CN116250658A - 一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,包括以下步骤:S1、将石墨烯纳米片(GNPs)和含氧化铝(Al2O3)的陶瓷骨料粉体混合得到石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料;S2、将石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料成型为生坯;S3、将生坯排胶处理得到石墨烯微孔陶瓷素坯;S4、将石墨烯微孔陶瓷素坯烧结得到石墨烯微孔陶瓷基体。本发明还提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯。本发明的有益效果是:通过采用石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料,极大提高了微孔陶瓷雾化芯导热性能,防止陶瓷掉粉和高温析出金属,提升雾化过程中的可靠性和稳定性,使得电子烟的口感更好。
Description
技术领域
本发明涉及雾化芯,尤其涉及一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯及其制备方法。
背景技术
微孔陶瓷的孔结构分布均匀、孔隙率较高、体积密度小、热传导系数低等优点,较大的比表面积和独特的物理表面特性,具有耐腐蚀、耐高温等特性,且强度高,抗热震性能好。微孔陶瓷常作为过滤、分离、吸音、隔热、载体和敏感元件等材料广泛应用于环保、化工、冶金、能源和生物工程等领域。
雾化芯是用于产生烟雾的核心器件,为了提高雾化效果,提出了采用微孔陶瓷的雾化芯来替代传统的棉芯,但是,这种陶瓷雾化芯存在陶瓷掉粉和高温析出金属的问题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯及其制备方法。
本发明提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
S1、将石墨烯纳米片(GNPs)和含氧化铝(Al2O3)的陶瓷骨料粉体混合得到石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料;
S2、将石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料成型为生坯;
S3、将生坯排胶处理得到石墨烯微孔陶瓷素坯;
S4、将石墨烯微孔陶瓷素坯烧结得到石墨烯微孔陶瓷基体。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,准备坯料,包括5wt%~20wt%的石墨烯纳米片、40wt%~70wt%的含氧化铝的陶瓷骨料粉体、黏合剂和造孔剂。
作为本发明的进一步改进,所述陶瓷骨料粉体包括氧化铝、硅藻土和石英砂。
作为本发明的进一步改进,所述黏合剂包括烧结助剂和胶。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,注射成型生坯,按照先后顺序,在密炼机中先加入胶,待胶全部融化之后,缓慢加入造孔剂和烧结助剂,使烧结助剂和造孔剂密炼均匀之后,再加入石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料,密炼,得到块状的密炼料,将块状的密炼料放入造粒机中造粒,得到能够注射成型的颗粒料,将颗粒料加入注射机中注射成型,得到生坯。
作为本发明的进一步改进,所述烧结助剂包括软化温度为500~1000℃的玻璃粉、氧化钾和氧化钠。
作为本发明的进一步改进,所述胶为混合物,包括30~40%的PE、25~35%的PP、2~3%的PE蜡、25~35%的石蜡、2~3%的硬脂酸或油酸混合物。
作为本发明的进一步改进,所述造孔剂包括聚苯乙烯微球、炭粉、面粉和木屑。
作为本发明的进一步改进,所述造孔剂的粒径为10μm~30μm。
作为本发明的进一步改进,在步骤S3中,脱脂,将匣钵和注射成型的生坯一起放入排胶炉中,于550℃温度、1.5℃/min升温速率以及2h保温时间进行排胶处理,得到石墨烯微孔陶瓷素坯。
作为本发明的进一步改进,在步骤S4中,将石墨烯微孔陶瓷素坯置于烧结炉中,从室温至800℃,升温速率为8℃/min,保温2h,850℃~1300℃烧结温度,升温速率为3℃/min,于烧结温度下保温2h,急冷1~2h,降至室温时,开炉取出石墨烯微孔陶瓷基体。
作为本发明的进一步改进,石墨烯微孔陶瓷基体的注射成型反应温度介于850~1050℃之间。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,将石墨烯纳米片和含氧化铝的陶瓷骨料粉体混合,机械球磨,真空干燥,过筛,研磨造粒。
作为本发明的进一步改进,研磨时,分次加入粘结剂至造粒完成,所述粘结剂选用4wt%或者10wt%的聚乙烯醇溶液。
作为本发明的进一步改进,所述石墨烯纳米片采用机械剥离法制备。
作为本发明的进一步改进,所述石墨烯纳米片的片径是3μm~6μm。
作为本发明的进一步改进,所述石墨烯纳米片的厚度是3nm~10nm。
作为本发明的进一步改进,所述方法还包括以下步骤:
S5、在石墨烯微孔陶瓷基体的底部印刷导热层;
S6、在导热层上印刷电极和发热电阻;
S7、在发热电阻上印刷保护层,在电极上印刷焊盘;
S8、将石墨烯微孔陶瓷基体高温烧结,形成石墨烯微孔陶瓷雾化芯。
作为本发明的进一步改进,所述导热层由包括了氧化锆、氧化铝的碳化硅浆料印刷形成。
作为本发明的进一步改进,所述氧化锆(ZrO2)的重量占比为60%,氧化铝(Al2O3)的重量占比为40%。所述导热层烘干温度85℃。
作为本发明的进一步改进,所述发热电阻是在导热层上印刷金属铂或金属钨为主的导电浆料,以85℃的烤炉进行烘干而形成。
作为本发明的进一步改进,所述电极是用粒径为0.65μm的金属铂浆料印刷在导热层上。
作为本发明的进一步改进,所述电极有两个,分别布置在石墨烯微孔陶瓷基体的两端。
作为本发明的进一步改进,所述保护层是在电极和发热电阻上印刷氧化铝浆料并以85℃温度下烘干而形成。
作为本发明的进一步改进,石墨烯是采用机械剥离法制得的石墨烯,所述设备采用行星式球磨机球磨出石墨烯纳米片(GNPs),所述分散剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
作为本发明的进一步改进,在步骤S8中,将石墨烯微孔陶瓷基体放在1050℃的高温下烧结,形成石墨烯微孔陶瓷雾化芯
本发明还提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯,包括电极、保护层、焊盘、发热电阻、导热层以及采用上述的方法制备得到石墨烯微孔陶瓷基体,所述导热层印刷在所述石墨烯微孔陶瓷基体的底部,所述电极和发热电阻分别印刷在所述导热层上,所述焊盘印刷在所述电极上,所述保护层印刷在所述发热电阻。
作为本发明的进一步改进,所述石墨烯微孔陶瓷基体的孔径<20nm。
作为本发明的进一步改进,所述石墨烯微孔陶瓷基体的气孔率达到60~70%,弯曲强度为20~30MPa。
本发明的有益效果是:通过采用石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料,极大提高了微孔陶瓷雾化芯导热性能,防止陶瓷掉粉和高温析出金属,提升雾化过程中的可靠性和稳定性,使得电子烟的口感更好,同时,缩短了加热时间,提高了雾化效率,还减少了用户将烟油吸入体内的风险,兼有出烟量大、成本低廉的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的方案。
图1是本发明一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法的流程图。
图2是本发明一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的结构分解示意图。
图3是本发明一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法的石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料的SEM(扫描式电子显微镜)图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示,本发明提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
S1、将石墨烯纳米片(GNPs)和含氧化铝(Al2O3)的陶瓷骨料粉体混合得到石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料;
S2、将石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料成型为生坯;
S3、将生坯排胶处理得到石墨烯微孔陶瓷素坯;
S4、将石墨烯微孔陶瓷素坯烧结得到石墨烯微孔陶瓷基体;
S5、在石墨烯微孔陶瓷基体的底部印刷导热层;
S6、在导热层上印刷电极和发热电阻;
S7、在发热电阻上印刷保护层,在电极上印刷焊盘;
S8、将石墨烯微孔陶瓷基体高温烧结,形成石墨烯微孔陶瓷雾化芯。
通过上述步骤制备得到石墨烯微孔陶瓷雾化芯,本发明改进了工艺,缩短了加热时间,提高了雾化效率。
真空的真空度为1~100Pa。
分散剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散。所述行星球磨机对原料Al2O3陶瓷骨料和均匀分散后的石墨烯进行球磨以达到混合均匀和粉末颗粒细化。所述球磨时间为24h,转速为200r/min。所述Al2O3陶瓷骨料过虑、干燥所得的混合浆料,所述真空干燥温度90℃。混合Al2O3陶瓷骨料过200目筛子。所述研磨用研钵混合Al2O3陶瓷骨料造粒。所述粘结剂选用10wt%的聚乙烯醇(PVA)溶液,所述研磨时粘结剂分次加入至造粒完成,每次5滴。所述注射成型生坯用料是采用造粒好的粉末。
上述制备方法的具体实施例如下:
实施例1:
本发明的实施例提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其步骤包括:
1)坯料制作,包括:
①石墨烯纳米片(GNPs)8wt%、陶瓷骨料粉体60wt%。所述陶瓷粉体是要包括氧化铝、硅藻土、石英砂等。
②所述黏合剂:烧结助剂+胶,所述烧结助剂有:软化温度为1000℃的玻璃粉、氧化钾、氧化钠等氧化物,所述胶为混合物包括40%的PE、35%的PP、3%的PE蜡、20%的石蜡、2%的硬脂酸或油酸。
③所述造孔剂:聚苯乙烯微球、炭粉、面粉和木屑等,造孔剂的粒径为10~30μm。
2)注射成型生坯:按照先后在密炼机中先加入胶,待胶全部融化之后缓慢加入造孔剂、烧结助剂,使烧结助剂和造孔剂密炼均匀1h后再加入陶瓷粉体,在200℃的温度下密炼8h,得到密炼料。将块状密炼料放入造粒机中造粒,得到适合注射成型的颗粒料,将颗粒料加入注射机中于150℃的温度,60m/s速度以及120MPa的压力下注射成型,得到注射生坯。所述雾化芯尺寸不超过10mm,石墨烯微孔陶瓷采用注射成型工艺。
3)所述脱脂,将匣钵和注射成型生坯一起放入排胶炉中于550℃温度、1.5℃/min升温速率以及2h保温时间进行排胶处理,得到石墨烯微孔陶瓷素坯。
4)将陶瓷素坯置于烧结炉中,从室温至800℃,升温速率为8℃/min,保温2h,1300℃烧结温度,升温速率为3℃/min,于烧结温度下保温2h。
5)所述急冷2h,降至室温时,即可开炉取件。
6)所述石墨烯微孔陶瓷雾化芯印刷导热层、发热电阻、电极、保护层、焊盘。所述石墨烯微孔陶瓷雾化芯在850℃中温下烧结。
实施例2:
所述石墨烯纳米片(GNPs)15wt%、陶瓷骨料粉体50wt%。所述胶为混合物包括35%的PE、35%的PP、2%的PE蜡、26%的石蜡、2%的硬脂酸或油酸。所述石墨烯微孔陶瓷雾化芯在900℃中温下烧结。
实施例3:
所述石墨烯纳米片(GNPs)10wt%、陶瓷骨料粉体52wt%。所述胶为混合物包括37%的PE、32%的PP、1.5%的PE蜡、28%的石蜡、1.5%的硬脂酸或油酸。所述石墨烯微孔陶瓷雾化芯在870℃中温下烧结。
气孔率采用阿基米德排水法测试60~70%。所述弯曲强度按照GB/T4740-1999测试标准测试20~30MPa。所述导热层的导热系数约为15~30W/(m·K),比石墨烯微孔陶瓷基体的导热系数2~5W/(m·K),高出近十倍。
表1:
项目 | 气孔率 | 抗压强度 | 导热系数(导热层) | 导热系数(微孔陶瓷) |
实施例1 | 62.5% | 25MPa | 16W/(m·K) | 3.6W/(m·K) |
实施例2 | 68.2 | 30MPa | 27.5W/(m·K) | 4.8W/(m·K) |
实施例3 | 64.7% | 22.8MPa | 23W/(m·K) | 2.7W/(m·K) |
如图2所示,本发明提供了一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯,包括石墨烯微孔陶瓷基体1、电极2、保护层3、焊盘4、发热电阻5和导热层6,所述导热层6印刷在石墨烯微孔陶瓷基体1的底部,所述电极2有两个,分别印刷在导热层6的两端,所述发热电阻5印刷在导热层6上并位于两个电极2之间,所述焊盘4有两个,分别印刷在两个电极上,所述保护层3印刷在发热电阻5上。
石墨烯能够很好地分散于陶瓷基体中,石墨烯/Al2O3陶瓷基复合材料孔隙结构呈分层级蜂窝状,使得雾化出来的烟雾更加细腻,而且烟油的还原度高。同时石墨烯兼具有杀菌消毒的作用。
所述的导热层6的主要作用:使发热电阻5在发热时传导的热量更均匀和更充分,避免因发热电阻5局部过热而产生发热不均匀现象。
本发明提供的一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯及其制备方法,具有以下优点:
1、采用注射成型工艺,使得微孔陶瓷气孔率达到60~70%,弯曲强度为20~30MPa,同时兼顾了高气孔率和高强度。
2、导热层,热传导效率非常高,发热电阻产生的热量通过导热层有效传导散发,使电子烟微孔陶瓷雾化芯的热量分布更均匀,从而有效地缩短了加热时间,提高了雾化效率。
3、保护层是采用1050℃的高温进行烧结,高温烧结的耐热温度和耐热冲击能力提升很大,在300~650℃温度下使用,可靠性高,不会产生微裂纹。
4、采用石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料来制备石墨烯微孔陶瓷基体,石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料的SEM图见图3,极大提高了微孔陶瓷雾化芯导热性能,防止陶瓷掉粉和高温析出金属,提升雾化过程中的可靠性和稳定性,使得电子烟的口感更好,同时,缩短了加热时间,提高了雾化效率,还减少了用户将烟油吸入体内的风险,兼有出烟量大、成本低廉的优点。
5、石墨烯微孔陶瓷基体孔径一般<20nm,孔隙结构呈分层级蜂窝状,使得雾化出来的烟雾更加细腻,而且烟油的还原度高。
6、石墨烯微孔陶瓷基体的表面具有吸湿性,可实现对局部区域的干湿度调整。
7、石墨烯微孔陶瓷雾化芯具有对雾化器烟油的供给顺畅,吸附自锁功能,口感更好,体验感更佳,不易漏油。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将石墨烯纳米片和含氧化铝的陶瓷骨料粉体混合得到石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料;
S2、将石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料成型为生坯;
S3、将生坯排胶处理得到石墨烯微孔陶瓷素坯;
S4、将石墨烯微孔陶瓷素坯烧结得到石墨烯微孔陶瓷基体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,准备坯料,包括5wt%~20wt%的石墨烯纳米片、40wt%~70wt%的含氧化铝的陶瓷骨料粉体、黏合剂和造孔剂,所述陶瓷骨料粉体包括氧化铝、硅藻土和石英砂,所述黏合剂包括烧结助剂和胶。
3.根据权利要求2所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,注射成型生坯,按照先后顺序,在密炼机中先加入胶,待胶全部融化之后,缓慢加入造孔剂和烧结助剂,使烧结助剂和造孔剂密炼均匀之后,再加入石墨烯/氧化铝陶瓷基复合材料,密炼,得到块状的密炼料,将块状的密炼料放入造粒机中造粒,得到能够注射成型的颗粒料,将颗粒料加入注射机中注射成型,得到生坯。
4.根据权利要求3所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:所述烧结助剂包括软化温度为500~1000℃的玻璃粉、氧化钾和氧化钠,所述胶为混合物,包括30~40%的PE、25~35%的PP、2~3%的PE蜡、25~35%的石蜡、2~3%的硬脂酸或油酸混合物,所述造孔剂包括聚苯乙烯微球、炭粉、面粉和木屑,所述造孔剂的粒径为10μm~30μm。
5.根据权利要求3所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,脱脂,将匣钵和注射成型的生坯一起放入排胶炉中,于550℃温度、1.5℃/min升温速率以及2h保温时间进行排胶处理,得到石墨烯微孔陶瓷素坯。
6.根据权利要求1所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,将石墨烯微孔陶瓷素坯置于烧结炉中,从室温至800℃,升温速率为8℃/min,保温2h,850℃~1300℃烧结温度,升温速率为3℃/min,于烧结温度下保温2h,急冷1~2h,降至室温时,开炉取出石墨烯微孔陶瓷基体。
7.根据权利要求1所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,将石墨烯纳米片和含氧化铝的陶瓷骨料粉体混合,机械球磨,真空干燥,过筛,研磨造粒,研磨时,分次加入粘结剂至造粒完成,所述粘结剂选用10wt%的聚乙烯醇溶液,所述石墨烯纳米片采用机械剥离法制备,所述石墨烯纳米片的片径是3μm~6μm,所述石墨烯纳米片的厚度是3 nm~10nm。
8.根据权利要求1所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:所述方法还包括以下步骤:
S5、在石墨烯微孔陶瓷基体的底部印刷导热层;
S6、在导热层上印刷电极和发热电阻;
S7、在发热电阻上印刷保护层,在电极上印刷焊盘;
S8、将石墨烯微孔陶瓷基体高温烧结,形成石墨烯微孔陶瓷雾化芯。
9.根据权利要求8所述的石墨烯微孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于:所述导热层由包括了氧化锆、氧化铝的碳化硅浆料印刷形成;所述发热电阻是在导热层上印刷金属铂或金属钨为主的导电浆料,以85℃的烤炉进行烘干而形成;所述电极是用粒径为0.65μm的金属铂浆料印刷在导热层上,所述电极布置在石墨烯微孔陶瓷基体的两端;所述保护层是在电极和发热电阻上印刷氧化铝浆料并以85℃温度下烘干而形成。
10.一种石墨烯微孔陶瓷雾化芯,其特征在于:包括电极、保护层、焊盘、发热电阻、导热层以及采用如权利要求1至9中任一项所述的方法制备得到石墨烯微孔陶瓷基体,所述导热层印刷在所述石墨烯微孔陶瓷基体的底部,所述电极和发热电阻分别印刷在所述导热层上,所述焊盘印刷在所述电极上,所述保护层印刷在所述发热电阻。
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