮10克，以2500转/min的速度搅拌1.小时，砂磨3小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液36g，聚氨酯固化剂4g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
实施例3：
分别称取环氧丙烯酸酯40g、丙烯酸异冰片酯40g、聚氨酯多元醇40g放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末10g，搅拌1.5小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：2克，滑石粉5克，碳酸钙10克，沉淀硫酸钡5克，流平剂BYK371：2克，1-羟基环己基苯甲酮6克，以2500转/min的速度搅拌1小时，砂磨4小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液32g，聚氨酯固化剂8g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
实施例4：
分别称取聚氨酯丙烯酸酯60g、甲基丙烯酸-β-羟乙酯40g、聚氨酯多元醇25g放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末16g，搅拌2小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：2克，滑石粉6克，碳酸钙10克，沉淀硫酸钡6克，流平剂BYK371：2克，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮8克，以2500转/min的速度搅拌2小时，砂磨6小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液35g，聚氨酯固化剂5g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
实施例5：
分别称取聚氨酯丙烯酸酯40g、甲基丙烯酸-β-羟乙酯46g、聚氨酯多元醇30g放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末20g，搅拌2小时，搅拌下再分别加入分散剂BYK163：3克，滑石粉6克，碳酸钙10克，沉淀硫酸钡6克，流平剂BYK371：3克，1-羟基环己基苯甲酮6克，以2500转/min的速度搅拌0.5小时，砂磨10小时，用200目滤布过滤，得到滤液。
取出滤液34g，聚氨酯固化剂6g，将二者混匀后喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间20秒，后将其在60℃下烘10分钟，漆膜热固化后测其性能。
所得结果见表1
表1.
| 项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 涂膜厚度(μm) | 45 | 45 | 85 | 85 | 90 | 100 | 95 | 90 |
| 固化时间(s) | 30 | 30 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 冲击强度(cm)(GB1732/93) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 硬度(H)(GB6739/86) | 3 | 3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 |
| 柔韧性(mm)(GB1731/93) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| 盐雾(h)(GB1771/91)漆膜不起泡、不锈蚀 | 200 | 700 | 500 | 1500 | 1750 | 2000 | 1700 | 1600 |
| 10％盐水浸泡(h)，漆膜不起泡、不锈蚀 | 50 | 200 | 150 | 400 | 450 | 500 | 450 | 400 |
Claims (2)
1.一种紫外光—热双固化聚苯胺防腐涂料，其特征是，其组分及重量百分比为：
低聚体 20～40％，
活性稀释剂 20～30％，
聚氨酯多元醇组分 10～20％，
聚苯胺 1～10％，
填料 10～30％，
光引发剂 3～5％，
助剂 0.5～3％；还有
聚氨酯固化剂 10～20％；
所述的聚苯胺的结构式为：
式中，0<y<1，n＝1-500，R1、R2、R1’和R2’为H、CkH2k+1或OCkH2k+1，其中k＝1-20；
所述的低聚体为环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；
所述的环氧丙烯酸酯的结构式为：
式中，R为双酚A环氧或酚醛环氧；
所述的聚氨酯丙烯酸酯结构式为：
式中，R为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环已基甲烷基；
所述的聚氨酯多元醇结构式为：
式中，R1为分子量1000或2000的聚酯二元醇、分子量为1000、1500或2000的聚碳酸酯二元醇、分子量为400、800、1000、1500、2000或3000的聚丙二醇、分子量为1000或2000的聚四氢呋喃醚二醇，或蓖麻油类二元醇；
R2为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环已基甲烷基；
R3为甲醇、乙醇或丁二醇；
所述的聚氨酯固化剂为三羟甲基丙烷-甲苯二异氰酸酯加成物、甲苯二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯/己二异氰酸酯混合三聚体、己二异氰酸酯/异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、己二异氰酸酯缩二脲或异佛尔酮二异氰酸酯加成物；
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体；
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯甲酮；
所述的助剂为分散剂BYK163和流平剂BYK371；
所述的填料为滑石粉、碳酸钙或沉淀硫酸钡。
2、如权利要求1所述的一种紫外光—热双固化聚苯胺防腐涂料的制备方法，其特征是步骤和条件如下：
按配比称取低聚体、活性稀释剂、聚氨酯多元醇放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚苯胺粉末，搅拌0.5-2小时，搅拌下再分别加入助剂、光引发剂和填料，以2500转/min的速度搅拌0.5-3小时，砂磨1-10小时，用200目滤布过滤，得到该涂料滤液；所述的聚氨酯固化剂要另外保存，与得到该涂料滤液按配比混匀配套使用。
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