CN116237025B - 一种对氨气具有高效分离的复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氨气具有高效分离的复合材料的制备方法及其应用，属于新材料技术领域。该材料由[CAM][Cl]和MIL‑101(Cr)通过特定的合成方法，构筑了一种全新的功能化复合材料。实验结果表明在298K，1bar实验条件下，[CAM][Cl]@MIL‑101(Cr)材料对NH3具有最高的NH3吸附量(284cc/g)，基于IAST计算NH3/CO2的分离选择性为542，在低压条件下高达3266。该材料高效地吸附分离NH3/CO2，在有害气体的分离及工人身体防护方面具有重要工业应用价值，在新材料设计及合成方面也具有重要的参考意义。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，提供了一种对氨气具有超高吸附分离能力的功能化复合材料的制备方法及相关应用。
技术背景
氨气(NH3)是一种在工业中常见的有毒有害气体，具有强烈的刺激气味。目前NH3的排放(主要成分为NH3和CO2)主要来自于化工厂中合成氨等工艺流程和一些焦炉等装置，而且NH3的排放量呈现出每年递增的趋势。大量NH3的排放严重威胁着人类的身体健康，NH3主要通过呼吸道进入人体组织，给人体带来不可逆的伤害。例如：NH3会对呼吸道黏膜有强烈的刺激作用，还会造成人体蛋白质变性、脂肪组织皂化等一系列伤害，甚至引发严重的肺部病变。除此之外，吸入人体的NH3还会造成中枢神经系统损害，肝脏损害、肾脏损害及心肌损害。因此，防止吸入NH3对人体的伤害应该受到大家的重视。从源头降低NH3的浓度可以从根源上解决这一根本性问题，传统的酸法洗涤或者水洗涤可以高效的从NH3和CO2的混合气中除去NH3，但是却面临着设备腐蚀严重，能耗高，NH3回收困难等挑战，不能达到绿色环保可持续的回收要求。常规的活性炭吸附量低、选择性差。另一方面，从NH3和CO2的混合气中回收的NH3可以作为用途广泛的工业原料。因此，亟需开发一种高效的吸附剂进行NH3和CO2的吸附与分离。
近年来，以多孔材料为基础的固体吸附剂在气体分离方面具有选择性高，吸附量大，操作简单方便，再生性能好，对设备没有腐蚀性等优点，在气体吸附分离方面具有广阔的应用前景，受到了大家广泛的关注。尤其是金属-有机骨架材料(Metal-organicframeworks，MOFs)，具有较高的比表面积和孔隙率，可调控的孔道尺寸等特性，其在包括气体存贮、吸附分离、多相催化、化学传感、药物控释等领域具有潜在的应用前景。然而，目前MOF材料对NH3的吸附分离(如NH3/CO2)还不能满足工业化的要求。离子液体(ionicliquids，ILs)在NH3吸附分离方面具有很大的应用潜力，被称为是三大绿色溶剂之一，具有广阔的应用前景。但是功能化的ILs往往具有较高的粘度，严重影响NH3的扩散。多孔材料负载ILs可以形成纳米限域性ILs，解决因粘度而引起的扩散慢的问题。MIL系列材料作为MOFs材料的重要分支，具有良好的热力学稳定性，合适的孔道尺寸和SOD拓扑结构，非常适合用于ILs的负载。
因此，我们首先设计并基于尿素和盐酸合成了一种价格廉价的且对NH3具有较高吸附分离能力的ILs([CAM][Cl])，该ILs目前没有任何文献报道。然后我们利用MIL-101(Cr)对[CAM][Cl]进行负载,结合两种物质的优点于一体，构筑了一种全新的功能化复合材料，在NH3/CO2分离方面具有高效的吸附分离效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种对NH3/CO2具有高吸附分离能力的复合材料的方法及其在NH3/CO2吸附分离中的高效应用。通过设计和合成强作用力的ILs，并用MOF材料进行负载，强化复合材料对NH3/CO2的吸附分离效果。研究发现，这种全新的功能化复合材料和目前文献中已经报道的所有材料相比，在常温常压下(298K,1bar)具有高的NH3吸附量(284cc/g)，和超高的NH3/CO2分离选择性(IAST选择性：542-3266)。
本发明所述的新型复合材料[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)，其具体合成方法如下：
(1)将含量为0.5mol HCl的盐酸溶液(36wt％)在室温条件下逐滴加入到0.5mol的尿素(碳酰胺，carbamide)水溶液中，同时开启搅拌。滴加完毕后，将反应体系置于273K-323K下反应至反应完全，得到的[CAM][Cl]置于353K的真空烘箱中干燥48小时。
(2)取0.3g[CAM][Cl]溶于10mL的无水甲醇，至完全溶解后，然后将活化后的0.7gMIL-101(Cr)粉末加入其中，在室温下进行搅拌至溶剂挥发干净。将获得的产物放入到350K的真空烘箱进行干燥，12小时后得到目标产品[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)。
改变[CAM][Cl]与MIL-101(Cr)的配比，制备了一系列不同负载量的复合材料。
负载过程中使用水，甲醇，乙醇，丙酮等不同溶剂对[CAM][Cl]进行负载。
负载过程中使用不同的挥发形式来除去溶剂。
采用[CAM][Cl]与MIL-101(Cr)系列的其他材料进行组合。
采用同样的阴离子，改变阳离子，组成其他离子液体，用其他MOF进行负载。
本发明所述的[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)用于NH3/CO2的吸附分离，包括间歇吸附法和固定床吸附法两种。
[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料间歇吸附法测试NH3/CO2吸附分离性能的方法如下：
(1)打开重量法吸附仪，将研磨后的[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料称重并加到样品管中，进行真空加热脱气；
(2)脱气后的样品，再次称量得到干重，并放置在测试位；
(3)将恒温系统设置到298K,并设置相关的测试参数，开启测试；
(4)得到材料在298K下NH3、CO2纯气体的吸附等温线；
(5)计算NH3/CO2的分离选择性。
[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料固定床测试NH3/CO2吸附分离性能的方法如下：
(1)将[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料填充到样品池中，通过加热-抽真空对样品进一步活化。
(2)活化后，用He气对样品床层进行0.5h吹扫。
(3)通过循环恒温系统将样品池温度控制在测试条件下，稳定后向样品池中以一定速度缓慢通入一定比例NH3/CO2，同时用质谱监测床层出口端的混合气各组分浓度随时间的变化，同时记录数据，一直到床层进出口速率保持一致，且不再发生变化。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
一、间歇吸附法实验表明，[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料在298K(1bar)下，对NH3具有高的吸附量(284cc/g),达到了理想的分离效果(测试压力范围内IAST选择性在542以上)。
二、固定床连续吸附实验表明，[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)在298K能完全分离NH3/CO2。
三、本发明涉及的[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料制备方法简单可大批量合成，且合成原料便宜，价格低廉，可以广泛应用于工业中NH3的吸附和分离。
附图说明
图1为[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料的结构示意图。
图2为[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料的XRD表征图。
图3为[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料的SEM形貌图。
图4为实例1中[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料对NH3和CO2的吸附等温线。
图5为实例1中[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料对NH3/CO2的IAST选择性曲线。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料对NH3和CO2纯组分吸附等温线的测试。
取30-200mg[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)，装入已经精确称量的样品管中，在吸附仪上进行真空脱气，脱气温度为298-390K之间，脱气时间为1-24小时之间，脱气结束后，将带样品的样品管再次精确称量，得到样品干重，同时将样品管转移到工作站进行测试。测试温度为298K到390K之间，测试气体纯度大于99.99％。
实施例2
[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)材料对含有NH3的混合进行吸附分离性能的测试。取100-5000mg样品，放在样品池中，在298-390K之间进行真空脱气活化。充分活化后，将样品池冷却到测试温度下，对样品进行精确称重，得到干重，待体系平衡后，分一次或多次，向样品池中通入特定组成的含有NH3的气体混合物(如NH3:CO2＝2)，使其达到1kPa到100kPa间的某一个压力点。待体系吸附平衡后，通过高精度的天平称量，可以得到被吸附气体的重量，进而评估其吸附能力。
Claims (5)
1.一种由[CAM][Cl]和MIL-101(Cr)构筑的功能化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含量为0.5 mol HCl的36 wt%的盐酸溶液在室温条件下逐滴加入到0.5 mol的尿素水溶液中，同时开启搅拌；滴加完毕后，将反应体系置于273 K-323 K体系中反应至反应完全，得到的[CAM][Cl]置于353 K的真空烘箱中干燥48小时；
（2）取0.3 g [CAM][Cl]溶于10 mL的无水甲醇，至完全溶解后，然后将活化后的0.7 gMIL-101(Cr)粉末加入其中，在室温下进行搅拌至溶剂挥发干净；将获得的产物放入到350K的真空烘箱进行干燥，12小时后得到目标产品[CAM][Cl]@MIL-101(Cr)。
2.一种权利要求1所述的制备方法制备的[CAM][Cl]和MIL-101(Cr)构筑的功能化复合材料。
3.一种权利要求2所述的[CAM][Cl]和MIL-101(Cr)构筑的功能化复合材料在NH3吸附分离中的应用，用于NH3 的高效吸附分离。
4.按照权利要求3所述的应用，其特征在于，其分离方法为间歇吸附分离或固定床连续吸附分离。
5.按照权利要求3所述的应用，其特征在于，所吸附分离的对象包括NH3/CO2或含有NH3组分的其他气体混合物。
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