CN116218324A - 常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用 - Google Patents

常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用，所述常温固化宽温域用的树脂组合物包括如下重量份数的各组分：A：双酚A型环氧树脂90～110份、脂环族环氧树脂30～40份、钙钛矿粉体35～50份、B：固化剂30～40份。该发明制备树脂材料的方法简单易行，利用双酚A型环氧树脂与脂环族环氧树脂的复配，脂肪胺、脂环胺与DDS(二氨基二苯基砜)的复配以及上述溶液与钙钛矿粉体的复配，获得的宽温域使用树脂材料在常温下可作为涂层或功能层施工，高温后处理后使用温度范围可扩展至‑130℃～+150℃。

Description

常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于树脂基复合材料技术领域，具体涉及一种常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用，尤其涉及一种常温固化宽温域使用低收缩低膨胀环氧树脂体系配方。
背景技术
树脂基复合材料由于其密度小、比刚度大、比强度高、热膨胀系数小(经设计可接近零)等特点，成为制备高精度高稳定天线反射面最为理想的材料，但用于复合材料表面功能层和涂层使用的环氧树脂体系，固化过程中树脂基体与复合材料热膨胀系数差异(两个数量级)以及树脂基体的固化收缩，造成固化后在复合材料结构件界面部位产生残余应力，脱模后引起结构翘曲变形；在极端温度工况下，甚至于界面应力过大造成树脂层发生界面破坏或内聚破坏，影响产品的使用。
现有的环氧树脂体系存在热膨胀系数过大(≥50×10-6/℃)、固化体积收缩大(≥3.5％)、常温下无法施工固化(黏度大、固化过快或过慢)、温度使用范围有限等缺点，急需改进现有的树脂体系。传统的方法是在树脂体系中加入无机粉体、碳纳米管等，但上述材料加入树脂体系中容易引起树脂体系发生触变，导致树脂体系黏度急剧增大，影响树脂体系的使用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种常温固化宽温域用的环氧树脂组合物及其制备方法、应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种常温固化宽温域用的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0003991239690000011
在一些实施例中，所述环氧树脂组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0003991239690000021
优选地，所述双酚A型环氧树脂包括E-44、E-51环氧树脂的一种或多种。
优选地，所述脂环族环氧树脂在25℃下的黏度范围55～400mPa·s；所述脂环族环氧树脂包括3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯、乙烯基环己烯二环氧化物、双(2,3-环氧基环戊基)醚的一种或多种。
优选地，所述固化剂包括二乙烯三胺、脂环族固化剂、二氨基二苯基砜中的一种或多种。更为优选地，所述固化剂为二乙烯三胺、脂环族固化剂、二氨基二苯基砜三者组合，三者重量比例为5：10～15：10～20，优选为5：15：15。脂环族固化剂包括孟烷二胺、异氟尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪中的一种或多种。
优选地，所述脂环胺固化剂在25℃下的黏度范围19～100mPa·s；所述脂环胺固化剂包括孟烷二胺、异氟尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪的一种或多种。
优选地，所述钙钛矿粉体密度为4.1±0.2g/cm3，粒径为20μm～30μm。
本发明还提供了一种所述常温固化宽温域使用的环氧树脂组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、根据各组分重量份数称取原料；
S2、将双酚A型环氧树脂与脂环族环氧树脂及钙钛矿粉体混合后进行搅拌，得到A组分；
S3、将固化剂加热搅拌，形成B组分；
S4、将A组分和B组分混合，即形成常温固化宽温域用的环氧树脂组合物。
优选地，步骤S2中，所述搅拌转速为2000～4000转/min，搅拌时间为10～20min；
优选地，步骤S3中固化剂为DDS(二氨基二苯基砜)、二乙烯三胺及脂环胺固化剂的组合，混合时将DDS(二氨基二苯基砜)加入二乙烯三胺及脂环胺固化剂中加热搅拌直至混合均匀，形成B组分。
优选地，步骤S3中，所述加热温度为40℃～50℃；搅拌转速为2000～4000转/min，搅拌时间为30～40min。搅拌结束后静止放置20h～30h。
优选地，步骤S4中，所得固化宽温域用的环氧树脂组合物的固化温度为25～45℃。
本发明还提供了一种常温固化宽温域使用的环氧树脂组合物在天线反射面复制中的应用。
本发明通过采用脂肪族、脂环族、芳香族结构树脂和固化剂的结合，解决了树脂体系常温下黏度低、常温可固化、后处理后可高温使用的技术问题；并通过与钙钛矿粉体的复配在不提高树脂基体黏度的情况下降低树脂体系的体积收缩率及热膨胀系数，实现了宽温域使用低收缩低膨胀的特性。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明通过双酚A型环氧树脂与脂环族环氧树脂的复配，脂肪胺、脂环胺与DDS的复配以及上述溶液与钙钛矿粉体的复配，可降低树脂体系常温下的粘度，从而达到常温操作并增加树脂体系常温使用时间，获得的环氧树脂体系在常温下使用时间可提高至12h以上；并通过添加特定的固化剂，从而保证常温下通过较长的时间，树脂体系可以固化，满足常温操作需求；
(2)在保证工艺性能的基础上，通过添加钙钛矿粉体，可以保证在黏度变化较小的基础上，同时实现低收缩低膨胀。
(3)本发明制备的树脂体系经过一定的120～130℃的后固化处理使用温度可达到150℃以上，作为复合材料表面涂层或功能层使用温度范围为-130℃～+150℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种常温固化树脂体系，其各组分及重量份数如表1所示。其制备方法包括以下步骤：
(1)取双酚A环氧树脂E-44 100份、3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯(25℃的黏度为400mPa.s)35份、45份钙钛矿粉体(粒径20μm，4.1g/cm3)混合后进行机械搅拌(转速2000转/min)15min后备用；
(2)取5份二乙烯三胺、15份孟烷二胺(MDA，25℃的黏度为19mPa.s)、15份DDS固化剂混合后机械搅拌(转速4000转/min)10min，然后静置24小时；
(3)将上述混合好的两种液体后放入冰箱存储备用，后续可用于天线反射面高精度复制工艺。
实施例2
本实施例提供了一种常温固化中高温使用环氧树脂体系，其各组分及重量份数如表1所示。其制备方法包括以下步骤：
(1)取双酚A环氧树脂E-51 100份、3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯(25℃的黏度为400mPa.s)35份、45份钙钛矿粉体(粒径20μm，4.1g/cm3)混合后进行机械搅拌(转速2000转/min)15min后备用；
(2)取5份二乙烯三胺、15份孟烷二胺(MDA，25℃的黏度为19mPa.s)、15份DDS固化剂混合后机械搅拌(转速4000转/min)10min，然后静置24小时；
(3)将上述混合好的两种液体后放入冰箱存储备用，后续可用于高精度反射面高复制比工艺。
实施例3
本实施例提供了一种常温固化树脂体系，其各组分及重量份数如表1所示。其制备方法包括以下步骤：
(1)取双酚A型环氧树脂E-44 110份、3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯(25℃的黏度为400mPa.s)30份、45份钙钛矿粉体(粒径20μm，4.1g/cm3)混合后进行机械搅拌(转速3000转/min)20min后备用；
(2)取5份二乙烯三胺、15份孟烷二胺(MDA，25℃的黏度为19mPa.s)、15份DDS固化剂混合后机械搅拌(转速4000转/min)10min，然后静置24小时；
(3)将上述混合好的两种液体后放入冰箱存储备用，后续可用于天线反射面高精度复制工艺。
实施例4
本实施例提供了一种常温固化树脂体系，其各组分及重量份数如表1所示。其制备方法包括以下步骤：
(1)取双酚A型环氧树脂E-44 90份、3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯(25℃的黏度为400mPa.s)40份、45份钙钛矿粉体(粒径20μm，4.1g/cm3)混合后进行机械搅拌(转速4000转/min)10min后备用；
(2)取5份二乙烯三胺、15份孟烷二胺(MDA，25℃的黏度为19mPa.s)、15份DDS固化剂混合后机械搅拌(转速2000转/min)15min，然后静置24小时；
(3)将上述混合好的两种液体后放入冰箱存储备用，后续可用于天线反射面高精度复制工艺。
实施例5
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例的步骤(2)中采用乙烯基环己烯二环氧化物代替3,4环氧基环己基甲酸-3‘，4’-环氧基环己基甲酯；
实施例6
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例的步骤(2)中采用双(2,3-环氧基环戊基)醚代替3,4环氧基环己基甲酸-3‘，4’-环氧基环己基甲酯；
实施例7
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例的步骤(2)中采用异氟尔酮二胺代替孟烷二胺；
实施例8
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例的步骤(2)中采用N-氨乙基哌嗪代替孟烷二胺。
对比例1
本对比例的各组分及重量份数如表1所示，其制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的3,4环氧基环己基甲酸-3’，4’-环氧基环己基甲酯含量为25份。
对比例2
本对比例的各组分及重量份数如表1所示，其制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的钙钛矿含量为25份。
对比例3
本对比例的各组分及重量份数、制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用钙钛矿含量为20份。
对比例4
本对比例的各组分及重量份数、制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的采用钙钛矿含量为25份。
对比例5
本对比例的各组分及重量份数如表1所示，其制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中含有采用钙钛矿含量为20份。
对比例6
本对比例的各组分及重量份数如、制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用含有采用钙钛矿含量为0份。
表1
Figure BDA0003991239690000061
效果比较：
实施例1制备的环氧树脂体系的性能与传统的环氧树脂体系(E-51/二乙烯三胺)进行比较，具体测试方法为：分别按照ISO3521(塑料、聚酯和环氧注塑树脂体积的总收缩量的测定)与GJB332A-2004要求制作浇注体，分别测试固化体积收缩、热膨胀系数。结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003991239690000062
/>
Figure BDA0003991239690000071
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种常温固化宽温域用的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure FDA0003991239680000011
2.根据权利要求1所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括E-44、E-51环氧树脂的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂在25℃下的黏度范围55～400mPa·s；脂环族环氧树脂包括3,4环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯、乙烯基环己烯二环氧化物、双(2,3-环氧基环戊基)醚的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述固化剂包括二乙烯三胺、脂环族固化剂、二氨基二苯基砜中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为二乙烯三胺、脂环族固化剂、二氨基二苯基砜三者组合，三者重量比例为5：10～15：10～20。
6.根据权利要求5所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述脂环胺固化剂在25℃下的黏度范围19～100mPa·s；所述脂环胺固化剂包括孟烷二胺、异氟尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的常温固化宽温域用的树脂组合物，其特征在于，所述钙钛矿粉体密度为4.1±0.2g/cm3，粒径为20μm～30μm。
8.一种如权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、根据各组分重量份数称取原料；
S2、将双酚A型环氧树脂与脂环族环氧树脂及钙钛矿粉体混合后进行搅拌，得到A组分；
S3、将固化剂加热搅拌，形成B组分；
S4、将A组分和B组分混合，即形成固化宽温域用的环氧树脂组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中固化剂为DDS、二乙烯三胺及脂环胺固化剂的组合，混合时将DDS加入二乙烯三胺及脂环胺固化剂中加热搅拌直至混合均匀，形成B组分。
10.一种如权利要求1所述的环氧树脂组合物在天线反射面复制中的应用。
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