CN116603349B - 金属-有机框架材料mof-801在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体吸附分离领域，具体涉及金属‑有机框架材料MOF‑801在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用。本发明目的在于提供一种用于分离TMS和异戊烷的MOF材料，从而填补MOFs材料在这一分离应用中的空白。由于TMS分子和异戊烷分子的尺寸有着细微差距，一种有效的设计策略是选取孔道内具有结合位点且孔径接近异戊烷分子尺寸的MOF对异戊烷分子进行特异性捕获，以此获得纯度较高的TMS。综合以上要素，选取MOF‑801对这两种物质进行分离。MOF‑801是一种典型的微孔锆基MOF，以锆为金属中心，富马酸为有机配体，形成了三维结构，其制备简单，对四甲基硅烷和异戊烷的分离效果优于其他金属‑有机框架材料。
Description
技术领域
本发明属于气体吸附分离领域，具体涉及金属-有机框架材料MOF-801在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用。
背景技术
四甲基硅烷，简称TMS，可用于核磁共振参考物、试剂、溶剂、航空燃料等领域。四甲基硅烷属于硅系气体，纯度高、杂质含量低的高纯四甲基硅烷可用作电子气体，在半导体产业中有着广泛的应用。随着电子产业规模持续扩大，半导体领域对电子气体的需求不断上升，四甲基硅烷市场随之不断增长。目前工业生产中通过从低沸点残余物中分离获得TMS，其中常混有异戊烷杂质。由于异戊烷分子的尺寸沸点(27.8℃)与TMS分子(尺寸：/>沸点：26.5℃)的相近，因此实现这两种物质的分离存在一定的挑战性。目前常用的分离方法有：精馏法、吸附法。
精馏法：利用混合物中各组分沸点不同而将各组分加以分离的一种方法。精馏法要求待分离组分有明显的沸点差距，对于沸点差距小的物质则很难分离。
吸附法：利用多孔材料作为固定床吸附剂对气体进行选择性吸附，随后在一定温度和压力下进行脱附得到目标产物。吸附法操作简单，且吸附剂一般可以循环利用，既环保又经济，已被证明是气体分离和纯化的有效方法。金属-有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子和有机配体通过配位作用或超分子作用形成的一种高度有序的多孔有机-无机杂化材料。作为一种跨越有机、无机、材料、晶体工程、超分子化学、拓扑学、配位化学等多个学科的新型多孔材料，MOFs极大地促进了吸附材料的发展。
精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程，常用的设备有板式精馏塔和填料精馏塔。但是，对于沸点相近的物质，使用精馏法提纯需要高理论塔板数的分馏柱，这个过程会出现耗能大、分离纯度低等问题。异戊烷与TMS的沸点仅有1.3℃的差异，无法利用精馏法进行分离提纯。([1]S.Qiu,M.Xue,G.Zhu,Metal–organicframework membranes:from synthesis to separation application[J].Chem.Soc.Rev.2014,43,6116-6140.；[2]J.-R.Li,R.J.Kuppler,H.-C.Zhou,Selectivegas adsorption and separation in metal–organic frameworks[J].Chem.Soc.Rev.2009,38,1477-1504.；[3]Z.Kang,L.Fan,D.Sun,Recent advances andchallenges of metal–organic framework membranes for gas separation[J].J.Mater.Chem.A.2017,5,10073-10091.；[4]J.-B.Lin,J.-P.Zhang,X.-M.Chen,Nonclassical Active Site for Enhanced Gas Sorption in Porous CoordinationPolymer[J].J.Am.Chem.Soc.2010,132,6654-6656.；[5]S.Kitagawa,Porous Materialsand theAge ofGas[J].Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,10686-10687.；[6]S.Subramanian,M.J.Zaworotko,Porous Solids by Design:[Zn(4,4′-bpy)2(SiF6)]n·xDMF,a SingleFramework Octahedral Coordination Polymer with Large Square Channels[J].Angewandte ChemieInternationalEdition in English.1995,34,2127-2129.)
吸附法耗能小，过程简单，便于工业分离操作。但就目前工业上常用的分子筛来说，其拓扑结构较为有限，孔道尺寸不易调节，不易引入功能位点，因而其分离效果欠佳。MOFs作为一种新兴吸附分离材料，并没有相关的研究用于这项分离应用中。
发明内容
现有技术中吸附法耗能小，过程简单，便于工业分离操作。但就目前工业上常用的分子筛来说，其拓扑结构较为有限，孔道尺寸不易调节，不易引入功能位点，因而其分离效果欠佳。MOFs作为一种新兴吸附分离材料，并没有相关的研究用于这项分离应用中。
为了解决上述存在的技术问题，本申请提供如下技术方案：
本发明提供金属-有机框架材料MOF-801在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用，所述金属-有机框架材料MOF-801在分离四甲基硅烷和异戊烷前于60-160℃脱气6-20h以进行活化，分离四甲基硅烷和异戊烷的温度为5-60℃；所述四甲基硅烷和异戊烷的体积比为50-99：1-50。
优选的，所述金属-有机框架材料MOF-801由富马酸和二氯化氧锆在调节剂的作用下加热反应得到。
进一步地，所述富马酸和二氯化氧锆的摩尔比为1-2：1-3。
具体的，所述富马酸和二氯化氧锆的摩尔比为1：1。
进一步地，所述调节剂为甲酸。
进一步地，所述富马酸和二氯化氧锆溶解于有机溶剂后加热反应。
进一步地，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地，所述有机溶剂和调节剂的体积比为18-22：7。
进一步地，所述加热反应的温度为120-140℃。
进一步地，所述加热反应的时间为8-12h。
MOF-801的孔径大小约为接近于异戊烷分子的大小但略小于TMS分子，所以可以特异性捕获异戊烷分子。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明中所涉及的MOF具有更大的比表面积，因此有着更高的异戊烷吸附量，以此在同等质量的材料中，MOF-801可以吸附更多的异戊烷杂质。而且该MOF的合成方法较为成熟，已有大量的绿色合成方法被报道，且原料廉价易得，合成步骤简单，因此更适用于工业应用。
本发明目的在于提供一种用于分离TMS和异戊烷的MOF材料，从而填补MOFs材料在这一分离应用中的空白。
本发明提出了利用MOF-801对工业生产中产生的TMS与异戊烷混合物进行分离，可以得到高纯度的TMS，比沸石分子筛分离效果更好，比精馏法更节能。
附图说明
图1为MOF-801的结构图。
图2为MOF-801PXRD拟合数据与测试数据对比图。
图3为MOF-801在77K下的氮气吸附等温线图。
图4为25℃下MOF-801对TMS和异戊烷的吸附等温曲线。
图5为35℃下MOF-801对TMS和异戊烷的吸附等温曲线。
图6为25℃下的IAST选择性图(TMS和异戊烷体积比：50/50、95/5、99/1)。
图7为25℃下MOF-801对TMS/异戊烷混合物的液相分离曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1MOF的合成
本发明中的样品根据文献(H.Furukawa,F.Gándara,Y.-B.Zhang,J.Jiang,W.L.Queen,M.R.Hudson,O.M.Yaghi,Water Adsorption in Porous Metal–OrganicFrameworks and Related Materials[J].J.Am.Chem.Soc.2014,136,4369-4381.)报道的方法进行合成，将50mmol富马酸和50mmol八水合二氯化氧锆(ZrOCl2·8H2O)溶解在200mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入70mL的甲酸(HCOOH)做调节剂，在120℃下加热10h合成MOF-801粉末。
实施例2MOF的孔结构表征
本发明的实例中，产物的X射线粉末衍射物相分析(PXRD)采用PANalytical X’PertPRO MPD(PW3040/60)粉末衍射仪(Cu Kα，λ＝0.15406nm)测得，结果如图2所示。同时通过77K氮气吸附表征了材料的比表面积，测试数据在吸附分析仪Micromeritics ASAP2020Plus上收集，测试结果如图3所示。
实施例3分离性能测试前样品的活化
测试蒸气吸附分析之前，样品需在60℃的高真空环境(小于5μmHg)下脱气6h。MOF-801活化完成后，用吸附分析仪(Micromeritics ASAP 2020Plus)收集MOF-801对两种蒸气的吸附等温线。
用于液相吸附的样品也需在60℃的真空环境下，脱气6h。
实施例4蒸气吸附测试
测试活化后的MOF-801对异戊烷和TMS的单组分蒸气吸附，测试温度为25℃和35℃，见图4和图5，如表1所示。
实施例5液相分离测试
将活化后的MOF-801放置于一定体积比的TMS/异戊烷混合溶液中，体积比为：95/5，测试溶液中两种物质的含量随时间的变化，测试温度为25℃，见图7。
效果评价1
由于TMS分子和异戊烷分子的尺寸有着细微差距，一种有效的设计策略是选取孔道内具有结合位点且孔径接近异戊烷分子尺寸的MOF对异戊烷分子进行特异性捕获，以此获得纯度较高的TMS。
综合以上要素，选取MOF-801对这两种物质进行分离。MOF-801是一种典型的微孔锆基MOF，以锆为金属中心，富马酸为有机配体，形成了三维结构(图1)。该MOF有两个四面体笼子(直径分别为和/>)和一个八面体笼子(直径为/>)。通过PXRD检查了合成产品的相的纯度(图2)。MOF-801的N2吸附等温线为I型等温线(图3)，Brunauer-Emmett-Teller(BET)表面积为906m2 g-1。
MOF-801对TMS和异戊烷的单组分蒸气吸附如下图4和图5所示，图4为25℃下测得的MOF-801对两种蒸气的单组份吸附数据，图5为35℃下测得的单组份吸附数据，实验结果显示25℃和35℃下，ATC-Cu对两种物质的吸附能力有着明显的差距。25℃、60kPa时，MOF-801对异戊烷的吸附量为2.56mmol/g，对TMS的吸附量为1.21mmol/g。而在35℃、60kPa时，MOF-801对异戊烷的吸附量位2.41mmol/g，对TMS的吸附量为1.05mmol/g。采用理想吸附溶液理论(IAST)计算在25℃，100kPa下MOF-801对不同体积比的TMS/异戊烷混合物(体积比分别为：50/50、95/5、99/1时)的选择性分别为70.1、105.8、109.8(图6)，是一个良好的异戊烷与TMS分离材料。
图7为25℃时测试的MOF-801对TMS/异戊烷混合溶液(95/5，v/v)的液相分离。实验结果证明，大约在50min时，混合溶液中TMS的含量大于99.99％，证明该材料可以实现对TMS的纯化。
表1MOF-801与其他异戊烷吸附材料的性能对比
从表1可以看出，专利CN2023102774010制备使用到了金属-有机框架材料，虽然两者同样是金属-有机框架材料在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用，但相比之下，本发明使用的MOF-801吸附容量最高，这表示在同等质量的情况下，本发明所涉及的材料可以吸附更多的异戊烷杂质。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.金属-有机框架材料MOF-801在分离四甲基硅烷和异戊烷中的应用，其特征在于，所述金属-有机框架材料MOF-801在分离四甲基硅烷和异戊烷前于60-160℃脱气6-20h以进行活化；所述分离四甲基硅烷和异戊烷的温度为5-60℃；所述四甲基硅烷和异戊烷的体积比为50-99：1-50。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述金属-有机框架材料MOF-801由富马酸和二氯化氧锆在调节剂的作用下加热反应得到。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述富马酸和二氯化氧锆的摩尔比为1-2：1-3。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述富马酸和二氯化氧锆的摩尔比为1：1。
5.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述调节剂为甲酸。
6.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述富马酸和二氯化氧锆溶解于有机溶剂后加热反应。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂和调节剂的体积比为18-22：7。
9.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述加热反应的温度为120-140℃。
10.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述加热反应的时间为8-12h。
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