CN110358050A - 一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其原料成分为多异氰酸酯、多元醇、亲水扩链剂、氨基硅烷偶联剂、蓖麻油多元醇、多元胺扩链剂、中和剂和去离子水；本发明通过特定方法合成的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯使制得的水性胶黏剂具有较好的黏结性能性能，并且环保无毒，特别是用于金属与非金属表面的黏结。本发明提供的方法制备工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于表面材料技术领域，具体涉及一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂是一类由软段、硬段构成的—(—A—B—)n—型嵌段共聚物。聚氨酯胶黏剂同时具有橡胶和塑料的一些基本特性，又有着其它高分子材料所不具有的特殊物理性能，包括但不限于较强的粘接能力、较高的机械强度、很好的耐高低温性及耐候性等。随着人们对环境、健康和可持续发展要求的逐步提高，环保型涂料的发展是大势所趋，水性胶黏剂为适应环保需求而研制、开发的一种新型无溶剂胶黏剂。聚氨酯水性胶黏剂是采用水作为分散介质的聚氨酯乳液，除具有溶剂型聚氨酯的优异性能外，还具有使用简单、无毒、无环境污染等优点。但是，由于水性聚氨酯采用水作为溶剂，介质水的表面张力太大、热焓高，使得其成膜过程中表面铺展较差、干燥时间长，成膜与基材复合差，力学性能降低。因此，目前国内使用水性胶黏剂因其性能上的劣势还无法应用在建筑防水、电力或冶金行业、石化等行业的钢制化工设备等领域。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，该制备方法操作简单、成本低廉，并且环保，不会挥发苯类，醛类等有机挥发物，制得的水性胶黏剂在金属与非金属表面的黏结性能上获得了非常大的改善。
本发明所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入改性蓖麻油多元醇A、聚醚多元醇B和2,4-二乙基-1,5-戊二醇加热升温至115～120℃进行真空脱水1.5～2.0h；
b)、降温至50～55℃加入多异氰酸酯和亲水扩链剂，然后滴加二月桂酸二丁基锡，升温至84～85℃保温反应1.0～1.5h，再降温至50℃，继续加入有机溶剂调节粘度，再滴加氨基硅烷偶联剂，继续反应1～2.0h，将温度降至40℃以下；
c)、缓慢滴加中和剂，搅拌反应10～20min后，加入去离子水，继续搅拌15～30min，然后加入多元胺扩链剂，搅拌反应0.5～1.0h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂；
其中，按重量份计，原料的组分如下：
其中，优选的，所述改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇。
优选的，所述聚醚多元醇B为聚醚二元醇，分子量为800-1500。
优选的，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
优选的，所述亲水扩链剂为二羟甲基丁酸。
优选的，所述中和剂为三乙胺。
优选的，所述多元胺扩链剂为己二酸二酰肼。
优选的，所述多异氰酸酯为环己烷二亚甲基二异氰酸酯。
优选的，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，牌号为南大-73。与现有技术相比，本发明的有益效果包括：(1)本发明通过特定方法合成的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂与传统的溶剂胶黏剂相比，不会挥发苯类及醛类气体，安全环保，可以放心的应用于各个黏结环节。与气体水性聚氨酯相比，粘结性能提升明显，特别是用于金属与非金属材料表面黏结时，效果好。(2)本发明提供的制备氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂方法，制备工艺简单，无需使用特殊设备，成本低廉，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1.这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。
实施例1：
一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入55.0份改性蓖麻油多元醇A、50.0份聚醚多元醇B和2.5份2,4-二乙基-1,5-戊二醇，加热升温至115℃进行真空脱水2.0h；其中，改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇，聚醚多元醇B为分子量为800-1500的聚醚二元醇。
b)、降温至50℃加入15.0份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和3.5份二羟甲基丙酸，然后滴加二月桂酸二丁基锡0.5份，升温至84℃保温反应1.5h，再降温至50℃，继续加入50.0份有机溶剂调节粘度，再滴加3.5份氨基硅烷偶联剂，继续反应1.5h，将温度降至40℃以下；其中，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，牌号为南大-73，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
c)、缓慢滴加5.0份三乙胺，搅拌反应10min后，加入65.0份去离子水，继续搅拌15min，然后加入3.5份己二酸二酰肼，搅拌反应0.5h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂。
实施例2：
一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入57.0份改性蓖麻油多元醇A、60.0份聚醚多元醇B和3.5份2,4-二乙基-1,5-戊二醇，加热升温至120℃进行真空脱水1.5h；其中，改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇，聚醚多元醇B为分子量为800-1500的聚醚二元醇。
b)、降温至55℃加入20.0份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和4.5份二羟甲基丁酸，然后滴加二月桂酸二丁基锡1.0份，升温至85℃保温反应1.0h，再降温至50℃，继续加入85.0份有机溶剂调节粘度，再滴加10.5份氨基硅烷偶联剂，继续反应2.0h，将温度降至40℃以下；其中，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，牌号为南大-73，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
c)、缓慢滴加8.0份三乙胺，搅拌反应20min后，加入70.0份去离子水，继续搅拌30min，然后加入5.0份己二酸二酰肼，搅拌反应1.0h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂。
实施例3：
一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入56.0份改性蓖麻油多元醇A、57.0份聚醚多元醇B和3.0份2,4-二乙基-1,5-戊二醇，加热升温至120℃进行真空脱水2.0h；其中，改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇，聚醚多元醇B为分子量为800-1500的聚醚二元醇。
b)、降温至55℃加入17.0份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和4.0份二羟甲基丁酸，然后滴加二月桂酸二丁基锡1.5份，升温至85℃保温反应1.5h，再降温至50℃，继续加入70.0份有机溶剂调节粘度，再滴加8.5份氨基硅烷偶联剂，继续反应2.0h，将温度降至40℃以下；其中，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，牌号为南大-73，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
c)、缓慢滴加6.0份三乙胺，搅拌反应15min后，加入68.0份去离子水，继续搅拌20min，然后加入4.0份己二酸二酰肼，搅拌反应1.0h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂。
对比例1：
一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入55.0份改性蓖麻油多元醇A、50.0份聚醚多元醇B和2.5份2,4-二乙基-1,5-戊二醇，加热升温至115℃进行真空脱水2.0h；其中，改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇，聚醚多元醇B为分子量为800-1500的聚醚二元醇。
b)、降温至50℃加入15.0份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和3.5份二羟甲基丙酸，然后滴加二月桂酸二丁基锡0.5份，升温至84℃保温反应1.5h，再降温至50℃，继续加入50.0份有机溶剂调节粘度，将温度降至40℃以下；其中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
c)、缓慢滴加5.0份三乙胺，搅拌反应10min后，加入65.0份去离子水，继续搅拌15min，然后加入3.5份己二酸二酰肼，搅拌反应0.5h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂。
对实施例1-3和对比例1制备的水性聚氨酯胶黏剂进行性能测试，测试方法如下：(1)胶膜拉伸强度测试：采用GB/T528-1998；
(2)剥离强度测试：采用GB/T2791-1995；
(3)胶膜吸水率测试：用等体积法制备胶膜，将真空干燥后的胶膜剪成60mm×60mm×1mm小方块，称其质量为m0，放入水中浸泡24h，取出后吸干表面上的液体，称其质量为m1，胶膜在水中的吸水率W＝[(m1－m0)/m0]×l00％；
(4)耐热温度测试：采用同步热分析仪，氮气保护，温度测试范围20-600℃，升温速率10℃/min，样品质量10mg。
测试例：
测试结果如表1所示：
表1实施例1-3和对比例1制备的水性聚氨酯胶黏剂的性能测试表
其中，对比例1不加硅烷偶联剂，其余条件与实施例1相同。
从表中可以看出，不加入硅烷偶联剂改性的结果并不理想；而加入硅烷偶联剂改性后，水性聚氨酯胶黏剂产品的力学性能、耐水性和耐热性均有明显提高。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (10)

1.一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行：
a)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中，依次加入改性蓖麻油多元醇A、聚醚多元醇B和2,4-二乙基-1,5-戊二醇加热升温至115～120℃进行真空脱水1.5～2.0h；
b)、降温至50～55℃加入多异氰酸酯和亲水扩链剂，然后滴加二月桂酸二丁基锡，升温至84～85℃保温反应1.0～1.5h，再降温至50℃，继续加入有机溶剂调节粘度，再滴加氨基硅烷偶联剂，继续反应1～2.0h，将温度降至40℃以下；
c)、缓慢滴加中和剂，搅拌反应10～20min后，加入去离子水，继续搅拌15～30min，然后加入多元胺扩链剂，搅拌反应0.5～1.0h，真空下脱除溶剂，降温至室温，出料，得所述的氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂；
其中，按重量份计，原料的组分如下：
2.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述改性蓖麻油多元醇A为分子量为380～400的上海殊誉化工有限公司生产的牌号为SY400的改性蓖麻油多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇B为聚醚二元醇，分子量为800-1500。
4.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲亚砜按1：1体积比混合的混合液体。
6.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为二羟甲基丁酸。
7.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述中和剂为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述多元胺扩链剂为己二酸二酰肼。
9.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述多异氰酸酯为环己烷二亚甲基二异氰酸酯。
10.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚氨酯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，牌号为南大-73。
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