CN112794711B - 一种尖晶石-镁基陶瓷型芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种尖晶石‑镁基陶瓷型芯及其制备方法，属于精密铸造领域的陶瓷型芯制备领域。该尖晶石‑镁基陶瓷型芯，其原料包括粉末原料和粘结剂，粉末原料由以下成分组成，各个成分的质量百分比为：尖晶石粉末为50％～90％，氧化锆粉末为0％～30％，二氧化钛粉末为0％～5％，余量为氧化镁粉末；粘结剂的质量占粉末原料的质量百分比为15％～25％。该尖晶石‑镁基陶瓷型芯的制备方法为：按配比混合粉料，配置粘结剂，将预热混合粉料和粘结剂混合制备浆料，将浆料采用热压注成型法模压成型，进行烧结制得。该尖晶石‑镁基陶瓷型芯具有强度高、收缩率小、易脱除的优点，同时提高了抗热震性。

Description

一种尖晶石-镁基陶瓷型芯及其制备方法
技术领域
本发明属于精密铸造领域的陶瓷型芯制备工艺技术领域，尤其涉及一种尖晶石-镁基陶瓷型芯及其制备方法。
背景技术
现如今，陶瓷型芯是形成近净成形熔模精密铸造铸件复杂内腔的关键部分。借助陶瓷型芯可以获得特定内腔形状的精铸件，并与型壳共同保证精铸件壁厚的尺寸精度，铸件浇铸完成后，通过机械或化学溶蚀将陶瓷型芯从铸件中脱除。陶瓷型芯在熔模铸造中有着不可替代的作用。
现在，精密铸造用陶瓷型芯有硅基、铝基和镁基等，现多以硅基为主，但硅基陶瓷型芯熔点较低浇铸温度不宜超过1650℃，而且易与浇注合金中的活性元素发生反应，制备与使用过程发生的相变影响其尺寸稳定性。铝基陶瓷型芯，虽然使用温度较高，但其脱芯工艺复杂(高压、强酸或强碱条件)，污染环境还会腐蚀合金材料。镁基陶瓷型芯具有抗弯强度高、易溶于弱酸的优势，但存在烧结收缩率太高、抗热震性差的难题。
而现有公开的掺杂有氧化镁的陶瓷型芯，有的以金属氧化物为主晶相，加入氧化镁晶须提高制品抗压强度和抗冲击强度，降低烧结温度；还有技术中，在氧化镁陶瓷型芯中加入氧化铝作为矿化剂，提高了使用温度，或者加入二氧化钛为矿化剂，促进了型芯烧结，但是，上述技术并没有解决烧结收缩率太高、抗热震性差的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种尖晶石-镁基陶瓷型芯及其制备方法，该尖晶石-镁基陶瓷型芯具有强度高、收缩率小、易脱除的优点。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯，其原料包括粉末原料和粘结剂，粉末原料由以下成分组成，各个成分的质量百分比为：尖晶石粉末为50％～90％，氧化锆粉末为0％～30％，二氧化钛粉末为0％～5％，余量为氧化镁粉末；
粘结剂的质量占粉末原料的质量百分比为15％～25％。
作为优选，所述的尖晶石粉末为镁铝尖晶石和/或镁铬尖晶石。
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯，其室温三点抗弯强度为10～40MPa，烧结收缩率为0.7％～3％，乙酸脱除相对溶出率为50％～80％。
所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其使用温度为1600～1950℃，抗热震循环次数15～30次。
所述的氧化镁粉末的粒径优选为4～10μm。
所述的尖晶石粉末的粒径优选为10～30μm。
所述的氧化锆的粒径优选为10～20μm。
所述的二氧化钛的质量百分比优选为1％～5％，二氧化钛的粒径优选为4～10μm。
所述的粘结剂，包括以下成分及各个成分的质量百分比为：石蜡为90％～95％，蜂蜡为3％～8％，聚乙烯为1％～5％。
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：混料
按尖晶石-镁基陶瓷型芯的原料配比称量原料，采用湿法，混合均匀，蒸干溶剂，得到混合粉料；
步骤2：粘结剂制备
按配比称量粘结剂原料，先将石蜡和蜂蜡按配比混合，加热熔化，再加入聚乙烯，搅拌加热至聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂；
步骤3：浆料配制
将混合粉料置于65～80℃预热20～30min，按质量比，粘结剂：混合粉料＝(15～25):100；将预热后的混合粉料加入熔融的粘结剂中，搅拌均匀，得到浆料；
步骤4：模压成型
将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至90～95℃，搅拌浆料均匀，得到熔化的浆料；
对热压注射机浆桶进行加压至3～10MPa，使得熔化的浆料注入预热后的热压模具中，保压10～30s，熔化的浆料在热压模具中，冷却固化，脱模，得到生坯；
步骤5：生坯烧结
将生坯填埋至α-Al2O3填料中，进行烧结，随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯；其中，烧结工艺为：从室温，以升温速率为0.5～1.5℃/min升温至600℃，保温60～180min，再以升温速率为2～5℃/min加热至1450～1550℃，保温时间为30～150min。
所述的步骤1中，采用的湿混，方法为：加入无水乙醇，无水乙醇的加入质量为粉料质量的20％～50％，混合时间优选为480～720min，湿混后，通过加热至120℃蒸干，过200目筛，密封备用。
所述的步骤2中，搅拌的搅拌速度为60～120r/min。
所述的步骤3中，作为优选，混合粉料分5～10批，每批混合粉料质量占混合粉料总质量的10％～20％，每批混合粉料加入的间隔时间为20～30min。
所述的步骤3中，浆料配制的温度为90～95℃，搅拌均匀的搅拌速度为90～180r/min。
所述的步骤4中，搅拌浆料均匀的搅拌速度为90～180r/min，搅拌时间为30～120min。
所述的步骤4中，熔化的浆料注入热压模具的时间为2～10s。
所述的步骤4中，预热后的热压模具的预热温度为50～60℃。
所述的步骤5中，α-Al2O3填料还可选用镁铝尖晶石填料、镁铬尖晶石填料或锆英石填料中的一种进行替换。
本发明的一种尖晶石-镁基陶瓷型芯及其制备方法，与现有技术相比，其优点在于：
本发明制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯抗弯强度足够，使用温度可高于1600℃，与活泼金属化学相容性好，且溶于有机弱酸(甲酸、乙酸等)易脱芯，对环境十分友好。加入耐高温、抗热震性好的尖晶石、氧化锆，使陶瓷型芯的收缩率明显降低，同时提高了抗热震性。
并且本发明以尖晶石为主晶相，加入氧化镁，利用尖晶石高温稳定性好并且氧化镁可以和有机弱酸反应易溶出的特性，既提高了陶瓷型芯的抗热震性、降低了烧结收缩率又利于陶瓷型芯的脱除。
本发明制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其强度高、收缩率低的原因是：氧化镁高温烧结后致密性高，强度优异；镁铝尖晶石、镁铬尖晶石结构稳定，化学稳定性好，高温下热膨胀系数低。以镁铝尖晶石、镁铬尖晶石为主晶相，加入氧化镁制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯既满足了陶瓷型芯的强度要求，也保证了较低的收缩率。
本发明中的原料中有氧化镁，氧化镁的表面活性高、易受潮，干混会使粉料团聚、结块，故采用湿混法(无水乙醇)进行混料，能够起到使粉料分散在无水乙醇中均匀混料的作用。
本发明中采用的技术不仅能够达到上述效果，还同时具有易于脱芯性能，陶瓷型芯的脱除是通过腐蚀型芯材料颗粒间的连接处来实现。该陶瓷型芯中氧化镁以方镁石相存在，晶粒细小，化学活性好，能够与弱酸反应溶蚀，从而使型芯结构崩溃，易与脱芯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，脱除效果采用以下方法检测：常压下90℃，体积百分比为36％的乙酸水溶液溶出4h，以相对质量损失率即溶出率，作为脱芯性能指标。
以下实施例中，采用的镁铝尖晶石，其组成化学式为MgAl2O4。
以下实施例中，采用的镁铬尖晶石，其组成化学式为MgCr2O4。
以下实施例中，采用的镁铁尖晶石，其组成化学式为MgFe2O4。
以下实施例中，烧结收缩率采用HB5353.2-2004标准，用电子游标卡尺测量样品烧结前后长度计算后得出。
以下实施例中，根据HB5353.3-2004，采用三点抗弯法测量烧结后样品的室温抗弯强度，抗弯强度是采用日本株式会社岛津制作生产的AG-Xplus 100kN电子万能试验机进行测量。
以下实施例中，抗热震性采用试样抗热震循环次数体现，具体操作为：将试样放入1200℃马弗炉中保温10min，取出立即放入流动的冷水中冷却5min，再取出静置5min，观察样品是否出现裂纹，重复上述过程直至试样开裂，试样抗热震循环次数即为其抗热震性。
实施例1
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁40％、镁铝尖晶石55％和二氧化钛5％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为总粉料质量的25％，混料时间为600min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铝尖晶石平均粒径为11.5μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡93wt.％和蜂蜡5wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入2wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为60r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量20％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度90℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌均匀后即制成浆料。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌60min，搅拌速度为120r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为50℃，成型压力为8MPa，注射时间为10s，保压时间为10s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为0.5℃/min加热至600℃，保温120min，之后控制升温速度为4℃/min加热至1470℃，保温120min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为20.52MPa，烧结收缩率为2.86％，乙酸脱除相对溶出率为65.23％，抗热震循环次数为18次。
实施例2
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁35％、镁铝尖晶石62％和二氧化钛3％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为粉料质量的30％，混料时间为600min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铝尖晶石平均粒径为11.5μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡92wt.％和蜂蜡5wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入3wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为90r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量20％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度90℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌均匀后即制成浆料。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌120min，搅拌速度为120r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为55℃，成型压力为5MPa，注射时间为5s，保压时间为20s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为0.5℃/min加热至600℃，保温60min，之后控制升温速度为5℃/min加热至1520℃，保温90min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为18.28MPa，烧结收缩率为2.45％，乙酸脱除相对溶出率为70.02％，抗热震循环次数为20次。
实施例3
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁20％、镁铝尖晶石76％和二氧化钛4％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为粉料质量的50％，混料时间为660min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铝尖晶石平均粒径为11.5μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡95wt.％和蜂蜡4wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入1wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为120r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量18％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度93℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌均匀后即制成浆料。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌150min，搅拌速度为90r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为50℃，成型压力为10MPa，注射时间为10s，保压时间为30s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为0.8℃/min加热至600℃，保温90min，之后控制升温速度为5℃/min加热至1500℃，保温150min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为27.75MPa，烧结收缩率为1.43％，乙酸脱除相对溶出率为58.48％，抗热震循环次数为27次。
实施例4
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁18％、镁铬尖晶石79％和二氧化钛3％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为粉料质量的35％，混料时间为720min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铬尖晶石平均粒径为14.48μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡91wt.％和蜂蜡6wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入3wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为120r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量23％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度95℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌均匀后即制成浆料。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌120min，搅拌速度为90r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为60℃，成型压力为8MPa，注射时间为10s，保压时间为20s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为0.8℃/min加热至600℃，保温150min，之后控制升温速度为4℃/min加热至1550℃，保温150min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为23.53MPa，烧结收缩率为1.79％，乙酸脱除相对溶出率为54.59％，抗热震循环次数为30次。
实施例5
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁30％、镁铝尖晶石56％、氧化锆10％和二氧化钛4％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为粉料质量的30％，混料时间为720min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铝尖晶石平均粒径为11.5μm，氧化锆平均粒径为15.87μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡92wt.％和蜂蜡4wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入4wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为150r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量20％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度95℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌均匀后即制成浆料。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌120min，搅拌速度为120r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为52℃，成型压力为10MPa，注射时间为5s，保压时间为30s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为0.5℃/min加热至600℃，保温120min，之后控制升温速度为2.5℃/min加热至1500℃，保温120min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为31.94MPa，烧结收缩率为1.08％，乙酸脱除相对溶出率为51.78％，抗热震循环次数为25次。
实施例6
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量百分比，氧化镁10％、镁铝尖晶石44％、镁铬尖晶石44％和二氧化钛2％称量粉料，将所有粉料加入混料罐，混料罐中加入玛瑙珠和无水乙醇进行湿混，乙醇加入质量为粉料质量的20％，混料时间为480min，混匀后倒入搪瓷盘中，用加热板在120℃蒸干后，将过200目不锈钢双层标准筛的混合粉料装自封袋备用。其中，氧化镁平均粒径为5.35μm，镁铝尖晶石平均粒径为11.5μm，镁铬尖晶石平均粒径为14.48μm，二氧化钛平均粒径为6.73μm。
(2)粘结剂配制：将干净的烧杯置于油浴锅中，将石蜡90wt.％和蜂蜡8wt.％放入烧杯中。然后，将油浴锅的温度以2.5℃/min升至90℃，并且用搅拌器搅拌，当石蜡和蜂蜡完全熔化后，将温度升至110℃。最后，加入2wt.％聚乙烯，在110℃下搅拌3h，搅拌速度为60r/min，使聚乙烯全部熔化。将配制好的熔融的粘结剂倒入瓷盘中，自然冷却后，用载玻片将其分为多块，装入自封袋中储存起来，以备使用。
(3)浆料配制：先将占混合粉料总质量15％的块状粘结剂在恒温水浴烧杯中熔化，之后保持水浴温度90℃，加入70℃预热30min的混合粉料并不断搅拌，搅拌速度为90r/min，搅拌均匀后即制成浆料。混合粉料分10批，每批混合粉料质量占混合粉料总质量的10％，每批混合粉料加入的间隔时间为20min。
(4)模压成型：采用热压注成型法，将制好的浆料倒入热压注机浆桶内，通电加热浆料并搅拌30min，搅拌速度为180r/min，得到熔化的浆料。
对热压注射机浆桶加压，使熔化的浆料通过注射管注入预热后的热压模具中，保压，熔化的浆料在热压模具中冷却固化，脱模，得到生坯。其中，通电加热控制浆料温度为95℃，热压模具的预热温度为55℃，成型压力为3MPa，注射时间为10s，保压时间为30s。
(5)生坯烧结：将成型后的生坯置入装有α-Al2O3填料的氧化镁坩埚中，填料要没过生坯2～3cm，控制升温速度为1℃/min加热至600℃，保温120min，之后控制升温速度为5℃/min加热至1450℃，保温150min，之后随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯。
制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为11.32MPa，烧结收缩率为0.77％，乙酸脱除相对溶出率为54.85％，抗热震循环次数为29次。
实施例7
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
在步骤1中，加入的氧化镁为40％、镁铁尖晶石为55％，二氧化钛为5％；其中，镁铁尖晶石平均粒径为12.46μm。
采用该配方制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为12.38MPa，烧结收缩率为2.98％，乙酸脱除相对溶出率为68.11％，抗热震循环次数为15次。
对比例1
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
在步骤1中，加入的镁铝尖晶石为10％，氧化镁为85％，二氧化钛为5％。
采用该配方制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯室温三点抗弯强度为30.58MPa，烧结收缩率为9.67％，乙酸脱除相对溶出率为80.78％，抗热震循环次数为3次。
对比例2
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
在步骤4中，在热压注机浆桶中的浆料，不进行搅拌，倒入后，加热至90～95℃，直接注射；检测制备的尖晶石-镁基陶瓷型芯的强度为13.25MPa，烧结收缩率为4.56％。
采用该方法得到的尖晶石-镁基陶瓷型芯，因为注射前，未进行搅拌，其浆料中固体粉料会发生沉淀，从而陶瓷型芯中各个物质含量不均匀，其影响整体强度和烧结收率。
对比例3
一种尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
在步骤5中，烧结制度为：先置于600℃，保温120min，然后直接再置于1470℃，保温120min；
采用该方法得到的尖晶石-镁基陶瓷型芯，因为没有低温缓慢脱蜡流程，粘结剂不能充分、均匀的脱除，导致最终烧结成品产生鼓包、开裂现象，成为缺陷产品。

Claims (10)

1.一种尖晶石-镁基陶瓷型芯，其特征在于，该尖晶石-镁基陶瓷型芯的原料包括粉末原料和粘结剂，粉末原料由以下成分组成，各个成分的质量百分比为：尖晶石粉末为50%~90%，氧化锆粉末为0%~30%，二氧化钛粉末为0%~5%，氧化镁粉末为10~40%，各个成分的质量百分比之和为100%，且氧化锆粉末和二氧化钛粉末不能同时为0%；
粘结剂的质量占粉末原料的质量百分比为15%~25%；
所述的尖晶石粉末为镁铝尖晶石、镁铬尖晶石、镁铁尖晶石中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其特征在于，所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其室温三点抗弯强度为10~40MPa，烧结收缩率为0.7%~3%，乙酸脱除相对溶出率为50%~80%。
3.根据权利要求2所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其特征在于，所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其使用温度为1600~1950℃，抗热震循环次数15~30次。
4.根据权利要求1所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其特征在于，所述的氧化镁粉末的粒径为4~10μm；所述的尖晶石粉末的粒径为10~30μm；所述的氧化锆粉末的粒径为10~20μm；所述的二氧化钛粉末的粒径为4~10μm。
5.根据权利要求1所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯，其特征在于，所述的粘结剂，包括以下成分及各个成分的质量百分比为：石蜡为90%~95%，蜂蜡为3%~8%，聚乙烯为1%~5%。
6.权利要求1-5任意一项所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：混料
按尖晶石-镁基陶瓷型芯的原料配比称量原料，采用湿法，混合均匀，蒸干溶剂，得到混合粉料；
步骤2：粘结剂制备
按配比称量粘结剂原料，先将石蜡和蜂蜡按配比混合，加热熔化，再加入聚乙烯，搅拌加热至聚乙烯全部熔化，得到熔融的粘结剂；
步骤3：浆料配制
将混合粉料置于65~80℃预热20~30min，按质量比，粘结剂：混合粉料=(15~25):100；将预热后的混合粉料加入熔融的粘结剂中，搅拌均匀，得到浆料；
步骤4：模压成型
将浆料倒入热压注射机浆桶中，加热至90~95℃，搅拌浆料均匀，得到熔化的浆料；
对热压注射机浆桶进行加压至3~10 MPa，使得熔化的浆料注入预热后的热压模具中，保压10~30s，熔化的浆料在热压模具中，冷却固化，脱模，得到生坯；
步骤5：生坯烧结
将生坯填埋至α-Al2O3填料中，进行烧结，随炉冷却，得到尖晶石-镁基陶瓷型芯；其中，烧结工艺为：从室温，以升温速率为0.5~1.5℃/min升温至600℃，保温60~180min，再以升温速率为2~5℃/min加热至1450~1550℃，保温时间为30~150min。
7.根据权利要求6所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，采用的湿混，方法为：加入无水乙醇，无水乙醇的加入质量为粉料质量的20%~50%，混合时间480~720min，湿混后，通过加热至120℃蒸干，过200目筛，密封备用。
8.根据权利要求6所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，混合粉料分5~10批，每批混合粉料质量占混合粉料总质量的10%~20%，每批混合粉料加入的间隔时间为20~30min；浆料配制的温度为90~95℃，搅拌均匀的搅拌速度为90~180 r/min。
9.根据权利要求6所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，搅拌浆料均匀的搅拌速度为90~180 r/min，搅拌时间为30~120min；熔化的浆料注入热压模具的时间为2~10s；预热后的热压模具的预热温度为50~60℃。
10.根据权利要求6所述的尖晶石-镁基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，α-Al2O3填料选用镁铝尖晶石填料、镁铬尖晶石填料或锆英石填料中的一种进行替换。
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