CN109759539A - 一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种复合粘接剂。一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂极其制备方法，包括以下质量分数的组分，硅酸乙酯30～32％、无水乙醇25～30％、异丙醇1～3％、丙二醇甲醚10～15％、酸性硅溶胶24～26％、盐酸0.3～0.5％；通过将硅酸乙酯、无水乙醇、异丙醇、丙二醇甲醚、酸性硅溶胶和盐酸依次混合并分阶段控制温度制得复合粘接剂。本发明性能稳定，干燥工艺简单，制壳效率高，无需氨气硬化，型壳高低温强度均衡，不仅兼有硅酸乙酯水解液室温强度高和硅溶胶高温强度高的特点，生产成本也较低，其价格相比硅酸乙酯水解液价格低一倍，相比快干型硅溶胶也更低。
Description
技术领域
本发明涉及熔模铸造技术领域，具体涉及一种复合粘接剂。
背景技术
熔模铸造又称“失蜡铸造”，是一种近净尺寸的金属成型技术。作为国际上制备镍基高温合金精密铸件的主流技术，熔模铸造技术采用优质模料、铸型材料以及通过对铸件成型过程中各工艺环节和参数的严格控制，可获得工作面无需机械加工或只进行局部打磨的近净形铸件。熔模铸造铸件的尺寸精度和表面粗糙度接近抛光件。目前，熔模精密铸造技术已发展成为一种由CAD/CAM/CAE技术、材料学、冶金物理与化学、精密成型控制、表征与无损检测等多学科交叉的综合技术。
熔模铸造成型的关键环节之一是陶瓷型壳的制备，铸件的尺寸精度、表面粗糙度，甚至内在质量都与型壳密切相关。由粘结剂和耐火粉料配制而成的浆料是型壳结构的基础，而粘结剂更是浆料的核心，它直接影响型壳及铸件的质量、生产周期和成本。熔模铸造型壳所用的粘结剂一般为硅溶胶或硅酸乙酯水解液，两种粘结剂存在各自的优势与不足。硅溶胶粘结剂稳定性好、型壳高温强度高，但浆料润湿性和流动性差；硅酸乙酯水解液配制的浆料润湿性和流动性好，但浆料稳定性差、型壳干燥工艺复杂。随着铸件结构复杂化和尺寸大型化，单一粘结剂制备型壳的劣势逐渐显现。
现有技术通常先将硅酸乙酯水解，再与硅溶胶混合的方法，此方法制备的硅酸乙酯硅溶胶混合粘结剂中含有水分，稳定性较差。因此，有必要对硅酸乙酯硅溶胶复合粘结剂的水解和混合工艺进行改进，使其满足日益严苛的铸造要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂，解决以上至少一个技术问题。
本发明的目的还在于，提供一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂的制备方法，解决以上至少一个技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分，硅酸乙酯30-32％、无水乙醇25-30％、异丙醇1-3％、丙二醇甲醚10-15％、酸性硅溶胶24-26％、盐酸0.3-0.5％。
通过酸性硅溶胶替代纯水对硅酸乙酯进行水解，实现混合与水解的同步进行，由于水解反应消耗了酸性硅溶胶中的所有自由水，该技术制备的复合粘结剂为醇基不含自由水。通过混合水解，硅酸乙酯水解液与酸性硅溶胶的稳定性都获得了提高，粘结剂更为稳定，具有更长的使用寿命。使用该复合粘结剂制备的浆料润湿性和流动性好，型壳干燥工艺简单，所制备的型壳具有适宜的高低温强度，而且其他各项性能指标均能达到不锈钢、镍基高温合金等材质的精密铸造要求。
所述复合粘接剂的pH值为1.1-1.6，粘度为4.9-5.7gm/cm3。
所述硅酸乙酯中SiO2的质量分数为35～45％，优选40％。
所述无水乙醇、所述异丙醇、所述丙二醇甲醚的纯度均为分析纯。
所述酸性硅溶胶的pH值为2.5～3.5，所述酸性硅溶胶中SiO2的质量分数为32％～34％，粒径为10～20nm，。
所述盐酸中HCl的质量分数为18～22％，优选20％。
一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将硅酸乙酯、无水乙醇、异丙醇和丙二醇甲醚分别依次加入配浆机中，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液的温度下降到上述区间；
步骤二，将酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此复合粘结剂配制完毕。
与现有技术相比，本方法制得的复合粘结剂是一种综合性能良好的高低温粘结剂，它兼有硅酸乙酯和硅溶胶各自的优点，又克服了这二者各自的不足，具有如下突出优点：
1)性能稳定。存放周期较硅酸乙酯水解液明显延长；
2)干燥工艺简单，制壳效率高。无需氨气硬化，只需自然风干建立强度，层间干燥时间短，远比硅溶胶制壳效率高；
3)型壳高低温强度均衡。兼有硅酸乙酯水解液室温强度高和硅溶胶高温强度高的特点；
4)对制壳场地环境要求不高。型壳在干燥过程中收缩变形量小，开裂倾向小，对场地无特殊要求；
5)型壳透气性好。型壳收缩量小，因此透气性较好；
6)生产成本低。复合粘结剂的价格比硅酸乙酯水解液价格低一倍，也比快干型硅溶胶价格低。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，包括以下质量分数的组分，硅酸乙酯30～32％、无水乙醇25～30％、异丙醇1～3％、丙二醇甲醚10～15％、酸性硅溶胶24～26％、盐酸0.3～0.5％。通过酸性硅溶胶替代纯水对硅酸乙酯进行水解，实现混合与水解的同步进行，由于水解反应消耗了酸性硅溶胶中的所有自由水，该技术制备的复合粘结剂为醇基不含自由水。通过混合水解，硅酸乙酯水解液与酸性硅溶胶的稳定性都获得了提高，粘结剂更为稳定，具有更长的使用寿命，使用该复合粘结剂制备的浆料润湿性和流动性好，型壳干燥工艺简单，所制备的型壳具有适宜的高低温强度，而且其他各项性能指标均能达到不锈钢、镍基高温合金等材质的精密铸造要求。
复合粘接剂的pH值为1.1～1.6，粘度为4.9～5.7gm/cm3。
硅酸乙酯中SiO2的质量分数为35～45％，优选40％。无水乙醇、异丙醇、丙二醇甲醚的纯度均为分析纯。酸性硅溶胶的pH值为2.5～3.5，其中SiO2的质量分数为32％～34％，粒径为10～20nm，。盐酸中HCl的质量分数为18～22％，优选20％。
一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将硅酸乙酯、无水乙醇、异丙醇和丙二醇甲醚分别依次加入配浆机中，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液的温度下降到上述区间；
步骤二，将酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此复合粘结剂配置完毕。
配制完毕的复合粘结剂即可用于面层或背层浆料的配制，浆料温度应控制在7～10℃。用该种复合粘结剂浆料制备型壳，干燥时间一般为8～12小时，干燥时的环境湿度应控制在55～65％。浆料的粘度一旦超标，需加入上述复合粘结剂进行稀释。
实施例一
304不锈钢铸件型壳面层浆料的制备，具体包括如下步骤：
步骤一，将31.3±2kg硅酸乙酯、28±2kg无水乙醇、1.5±0.1kg异丙醇和13±1kg丙二醇甲醚分别依次加入配浆机，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液温度下降到上述区间；
步骤二，将25.8±2kg酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将0.4±0.05kg盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此粘结剂配置完毕；
步骤四，将458±20kg锆英粉(325目)缓慢加入至上述复合粘结剂中，持续搅拌，打开冰水机，将浆料的温度控制在7～10℃之间；
步骤五，搅拌24小时后，浆料即可用于沾浆，浆料粘度应控制在32～35s(4#蔡恩杯)，浆料粘度一旦超标可用上述复合粘结剂进行稀释。
步骤一中硅酸乙酯优选31.3kg，无水乙醇优选28kg，异丙醇优选1.5kg，丙二醇甲醚优选13kg；步骤二中酸性硅溶胶优选25.8kg，盐酸优选0.4kg；步骤四中锆英粉优选458kg。
实施例二
K4169镍基高温合金铸件型壳面层浆料的制备，具体包括如下步骤：
步骤一，将31.7±2kg硅酸乙酯、27.5±2kg无水乙醇、2.2±0.2kg异丙醇和14.3±1kg丙二醇甲醚分别依次加入配浆机，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液温度下降到上述区间；
步骤二，将24±2kg酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将0.3±0.05kg盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此粘结剂配置完毕；
步骤四，将412±20kg烧结氧化铝粉(325目)缓慢加入至上述复合粘结剂中，持续搅拌，打开冰水机，将浆料的温度控制在7～10℃之间；
步骤五，搅拌24小时后，浆料即可用于沾浆，浆料粘度应控制在32～35s(4#蔡恩杯)，浆料粘度一旦超标可用上述复合粘结剂进行稀释。
步骤一中硅酸乙酯优选31.7kg，无水乙醇优选27.5kg，异丙醇优选2.2kg，丙二醇甲醚优选14.3kg；步骤二中酸性硅溶胶优选24kg，盐酸优选0.3kg；步骤四中烧结氧化铝粉优选412kg。
实施例3
K4169镍基高温合金铸件型壳背层浆料的制备，具体包括如下步骤：
步骤一，将30±2kg硅酸乙酯、25.5±2kg无水乙醇、3±0.2kg异丙醇和15±1kg丙二醇甲醚分别依次加入配浆机，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液温度下降到上述区间；
步骤二，将26±2kg酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将0.5±0.05kg盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此粘结剂配置完毕；
步骤四，将236±10kg熔融石英粉(325目)与132±5kg烧结莫来石粉(75目)分别缓慢加入至上述复合粘结剂中，持续搅拌，打开冰水机，将浆料的温度控制在7～10℃之间；
步骤五，搅拌24小时后，浆料即可用于沾浆，浆料粘度应控制在15～18s(5#蔡恩杯)，浆料粘度一旦超标可用上述复合粘结剂进行稀释。
步骤一中硅酸乙酯优选30kg，无水乙醇优选25.5kg，异丙醇优选3kg，丙二醇甲醚优选15kg；步骤二中酸性硅溶胶优选26kg，盐酸优选0.5kg；步骤四中熔融石英粉优选236kg，烧结莫来石粉优选132kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分，硅酸乙酯30～32％、无水乙醇25～30％、异丙醇1～3％、丙二醇甲醚10～15％、酸性硅溶胶24～26％、盐酸0.3～0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：所述复合粘接剂的pH值为1.1～1.6，粘度为4.9～5.7gm/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：所述硅酸乙酯中SiO2的质量分数为35～45％。
4.根据权利要求1所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：所述无水乙醇、所述异丙醇、所述丙二醇甲醚的纯度均为分析纯。
5.根据权利要求1所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：所述酸性硅溶胶的pH值为2.5～3.5，所述酸性硅溶胶中SiO2的质量分数为32％～34％，粒径为10～20nm。
6.根据权利要求1所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：所述盐酸中HCl的质量分数为18～22％。
7.一种用于熔模铸造型壳的复合粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将硅酸乙酯、无水乙醇、异丙醇和丙二醇甲醚分别依次加入配浆机中，并对溶液进行充分的搅拌，调节搅拌速度，以不产生气泡为宜，搅拌2分钟后测量溶液的温度，如果溶液温度超出15.5℃～21.1℃这一范围，打开冰水机使溶液的温度下降到上述区间；
步骤二，将酸性硅溶胶加入搅拌器，等待2～5分钟，然后将盐酸慢慢地靠近搅拌杆附近加入到搅拌器中，持续25～35秒钟，此时监控溶液的温度，若溶液温度超过42℃，立即用冰水机冷却，等待80～100分钟后水解反应完成；
步骤三，打开冰水机，将复合粘结剂的温度控制在7～10℃之间，至此复合粘结剂配制完毕；
所述复合粘接剂包括以下质量分数的组分，硅酸乙酯30～32％、无水乙醇25～30％、异丙醇1～3％、丙二醇甲醚10～15％、酸性硅溶胶24～26％、盐酸0.3～0.5％。
8.根据权利要求7所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：步骤一中，硅酸乙酯31.3±2kg、无水乙醇28±2kg、异丙醇1.5±0.1kg、丙二醇甲醚13±1kg；
步骤二中，酸性硅溶胶25.8±2kg，盐酸0.4±0.05kg；
所述复合粘接剂应用于304不锈钢铸件型壳面层浆料的制备。
9.根据权利要求7所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：步骤一中，硅酸乙酯31.7±2kg、无水乙醇27.5±2kg、异丙醇2.2±0.2kg、丙二醇甲醚14.3±1kg；
步骤二中，酸性硅溶胶24±2kg酸性硅溶胶，盐酸0.3±0.05kg；
所述复合粘接剂应用于K4169镍基高温合金铸件型壳面层浆料的制备。
10.根据权利要求7所述的一种用于熔模铸造型壳的复合粘接剂，其特征在于：步骤一中，硅酸乙酯30±2kg、无水乙醇25.5±2kg、异丙醇3±0.2kg、丙二醇甲醚15±1kg；
步骤二中，酸性硅溶胶26±2kg，盐酸0.5±0.05kg；
所述复合粘接剂应用于K4169镍基高温合金铸件型壳背层浆料的制备。
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