CN116275080A - 一种片球混合银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，涉及金属粉末冶金技术领域。本发明的核心是在湿法球磨时采用纯水作为球磨溶剂、复配的氧化锆球和聚氨酯球作为球磨介质。纯水作为球磨溶剂保证了银粉表面有机包覆物性质和含量不变，使得银粉具有很好的分散性，缓解了片状银粉间叠片现象产生；而复配的球磨介质中，氧化锆球负责银粉的球磨成片，聚氨酯球负责银粉的球磨分散，一步合成了片球混合粉，银粉间填充性好，提升了银粉的电性能，还避免了片状银粉和球型银粉混粉的步骤，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末冶金技术领域，尤其涉及银粉的制备技术领域，更具体地说涉及一种片球混合银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉由于具有相对较大的比表面积，化学性质稳定、颗粒间是面接触或者线接触，可有效降低成膜电阻率，具有优良的导电性，广泛用在BSF-P型电池、PERC电池、HJT电池、TOPCON电池等背面，以及导电胶、压敏电阻、柔性屏等领域。
有研究表明，在球型银粉中加入适量的片状银粉有助于改善银浆的性能，其主要是因为球型银粉填充在片粉间，烧结后的银膜具有优良的致密性，从而提升了银浆的附着力和电性能。目前报道了采用单独合成两款银粉再混合的方法，存在工艺时间长、能耗高、混合均匀性差、电池片烧结后致密性差等问题，而一步法合成片球混合银粉鲜有报道。
目前片状银粉工业化生产方式主要采用湿法或干法机械球磨法，其生产过程简单、成本低、易于批量化生产。采用干法球磨制备片球混合银粉，过程中球磨助剂的添加会对银粉造成一定的污染，且过程难控制，容易产生硬化，不易达到要求的细度。采用湿法球磨制备片球混合银粉，其过程更易控制，但目前多采用乙醇等有机溶剂作为球磨溶剂，在球磨过程中，银粉表面有机物易被溶解，产生叠片的现象，出现“冷焊接”，同时，由于银粉能够很好的分散在乙醇溶液中，容易全部球磨成片，片化程度难以控制。此外，无论湿法球磨还是干法球磨，多采用单一的球磨介质，合成的片球混合银粉存在分散性差、银粉间填充性低的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种片球混合银粉的制备方法，本发明的发明目的在于解决现有技术中采用单一的球磨介质，合成的片球混合银粉存在分散性差、银粉间填充性低的问题。本发明的核心是在湿法球磨时采用纯水作为球磨溶剂、复配的氧化锆球和聚氨酯球作为球磨介质。纯水作为球磨溶剂保证了银粉表面有机包覆物性质和含量不变，使得银粉具有很好的分散性，缓解了片状银粉间叠片现象产生；而复配的球磨介质中，氧化锆球负责银粉的球磨成片，聚氨酯球负责银粉的球磨分散，一步合成了片球混合粉，银粉间填充性好，提升了银粉的电性能，还避免了片状银粉和球型银粉混粉的步骤，降低了成本。
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明提供了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备，分别制备含银的氧化剂溶液A和还原剂溶液B；其中氧化剂溶液A的浓度为0.5-2mol/L，还原剂物质量为氧化剂的0.5-2倍，配置成浓度为50-200g/L的还原剂溶液B，称取分散剂和改性剂，分散剂和改性剂的质量为还原后银粉质量的0.2-1wt%；
S2、还原反应，在高速搅拌下，将分散剂加入到氧化剂溶液A中，保持一定时间后，将还原剂溶液B加入氧化剂溶液A中，控制还原剂溶液B的加入流量；待还原剂溶液B加完后，反应并陈化一定时间；
S3、银粉化学改性，待S2步骤陈化时间结束后，通过沉降取出反应后的上层清液，余下部分加入调节剂调整pH＞10，然后加入改性剂，高速搅拌分散10-30min；
S4、离心洗涤，将S3步骤所得改性银粉转移至离心机中，用去离子水反复清洗至电导率＜20μs/cm后，收集待用；
S5、球磨，将S4步骤收集到的银粉转移至球磨罐中，按(1-15):1的球料比加入复配的氧化锆球和聚氨酯球，其中复配的氧化锆球与聚氨酯球质量比为(2-16):1；再加入纯水作为球磨助剂，加入量为还原后银粉质量的30-100wt%；先在低频下球磨分散，再以10-40Hz频率球磨成片球粉；
S6、烘干，球磨后的银粉在60-80℃鼓风干燥箱中干燥；
S7、球磨分散后的银粉过200目筛网得到片球混合银粉产品。
所述步骤S1中，氧化剂溶液A为氧化银、硝酸银、碳酸银、银氨溶液中的一种或几种的混合。
所述S1步骤中，还原剂溶液B为抗环血酸、水合肼、甲醛和葡萄糖中的一种或几种的混合。
所述S1步骤中，所述分散剂溶液C为PVP、PVA、PEG、油酸、三乙醇胺和油酸钠中的一种或几种。
所述S1步骤中，调节剂为氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。
所述S1步骤中，改性剂为油酸、油酸钠、硬脂酸中的一种或几种的混合。
S2步骤中，反应并陈化一定时间的陈化温度为25-60℃，陈化时间为2-10min。
S3步骤中，只需过滤掉上层反应液，调整pH＞10；搅拌速度为150-400rpm；分散盘转速为300-1500rpm。
S5步骤中，氧化锆珠尺寸为1mm-5mm；聚氨酯球尺寸为2mm-15mm。
S5步骤中，球磨时间为0.5-4h。
与现有技术相比，本发明所带来的有益的技术效果表现在：
1、本发明通过纯水作为助磨溶剂，保证了银粉表面有机包覆球磨过程中不被溶解，通过烧损（550℃）测试，球磨前后有机包覆量基本维持不变，使得银粉具有很好的分散性，缓解了片状银粉间叠片现象产生；同时，由于改性后的银粉具有较强的疏水性，在纯水溶剂中能形成一定的团聚体，该团聚体在球磨时形成片状银粉。
2、本发明通过不同密度的球磨介质的复配达到球磨成片和球磨分散的两种效果，其中氧化锆珠负责将团聚体球磨成片，聚氨酯球负责将银粉球磨分散，球磨后的银粉中，片粉和球粉在同一款粉中分散均匀。
3、本发明一步法制备的片球混合银粉，片和球分散均匀，避免了传统单独合成片粉和球粉再混合的步骤，解决了因片状银粉和球粉混合导致的不均匀问题，从而银栅线中球型银粉较好的填充在片粉空隙间，提升了拉力和降低了线电阻。
4、本发明可以通过调节球磨频率、球磨时间、球磨介质复配比列和球磨介质大小来调节片粉尺寸和片粉占比。
5、本发明提前将分散剂加入到氧化液中，使得还原后的银粉快速被分散剂包覆，阻止其进一步生长和后期团聚，所生产的银粉具有很好的分散性和一致性，印刷后的电池片表面具有较好的平整性，从而单张电池片上的拉力、线电阻数据具有很好的稳定性。
6、本发明在反应结束过滤银粉后，加入油酸、油酸钠、油胺等改性剂，使得银粉具有较强的疏水性，便于洗涤，避免了操作误差；同时由于较好的疏水性能保证洗涤时粉体不易团聚，最终得到的粉体较好的分散性、一致性。
附图说明
为了更清楚地说明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实例，因此不应该被看作是对范围的限定。
图1是本发明的实施例1中第一组片球混合银粉电镜图；
图2是本发明的实施例1中第四组片球混合银粉电镜图；
图3是本发明的实施例1中第五组片球混合银粉电镜图；
图4是本发明的实施例1中第八组片球混合银粉电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图及具体实施例，对本发明的技术方案做出进一步详细地阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备
氧化剂溶液A的制备
准确称取硝酸银1.5kg，配置成1mol/L的硝酸银溶液，溶液温度控制在30~32℃，搅拌30min，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液B的制备
准确称取0.75kg抗坏血酸，配置成1mol/L溶液，溶液温度控制在30~32℃，搅拌30min制得还原剂溶液B；
分散剂溶液C的制备
准确称取10g的PVP，直接以粉末形式加入氧化剂溶液A中；
改性剂溶液E的制备
准确称取7g的油酸钠，溶解在200ml水中，加热至55-60℃，搅拌溶解，制备得到改性剂溶液E；
S2、还原反应
在搅拌速度400rpm下，将分散剂溶液快速加入到硝酸银溶液A中，搅拌10min；将还原剂溶液B以200ml/min的速度加入硝酸银溶液A中，加入完毕陈化2min，过滤上清液；
S3、银粉化学改性，用氨水将过滤后的银粉pH调节到10~11，加入改性剂溶液E，然后搅拌15min，
S4、离心洗涤，银粉过滤，清洗至电导率＜20us/cm，保证含水率30-45%，取出待用；
S5、球磨
合成后的银粉进行以下8组实验：
第一组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为1mm氧化锆珠400g，加入5mm聚氨酯球200g，然后加入60g纯水，球磨机频率为15HZ，球磨4h。
第二组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为1mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为15Hz，球磨4h。
第三组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为1mm氧化锆珠800g，加入5mm聚氨酯球50g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为15Hz，球磨4h。
第四组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入2mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为15Hz，球磨4h。
第五组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入3mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为15Hz，球磨4h。
第六组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入5mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为15Hz，球磨4h。
第七组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入3mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为20Hz，球磨4h。
第八组，将100g银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入3mm氧化锆珠600g，加入5mm聚氨酯球100g，然后加入60g的纯水，球磨机频率为25Hz，球磨4h。
银粉干燥、过筛、测试
将湿银粉和氧化锆珠、聚氨酯球一起60℃干燥过夜；干燥后用粗筛网分离银粉和球磨介质，再将银粉过200目筛得到片球混合粉；测试银粉振实密度、比表、粒度、SEM，最后下游端印刷成电池片，测试银粉附着力、线电阻、PL等性能。
为了便于比较说明，将上述8组球磨实验得到的片球混合银粉的电流密度变化情况及结果列于表1：
表1 不同球磨条件对银粉参数的影响。
第一组至第三组对比，结果表明，随着氧化锆球与聚氨酯求质量比增加，银粉片化效果越明显，片银粉占比越大，D50、D90、D95逐渐增大，片粉尺寸逐渐增大；第二、四、五、六组对比，结果表明，随着氧化锆球尺寸增加，片化效果越明显，片银粉尺寸越大D90、D95和比表随着氧化锆球尺寸增加而增加；第五、七、八组对比，随着球磨频率增加，D10、D50、D90、D95和比表逐渐增大，片化效果越明显。
实施例2
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备
氧化剂溶液A的制备
准确称取硝酸银315g，配置成2mol/L的硝酸银溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min，制得硝酸银溶液A；
调节剂溶液D的制备
准确称取100g氢氧化钠，配制成2mol/L溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min，制得调节剂溶液D；
还原剂溶液B的制备
准确称取630g抗坏血酸，配置成1mol/L溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min制得还原剂溶液B；
分散剂溶液C的制备
准确称取2gPVP（K30），直接以粉末形式加入到还原剂溶液B中，搅拌30min；
改性剂溶液E的制备
准确称取2g的油酸钠，溶解在50ml水中，加热至55-60℃，搅拌溶解，制备得到改性剂溶液E；
S2、还原反应
在搅拌速度400rpm下，将分散剂快速加入到还原剂溶液B中，搅拌10min；将还原剂溶液以200ml/min的速度加入硝酸银溶液A中，加入完毕陈化2min，过滤上清液；
S3、银粉化学改性，加入改性剂溶液E，然后搅拌15min，银粉过滤，清洗至电导率＜20us/cm，保证含水率30-45%，
S4、离心洗涤，银粉过滤，清洗至电导率＜20us/cm，保证含水率30-45%，取出待用；
S5、球磨
将所得银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为3mm氧化锆珠1200g，加入5mm聚氨酯球200g，然后加入200g纯水，球磨机频率为20HZ，球磨2h。
银粉干燥、过筛、测试
将湿银粉和氧化锆珠、聚氨酯球一起60℃干燥过夜；干燥后用粗筛网分离银粉和球磨介质，再将银粉过200目筛得到片球混合粉；测试银粉振实密度、比表、粒度、SEM，最后下游端印刷成电池片，测试银粉附着力、线电阻、PL等性能。
上述实施例2中测试结果如下，D10=0.24um，D50=1.35um，D90=7.78um，D95=11.84um，比表面积1.23m2/g，振实密度5.2g/cm3，550℃烧损1.12%，氧化剂溶液A浓度越高，所合成的银粉颗粒越大，片化越容易，D90、D95越大。
实施例3
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备
氧化剂溶液A的制备
准确称取硝酸银315g，配置成1.3mol/L的硝酸银溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min，制得硝酸银溶液A；
调节剂溶液D的制备
准确称取100g氢氧化钠，配制成2mol/L溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min，制得调节剂溶液D；
还原剂溶液B的制备
准确称取400g抗坏血酸，配置成1mol/L溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min制得还原剂溶液B；
分散剂溶液C的制备
准确称取1gPVP（K30），直接以粉末形式加入到还原剂溶液B中，搅拌30min；
改性剂溶液E的制备
准确称取1g的油酸钠，溶解在50ml水中，加热至55-60℃，搅拌溶解，制备得到改性剂溶液E；
S2、还原反应
在搅拌速度400rpm下，将分散剂快速加入到还原剂溶液B中，搅拌10min；将还原剂溶液以200ml/min的速度加入硝酸银溶液A中，加入完毕陈化2min，过滤上清液；
S3、银粉化学改性，加入改性剂溶液E，然后搅拌15min，银粉过滤，清洗至电导率<20us/cm，保证含水率30-45%，
S4、离心洗涤，银粉过滤，清洗至电导率<20us/cm，保证含水率30-45%，取出待用；
S5、球磨
将所得银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为3mm氧化锆珠1200g，加入5mm聚氨酯球200g，然后加入120g纯水，球磨机频率为20HZ，球磨2h。
银粉干燥、过筛、测试
将湿银粉和氧化锆珠、聚氨酯球一起60℃干燥过夜；干燥后用粗筛网分离银粉和球磨介质，再再将银粉过200目筛得到片球混合粉；测试银粉振实密度、比表、粒度、SEM，最后下游端印刷成电池片，测试银粉附着力、线电阻、PL等性能。
上述实施例3中测试结果如下，D10=0.2um，D50=1.02um，D90=5.25um，D95=8.16um，比表面积1.63m2/g，振实密度5.8g/cm3，550℃烧损0.73%。
实施例4
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备
氧化剂溶液A的制备
准确称取硝酸银315g，配置成2mol/L的硝酸银溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min，制得硝酸银溶液A；
调节剂溶液D的制备
准确称取250g质量浓度为28%的氨水，溶液温度控制在39~41℃，制得调节剂溶液D；
还原剂溶液B的制备
准确称取170g抗坏血酸，配置成1mol/L溶液，溶液温度控制在39~41℃，搅拌30min制得还原剂溶液B；
分散剂溶液C的制备
准确称取1gPVP（K30），直接以粉末形式加入到还原剂溶液B中，搅拌30min；
改性剂溶液E的制备
准确称取1g的油酸钠，溶解在50ml水中，加热至55-60℃，搅拌溶解，制备得到改性剂溶液E；
S2、还原反应
在搅拌速度400rpm下，将分散剂快速加入到还原剂溶液B中，搅拌10min；将还原剂溶液以200ml/min的速度加入硝酸银溶液A中，加入完毕陈化2min，过滤上清液；
S3、银粉化学改性，加入改性剂溶液E，然后搅拌15min，银粉过滤，清洗至电导率<20us/cm，保证含水率30-45%，
S4、离心洗涤，银粉过滤，清洗至电导率<20us/cm，保证含水率30-45%，取出均分成10份待用；
S5、球磨
将所得银粉加入聚氨酯球磨罐中，加入直径为3mm氧化锆珠1200g，加入5mm聚氨酯球200g，然后加入120g纯水，球磨机频率为20HZ，球磨2h。
银粉干燥、过筛、测试
将湿银粉和氧化锆珠、聚氨酯球一起60℃干燥过夜；干燥后用粗筛网分离银粉和球磨介质，再再将银粉过200目筛得到片球混合粉；测试银粉振实密度、比表、粒度、SEM，最后下游端印刷成电池片，测试银粉附着力、线电阻、PL等性能。
上述实施例4中测试结果如下，D10=0.17um，D50=0.76um，D90=2.51um，D95=3.68um，比表面积1.53m2/g，振实密度4.3g/cm3，550℃烧损0.62%。
实施例5
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备，分别制备含银的氧化剂溶液A和还原剂溶液B；其中氧化剂溶液A的浓度为0.5mol/L，还原剂物质量为氧化剂的1倍，配置成浓度为0.5mol/L的还原剂溶液B，称取分散剂和改性剂，分散剂和改性剂的质量为还原后银粉质量的0.2wt%；
S2、还原反应，在高速搅拌下，将分散剂加入到氧化剂溶液A中，保持一定时间后，将还原剂溶液B加入氧化剂溶液A中，控制还原剂溶液B的加入流量；待还原剂溶液B加完后，反应并陈化一定时间；陈化温度为60℃，陈化时间为2min；
S3、银粉化学改性，待S2步骤陈化时间结束后，通过沉降取出反应后的上层清液，余下部分加入调节剂调整pH＞10，然后加入改性剂，高速搅拌分散10-30min；搅拌速度为150rpm；分散盘转速为300rpm。
S4、离心洗涤，将S3步骤所得改性银粉转移至离心机中，用去离子水反复清洗至电导率＜20μs/cm后，收集待用；
S5、球磨，将S4步骤收集到的银粉转移至球磨罐中，按1:1的球料比加入复配的氧化锆球和聚氨酯球，其中复配的氧化锆球与聚氨酯球质量比为2:1；再加入纯水作为球磨助剂，加入量为还原后银粉质量的30wt%；先在低频10Hz下球磨分散，再以20Hz频率球磨成片球粉；
S6、烘干，球磨后的银粉在60-80℃鼓风干燥箱中干燥；
S7、球磨分散后的银粉过200目筛网得到片球混合银粉产品；
其中氧化剂溶液A为氧化银、硝酸银、碳酸银、银氨溶液中的一种或几种的混合。还原剂溶液B为抗环血酸、水合肼、甲醛和葡萄糖中的一种或几种的混合。所述分散剂溶液C为PVP、PVA、PEG、油酸、三乙醇胺和油酸钠中的一种或几种。调节剂为氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。改性剂为油酸、油酸钠、硬脂酸中的一种或几种的混合。
实施例6
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备，分别制备含银的氧化剂溶液A和还原剂溶液B；其中氧化剂溶液A的浓度为1mol/L，还原剂物质量为氧化剂的0.5倍，配置成浓度为0.5mol/L的还原剂溶液B，称取分散剂和改性剂，分散剂和改性剂的质量为还原后银粉质量的0.5wt%；
S2、还原反应，在高速搅拌下，将分散剂加入到氧化剂溶液A中，保持一定时间后，将还原剂溶液B加入氧化剂溶液A中，控制还原剂溶液B的加入流量；待还原剂溶液B加完后，反应并陈化一定时间；陈化温度为50℃，陈化时间为5min；
S3、银粉化学改性，待S2步骤陈化时间结束后，通过沉降取出反应后的上层清液，余下部分加入调节剂调整pH＞10，然后加入改性剂，高速搅拌分散10-30min；搅拌速度为250rpm；分散盘转速为800rpm。
S4、离心洗涤，将S3步骤所得改性银粉转移至离心机中，用去离子水反复清洗至电导率＜20μs/cm后，收集待用；
S5、球磨，将S4步骤收集到的银粉转移至球磨罐中，按8:1的球料比加入复配的氧化锆球和聚氨酯球，其中复配的氧化锆球与聚氨酯球质量比为8:1；再加入纯水作为球磨助剂，加入量为还原后银粉质量的60wt%；先在低频10Hz下球磨分散，再以30Hz频率球磨成片球粉；
S6、烘干，球磨后的银粉在60-80℃鼓风干燥箱中干燥；
S7、球磨分散后的银粉过200目筛网得到片球混合银粉产品；
其中氧化剂溶液A为氧化银、硝酸银、碳酸银、银氨溶液中的一种或几种的混合。还原剂溶液B为抗环血酸、水合肼、甲醛和葡萄糖中的一种或几种的混合。所述分散剂溶液C为PVP、PVA、PEG、油酸、三乙醇胺和油酸钠中的一种或几种。调节剂为氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。改性剂为油酸、油酸钠、硬脂酸中的一种或几种的混合。
实施例7
本发明公开了一种片球混合银粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备，分别制备含银的氧化剂溶液A和还原剂溶液B；其中氧化剂溶液A的浓度为 2mol/L，还原剂物质量为氧化剂的2倍，配置成浓度为2mol/L的还原剂溶液B，称取分散剂和改性剂，分散剂和改性剂的质量为还原后银粉质量的1wt%；
S2、还原反应，在高速搅拌下，将分散剂加入到氧化剂溶液A中，保持一定时间后，将还原剂溶液B加入氧化剂溶液A中，控制还原剂溶液B的加入流量；待还原剂溶液B加完后，反应并陈化一定时间；陈化温度为25℃，陈化时间为10min；
S3、银粉化学改性，待S2步骤陈化时间结束后，通过沉降取出反应后的上层清液，余下部分加入调节剂调整pH＞10，然后加入改性剂，高速搅拌分散10-30min；搅拌速度为400rpm；分散盘转速为1500rpm。
S4、离心洗涤，将S3步骤所得改性银粉转移至离心机中，用去离子水反复清洗至电导率＜20μs/cm后，收集待用；
S5、球磨，将S4步骤收集到的银粉转移至球磨罐中，按15:1的球料比加入复配的氧化锆球和聚氨酯球，其中复配的氧化锆球与聚氨酯球质量比为16:1；再加入纯水作为球磨助剂，加入量为还原后银粉质量的100wt%；先在低频10Hz下球磨分散，再以40Hz频率球磨成片球粉；
S6、烘干，球磨后的银粉在60-80℃鼓风干燥箱中干燥；
S7、球磨分散后的银粉过200目筛网得到片球混合银粉产品；
其中氧化剂溶液A为氧化银、硝酸银、碳酸银、银氨溶液中的一种或几种的混合。还原剂溶液B为抗环血酸、水合肼、甲醛和葡萄糖中的一种或几种的混合。所述分散剂溶液C为PVP、PVA、PEG、油酸、三乙醇胺和油酸钠中的一种或几种。调节剂为氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。改性剂为油酸、油酸钠、硬脂酸中的一种或几种的混合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，除所列举氧化剂硝酸银、氧化银、银氨溶液，还原剂抗坏血酸，分散剂PVP，改性剂油酸钠外，其余体系碳酸银、水合肼、甲醛、葡萄糖等均与所列举硝酸银、银氨、氧化银合成的片球混合银粉效果完全相同。此外，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应当视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1、溶液制备，分别制备含银的氧化剂溶液A和还原剂溶液B；其中氧化剂溶液A的浓度为0.5-2mol/L，还原剂物质量为氧化剂的0.5-2倍，配置成浓度为50-200g/L的还原剂溶液B，称取分散剂和改性剂，分散剂和改性剂的质量为还原后银粉质量的0.2-1wt%；
S2、还原反应，在高速搅拌下，将分散剂加入到氧化剂溶液A中，保持一定时间后，将还原剂溶液B加入氧化剂溶液A中，控制还原剂溶液B的加入流量；待还原剂溶液B加完后，反应并陈化一定时间；
S3、银粉化学改性，待S2步骤陈化时间结束后，通过沉降取出反应后的上层清液，余下部分加入调节剂调整pH＞10，然后加入改性剂，高速搅拌分散10-30min；
S4、离心洗涤，将S3步骤所得改性银粉转移至离心机中，用去离子水反复清洗至电导率＜20μs/cm后，收集待用；
S5、球磨，将S4步骤收集到的银粉转移至球磨罐中，按(1-15):1的球料比加入复配的氧化锆球和聚氨酯球，其中复配的氧化锆球与聚氨酯球质量比为(2-16):1；再加入纯水作为球磨助剂，加入量为还原后银粉质量的30-100wt%；先在低频下球磨分散，再以10-40Hz频率球磨成片球粉；
S6、烘干，球磨后的银粉在60-80℃鼓风干燥箱中干燥；
S7、球磨分散后的银粉过200目筛网得到片球混合银粉产品。
2.如权利要要求1所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，氧化剂溶液A为氧化银、硝酸银、碳酸银、银氨溶液中的一种或几种的混合。
3.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，还原剂溶液B为抗环血酸、水合肼、甲醛和葡萄糖中的一种或几种的混合。
4.如权利要要求3所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，所述分散剂溶液C为PVP、PVA、PEG、油酸、三乙醇胺和油酸钠中的一种或几种。
5.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，调节剂为氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。
6.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，改性剂为油酸、油酸钠、硬脂酸中的一种或几种的混合。
7.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：S2步骤中，反应并陈化一定时间的陈化温度为25-60℃，陈化时间为2-10min。
8.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：S3步骤中，只需过滤掉上层反应液，调整pH＞10；搅拌速度为150-400rpm；分散盘转速为300-1500rpm。
9.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：S5步骤中，氧化锆珠尺寸为1mm-5mm；聚氨酯球尺寸为2mm-15mm。
10.如权利要要求1或2所述的一种片球混合银粉的制备方法，其特征在于：S5步骤中，球磨时间为0.5-4h。
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