CN115360332A - 一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将镍源和锰源与溶剂混合得到溶液A，将钴源和溶剂混合得到溶液B，将溶液A、液碱和氨水同时加入底液进行反应，颗粒D50达到5～8μm后将溶液A换成溶液B继续反应得到钴包覆镍锰二元前驱体；(2)将钴包覆镍锰二元前驱体和锂源混合后进行烧结处理，得到内核材料，以液态有机物为碳源，采用原子层沉积法在内核材料表面包覆石墨烯，得到所述梯度三元正极材料，所述梯度三元正极材料中钴金属浓度由内而外逐渐增加，提高材料的倍率性能和结构稳定性，单层石墨烯包覆，最大程度提高材料的倍率性能和循环性能。

Description

一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源汽车的发展，锂离子动力电池作为最热门的电动车动力电池而备受关注。高镍低钴三元材料拥有较高的能量密度，同时钴含量低可以降低原料成本，从而成为商业正极的热门材料。但是随着镍含量的提高，其热稳定性、结构稳定性等问题显得尤为突出。
包覆的主要作用是作为一个保护层隔绝电解液和活性电极材料的直接接触，很大程度上地降低了一系列的副反应，比如，减少过渡金属的析出、形成更薄的SEI膜、降低氧原子的析出等，从而提高电化学稳定性。石墨烯由于自身的超高导电性，大比表面积，强机械性能等等优点，在众多领域，如锂电、钠电、超级电容器等得到了广泛应用。作为包覆层材料，石墨烯能够很好地改善电子导电性能，弥补钴含量低带来的电池阻抗高、循环失效快等负面影响。
CN110311136A公开了一种石墨烯包覆锂离子电池三元正极材料，其通过石墨烯均匀分散于三元正极材料颗粒之间，三元正极表面的石墨烯对材料表面的O原子起到“固定”作用，从而稳定材料结构。
CN112002896A公开了一种含石墨烯包覆单晶正极材料的锂离子电池电极的制备方法，步骤包括将含石墨烯包覆单晶正极材料与导电剂和粘结剂混合后再加入N-甲基吡咯烷酮调节固含量后涂布在集流体上制备得到。
上述方案所述包覆石墨烯的厚度可控性小且钴含量较大，成本较高，容量较低，大大限制了三元正极材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用，所述梯度三元正极材料中钴金属浓度由内而外逐渐增加，提高材料的倍率性能和结构稳定性，单层石墨烯包覆，最大程度提高材料的倍率性能和循环性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种梯度三元正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将镍源和锰源与溶剂混合得到溶液A，将钴源和溶剂混合得到溶液B，将溶液A、液碱和氨水同时加入底液进行反应，颗粒D50达到5～8μm后将溶液A换成溶液B继续反应得到钴包覆镍锰二元前驱体；
(2)将钴包覆镍锰二元前驱体和锂源混合后进行烧结处理，得到内核材料，以液态有机物为碳源，采用原子层沉积法在内核材料表面包覆石墨烯，得到所述梯度三元正极材料。
本发明通过后期烧结扩散形成钴元素浓度梯度分布的三元材料，有效解决梯度材料生产一致性差的难题，并且钴元素梯度分布有利于提高材料的倍率性能，采用原子层沉积法在材料表面包覆一层石墨烯，所述原子层沉积法可以实现单层石墨烯包覆，大幅提高材料的导电性、倍率性能和循环性能。
本发明所述梯度三元正极材料的制备方法中，在烧结处理结束后立即进行石墨烯包覆，无需水洗及二次烧结，降低加工成本。
优选地，步骤(1)所述镍源包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锰源包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述钴源包括硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶液A中镍离子和锰离子的摩尔比为(90～98):(2～10)，例如：90:10、92:8、95:5、96:4或98:2等。
优选地，步骤(1)所述液碱的质量浓度为30～35％，例如：30％、31％、32％、33％、34％或35％等。
优选地，所述氨水的质量浓度为12～18％，例如：12％、14％、16％或18％等。
优选地，步骤(1)所述底液的pH为11～13，例如：11、11.5、12、12.5或13等，优选为11.6～11.8。
优选地，所述底液的氨浓度为5～20g/L，例如：5g/L、8g/L、10g/L、15g/L或20g/L等，优选为10～12g/L。
优选地，所述反应的温度为40～80℃，例如：40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等。
优选地，所述反应的同时进行搅拌。
优选地，所述搅拌的速度为100～500rpm，例如：100rpm、200rpm、300rpm、400rpm或500rpm等。
优选地，所述溶液A的流速为200～400L/h，例如：200L/h、250L/h、300L/h、350L/h或400L/h等。
优选地，所述液碱的流速为80～120L/h，例如：80L/h、90L/h、100L/h、110L/h或120L/h等。
优选地，所述氨水的流速为50～80L/h，例如：50L/h、55L/h、60L/h、70L/h或80L/h等。
优选地，步骤(2)所述烧结处理的温度为600～1000℃，例如：600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等。
优选地，所述烧结处理的时间为10～20h，例如：10h、12h、15h、18h或20h等。
优选地，步骤(2)所述液态有机物包括硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种梯度三元正极材料，所述梯度三元正极材料通过如第一方面所述方法制得。
优选地，所述梯度三元正极材料包括内核和包覆在所述内核表面的单层石墨烯包覆层。
优选地，所述内核中钴元素由内向外梯度增加。
本发明所述梯度三元正极材料中钴金属浓度由内而外逐渐增加，提高材料的倍率性能和结构稳定性，单层石墨烯包覆，最大程度提高材料的倍率性能和循环性能。
第三方面，本发明提供了一种正极极片，所述正极极片包含如第二方面所述的梯度三元正极材料。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第一方面所述的正极极片
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过后期烧结扩散形成钴元素浓度梯度分布的三元材料，有效解决梯度材料生产一致性差的难题，并且钴元素梯度分布有利于提高材料的倍率性能，采用原子层沉积法在材料表面包覆一层石墨烯，所述原子层沉积法可以实现单层石墨烯包覆，大幅提高材料的导电性、倍率性能和循环性能。
(2)包钴后的材料结构稳定性得到提高，经过石墨烯包覆后的材料，其电子导电性明显提高，而离子导电性没有降低(相比包覆惰性物质如Al、Zr和Ti)，同时由于没有水洗对表面结构的破坏，NiO类岩盐相在表面区域更薄，副反应发生减少，更有利于锂离子的脱嵌，从而改善循环性能。
(3)本发明所述三元正极材料制得电池的充电比容量可达250mAh/g以上，放电比容量可达229.4mAh/g以上，首效可达91.6％以上，1C倍率性能可达218mAh/g以上，5C倍率性能可达180mAh/g以上，容量保持率可达97％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种梯度三元正极材料，所述梯度三元正极材料的制备方法如下：
(1)将硫酸镍、硫酸锰金属摩尔比95:5配制成2mol/L的水溶液A，将硫酸钴配制成2mol/L的水溶液B，采用32％工业液碱作为沉淀剂，16％氨水作为络合剂，在反应釜中加入3000L纯水并通入N2作为保护气体，加入液碱将pH调制12.0，加入氨水将氨浓度调整至10g/L，温度控制在80℃，搅拌速度控制在450rpm，将溶液A，液碱以及氨水同时以300L/h，100L/h，60L/h的速度加入反应釜，保持pH在11.6-11.8，氨浓度在10-12g/L，温度80℃，转速450rpm，D50达到6μm后，将溶液A换成溶液B，调整反应pH至11.0-11.2，继续反应2h后停止进料，将反应得到的浆料进行洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到钴包覆NM95/5镍锰二元前驱体；
(2)将钴包覆的NM95/5二元前躯体与单水氢氧化锂混合，在氧气气氛下680℃烧结12h，得到钴元素梯度分布的内核材料，以乙二醇为碳源，采用原子层沉积的方法在内核材料表面包覆一层石墨烯，得到石墨烯包覆的梯度NCM90/5/5三元材料。
实施例2
本实施例提供了一种梯度三元正极材料，所述梯度三元正极材料的制备方法如下：
(1)将硫酸镍、硫酸锰金属摩尔比96:4配制成2mol/L的水溶液A，将硫酸钴配制成2mol/L的水溶液B，采用32％工业液碱作为沉淀剂，17％氨水作为络合剂，在反应釜中加入3000L纯水并通入N2作为保护气体，加入液碱将pH调制12.2，加入氨水将氨浓度调整至10g/L，温度控制在80℃，搅拌速度控制在480rpm，将溶液A，液碱以及氨水同时以300L/h，100L/h，60L/h的速度加入反应釜，保持pH在12.0-12.2，氨浓度在10-12g/L，温度80℃，转速450rpm，D50达到6μm后，将溶液A换成溶液B，调整反应pH至11.0-11.2，继续反应2h后停止进料，将反应得到的浆料进行洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到钴包覆NM95/5镍锰二元前驱体；
(2)将钴包覆的NM95/5二元前躯体与单水氢氧化锂混合，在氧气气氛下690℃烧结12h，得到钴元素梯度分布的内核材料，以乙二醇为碳源，采用原子层沉积的方法在内核材料表面包覆一层石墨烯，得到石墨烯包覆的梯度NCM96/4/5三元材料。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述反应pH为11.2-11.4，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述反应pH为11.0-11.2，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述氨浓度为14-16g/L，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述氨浓度为6-8g/L，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，D50达到4μm加入溶液B，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，D50达到10μm加入溶液B，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1区别仅在于，采用常规固相混合烧结包覆，将石墨烯包覆在内核表面，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
制备的正极材料分别与导电剂乙炔炭黑，粘结剂PVDF按照质量比92：4：4比例混合均匀，加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮球磨1小时配成浆料均匀涂在铝片上，烘干、压片制成正极片。以金属锂片为负极组装成2032扣式电池，采用蓝电测试系统进行电性能测试，充放电电压2.5-4.25V，首圈按照0.2/0.2C充放电测试，再以0.5C/1C循环50圈。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003788413560000081
Figure BDA0003788413560000091
由表1可以看出，由实施例1-2可得，本发明所述三元正极材料制得电池的充电比容量可达250mAh/g以上，放电比容量可达229.4mAh/g以上，首效可达91.6％以上，1C倍率性能可达218mAh/g以上，5C倍率性能可达180mAh/g以上，容量保持率可达97％以上，前驱体反应pH高，放电比容量高，倍率性能好，循环性能优异。
由实施例1和实施例3-4对比可得，本发明所述梯度三元正极材料的制备过程中，前驱体反应的pH会影响制得正极材料的性能，将反应pH控制在11.6-11.8，制得正极材料性能较好，若pH过高，会生成大量微粉，循环性能变差；若pH过低一次颗粒过粗，孔隙减少影响锂离子脱嵌。
由实施例1和实施例5-6对比可得，本发明所述梯度三元正极材料的制备过程中前驱体反应过程氨的浓度会影响制得正极材料的性能，将氨浓度控制在10-12g/L，制得正极材料性能较好，若氨浓度过高，金属沉淀不完全；若氨浓度过低，会影响成品的电化学性能。
由实施例1和对比例1-2对比可得，本发明所述梯度三元正极材料的制备过程中，溶液B的加入时机会影响制得正极材料的性能，在颗粒D50达到5～8μm加入溶液B，制得正极材料性能较好，若加入时间过早，钴包覆层过厚，后期烧结难以扩散完全；若加入时间过晚，钴包覆层过薄，钴含量不足。以上均难以发挥材料的最佳性能。
由实施例1和对比例3对比可得，本发明采用原子层沉积法在材料表面包覆一层石墨烯，所述原子层沉积法可以实现单层石墨烯包覆，大幅提高材料的导电性、倍率性能和循环性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种梯度三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将镍源和锰源与溶剂混合得到溶液A，将钴源和溶剂混合得到溶液B，将溶液A、液碱和氨水同时加入底液进行反应，颗粒D50达到5～8μm后将溶液A换成溶液B继续反应得到钴包覆镍锰二元前驱体；
(2)将钴包覆镍锰二元前驱体和锂源混合后进行烧结处理，得到内核材料，以液态有机物为碳源，采用原子层沉积法在内核材料表面包覆石墨烯，得到所述梯度三元正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍源包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述锰源包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钴源包括硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶液A中镍离子和锰离子的摩尔比为(90～98):(2～10)；
优选地，所述溶液B的摩尔浓度为1.5～2.5mol/L。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述液碱的质量浓度为30～35％；
优选地，所述氨水的质量浓度为12～18％。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述底液的pH为11～13，优选为11.6～11.8；
优选地，所述底液的氨浓度为5～20g/L，优选为10～12g/L；
优选地，所述反应的温度为40～80℃；
优选地，所述反应的同时进行搅拌；
优选地，所述搅拌的速度为100～500rpm；
优选地，所述溶液A的流速为200～400L/h；
优选地，所述液碱的流速为80～120L/h；
优选地，所述氨水的流速为50～80L/h。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结处理的温度为600～1000℃；
优选地，所述烧结处理的时间为10～20h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述液态有机物包括硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种梯度三元正极材料，其特征在于，所述梯度三元正极材料通过如权利要求1-6任一项所述方法制得。
8.如权利要求7所述的梯度三元正极材料，其特征在于，所述梯度三元正极材料包括内核和包覆在所述内核表面的单层石墨烯包覆层；
优选地，所述内核中钴元素由内向外梯度增加。
9.一种正极极片，其特征在于，所述正极极片包含如权利要求7或8所述的梯度三元正极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求9所述的正极极片。
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WO2024031911A1 (zh) * 2022-08-09 2024-02-15 荆门市格林美新材料有限公司 一种梯度三元正极材料及其制备方法和应用

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