CN116253846A - 一种颜料分散剂及在有机颜料酞菁蓝分散中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种颜料分散剂及在有机颜料酞菁蓝分散中的应用，是利用热引发的可逆加成断裂链转移聚合反应，采用乙烯基环状含氮单体和烯醇醚类单体共聚形成的乙烯基含氮环状高分子嵌段共聚物。本发明的分散剂与传统的分散剂相比，能以较少的添加量达到较低的粘度以及较低的粒径，涂料分散性能优异；该分散剂在油墨、颜料、涂料中有很广阔的应用前景。

Description

一种颜料分散剂及在有机颜料酞菁蓝分散中的应用
技术领域
本发明涉及颜料分散剂技术领域，尤其涉及一种颜料分散剂及在有机颜料酞菁蓝分散中的应用。
背景技术
近年来，随着公众对环保问题的日益关注，水性涂料逐渐成为开发的热点。在水性涂料的生产和储存中，颜料的分散是涂料制备过程中至关重要的环节。
颜料的分散过程分为三步，第一步为颜料的润湿，在这里粒子形状、表面化学极性、表面空气吸附量以及分散介质的极性等都是影响颜料的分散性能的因素；第二步是聚集体的粉碎，主要影响因素为粉碎机械的剪切力，一般来说剪切力越高，颜料的分离速度越快；第三步是分散粒子的稳定化，如果分散体系不稳定，会产生松散聚集导致分散粒子增大从而大大降低颜料分散体的应用性能。
分散剂性能的好坏直接影响着颜料分散后的稳定性、涂料的光泽、遮盖力等。现阶段涂料分散剂研究面临诸多挑战，比如国外的分散剂价格高并且制造技术对我国保密；而国内的分散剂大多为普通自由基聚合、有容易絮凝沉淀，分散性能不理想，产品未系统化等一系列缺点。
发明内容
为了克服国内生产的部分分散剂存在的容易絮凝沉淀，分散稳定性不强的缺点，本发明的发明目的是提供一种颜料分散剂，是利用热引发的可逆加成断裂链转移聚合反应，采用乙烯基环状含氮单体和烯醇醚类单体共聚形成的乙烯基含氮环状高分子嵌段共聚物。
优选的是：颜料包括有机颜料酞菁蓝。
本发明还提供制备上述颜料分散剂的方法，包括如下步骤：
1)反应容器中加入溶剂、RAFT试剂、乙烯基环状含氮单体以及引发剂，用氮气鼓泡除氧；
2)恒温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，获得中间体1；
3)向中间体1中加入引发剂、溶剂以及烯醇醚类单体，用氮气鼓泡密封除氧；
4)恒温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，加入萃取沉淀剂，提纯出反应产物，将产物烘干。
优选的是：所述步骤1)中，乙烯基环状含氮单体为2-乙烯基吡啶(P2VP)、5-乙基-2-乙烯基吡啶、N-乙烯基咔唑或N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的是：所述步骤3)中，烯醇醚类单体是烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)中的一种或多种；烯醇醚类单体的物质的量范围为27-45mmol。
优选的是：所述RAFT试剂是多硫代酯链转移包含黄原酸酯、二硫代氨基甲酸酯、三硫代碳酸酯、二硫代酯里的一种或多种；引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4二氧六环、醋酸乙烯酯中的一种或多种。
优选的是：所述萃取沉淀剂包括无水乙醚、乙二醇丁醚、二氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
优选的是：所述步骤1)和步骤3)中，引发剂的含量范围是0.05-0.2mmol，乙烯基环状含氮单体的含量范围是10-50mmol，RAFT试剂的含量范围是0.5-2mmol，并且，保持乙烯基环状含氮单体用量在溶剂中的比例范围为27％-37％；所述步骤1)和步骤3)中，所述氮气连续鼓泡的时间为20-40分钟。
优选的是：所述步骤2)和步骤4)中恒温反应时间为6-10h，恒温反应温度为60-80℃。
本发明还提供上述颜料分散剂在分散有机颜料酞菁蓝中的应用。
与现有技术相比，高分子嵌段共聚物分散剂之所以能起到较好的分散效果主要得益于它的两个部分：其一是分散剂中的亲颜料锚固基团能够与颜填料表面结合牢固；其二是分散剂的亲水链段在颜填料颗粒的周围舒展开形成双电层或空间位阻，阻止微粒的重新聚集。
像是酞菁蓝这类颜料，不易被极性水介质润湿，需要借助高分子嵌段共聚物来分散润湿，高分子嵌段共聚物分散剂不受PH影响，具有良好分散稳定作用，比如嵌段共聚物中的醇醚链在水介质中溶剂化，水化层包围着每个颜料粒子，起缓冲保护作用，让分散体稳定。乙烯基含氮环状链中的N原子含有两个孤对电子能够和颜料基团锚固，稳定的环状结构增强锚定力度。
研究结果表明，分子量对分散效果有很大影响，其次是分散剂的极性部分和非极性部分的比例。因此合成一种分子量分布很窄的分散剂对于提高其对涂料的分散效果具有十分重要的意义。
可逆加成断裂链转移聚合作为可控活性自由基聚合的分支之一具有反应条件温和、适用单体范围广、分子的设计能力强，所制得的聚合物杂质少，不需要苛刻的反应条件(对除氧要求不高)等优势。该方法可以有效的合成目标分子量的聚合物，可以通过对反应条件的调节精确得到目标分子量的聚合物，且同时可以保证很窄的分子量分布因此可以作为很好的分散剂合成的方法。
本发明采用可逆加成断裂链转移聚合和热引发聚合相结合的方式用乙烯基环状含氮单体和烯醇醚单体合成嵌段共聚物，其分子量可控且分子量分布较窄，将此嵌段共聚物作为涂料分散剂使用。
乙烯基环状含氮单体为2-乙烯基吡啶(P2VP)、5-乙基-2-乙烯基吡啶、N-乙烯基咔唑或N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种，乙烯基环状含氮单体中的N原子含有两个孤对电子能够和颜料基团锚固，稳定的环状结构增强锚定力度。
烯醇醚单体是烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)中的一种或多种，其醇醚链在水介质中溶剂化，水化层包围着每个颜料粒子，起缓冲保护作用，让分散体稳定。
锚固基团需要与颜料吸附有足够的强度才能经受住涂料干燥中极性的急剧变化而不解析，作为更加优选的方案：
本发明特选用2-乙烯基吡啶作为第一段单体，2-乙烯基吡啶这种单体苯环上一个C原子被N原子取代形成了吡啶环结构,而吡啶环中N原子有两个孤对电子没有与其他原子共轭,因此,两个孤对电子可以与一些具有空轨道原子的颜料相结合以增强对颜料的附着力。吡啶环类似于苯环的结构会加强有机颜料锚定力度，因而让该嵌段共聚物在酞菁蓝颜料上拥有更大的附着力。
第二嵌段单体需要有亲水性以便稳定分散体，因而特选单体异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)作为第二段单体，它不仅具有生物相容性，并且由于低聚(乙二醇)侧链的存在，整个系统高度亲水，水化层包围着每个酞菁蓝颜料粒子，起缓冲保护作用，让分散体稳定，阻止微粒的重新聚集。
因此该嵌段共聚物的结构使得分散剂能够降低颜料的黏度，使颗粒之间稳定存在于溶剂体系中，该分散剂在油墨、颜料、涂料中有很广阔的应用前景。
用RAFT试剂4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸，在N，N-二甲基甲酰胺,在无水无氧的环境中通过热引发RAFT聚合进行初步扩链，暴露在空气中进行局部封端，冷却至室温后，加入异戊烯醇聚氧乙烯基醚，N，N-二甲基甲酰胺，偶氮二异丁氰在无水无氧的环境中通过热引发RAFT聚合进行第二次扩链，暴露在空气中进行局部封端，冷却至室温后，用无水乙醚洗涤，真空干燥箱干燥获得终产品。
由于上述的优点，依据本发明所述方法制备的分散剂与传统的分散剂相比，能以较少的添加量达到较低的粘度以及较低的粒径，涂料分散性能优异。
附图说明
图1为实施例制备的乙烯基含氮环状高分子嵌段共聚物P2VP-PTPEG的IR光谱图
图2为实施例制备的乙烯基含氮环状高分子嵌段共聚物P2VP-PTPEG的核磁H谱图
具体实施内容
实施例1理论聚合度为30的2-乙烯基吡啶高分子嵌段共聚物的制备
在50ml的三口烧瓶中加入用减压蒸馏法除去阻聚剂的2-乙烯基吡啶3.15g，偶氮二异丁氰0.0164g，N,N-二甲基甲酰胺11.7g，三硫代酯链转移剂2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯0.345g。体系用氮气鼓泡30分钟后密封，鼓泡过程注意不要引进空气，不能加热，后置于75摄氏度的油浴锅中保温10h,反应结束后将产物暴露在空气中终止聚合。所得第一段产物的重均分子量为2249，分子量分布指数为1.45。将第一段产物移入100ml三口烧瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺50g，异戊烯醇聚氧乙烯基醚(平均分子量500)15g，偶氮二异丁氰0.0164g，用氮气鼓泡30分钟后移入油浴锅中(注意过程中要保持体系无水无氧)，反应10h后，产物暴露在空气中淬灭自由基终止聚合，用无水乙醚沉淀洗涤产物3次，将所得产物放入真空干燥箱中烘干，计算产率为65.23％，重均分子量为11797，分子量分布指数是1.63。
实施例2理论聚合度为40的2-乙烯基吡啶高分子嵌段共聚物的制备
在50ml的三口烧瓶中加入用减压蒸馏除去阻聚剂的2-乙烯基吡啶4.2g，偶氮二异丁氰0.0164g，N,N-二甲基甲酰胺14g，三硫代酯链转移剂2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯0.345g。体系用氮气鼓泡30分钟后密封，鼓泡过程注意不要引进空气，不能加热，后置于75摄氏度的油浴锅中保温10h,反应结束后将产物暴露在空气中终止聚合。所得第一段产物的重均分子量为2931，分子量分布指数为1.23。将第一段产物移入100ml三口烧瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺50g，异戊烯醇聚氧乙烯基醚15g，偶氮二异丁氰0.0164g，用氮气鼓泡30分钟后移入油浴锅中(注意过程中要保持体系无水无氧)，反应10h后，产物暴露在空气中淬灭自由基终止聚合，用无水乙醚沉淀洗涤产物3次，将所得产物放入真空干燥箱中烘干，计算产率为67.48％，重均分子量为12100，分子量分布指数是1.66。
实施例3理论聚合度为50的2-乙烯基吡啶高分子嵌段共聚物的制备
在50ml的三口烧瓶中加入用旋转蒸馏除去阻聚剂的2-乙烯基吡啶5.25g，偶氮二异丁氰0.0164g，N,N-二甲基甲酰胺17.5g，三硫代酯链转移剂2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯0.345g。体系用氮气鼓泡30分钟后密封，鼓泡过程注意不要引进空气，不能加热，后置于75摄氏度的油浴锅中保温10h,反应结束后将产物暴露在空气中终止聚合。所得第一段产物的重均分子量为3738，分子量分布指数为1.83。将第一段产物移入100ml三口烧瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺50g，异戊烯醇聚氧乙烯基醚15g，偶氮二异丁氰0.0164g，用氮气鼓泡30分钟后移入油浴锅中(注意过程中要保持体系无水无氧)，反应10h后，产物暴露在空气中淬灭自由基终止聚合，用无水乙醚沉淀洗涤产物3次，将所得产物放入真空干燥箱中烘干，计算产率为69.5％。所得第二段产物的重均分子量为13037，分子量分布指数为1.52。
实施例4理论聚合度为30的5-乙基-2-乙烯基吡啶高分子嵌段共聚物的制备
在50ml的三口烧瓶中加入5-乙基-2-乙烯基吡啶3.9g，偶氮二异丁氰0.0164g，N,N-二甲基甲酰胺13.3g，三硫代酯链转移剂4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸0.401g。体系用氮气鼓泡30分钟后密封，鼓泡过程注意不要引进空气，不能加热，后置于75摄氏度的油浴锅中保温10h,反应结束后将产物暴露在空气中终止聚合。所得第一段产物的重均分子量为2580，分子量分布指数为1.45。将第一段产物移入100ml三口烧瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺35g，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)10.5g，偶氮二异丁氰0.0164g，用氮气鼓泡30分钟后移入油浴锅中(注意过程中要保持体系无水无氧)，反应10h后，产物暴露在空气中淬灭自由基终止聚合，用无水乙醚沉淀洗涤产物3次，将所得产物放入真空干燥箱中烘干，计算产率为64.12％，重均分子量为16854，分子量分布指数是1.75。
实施例5理论聚合度为30的N-乙烯基咔唑高分子嵌段共聚物的制备
在50ml的三口烧瓶中加入N-乙烯基咔唑5.85g，偶氮二异丁氰0.0164g，N,N-二甲基甲酰胺19.5g，三硫代酯链转移剂4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸0.401g。体系用氮气鼓泡30分钟后密封，鼓泡过程注意不要引进空气，不能加热，后置于75摄氏度的油浴锅中保温10h,反应结束后将产物暴露在空气中终止聚合。所得第一段产物的重均分子量为3025，分子量分布指数为1.62。将第一段产物移入50ml三口烧瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺11.6g，甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)3.48g，偶氮二异丁氰0.0164g，用氮气鼓泡30分钟后移入油浴锅中(注意过程中要保持体系无水无氧)，反应10h后，产物暴露在空气中淬灭自由基终止聚合，用无水乙醚沉淀洗涤产物3次，将所得产物放入真空干燥箱中烘干，计算产率为52.12％。所得第二段产物的重均分子量为14638，分子量分布指数为1.39。
分散性能测试
按照实施例制得的分散剂以及某款国内市售分散剂(对比样1)进行酞菁蓝颜料的分散粒径和粘度检测。
色浆基础配方如表1所示，称取配方量的聚合物分散剂(将所制备嵌段聚合物溶于水配成质量分数为40％)、颜料、水、镐珠加入分散器中。摇晃均匀后放入多功能震荡分散机中，震荡1.5h。
酞菁蓝色浆的制备：
表1酞菁蓝色浆基础配方
Figure BDA0004100410290000081
表2实施例样品和市售样品分散性能比较
Figure BDA0004100410290000082
Figure BDA0004100410290000091
由上述表2可以看出，相比于传统分散剂，依据本发明所述方法制备的2-乙烯基吡啶高分子嵌段共聚物分散剂，能够在较少的添加量的情况下达到最低的粘度且拥有更小的粒径，性能明显优于现有技术合成的分散剂。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但是，其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种颜料分散剂，其特征在于：是利用热引发的可逆加成断裂链转移聚合反应，采用乙烯基环状含氮单体和烯醇醚类单体共聚形成的乙烯基含氮环状高分子嵌段共聚物。
2.如权利要求1所述一种颜料分散剂，其特征在于：颜料包括有机颜料酞菁蓝。
3.制备如权利要求1所述一种颜料分散剂的方法，其特征在于：
包括如下步骤：
1)反应容器中加入溶剂、RAFT试剂、乙烯基环状含氮单体以及引发剂，用氮气鼓泡除氧；
2)恒温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，获得中间体1；
3)向中间体1中加入引发剂、溶剂以及烯醇醚类单体，用氮气鼓泡密封除氧；
4)恒温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，加入萃取沉淀剂，提纯出反应产物，将产物烘干。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，乙烯基环状含氮单体为2-乙烯基吡啶(P2VP)、5-乙基-2-乙烯基吡啶、N-乙烯基咔唑或N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，烯醇醚类单体是烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)中的一种或多种；烯醇醚类单体的物质的量范围为27-45mmol。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述RAFT试剂是多硫代酯链转移包含黄原酸酯、二硫代氨基甲酸酯、三硫代碳酸酯、二硫代酯里的一种或多种；引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4二氧六环、醋酸乙烯酯中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述萃取沉淀剂包括无水乙醚、乙二醇丁醚、二氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤3)中，引发剂的含量范围是0.05-0.2mmol，乙烯基环状含氮单体的含量范围是10-50mmol，RAFT试剂的含量范围是0.5-2mmol，并且，保持乙烯基环状含氮单体用量在溶剂中的比例范围为27％-37％；所述步骤1)和步骤3)中，所述氮气连续鼓泡的时间为20-40分钟。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤2)和步骤4)中恒温反应时间为6-10h，恒温反应温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述颜料分散剂在分散有机颜料酞菁蓝中的应用。
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