CN116253575B - 一种镁铬砂镁基陶瓷型芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯及其制备方法，属于陶瓷型芯制备领域。本发明陶瓷型芯的原料包括原料粉末：氧化镁粉末、三氧化二铬粉末、镁铬砂粉末、二氧化钛粉末，以及自制有机粘结剂；镁铬砂中氧化镁的质量百分数为60%~63%，三氧化二铬为20%~22%，粘结剂的各个成分的质量百分比为：石蜡95%，蜂蜡3%，聚乙烯2%。本发明的陶瓷型芯的制备方法为混合原料粉末，按比例制备粘结剂、浆料，采用热压成型制备生坯，将生坯进行高温脱蜡烧结。本发明的陶瓷型芯具有收缩率极小，强度高，易用环保有机弱酸脱除，高温稳定性好以及抗热震性好等优良特性。
Description
技术领域
本发明属于精密铸造领域的陶瓷型芯制备工艺技术领域，具体涉及一种镁铬砂镁基陶瓷型芯及其制备方法。
背景技术
陶瓷型芯被广泛应用于熔模精密铸造工艺中，用来形成形状复杂或者不易成型的铸件的型腔。陶瓷型芯需与型壳配合使用以此来保证铸件壁厚的尺寸精度，但铸件内腔的尺寸精度及其表面质量则取决于陶瓷型芯，陶瓷型芯的性能对铸件内腔的性能有着重要的影响，因此陶瓷型芯是熔模铸造工艺中极为关键的部件，对陶瓷型芯制备工艺的研究与探索具有重大意义。
目前，对于陶瓷型芯的性能要求主要有以下几点：具有较高的机械强度来应抗浇铸时金属液的冲击；有足够的耐火度，这是因为浇注时合金温度很高，例如镍基单晶高温合金的浇注温度就高达1500-1650℃；具有较好的化学稳定性，高温时不与合金发生反应；具有较高的抗热震性，其形状在骤冷骤热中保持不变；还需要有良好的溶出性能，在浇注完成后便于从铸件中脱除。鉴于这些性能要求，目前使用的陶瓷型芯多以氧化物为基底原料，例如二氧化硅基陶瓷型芯（简称硅基陶瓷型芯）、三氧化二铝基陶瓷型芯（简称铝基陶瓷型芯）、氧化镁基陶瓷型芯（简称镁基陶瓷型芯）等。目前工业应用主要为硅基陶瓷型芯。
硅基陶瓷型芯具有优异的去除性能，且热膨胀系数小，抗热震性好等。然而，当工作温度达到 1600℃时，二氧化硅基陶瓷芯很容易与合金中的活性元素发生反应，并且硅基陶瓷型芯的高温尺寸稳定性来自其内部的方石英，方石英含量越高，其高温尺寸稳定性越好。方石英来源石英玻璃的自发析晶因此二氧化硅基陶瓷型芯的高温尺寸稳定性对于陶瓷型芯的制备工艺以及使用条件具有高度敏感性，这些缺点使得二氧化硅陶瓷型芯发展和应用受到了阻碍。氧化铝基陶瓷芯熔点高，相比二氧化硅陶瓷型芯，氧化铝陶瓷型芯能在更高的浇注温度下工作，且具良好的高温化学稳定性及高温尺寸稳定性，高温下不易与合金发生反应，在制备和使用过程中没有相变 。但氧化铝基陶瓷型芯难以溶解，这会影响去除芯阶段的铸造质量从而阻碍了氧化铝基陶瓷型芯的应用和发展。镁基陶瓷型芯综合了前两者的优点，具有高温化学稳定性及易溶出性，但存在收缩率大，抗热震性差等缺点。
现有公开的镁基陶瓷型芯，均以高纯度氧化镁做为主晶相或晶须制备而成，以二氧化钛等为矿化剂促进烧结，掺入氧化铝生成或者直接加入镁铝尖晶石来降低陶瓷型芯烧结收缩率，提高高温尺寸稳定性等，但高纯度氧化镁所产生的烧结收缩率很大，而且如加入大量镁铝尖晶石会使得陶瓷型芯因尖晶石含量过多难以溶解，从而导致镁基易溶出的优点被掩盖。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种镁铬砂镁基陶瓷型芯及其制备方法，利用镁铬砂提供氧化镁、镁铬尖晶石晶种，镁铬砂所含的杂质作为部分矿化剂，掺入一定比例的氧化镁和三氧化二铬生成镁铬尖晶石，利用二氧化钛作为矿化剂，从而使该种陶瓷型芯具有强度高、缩率小、热震性好、易溶出等优点。
本发明的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料：将镁铬砂粉末、氧化镁粉末、三氧化二铬粉末和二氧化钛粉末进行混料，混料完成后，干燥冷却后，过筛得到混合粉料；
（2）粘结剂制备：将石蜡和蜂蜡混合，油浴加热，完全熔化后加入聚乙烯，聚乙烯全部熔化后，搅拌并加热，到熔融的粘结剂；
（3）浆料配制 ：预热上述步骤（1）中的混合粉料，将上述步骤（2）中的粘结剂进行加热熔化处理，将预热后的混合粉料分批加入熔融的粘结剂中，搅拌得到浆料；
（4）模压成型：预热热压注射机浆桶，将上述步骤（3）中的浆料倒入预热后的热压注射机浆桶中，加热并搅拌，得到熔化的浆料；将热压注射机注射口预热，开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，启动压铸，使上述熔化的浆料注入预热后的注射机注射口，进入模具，熔化的浆料在模具中冷却固化，脱模，得到生坯；
（5）生坯烧结：将上述步骤（4）中所得的生坯置于坩埚中，使用中性氧化铝填料进行填埋，震动并摇匀；对坩埚进行烧结，得到陶瓷型芯；
上述所用镁铬砂为合成镁铬砂，是用镁质原料(烧结镁砂、天然菱镁矿或海(卤)水氢氧化镁制得的轻烧镁粉)和铬铁矿配合，经人工合成(烧结或电炤)得到的以方镁石和镁铬尖晶石为主要组成矿物的碱性耐火原料。其化学成分复杂，主要为氧化镁，质量占比为60%~63%，三氧化二铬为20%~22%，三氧化二铁为5%~7%，三氧化二铝为4%~5%，氧化钙为0.5%~1%、氧化硅0.5%~1%、其余还有一些可忽略不计的氧化物杂质。镁铬砂的矿物组成主要为方镁石、镁铬尖晶石，FeO、MgO 与Fe2O3、Al2O3、Cr2O3组成的多种尖晶石以及镁钙橄榄石、镁橄榄石等杂质。其中方镁石为58%~60%，尖晶石含量37%~40%。
上述的氧化镁的粒径为1~20μm；三氧化二铬的粒径为1~5μm；镁铬砂的粒径35~75μm；二氧化钛的粒径为0.5~15μm；
上述步骤（1）中，所述镁铬砂粉末、氧化镁粉末、三氧化二铬粉末的质量份数分别为镁铬砂粉末（20~50）、氧化镁粉末（70~85）、三氧化二铬粉末（15~30）；所述的二氧化钛添加量为原料粉末的10%~18%。
上述步骤（1）中所述的混料为采用湿法混料法进行混料，所述湿法混料法的溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的加入量为粉料质量的40%~60%；所述混料具体为以60~80r/min的转速正反各旋转3~4h进行混合。
上述步骤（1）中所述过筛为过200目筛。
上述步骤（2）中按质量百分数配比，石蜡为90~95%，蜂蜡为3~6%，聚乙烯为2~4%；
上述步骤（2）中所述油浴加热，温度为90~95℃；
上述步骤（2）中所述搅拌并加热具体为加热至100~110℃，搅拌速度为80~100r/min，搅拌时间为2.5~3h。
所述的步骤（3）中， 所述分批加入混合粉料，具体为由多至少分批次加入，第一次加入不超过总原料的30%，逐次递减，分8~12次加入，每批混合粉料加入后搅拌时间为20~30min；搅拌速度为80~120r/min；
上述步骤（3）中所述预热温度为65~70℃，预热时间为30~40min；
上述步骤（3）中所述所述的粘结剂质量为原料粉末质量的18%~24%；
上述步骤（3）中所述加热熔化温度为90~95℃。
上述的步骤（4）中所述预热热压注射机浆桶的预热温度为70~80℃，所述加热为加热至90~95℃，所述搅拌的时间为1~2h，所述搅拌转速为80~120r/min；
上述的步骤（4）中所述热压注射机注射口预热的温度为90~95℃；
上述的步骤（4）中所述的增加热压注射机浆桶内气压为增压至4~12MPa，保压20~40s；
上述的步骤（4）中所述的注入预热后的注射机注射口的注入时间为25~40s。
上述的步骤（5）中，所述的中性氧化铝也可替换为工业氧化铝，先将中性氧化铝高温烧结，所述高温烧结的温度为1200~1400℃，冷却后用50或100目过筛；
上述的步骤（5）中，生坯与生坯之间、生坯与坩埚内壁的间距至少2~3cm；
上述步骤（5）中的烧结具体为，先由室温升高至100℃，保温40~60min，升高至300℃时保温40~60min，再升温至550~600℃，保温时间1.5~2h，由室温升温至550~600℃的升温速率为1~2℃/min，再将温度升至900~1200℃，保温时间为2~4h，升温速率为4~5℃/min；再将温度升至1400~1500℃，保温1~2h，升温速率为4~5℃/min；最后随炉冷却至室温。
上述所制备的陶瓷型芯，其室温三点抗弯强度为7~20MPa；烧结收缩率为-0.4%~1.84%；显气孔率30%~40%；质量分数为18%~22%的乙酸溶出率为70%~96.34%，即陶瓷型芯完全溃散。
上述的陶瓷型芯，其使用温度为1600~1800℃，抗热震循环次数30~50次。
与现有技术相比，本发明优点在于：
1.本发明所制备的陶瓷型芯，利用镁铬砂提供氧化镁、镁铬尖晶石晶种及矿化剂，制备出了含有大量镁铬尖晶石的陶瓷型芯，相比于其他的镁基陶瓷型芯，镁铬尖晶石的存在使得陶瓷型芯的抗热震性大大提高，高温下陶瓷型芯的尺寸稳定性好，此外添加镁铬砂比添加纯氧化镁及氧化铬成本更低，具有更高的经济价值。本发明使用了一种从未被应用到陶瓷型芯技术上的原料制备陶瓷型芯，为后续陶瓷型芯技术的研究提供了新的方法和思路。
2.本发明使用镁铬砂提供氧化镁而制备镁基陶瓷型芯，使陶瓷型芯制品的收缩率大大减小，氧化镁易溶于弱酸的优点得以保留使其能够轻松的从铸件中溶出，比铝基和硅基陶瓷型芯更加环保绿色，符合当前可持续发展的科研理念。
3.本发明所制备的陶瓷型芯加入了氧化镁及三氧化二铬是为了使陶瓷型芯中产生更多的尖晶石相，陶瓷型芯具有更好的高温稳定性及抗热震性，机械强度也得到提高。利用镁铬砂提供的晶种合成尖晶石更容易，且合成尖晶石时制品会产生膨胀，与氧化镁烧结时制品出现收缩正好配合，一起影响陶瓷型芯的烧结前后的尺寸变化。
4.本发明的陶瓷型芯加入了大量的二氧化钛及镁铬砂中所含杂质作为矿化剂。大剂量的二氧化钛与氧化镁生成降低了氧化镁烧结温度，促进氧化镁与三氧化二铬反应产生更多的镁铬尖晶石，增加陶瓷型芯的抗热震性及机械强度，对于陶瓷型芯的显气孔率也起到了增加的效果。此外还利用了镁铬砂自带的三氧化二铁以及其他氧化物等含量很低的杂质作为矿化剂，从而使得型芯烧结温度更低，烧结更容易。
5.本发明使用中性氧化铝作为填料，中性氧化铝作为碳分氧化铝颗粒由柱状单晶体附聚而成，在由氢氧化铝脱水成氧化铝时，水从晶粒间及单晶层内溢出，而种分氧化铝在氢氧化铝脱水时，水仅从层间一处，脱水通道及方向远少于碳分氧化铝颗粒，因此相对工业氧化铝（种分氧化铝）更加具有吸附力，粘结剂能更充分的被吸附、挥发，从而保证陶瓷型芯生坯在脱去粘结剂过程中不易因脱除不均而产生鼓包、裂纹等缺陷。
具体实施方式
本发明实施例中采用型号为Setsys18/24，Setaram，France的热膨胀分析仪测定型芯试样的热膨胀率。
本发明实施例中采用的镁铬砂、氧化镁、三氧化二铬、二氧化钛、中性氧化铝填料、聚乙烯、蜂蜡和石蜡为市购产品。
本发明实施例中采用的热压铸机型号为ZIR02-V，开启气控系统注射压力0.8~1.0MPa。
本发明实施例中采用的坩埚材质为氧化镁。
本发明实施例中采用的填料为中性氧化铝粉末，粒径80~150μm。
本发明实施例中根据的标准号为HB5353.1-2004，采用阿基米德排水法测定型芯的显气孔率。
本发明实施例中，烧结收缩率采用HB5353.2-2004标准，用电子游标卡尺测量样品烧结前后长度计算后得出。
本发明实施例中，根据HB5353.3-2004，采用三点抗弯法测量烧结后样品的室温抗弯强度，抗弯强度是采用日本株式会社岛津制作生产的AG-Xplus 100kN电子万能试验机进行测量。
本发明实施例中，抗热震性采用试样抗热震循环次数体现，具体操作为：将试样放入1200℃马弗炉中保温10min，取出立即放入流通的空气中冷却15min，观察样品是否出现裂纹，重复上述过程直至试样开裂，试样抗热震循环次数即为其抗热震性。
本发明实施例中，溶出效果采用以下方法检测：常压下密闭容器90℃，体积分数比为20%的乙酸水溶液溶出4h，以相对质量损失率即溶出率，作为脱芯性能指标。
实施例1
（1）混料：镁铬砂的氧化镁质量百分含量为60%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=15：85，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=50：50，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的18%，将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用量为所有粉料总质量的55%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为70r/min，均匀混合6h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料； 其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为95%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为90℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至110℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为80r/min，时间为2.5h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为70℃，时间为30min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的24%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为90℃。将预热后的混合粉料分8批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为30min，搅拌速度为100r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为70℃。将浆料倒入热压注射机中，加热至90℃，搅拌浆料1.5h，搅拌速度为100r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为90℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至7MPa，保压20s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为25s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用50目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至600℃，升温速率为1℃/min，在100℃及300℃时各保温60min，600℃保温时间2h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1000℃，升温速度为4℃/min，保温时间为4h，再将温度升至1450℃，升温速度为5℃/min，保温2h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为19.75MPa，烧结收缩率为1.83%，显气孔率38.65%，乙酸脱除相对溶出率为93.23%，抗热震循环次数为36次。
实施例2
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为60%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=20：80，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=40： 60，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的16%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料总质量的50%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为60r/min，均匀混合6h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料； 得到混合粉料； 其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为95%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为95℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至105℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为90r/min，时间为3h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为65℃，时间为40min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的22%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为93℃。将预热后的混合粉料分10批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为25min，搅拌速度为110r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为73℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至93℃，搅拌浆料1h，搅拌速度为110r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为93℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至5MPa，保压30s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为30s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用100目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至550℃，升温速率为1.5℃/min，在100℃及300℃时各保温40min，550℃保温时间2h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至900℃，升温速度为5℃/min，保温时间为3h，再将温度升至1450℃，升温速度为4℃/min，保温2h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为18.23MPa，烧结收缩率为1.56%，显气孔率为35.23%，乙酸脱除相对溶出率为90.47%，抗热震循环次数为38次。
实施例3
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为60%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=25：75，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=30： 70，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的14%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料质量的45%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为65r/min，均匀混合7h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料；得到混合粉料； 其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为95%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为93℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至100℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为100r/min，时间为3h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为65℃，时间为35min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的20%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为95℃。将预热后的混合粉料分11批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为20min，搅拌速度为90r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为75℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至95℃，搅拌浆料1.5h，搅拌速度为90r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为95℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至10MPa，保压25s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为20s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用50目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至575℃，升温速率为1℃/min，在100℃及300℃时各保温50min，575℃保温时间1.5h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1100℃，升温速度为4.5℃/min，保温时间为3h，再将温度升至1400℃，升温速度为4.5℃/min，保温1.5h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为17.48MPa，烧结收缩率为1.07%，显气孔率为34.76%，乙酸脱除相对溶出率为86.51 %，抗热震循环次数为44次。
实施例4
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为60%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=30：70，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=30： 70，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的12%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料质量的40%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为80r/min，均匀混合8h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料；得到混合粉料；其中，其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为95%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为95℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至108℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为95r/min，时间为2.75h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为68℃，时间为38min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的18%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为95℃。将预热后的混合粉料分12批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为20min，搅拌速度为120r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为80℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至90℃，搅拌浆料2h，搅拌速度为80r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为90℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至12MPa，保压35s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为40s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用50目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至600℃，升温速率为1.5℃/min，在100℃及300℃时各保温55min，600℃保温时间1.5h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1200℃，升温速度为5℃/min，保温时间为2h，再将温度升至1500℃，升温速度为5℃/min，保温1.5h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为13.76MPa，烧结收缩率为0.54%，显气孔率为34.21%，乙酸脱除相对溶出率为75.23%，抗热震循环次数为50次。
实施例5
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为64%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=30：70，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=30： 70，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的18%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料质量的60%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为75r/min，均匀混合6h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料；得到混合粉料；其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为95%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为90℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至103℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为85r/min，时间为3h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为70℃，时间为40min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的24%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为95℃。将预热后的混合粉料分9批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为25min，搅拌速度为80r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为78℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至95℃，搅拌浆料1h，搅拌速度为120r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为95℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至9MPa，保压40s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为35s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用50目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至550℃，升温速率为1℃/min，在100℃及300℃时各保温60min，550℃保温时间1.5h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1200℃，升温速度为4℃/min，保温时间为2h，再将温度升至1425℃，升温速度为4℃/min，保温2h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为20MPa，烧结收缩率为1.84%，显气孔率为39.32%，乙酸脱除相对溶出率为96.34 %，抗热震循环次数为32次。
实施例6
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为64%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=15：85，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=50： 50，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的10%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料质量的40%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为65r/min，均匀混合8h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料；得到混合粉料； 其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为93%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为90℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至110℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为100r/min，时间为2.5h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为65℃，时间为30min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的20%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为90℃。将预热后的混合粉料分8批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为25min，搅拌速度为105r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为75℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至93℃，搅拌浆料2h，搅拌速度为85r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为93℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至11MPa，保压35s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为25s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用100目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至575℃，升温速率为1.5℃/min，在100℃及300℃时各保温45min，575℃保温时间1.5h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1050℃，升温速度为5℃/min，保温时间为4h，再将温度升至1475℃，升温速度为5℃/min，保温1.5h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为15.67MPa，结收缩率为1.32%，显气孔率为33.81%，乙酸脱除相对溶出率为82.64%，抗热震循环次数为33次。
实施例7
（1）混料：镁铬砂氧化镁质量百分含量为64%，按照质量百分比称量，三氧化二铬：氧化镁=25：75，镁铬砂：（三氧化二铬＋氧化镁）=40： 60，二氧化钛添加量为上述三种粉料总量的18%。将四种粉料置于混料罐中，加入溶剂乙醇，用料为粉料质量的40%，用玻璃棒搅拌均匀，加入玛瑙球作为混料珠，盖紧混料罐，启动混料机，转速为80r/min，均匀混合7h，混合完成烘干溶剂，冷却后过200目筛，得到混合粉料；得到混合粉料； 其中氧化镁的粒径平均粒径为1~20μm，三氧化二铬的平均粒径为1~5μm，镁铬砂的平均粒径35~75μm，二氧化钛的平均粒径为0.5~1 5μm。
（2）粘结剂制备：按质量百分数配比称量粘结剂原料，石蜡为93%，蜂蜡为3%，聚乙烯为2%。先将称量完成的石蜡和蜂蜡放入烧杯中，将烧杯放入油浴锅加热，温度为95℃，石蜡和蜂蜡完全熔化，加入聚乙烯，加热至100℃，加热并不停搅拌，搅拌速度为90r/min，时间为3h。聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂，冷后封闭保存。
（3）浆料配制：预热混合粉料，温度为68℃，时间为30min。按质量百分数配比称量粘结剂，粘结剂质量为原料粉末质量的18%。将粘结剂放入烧杯中熔化，烧杯至于恒温水浴锅中，熔化温度为95℃。将预热后的混合粉料分8批逐渐加入熔融的粘结剂中，每批加入后搅拌时间为20min，搅拌速度为120r/min，得到浆料。
（4）模压成型：预热热压注射机的浆桶，温度为80℃。将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至95℃，搅拌浆料1h，搅拌速度为95r/min，得到熔化均匀的浆料；将热压注射机注射口预热，温度为93℃。开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，增压至6MPa，保压30s，启动压铸按钮，使得熔化的浆料注入通过预热后的注射口进入模具中，注入时间为40s，熔化的浆料在模具中形成所需形状的坯体，冷却固化，脱模，得到生坯。
（5）生坯烧结：将生坯至于坩埚中，使用50目过筛的中性氧化铝填料将其填埋，摇匀并震动以固定生坯在坩埚中的位置，便于进行烧结。将坩埚放入炉中烧结，先将炉中温度由室温升至600℃，升温速率为1℃/min，在100℃及300℃时各保温40min，600℃保温时间2h，使粘结剂得到充分的挥发，再将温度升至1150℃，升温速度为4.5℃/min，保温时间为2h，再将温度升至1500℃，升温速度为4.5℃/min，保温2h，最后随炉冷却至室温，得到所制备的陶瓷型芯。
制备的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为15.97MPa，结收缩率为0.86%，显气孔率为34.31%，乙酸脱除相对溶出率为79.68 %，抗热震循环次数为45次。
对比例1
一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，对比实施例1，其不同之处在于：
在步骤3中，将混合粉料持续加入，边加粉料边搅拌，过程中不停顿，直至粉料全部加入。
该方法所制备的陶瓷型芯，因粉料与粘结剂混合不充分不均匀，在模压成型阶段浆料流动性差，易堵塞注射管道，导致出现样品空心、变形等缺陷，因此出现残次品。
对比例2
一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，对比实施例1，其不同之处在于：
在步骤1中，不添加矿化剂二氧化钛。检测所制备的陶瓷型芯性能，室温三点抗弯强度为12.67MPa，结收缩率为1.75%，显气孔率为36.50%，乙酸脱除相对溶出率为96.36%，抗热震循环次数为23次。
采用该方法制备的陶瓷型芯，没有二氧化钛的助烧作用，导致型芯中氧化镁的烧结不够充分，形成的镁铬尖晶石较少，因此导致型芯的抗热震性下降，室温抗弯强度下降，而收缩相对降低，气孔率也随之减少，但由于氧化镁烧结时参与反应量减少，因此在溶出时与乙酸反应的量增大，溶出率得到了提高。
对比例3
一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，对比实施例1，其不同之处在于：
在步骤5中，第二阶段升温到1000℃时不进行4h保温，直接进入下一升温阶段，测试所制备的陶瓷型芯性能，室温三点抗弯强度为14.74MPa，结收缩率为1.72%，显气孔率为30.61%，乙酸脱除相对溶出率为94.54%，抗热震循环次数为27次。
采用该方法制备的陶瓷型芯，因为没有进行保温合成镁铬尖晶石的过程，导致陶瓷型芯中的镁铬尖晶石含量低，晶体发育不好，从而使得陶瓷型芯的抗热震性下降，室温抗弯强度下降，收缩率降低，气孔率减小，溶出率升高。
对比例4
一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，对比实施例1，其不同之处在于：
步骤1中，不加入纯氧化镁，其他条件不变，检测所制备的陶瓷型芯性能，室温三点抗弯强度为7.67MPa，结收缩率为-0.4%，显气孔率为23.81%，乙酸脱除相对溶出率为62.64%，抗热震循环次数为24次。
该方法制备的陶瓷型芯，因为没有加入氧化镁，型芯中的三氧化二铬只能与镁铬砂中的氧化镁反应生成少量镁铬尖晶石，因此型芯的抗热震性降低。没有纯氧化镁的连接，型芯内部颗粒与颗粒连接不够紧密，因此室温三点抗弯强度低，且因缺少氧化镁烧结收缩所带来的气孔及尺寸变化，导致显气孔率低而尺寸变化小。另外缺少氧化镁也导致乙酸的侵蚀能力降低，型芯的溶出率下降。
Claims (7)
1.一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混料：将镁铬砂粉末、氧化镁粉末、三氧化二铬粉末和二氧化钛粉末进行混料，混料完成后，干燥冷却后，过筛得到混合粉料；
（2）粘结剂制备：将石蜡和蜂蜡混合，油浴加热，完全熔化后加入聚乙烯，聚乙烯全部熔化后，搅拌并加热，得到熔融的粘结剂；
（3）浆料配制 ：预热上述步骤（1）中的混合粉料，将上述步骤（2）中的粘结剂进行加热熔化处理，将预热后的混合粉料分批加入熔融的粘结剂中，搅拌得到浆料；
（4）模压成型：预热热压注射机浆桶，将上述步骤（3）中的浆料倒入预热后的热压注射机浆桶中，加热并搅拌，得到熔化的浆料；将热压注射机注射口预热，开启气控系统，增加热压注射机浆桶内气压，启动压铸，使上述熔化的浆料注入预热后的注射机注射口，进入模具，熔化的浆料在模具中冷却固化，脱模，得到生坯；
（5）生坯烧结：将上述步骤（4）中所得的生坯置于坩埚中，使用中性氧化铝填料进行填埋，震动并摇匀；对坩埚进行烧结，得到陶瓷型芯；
步骤（5）中所述的中性氧化铝，需先将中性氧化铝高温烧结，所述高温烧结的温度为1200 ~ 1400℃，冷却后用50或100目过筛；所述的生坯与生坯之间、生坯与坩埚内壁的间距至少2 ~ 3 cm；所述的烧结具体为，先由室温升高至100℃，保温40 ~ 60 min，升高至300℃时保温40 ~ 60 min，再升温至550 ~ 600℃，保温时间1 .5 ~ 2 h，由室温升温至550 ~600℃的升温速率为1 ~ 2℃/min，再将温度升至900 ~ 1200℃，保温时间为2 ~ 4 h，升温速率为4 ~ 5℃/min，再将温度升至1400 ~ 1500℃，保温1 ~ 2 h，升温速率为4 ~ 5℃/min，最后随炉冷却至室温；
所述陶瓷型芯的原料包括氧化镁粉末、三氧化二铬粉末、镁铬砂粉末，二氧化钛粉末以及粘结剂；
所述的镁铬砂粉末的化学组分及质量百分含量为：氧化镁60% ~ 63%，三氧化二铬20%~ 22%，三氧化二铁5% ~ 7%，三氧化二铝4% ~ 5%，氧化钙0 .5% ~ 1%、氧化硅0 .5% ~ 1%、其余为氧化物杂质；所述的氧化镁的粒径为1 ~ 20μm；所述的三氧化二铬的粒径为1 ~ 5μm；所述的镁铬砂的粒径为35 ~ 75μm；所述的二氧化钛的粒径为0.5 ~ 15μm。
2.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛添加量为原料粉末的10% ~ 18%。
3.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为7 ~ 20 MPa；烧结收缩率为-0 .4% ~ 1 .84%；显气孔率30%~ 40%；质量分数为18%~ 22%的乙酸溶出率为70% ~ 96 .34%；所述的陶瓷型芯的使用温度为1600 ~ 1800℃，抗热震循环次数30 ~ 50次。
4.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的混料为采用湿法混料法进行混料，所述湿法混料法的溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的加入量为粉料质量的40% ~ 60%；所述混料具体为以60 ~ 80 r/min的转速正反各旋转3 ~ 4 h进行混合；所述过筛为过200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的石蜡、蜂蜡和聚乙烯，按质量百分配比，石蜡为90 ~ 95%，蜂蜡为3 ~ 6%，聚乙烯为2 ~ 4%；所述的油浴加热，加热温度为90 ~ 95℃；所述搅拌并加热具体为加热至100 ~ 110℃，搅拌速度为80 ~ 100 r/min，搅拌时间为2.5 ~ 3 h。
6.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的混合粉料分批加入，具体为由多至少分批次加入，第一次加入不超过总原料的30%，逐次递减，分8 ~ 12次加入，每批混合粉料加入后搅拌时间为20 ~ 30 min；搅拌速度为80 ~ 120 r/min；所述预热温度为65 ~ 70℃，预热时间为30 ~ 40 min；所述的粘结剂质量为原料粉末质量的18% ~ 24%；所述加热熔化温度为90 ~ 95℃。
7.根据权利要求1所述的一种镁铬砂镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的预热热压注射机浆桶的预热温度为70 ~ 80℃，所述加热为加热至90 ~ 95℃，所述搅拌的时间为1 ~ 2 h，所述搅拌转速为80 ~ 120 r/min；所述热压注射机注射口预热的温度为90 ~ 95℃；
所述的增加热压注射机浆桶内气压为增压至4 ~ 12 MPa，保压20 ~ 40 s；所述的注入预热后的注射机注射口的注入时间为25 ~ 40 s。
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