JPH11283641A - 溶融炭酸塩型燃料電池電解質板用粉末および溶融炭酸塩型燃料電池電解質板の製造方法 - Google Patents

溶融炭酸塩型燃料電池電解質板用粉末および溶融炭酸塩型燃料電池電解質板の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来のドクターブレード法による電解質板の
製造方法では、溶剤を揮散させなければならないため製
造速度が遅く、大量の大型グリーンシートを製造するた
めには多数のドクターブレード装置と長期間の製造時間
が必要であり、大容量の溶融炭酸塩型燃料電池に必要な
量のマトリックスの製造法としては問題があった。 【解決手段】セラミックス粉末と、このセラミック粉末
表面に形成された熱可塑性バインダーとを有する電解質
保持板用粉末からなる層を、加熱・押圧することで、短
時間で大量の電解質板を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融炭酸塩型燃料
電池電解質板用粉末および溶融炭酸塩型燃料電池電解質
板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】溶融炭酸塩型燃料電池は、対向して配置
された一対のガス拡散電極、即ち燃料極(アノード)と
空気極(カソード)との間にアルカリ炭酸塩からなる電
解質を保持した電解質板を挾み込んだものを単位電池と
し、通常この単位電池をインターコネクタを介在させて
複数積層して構成されている。この様な構成の溶融炭酸
塩型燃料電池は、高温下で炭酸塩を溶融させ、積層体の
燃料極に水素及び一酸化炭素を含む燃料ガスを、また空
気極に酸素及び二酸化炭素を含む混合ガスをそれぞれ通
流させることにより運転される。
【0003】前記電解質板は、基本的には混合アルカリ
炭酸塩からなる電解質と、高温運転時に液体となる前記
電解質の流出を防止するための保持材と、昇降温時の割
れ発生を防止するための補強材から構成されている。現
在、前記電解質板の製造方法として、あらかじめ前記保
持材及び補強材で適切な細孔構造を持つ多孔質体(マト
リックス)を形成した後、該多孔質体に混合アルカリ炭
酸塩からなる電解質を含侵させるマトリックス法が広く
用いられている。前記マトリックスは、保持材粒子、補
強材粒子及び有機バインダーを有機溶媒中で混合してス
ラリー状にし、ドクターブレード法によりグリーンシー
トを形成した後、脱脂することにより製造されている。
【0004】ところで、溶融炭酸塩型燃料電池用電解質
板を製造するにあたっては、量産化、大型化が要求され
ている。しかし、ドクターブレード法では、キャスト後
ゆっくり溶剤を揮散させなければならないため製造速度
が遅く、大量の大型グリーンシートを製造するためには
多数のドクターブレード装置と長期間の製造時間が必要
であり、大容量の溶融炭酸塩型燃料電池に必要な量のマ
トリックスの製造法としては非現実的である。更に、ス
ラリー状態で粒子表面をバインダーで覆い粒子同士を結
合するドクターブレード法では、溶剤揮散後も割れない
ようにシート成形する為に粒子間をバインダーで十分に
埋める必要があり、多量のバインダーを添加せねばなら
ない。従って、コスト的に高くなり、更にはこの多量の
バインダーを脱脂する際に多量の有害ガスが発生するの
で、環境上も好ましくない。このように、ドクターブレ
ード法は電解質板の大型化、量産化に対して不適当であ
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、溶融
炭酸塩型燃料電池電解質板の量産化、大型化の為にはマ
トリックスシートの製造速度を従来より速くし、更に、
製造に用いる溶剤やバインダーの量を減らす必要があ
る。
【0006】本発明は、このような課題を解決するため
になされたもので、溶融炭酸塩型燃料電池電解質板の量
産化、大型化を可能にする溶融炭酸塩型燃料電池電解質
板用セラミック粉末および溶融炭酸塩型燃料電池用電解
質板の製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本願第1の発明は、セラ
ミック粉末と、このセラミック粉末表面に形成されたバ
インダー層とを有する溶融炭酸塩型燃料電池電解質板用
粉末である。本願第2の発明は、前記セラミック粉末が
αリチウムアルミネートを主体とする前記第1の発明に
記載の溶融炭酸塩型燃料電池電解質板用セラミック粉末
である。
【0008】本願第3の発明は、セラミックス粉末と、
このセラミック粉末表面に形成された熱可塑性バインダ
ーとを有する電解質保持板用粉末からなる層を、加熱・
押圧する工程を特徴とする溶融炭酸塩型燃料電池用電解
質板の製造方法である。本願第4の発明は、前記加熱・
押圧する工程は、金属板を介して行う前記第3の発明に
記載の溶融炭酸塩型燃料電池用電解質板の製造方法であ
る。
【0009】
【発明の実施の形態】本願発明に係る電解質板は、溶融
炭酸型燃料電池に用いる、電解液を保持するための多孔
性材料からなる板であり、材料、形状などに関しては、
特に限定されず、通常用いるものを使用できる。
【0010】例えば、電解質保持板は、通常平均粒径
0.2〜0.6μmのセラミック粉末からなる保持材を
含有し、必要に応じ電解質板の強度を高めるために粗
粒、短繊維、長繊維の群から選ばれる少なくとも1種類
の補強材との混合粉を使用することができる。補強材を
保持材に混合することにより、電池の起動・停止に伴う
熱サイクルによりマトリックスに割れが発生するのを防
止することができる。前記粗粒補強材としては平均粒径
5〜50μm、前記短繊維補強材としては繊維径0.5
〜5μm、繊維長50μm以下、前記長繊維補強材とし
ては繊維径1〜15μm、繊維長0.1〜3mmのセラミ
ック粉末が使用できる。また、前記保持材の平均粒径を
0.2μm以上としたのは、これより小さいと電池内で
安定に存在できないからである。また、保持材の平均粒
径を0.6μm以下としてのは、これより大きいと電解
質保持性が劣るからである。
【0011】前記セラミック粉末としては、例えばリチ
ウムアルミネート、アルミナ、リチウム化ジルコニア、
ジルコニア等が用いられる。特に、前記セラミック粉末
はα−リチウムアルミネートを主体とすることが好まし
い。これは、α−リチウムアルミネートがセル内で長時
間安定性に優れており、かつ粒径の揃った単粒子化され
た粉末が得られるので粉末の分散性が良く、粒子へのバ
インダーコートが容易で、更に加熱ローラーにより容易
に気孔率の制御された緻密で均一なマトリックスシート
が得られるからである。
【0012】本発明に関わるバインダーとしては、加熱
ロール温度で軟化し、かつ常温でゴム弾性を持つものが
好ましく、例えば、エチレン−プロピレン共重合樹脂等
のオレフィン系共重合樹脂、エチレン−エチルアクリレ
ート共重合樹脂等のオレフィン−アクリル系共重合樹
脂、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂等のオレフィン−
ビニルエステル系共重合樹脂が挙げられる。特にゴム弾
性を有するものが望ましい。さらに、バインダー中に可
塑材を添加すると、成形されたシートに可撓性を付与す
ることができるので好ましい。
【0013】本発明において、セラミック粉末表面への
バインダーコートは、例えば、凝集力の強い微粒子を強
力に分散させながらコーティングできるジェット気流を
利用したジェットコーティング法等が用いられる。バイ
ンダー量としては、セラミック粉末の重量に対し、1重
量%以上であることが望ましい。これは、バインダー量
が1重量%より少なくなると、成形後にシートに割れが
発生するからである。また、セラミック粉末の量に対し
て40重量%以上であると、後工程での溶剤の揮発に時
間がかかるため、40重量%以下にすることが望まし
い。さらには5重量%以上、15重量%以下にすること
がより好ましい。
【0014】本発明においては、前記バインダーコート
されたセラミック粉末を加熱ローラーにかけてマトリッ
クスシートを製造する。成形の際、ロール温度は通常1
00〜200℃に設定される。ここで、セラミックス粉
末とロールとの間に真鍮やアルミニウム等の金属薄板等
熱伝導性の良好な板を鋏んで成形すると、セラミックに
よってロールが傷むのを防止でき、薄板の交換だけです
むので製造上経済的である。
【0015】この方法によれば、加熱ローラを用いるこ
とにより、100〜200℃の低温で連続的に電解質板
の成形を行うことができ、キャスト後の乾燥に6時間程
度要するドクターブレード法に比べて製造時間を大幅に
短縮することができる。
【0016】さらに、この様な方法によれば、図1に示
すようにバインダーは粒子表面にしか存在しないので、
粒子の隙間がバインダーで埋まっているドクターブレー
ド法に比べて(図2参照)少量のバインダー量で成形で
き、電池に組み込む際の脱脂時に発生する有害ガス量を
低減することができる。
【0017】また、本願発明の電解質板の製造方法にお
いて用いる電解質保持用粒子は、必ずしも全てのセラミ
ック粉末がバインダーでコートされている必要はない
が、用いる全粉末のうち、バインダーでコートされてい
る粉末を30%以上用いることが望ましい。
【0018】
【実施例】以下,本発明の実施例を図3を参照して詳細
に説明する。図3において一対の加熱ロール1a、1b
は上下に配置され、これらの前後には前方ガイド2a及
び後方ガイド2bがそれぞれ配置されている。これら前
方ガイド2a及び後方ガイド2b上に真鍮薄板3aと3
bに挟まれた形で、熱可塑性バインダーがコートされた
セラミック粉末4aが載せられ、加熱ロール1a、1b
間を通過してシート状のマトリックス4bが成形され
る。
【0019】実施例1 平均粒径0.4μmのα−リチウムアルミネート保持材
粉末と、平均粒径15μmのα−リチウムアルミネート
補強材粉末に、バインダーとなるエチレン−プロピレン
共重合樹脂をトルエン中に溶解したものをジェットコー
ティングし、それぞれのセラミック粉末に対し10重量
%のバインダーを表面コートした。
【0020】実施例2 平均粒径0.4μmのα−リチウムアルミネート保持材
粉末と、平均粒径15μmのα−リチウムアルミネート
補強材粉末に、バインダーとなるエチレン−プロピレン
共重合樹脂をトルエン中に溶解したものをジェットコー
ティングし、それぞれのセラミック粉末に対し5重量%
のバインダーを表面コートした。
【0021】実施例3 平均粒径0.4μmのα−リチウムアルミネート保持材
粉末と、平均粒径15μmのα−リチウムアルミネート
補強材粉末に、バインダーとなるエチレン−プロピレン
共重合樹脂をトルエン中に溶解したものをジェットコー
ティングし、それぞれのセラミック粉末に対し1重量%
のバインダーを表面コートした。
【0022】比較例1 比較のために、従来のドクターブレード法により電解質
板を製造した。まず、平均粒径0.4μmのα−リチウ
ムアルミネート保持材粉末と、平均粒径15μmのα−
リチウムアルミネート補強材粉末を70:30の重量比
でアルミナポットに入れ、更にこの混合粉に対して40
重量%のポリビニルブチラール(結合剤)とフタル酸ジ
ブチル(可塑剤)の混合バインダーとトルエンを20時
間湿式混合し、スラリーを調製した。ひきつづき、この
スラリーをキャリアシート上に展開し、室温で6時間乾
燥して20cm×20cm,厚さ0.5mm程度のマトリック
スグリーンシートを作製した。
【0023】比較例2 比較のために、従来のドクターブレード法により電解質
板を製造した。まず、平均粒径0.4μmのα−リチウ
ムアルミネート保持材粉末と、平均粒径15μmのα−
リチウムアルミネート補強材粉末を70:30の重量比
でアルミナポットに入れ、更にこの混合粉に対して30
重量%のポリビニルブチラール(結合剤)とフタル酸ジ
ブチル(可塑剤)の混合バインダーとトルエンを20時
間湿式混合し、スラリーを調製した。ひきつづき、この
スラリーをキャリアシート上に展開し、室温で6時間乾
燥して20cm×20cm、厚さ0.5mm程度のマトリック
スグリーンシートを作製した。
【0024】比較例3 比較のために、ホットプレス法により電解質板を製造し
た。まず、炭酸リチウムと炭酸カリウムの共晶塩、平均
粒径0.4μmのα−リチウムアルミネート保持材粉
末、平均粒径15μmのα−リチウムアルミネート補強
材粉末をそれぞれ55:31.5:13.5の重量比で
秤量してアルミナポットに入れ、アセトンを加えて20
時間混合した後、乾燥した。次に、この混合粉を10cm
角のホットプレス成形用金型に充填し、3時間かけて4
60℃まで昇温し、460℃で300kg/cm2 の圧力を
加えて1時間保持した後、3時間かけて100℃まで降
温して成形された電解質板を取り出した。
【0025】得られた各電解質板の割れの有無、及び厚
み公差を測定した。これらの結果を製造条件の一部とと
もに下記表にまとめて示す。なお、厚み公差は、各電解
質板について幅方向および長手方向にそれぞれ3本の直
線を引き、これらの交点合計9個所で測定された厚みの
最大値と最小値との差である。
【0026】
【表1】
【0027】表1から明らかなように、製造時間は実施
例1〜3の方が比較例2〜4よりも大幅に短縮すること
ができ、本発明の粉末を用いたマトリックス製造方法は
量産化に適している。また、この方法により製造された
マトリックスは、ホットプレス法(比較例3)よりも遥
かに厚みが均一でドクターブレード法(比較例1、2)
と同等である。更にドクターブレード法では割れが生じ
ないためには少なくとも30重量%のバインダーが必要
なのに対し、本発明の方法では最低1重量%のバインダ
ーでマトリックスを成形でき、大幅にバインダー量を減
らすことができる。
【0028】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、従
来より少ないバインダー量で大型かつ均一な溶融炭酸塩
型燃料電池用電解質板を量産できる等、工業および環境
上極めて顕著な効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係わる溶融炭酸塩型燃料電池電解質
板を示す概略図。
【図2】 従来の電解質板を示す断面図。
【図3】 本発明の実施例において用いられた加熱ロー
ラーの概略図。
【符号の説明】
1a、1b…加熱ロール、 2a…前方ガイド、 2b…後方ガイド、 3a、3b…真鍮薄板、 4a…原料混合粉、 4b…電解質板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 和明 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1番地 株 式会社東芝研究開発センター内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】セラミック粉末と、このセラミック粉末表
    面に形成されたバインダー層とを有することを特徴とす
    る溶融炭酸塩型燃料電池電解質板用粉末。
  2. 【請求項2】前記セラミック粉末がαリチウムアルミネ
    ートを主体とすることを特徴とする請求項1記載の溶融
    炭酸塩型燃料電池電解質板用セラミック粉末。
  3. 【請求項3】セラミックス粉末と、このセラミック粉末
    表面に形成された熱可塑性バインダーとを有する電解質
    保持板用粉末からなる層を、加熱・押圧する工程を特徴
    とする溶融炭酸塩型燃料電池用電解質板の製造方法。
  4. 【請求項4】前記加熱・押圧する工程は、金属板を介し
    て行うことを特徴とする請求項3記載の溶融炭酸塩型燃
    料電池用電解質板の製造方法。
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