CN113857423A - 一种铸造用粘接剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铸造用酸性乳胶及其制备方法，主要针对钛、锆即其合金铸造领域中的二醋酸锆粘接剂的杂化改性，尤其是针对二醋酸锆粘接剂的回溶性改进，在二醋酸锆粘接剂中加入酸性乳胶、丙烯酸乳液、醋酸乙烯酯乳液对其进行杂化改性，从而提高粘接剂的抗回溶性，消除了在型壳制造过程中的回溶问题，减少了由于型壳回溶造成的表面涂层脱落和表面析出物产生的夹杂缺陷。

Description

一种铸造用粘接剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘接剂领域，尤其涉及二醋酸锆粘接剂的杂化。

背景技术

在熔模铸造或者消失模铸造等精密铸造过程中，需用耐火材料和粘接剂混合涂覆在模型表面制成型壳。对于普通金属材料，常规的耐火材料和粘接剂制成的型壳就能满足使用要求，而钛、锆等金属就需要采用特殊的耐火材料和粘接剂来制作型壳，这是因为在高温液态熔融状态下，钛、锆等合金具有很活泼的化学性质，几乎能与所有的常规型壳材料发生不同程度的化学反应，生成α污染层缺陷，这些缺陷改变了原有钛、锆合金的性质，严重影响了钛、锆铸件的质量，降低了其使用寿命，而且这些缺陷很难修复。因此，在钛、锆合金铸造过程中，需要使用化学稳定性很高的耐火材料和粘接剂来制作型壳，以避免或降低液体金属与型壳材料的化学反应，提高钛、锆合金铸件的产品质量。

现阶段钛、锆合金的精密铸造技术一直被各国视为高新技术，特别是型壳耐火材料和粘接剂，更被各国企业视为机密。目前国内外所公开的用于钛、锆合金精密铸造的粘接剂有硅溶胶、钇溶胶、锆溶胶等。对这些所公开的材料进行验证使用发现，都存在一定的问题，不能完全满足现有使用要求。

其中硅溶胶无论是酸性、碱性还是中性的，由于硅元素的存在，在铸造过程中与钛、锆合金反应非常剧烈，所生成的α污染层较厚。钇溶胶由于自身水化作用以及粘接性不强的因素，使用量很少。目前锆溶胶是在钛、锆合金铸造中使用最多的粘接剂，用锆溶胶制成的型壳在最后焙烧时，锆溶胶全部转化为化学性质很稳定的二氧化锆。常用的锆溶胶有二醋酸锆和碳酸锆铵两种，其中碳酸锆铵的粘接力最强，使用性最好，但其有很强的刺激性氨味，不能满足环保和生产需求，已基本被淘汰。对二醋酸锆的改性研究也有相关文献记载，如湖南洛兰公司的申请的专利《一种钛合金熔模铸造用粘接剂的改性组合物及其应用》，授权公告号CN 110947903 B，其改性目的是使得改性后的粘接剂性能稳定，进而提高面层浆料的粉液比，改善面层涂层所存在的较薄、致密度较差等缺点，从而大幅提高面层的强度和质量。

二醋酸锆溶胶在干燥过程中，随着水分的挥发，二醋酸锆逐渐聚合胶凝而产生粘接力，但是在潮湿环境下或者遇水后，其配位键就会断裂，聚合胶凝后的二醋酸锆又重新溶解，这种现象称为回溶现象。

在钛、锆合金精密铸造生产中，用二醋酸锆制成的型壳时为逐层制作，即第一层在消失模表面涂覆二醋酸锆粘接剂后覆砂，等待粘接剂干燥后再进行第二层涂覆和覆砂，而此二层涂覆粘接剂时会造成第一层干燥的二醋酸锆再次受潮产生回溶，回溶后会改变壳体的结合条件，从而影响其强度和表面质量。这最终会导致型壳表面涂层剥落和表面析出物产生夹杂缺陷，严重影响钛铸件的质量。

发明内容

为了解决上述技术问题，提供一种抗回溶性好的粘接剂，本发明所采用的技术方案是：

一种铸造用粘接剂，包括二醋酸锆和蒸馏水，其特征在于：还包括有抗回溶剂，所述的抗回溶剂包括丙烯酸乳液、醋酸乙烯酯乳液、酸性乳胶中的一种或两种及两种以上组合。

进一步的，所述的酸性乳胶由乳胶、酸性乳液稳定剂和酸溶液制备而成，所述的酸溶液包括硫酸、柠檬酸、草酸或醋酸中的一种，所述的酸溶液ph值为3～4。

进一步的，所述的乳胶为天然乳胶，所述的酸性乳液稳定剂为十六烷基三甲基氯化铵。

进一步的，所述的抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液时，该粘结剂按质量份包括二醋酸锆60～70份、抗回溶剂0.3～0.9份、蒸馏水1～10份。

进一步的，所述的抗回溶剂为酸性乳胶时，该粘接剂按质量份包括二醋酸锆60～70份、乳胶0.3～0.9份、酸性乳液稳定剂0.4～1份、酸溶液4～8份。

进一步的，所述的抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与酸性乳胶组合时，该粘结剂按质量份包括二醋酸锆60～70份，丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总和0.3～0.9份，酸性乳液稳定剂0.1～1份、酸溶液1～8份，上述乳胶占上述丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总质量份的1％～90％。

进一步的，该粘接剂按质量份还包括聚乙烯醇缩丁醛0.03～0.2份，酸性铝溶胶5～10份。

进一步的，该粘接剂按质量份还包括聚乙烯醇缩丁醛0.03～0.2份，磷酸三丁酯消泡剂0.005～0.01份，无水乙醇9～10份，三氧化二铋1～5份，聚醚聚硅氧烷0.1～0.5份。

一种制备粘接剂的方法，a、制备聚乙烯醇缩丁醛溶胶，按质量份将聚乙烯醇缩丁醛0.5～2份、无水乙醇90～120份混合均；b、制备酸性乳胶溶液，将30％左右固含量的十六烷基三甲基氯化铵溶液与胶乳按照质量比1.2～2:1搅拌混合均匀，静置后，按照醋酸：十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量比＝5:1的比例，缓慢加入醋酸并搅拌混合均匀，使其PH值≤4，加入0.1％～0.3％的磷酸三丁酯继续搅拌，最后再静置得醋酸乳胶溶液；c、制备初步杂化溶胶，按质量分数将聚乙烯醇缩丁醛溶胶5～10份、醋酸乳胶溶液5～10份，酸性铝溶胶5～10份、二醋酸锆溶胶60～75份、蒸馏水10份混合制成初步杂化溶胶；d、加入添加剂，在上述初步杂化溶胶中加入质量分数0.1％～0.5％的聚醚聚硅氧烷溶液，搅拌均匀；最后再加入三氧化二铋粉体，添加量为1％～5％获得该粘接剂。

进一步的，制备聚乙烯醇缩丁醛溶胶时，现将先将无水乙醇全部加入密闭容器中，加热至60℃保持，将聚乙烯醇缩丁醛均分成2份，间隔30min加入，并用磁力搅拌机连续搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛(PVB)完全溶解于无水乙醇中；制备酸性乳胶溶液时，两次静置时间均至少24小时；

进一步的，制备初步杂化溶胶时，首先按质量称取二醋酸锆溶胶和蒸馏水，在室温下搅拌混合均匀，此过程中严格控制蒸馏水的添加量，再按比例称取醋酸乳胶溶液，边搅拌边缓慢加入到上述二醋酸锆溶胶与蒸馏水的混合物中，最后加大搅拌速度，直至醋酸乳胶完全分散；最后再将称量好的聚乙烯醇缩丁醛溶胶分多次添加到上述混合液中，搅拌至完全分散，静置3小时以上。

采用上述技术方案对二醋酸锆粘接剂进行杂化改性后，消除了在型壳制造过程中的回溶问题，减少了由于型壳回溶造成的表面涂层脱落和表面析出物产生的夹杂缺陷。

附图说明

图1为聚乙烯醇杂化二醋酸锆粘接剂4秒回溶性表现；

图2为聚氨酯乳液杂化二醋酸锆粘接剂5秒回溶性表现；

图3为酚醛环氧乳液杂化二醋酸锆粘接剂5秒回溶性表现；

图4为丁苯乳液杂化二醋酸锆粘接剂3秒回溶性表现；

图5为聚乙烯醇缩丁醛溶胶杂化二醋酸锆粘接剂1分钟回溶性表现；

图6为醋酸乳胶溶液杂化二醋酸锆粘接剂3分钟回溶性表现；

图7为酸性铝溶胶杂化二醋酸锆粘接剂3分钟回溶性表现；

图8为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶胶+醋酸乳胶溶液+酸性铝溶胶杂化二醋酸锆粘接剂3分钟回溶性表现。

具体实施方式

本发明旨在提供一种针对二醋酸锆的杂化改性粘接剂，该粘接剂组分包括有二醋酸锆、抗回溶剂以及蒸馏水，其中抗回溶剂为丙烯酸乳液、醋酸乙烯酯乳液、酸性乳胶中的一种或两种及两种以上组合。即在二醋酸锆和蒸馏水溶液中加上述抗回溶剂即能够得到一种具有抗回溶性的二醋酸锆粘接剂。

由于二醋酸锆溶液为酸性因此在加入丙烯酸乳液或醋酸乙烯酯乳液时不需要酸化处理可以直接加入；

而乳胶则需要酸化处理后形成酸性乳胶后再加入，因此该酸性乳胶是由乳胶、酸性乳液稳定剂和酸溶液配比而成，其中酸溶液为硫酸、柠檬酸、草酸或醋酸中的一种，该酸溶液ph值为3～4；酸性乳液稳定剂作用是防止出现分层、沉淀等现象，提高胶乳的稳定性能，选用十六烷基三甲基氯化铵即可；为方便获取或降低成本乳胶选用天然乳胶。

上述粘接剂的组分比由于组合物情况不同分为以下几种情况：

1.抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液时，由于其不需要酸化处理，该粘接剂按质量分数包括二醋酸锆60～70份，抗回溶剂0.3～0.9份，蒸馏水1～10份。

2.抗回溶剂为酸性乳胶时，由于需要酸性处理即如上述自然段中记载酸性乳胶中包括有乳胶、酸溶液和酸性乳液稳定剂，因此该粘接剂按质量分数包括二醋酸锆60～70份、乳胶0.3～0.9份、酸性乳液稳定剂0.4～1份、酸溶液4～8份。

3.抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与酸性乳胶的组合时，即抗回溶剂是除酸性乳胶外还有丙烯酸乳液和醋酸乙烯酯乳液中的一种或两种，由于酸性需要酸性处理即如上述自然段中记载酸性乳胶中包括有乳胶、酸溶液和酸性乳液稳定剂，而酸溶液和酸性乳液稳定剂对丙烯酸乳液和醋酸乙烯酯乳液并无影响，因此该粘结剂按质量份包括二醋酸锆60～70份，丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总和0.3～0.9份，酸性乳液稳定剂0.1～1份、酸溶液1～8份，上述乳胶占上述丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总质量份的1％～90％，因此酸性乳液稳定剂和酸溶液按按照与乳胶的比例关系只能多不能少。

除了针对二醋酸锆粘接剂抗回溶性的杂化改性，为了进一步提供二醋酸锆粘接剂的其他性能，该粘接剂按质量份还包括聚乙烯醇缩丁醛0.03～0.2份，磷酸三丁酯0.005～0.01份，无水乙醇9～10份，三氧化二铋1～5份，聚醚聚硅氧烷0.1～0.5份，酸性铝溶胶5～10份。

制得的粘接剂中乳胶、聚乙烯醇缩丁醛、酸性铝溶胶起增强二醋酸锆的粘接性，改善遇水回溶的特性，同时也使得型壳在室温状态下不容易开裂；三氧化二铋的作用主要是提高二醋酸锆高温烧结后的稳定性；聚醚聚硅氧烷主要起降低粘度、提高浆料在模型上的附着力的作用，磷酸三丁酯起消泡作用。

对上述粘接剂的制备工艺如下：

a、聚乙烯醇缩丁醛溶胶(PVB)的制备

按质量份准备聚乙烯醇缩丁醛0.5～2份，无水乙醇90～120份。

先将无水乙醇全部加入密闭容器中，加热至60℃保持，将聚乙烯醇缩丁醛均分成2份，间隔30min加入，并用磁力搅拌机连续搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解于无水乙醇中。

b、醋酸乳胶溶液制备

按质量份准备30％左右固含量的十六烷基三甲基氯化铵溶液1.2～2份，天然胶乳1份，搅拌混合均匀，静置24小时后，按照醋酸：十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量比＝5:1的比例，缓慢加入醋酸，并搅拌混合均匀，使其PH值≤4，加入0.1％～0.3％的磷酸三丁酯继续搅拌进行消泡，最后再静置24小时即得醋酸乳胶溶液。

c、杂化溶胶的制备

将上述制备好的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶胶以及醋酸乳胶溶液，与酸性铝溶胶、二醋酸锆溶胶、蒸馏水按照5～10:5～10:5～10:60～75:10的质量比例混合制成初步杂化溶胶。

具体操作过程如下：

首先按质量称取二醋酸锆溶胶和蒸馏水，在室温下搅拌混合均匀，此过程中严格控制蒸馏水的添加量，以免影响溶胶的粘度。

再按比例称取醋酸乳胶溶液，边搅拌边缓慢加入到上述二醋酸锆溶胶与蒸馏水的混合物中，最后加大搅拌速度，直至醋酸乳胶完全分散。

最后再将称量好的聚乙烯醇缩丁醛溶胶分多次添加到上述混合液中，搅拌至完全分散，静置3小时以上。

d、加入添加剂

在上述配制好的胶液中加入质量分数0.1％～0.5％的聚醚聚硅氧烷溶液，搅拌均匀。

最后再加入三氧化二铋粉体，添加量为1％～5％，即可获得一种杂化混合改性的二醋酸锆溶胶粘接剂。

以上述制备方法为基础这里再列举几种具体实施例：

实施例1

按质量份准备二醋酸锆62份，蒸馏水6份，乳胶0.3份，十六烷基三甲基氯化铵0.5份，醋酸5份。

将二醋酸锆与蒸馏水混合制备二醋酸锆溶液。

将十六烷基三甲基氯化铵溶液和乳胶混合搅拌均匀，静置24小时，之后在将醋酸缓慢加入上述混合溶液中并持续搅拌直至混合均匀，可选择加入消泡剂进行消泡，静置24小时，之后将所得酸性乳胶加入二醋酸锆溶液中制备出具有抗回溶性粘接剂。

实施例2

按质量份准备二醋酸锆70份，蒸馏水10份，丙烯酸乳液0.3份，乳胶0.5份，十六烷基三甲基氯化铵0.7份，醋酸7份。

将二醋酸锆与蒸馏水混合制备二醋酸锆溶液。

将十六烷基三甲基氯化铵溶液和乳胶混合搅拌均匀，静置24小时，之后在将醋酸缓慢加入上述混合溶液中并持续搅拌直至混合均匀，最后加入丙烯酸乳液搅拌均匀，静置24小时，之后将所得酸性乳胶和丙烯酸乳液混合溶液加入二醋酸锆溶液中制备出具有抗回溶性粘接剂。

实施例3

按质量份准备二醋酸锆65份，蒸馏水8份，乳胶0.9份，十六烷基三甲基氯化铵1份，醋酸8份，聚乙烯醇缩丁醛0.1份，磷酸三丁酯消泡剂0.01份，无水乙醇9份，三氧化二铋3份，聚醚聚硅氧烷0.3份，酸性铝溶胶8份。

a、聚乙烯醇缩丁醛溶胶的制备

先将无水乙醇全部加入密闭容器中，加热至60℃保持，将聚乙烯醇缩丁醛均分成2份，间隔30min加入，并用磁力搅拌机连续搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解于无水乙醇中。

b、醋酸乳胶溶液制备

将十六烷基三甲基氯化铵溶液与天然胶乳搅拌混合均匀，静置24小时后，缓慢加入醋酸，并搅拌混合均匀，使其PH值≤4，加入磷酸三丁酯继续搅拌进行消泡，最后再静置24小时即得醋酸乳胶溶液。

c、将二醋酸锆与蒸馏水混合，再将醋酸乳胶溶液，边搅拌边缓慢加入到上述二醋酸锆溶胶与蒸馏水的混合物中，最后加大搅拌速度，直至醋酸乳胶完全分散。

最后再将称量好的聚乙烯醇缩丁醛溶胶分多次添加到上述混合液中，搅拌至完全分散，静置3小时以上。

d、加入添加剂

在上述配制好的胶液中加入聚醚聚硅氧烷溶液，搅拌均匀。

最后再加入三氧化二铋粉体，即可获得杂化改性的二醋酸锆溶胶粘接剂。

为了验证杂化改性后的二醋酸锆溶胶粘接剂的抗回溶、粉液比、湿强度以及高温强度的性能，特别设计了如下的一系列试验过程。

1.试验所需的试样

按照JB/T13412-2018《熔模铸造型壳抗弯强度试验方法》所规定的，制备40×20×6mm的试样若干。

2.试验所用仪器和设备

搅浆机、淋砂机、詹氏4#杯、PH计、电子粘度计、秒表、弯曲试验机、高温烧结炉等。

3.试验参照相关标准

HB5351-2004《熔模铸造涂料性能试验方法》

HB5352-2004《熔模铸造型壳性能试验方法》

4.试验方法

4.1浆料粘度

按照HB5351.1-2004标准进行，所测得的粘度单位为s。

4.2 PH测试

采用PH计直接测量。

4.3浆料悬浮率

按照JB/T9226-2008标准进行。

4.4涂料厚度

按照HB5351.6-2004标准执行。

4.5回溶性

将涂挂好的试样，完全干燥24小时后浸入纯净水槽中，观察出现回溶、浆料脱落的时间，单位s。

4.6型壳强度

按照HB5352.1-2004标准执行。

5.试验步骤

5.1浆料基本性能测试

先分别称取100g本发明实例3所制备的粘接剂和通用型的醋酸锆粘接剂，然后统一按照粉液比3:1的比例加入氧化锆粉300g，用搅浆机搅拌1小时制备成浆料，分别涂挂5个试样测试粘度、PH值、涂料厚度、悬浮率、回溶性等，结果如下表所示。

5.2粘接剂粉液比试验

粉液比从3:1开始，以0.2/次的速率依次在粘接剂中加入氧化锆粉，分别测试不同粘接剂的浆料，粘度达到55s时的粉液比，其试验结果如下表所示。

5.3型壳强度试验

用2种粘接剂分别配制出粘度在45s的浆料，涂挂若干相同层数的试样，分别测试湿强度和高温强度(因试验设备有限，无法直接测量高温强度，根据以往经验，型壳的高温强度与残留强度基本呈线性关系，因此用焙烧后的强度代替高温强度)，测试结果如下。

5.4不同抗回溶增强剂的效果

分别试验了聚乙烯醇、聚氨酯乳液、酚醛环氧乳液、丁苯乳液、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶胶、醋酸乳胶溶液以及酸性铝溶胶抗回溶的性能，试验方法如下：

取上述等量的增强剂分别与二醋酸锆溶胶混合形成不同的溶胶，然后统一按照粉液比3:1的比例加入氧化锆粉制备成浆料，涂挂试样按照4.5条款进行回溶试验，试验结果如图所示。

从试验结果来看，此种杂化改性后的粘接剂，可有效降低浆料的粘度，提高浆料的粉液比，可将纯二醋酸锆的粉液比：3～3：6，提高到3.6～4.6：1，进而提高了涂层的表面质量，同时很好的解决了二醋酸锆溶胶的回溶问题，同时提高了型壳的湿强度以及高温强度。

Claims (11)

1.一种铸造用粘接剂，包括二醋酸锆和蒸馏水，其特征在于：还包括有抗回溶剂，所述的抗回溶剂包括丙烯酸乳液、醋酸乙烯酯乳液、酸性乳胶中的一种或两种及两种以上组合。

2.根据权利要求1所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：所述的酸性乳胶由乳胶、酸性乳液稳定剂和酸溶液制备而成，所述的酸溶液包括硫酸、柠檬酸、草酸或醋酸中的一种，所述的酸溶液ph值为3～4。

3.根据权利要求2所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：所述的乳胶为天然乳胶，所述的酸性乳液稳定剂为十六烷基三甲基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：所述的抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液时，该粘结剂按质量份包括二醋酸锆60～70份、抗回溶剂0.3～0.9份、蒸馏水1～10份。

5.根据权利要求2任意一项所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：所述的抗回溶剂为酸性乳胶时，该粘接剂按质量份包括二醋酸锆60～70份、乳胶0.3～0.9份、酸性乳液稳定剂0.4～1份、酸溶液4～8份。

6.根据权利要求2所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：所述的抗回溶剂为丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与酸性乳胶组合时，该粘结剂按质量份包括二醋酸锆60～70份，丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总和0.3～0.9份，酸性乳液稳定剂0.1～1份、酸溶液1～8份，上述乳胶占上述丙烯酸乳液和或醋酸乙烯酯乳液与乳胶总质量份的1％～90％。

7.根据权利要求3所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：该粘接剂按质量份还包括聚乙烯醇缩丁醛0.03～0.2份，酸性铝溶胶5～10份。

8.根据权利要求7所述的一种铸造用粘接剂，其特征在于：该粘接剂按质量份还包括聚乙烯醇缩丁醛0.03～0.2份，磷酸三丁酯消泡剂0.005～0.01份，无水乙醇9～10份，三氧化二铋1～5份，聚醚聚硅氧烷0.1～0.5份。

9.一种制备权利要求8粘接剂的方法，其特征在于：a、制备聚乙烯醇缩丁醛溶胶，按质量份将聚乙烯醇缩丁醛0.5～2份、无水乙醇90～120份混合均；b、制备酸性乳胶溶液，将30％左右固含量的十六烷基三甲基氯化铵溶液与胶乳按照质量比1.2～2:1搅拌混合均匀，静置后，按照醋酸：十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量比＝5:1的比例，缓慢加入醋酸并搅拌混合均匀，使其PH值≤4，加入0.1％～0.3％的磷酸三丁酯继续搅拌，最后再静置得醋酸乳胶溶液；c、制备初步杂化溶胶，按质量分数将聚乙烯醇缩丁醛溶胶5～10份、醋酸乳胶溶液5～10份，酸性铝溶胶5～10份、二醋酸锆溶胶60～75份、蒸馏水10份混合制成初步杂化溶胶；d、加入添加剂，在上述初步杂化溶胶中加入质量分数0.1％～0.5％的聚醚聚硅氧烷溶液，搅拌均匀；最后再加入三氧化二铋粉体，添加量为1％～5％获得该粘接剂。

10.根据权利要求9所述的制备粘接剂的方法，其特征在于：制备聚乙烯醇缩丁醛溶胶时，现将先将无水乙醇全部加入密闭容器中，加热至60℃保持，将聚乙烯醇缩丁醛均分成2份，间隔30min加入，并用磁力搅拌机连续搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛(PVB)完全溶解于无水乙醇中；制备酸性乳胶溶液时，两次静置时间均至少24小时。

11.根据权利要求9所述的制备粘接剂的方法，其特征在于：制备初步杂化溶胶时，首先按质量称取二醋酸锆溶胶和蒸馏水，在室温下搅拌混合均匀，此过程中严格控制蒸馏水的添加量，再按比例称取醋酸乳胶溶液，边搅拌边缓慢加入到上述二醋酸锆溶胶与蒸馏水的混合物中，最后加大搅拌速度，直至醋酸乳胶完全分散；最后再将称量好的聚乙烯醇缩丁醛溶胶分多次添加到上述混合液中，搅拌至完全分散，静置3小时以上。

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