CN116218010A - 一种高树脂含量胶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高树脂含量胶片的制备方法。该方法首先对空玻纤布进行改性，通过调整改性液PH值改善偶联剂水解效果，可以保证对空玻纤布进行第一道浸渍的上胶量。然后对浸渍烘干后的PTFE胶片进行表面活化处理，即所述浸泡钠萘溶液的方式，使其表面发生复杂的化学变化，处理后胶片表面粗糙度增大、润湿性改善，从而使PTFE形成更具粘结性的表面，有利于下一道的浸渍。采用该方法制备的胶片上胶量有明显提高，浸渍次数减少，胶片的均一性和表观质量得到保证，进而能够大大提高效率和成品率，有效降低了运行成本，满足工业化生产的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板用胶片制备技术领域，特别是涉及一种高树脂含量胶片的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(简称PTFE)材料具有优异的介电性能（较低的介电常数和介质损耗等），以及良好的化学稳定性和热稳定性，随着通信和电子产品逐渐向高频高速化方向发展，PTFE覆铜板被广泛用于通信设备、电脑、汽车电子、家用电器等制造业，目前行业内大多采用玻纤布浸渍PTFE树脂胶液的方法来制备。为了减小覆铜板中玻纤布在不同频段下带来的局部介电常数的变化，消除信号的玻纤效应，进一步增加了雷达传感器的相位稳定性，玻纤布向更薄更扁平化方向发展，这就对介质层目标厚度较大的胶片，即高树脂含量胶片的上胶量和浸渍过程提出了更高的要求，目前是行业内研究的重点和难点之一。
由于PTFE既不亲水也不亲油的特性，且为了提高热性能，浆料体系中还往往存在大量填料，如果按常规方式不进行任何处理，浸渍过程的上胶量会很低。因此目前行业内PTFE树脂胶片绝大部分均需要反复进行浸渍烘干处理，甚至某些型号胶片需要反复浸渍4-8次，才能达到既定要求的介质层厚度。这就导致胶片上胶量不均匀，且影响胶片表面质量，降低成品率。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种高树脂含量胶片的制备方法，采用该方法制备覆铜板用PTFE树脂胶片时上胶量增大，浸渍次数减少，胶片的均一性和表观质量得到保证，进而能够有效提高效率和成品率，满足工业化生产的使用要求。
本发明采取的技术方案是：一种高树脂含量胶片的制备方法，所述高树脂含量胶片由玻纤布重复浸渍PTFE树脂浆料并烘干制得，步骤如下：
S1、先将所述玻纤布浸泡在调整过PH值的改性液中进行改性处理。
S2、配制PTFE树脂浆料，所述PTFE树脂浆料由表面活性剂、填料和PTFE乳液混合而成，表面活性剂重量比为0.2-5%，填料重量比为45-70%，PTFE乳液重量比为25-50%。
S3、将改性处理后的所述玻纤布浸渍在所述PTFE树脂浆料中，然后烘干，得到胶片。
S4、经烘干后的所述胶片进行整卷的表面活化处理。
S5、经表面活化处理过的所述胶片在隧道式烧结炉里进行高温处理。
S6、经高温处理后的所述胶片重复进行2-3次步骤S3至步骤S5，最终制备出高树脂含量胶片。
本发明采用一种新的工艺方法制备高树脂含量胶片，首先对空玻纤布进行改性，通过调整改性液PH值改善偶联剂水解效果，可以保证对空玻纤布进行第一道浸渍的上胶量。然后对浸渍烘干后的PTFE胶片进行表面活化处理，即所述浸泡钠萘溶液的方式，使其表面发生复杂的化学变化，处理后胶片表面粗糙度增大、润湿性改善，从而使PTFE形成更具粘结性的表面，有利于下一道的浸渍。表面处理后的胶片需要经过特定的高温处理过程，以避免树脂层滑移，且同时可以改善微观晶型结构。经过上述处理过的胶片润湿性越好，上胶过程中浆料的流平性和延展性就越好，最终胶片的上胶量和表观质量得到保证，同时可以大大缩短上胶次数，提高效率和成品率，使得原本的浸渍次数缩短至2-4次。
本发明所产生的有益效果如下：
1、与现有的技术相比，本发明通过在PTFE树脂浆料的浸渍工序完成后，对成卷的胶片进行浸泡钠萘溶液的表面活化处理，改善胶片表面状态，可大大缩短浸渍次数，使原本4-8的浸渍次数缩短至2-4次，显著提高生产效率，降低了运行成本，有效的解决了PTFE胶片过多的浸渍次数带来的各种问题，满足工业化生产的使用要求。
2、本发明通过对浸渍烘干后的PTFE胶片进行表面活化处理，使胶片表面粗糙度增大、润湿性改善，同时通过特定的高温处理过程，避免了树脂层滑移，改善了微观晶型结构，使得上胶过程中浆料的流平性和延展性提高，进而最终胶片的上胶量和表观质量得到保证，提高成品率。
具体实施方式
本方法制备出的高树脂含量胶片由玻纤布重复浸渍PTFE树脂浆料并烘干制得，具体步骤如下：
S1、先将玻纤布浸泡在调整过PH值的改性液中进行改性处理；改性液是由偶联剂与无水乙醇配制而成，偶联剂与无水乙醇重量比为7-25：100。偶联剂的种类为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、KH-602和KH-103中的任意一种或两种的混合物。调整过PH值的改性液是通过添加甲酸调整所述改性液PH值，PH值范围在3-7之间。
S2、配制PTFE树脂浆料，所述PTFE树脂浆料由表面活性剂、填料和PTFE乳液混合而成，表面活性剂重量比为0.2-5%，填料重量比为45-70%，PTFE乳液重量比为25-50%；表面活性剂的种类为X-100、X-80、TO-5、TO-8以及TO-12中的任意一种或两种的混合物，优选为X-100、X-80中的任意一种或两种的混合物；填料的种类为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、钛酸钡、高岭土、硅微粉中的任意一种或两种的混合物，优选为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的任意一种或两种的混合物。PTFE乳液浓度大约为60％。
S3、将改性处理后的玻纤布浸渍在PTFE树脂浆料中，然后烘干，得到胶片。
S4、经烘干后的胶片进行整卷的表面活化处理；表面活化处理是将胶片浸泡在钠萘溶液中，钠萘溶液的浓度为0.1-1.5mol/L，表面活化处理的浸泡时间为1-60min。
S5、经表面活化处理过的所述胶片在隧道式烧结炉里进行高温处理；隧道式烧结炉里进行高温处理设置的温度范围依次为50-180℃、210-270℃、280-320℃、160-240℃。隧道式烧结炉里进行高温处理的车速为1-6m/min。隧道式烧结炉里进行高温处理的张力为50-160N。
S6、经高温处理后的所述胶片重复进行2-3次步骤S3至步骤S5，最终制备出高树脂含量胶片。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例1：
选用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重270g/m2。其中浆料中表面活性剂X-100的重量比为0.1%，填料二氧化硅的重量比为70%，PTFE乳液的重量比为30%。第一道浸渍用原玻纤布上胶量均值为70g/m2，此时测得胶片表面接触角为125°，之后不进行任何处理，直接重复浸渍每次上胶量均值为40g/m2，总共需要浸渍6次达到目标面重。
对比例2：
选用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重350g/m2。其中浆料中表面活性剂TO-12的重量比为1%，填料二氧化硅/高岭土的重量比为59%，PTFE乳液的重量比为40%。第一道浸渍用原玻纤布上胶量均值为75g/m2，此时测得胶片表面接触角为131°，之后不进行任何处理，直接重复浸渍每次上胶量均值为45g/m2，总共需要浸渍7次达到目标面重。
实施例1：
S1：选用106玻纤布，先将其在偶联剂KH570浓度为10%的改性液中改性处理，添加甲酸调整PH至5-6。
S2：配制PTFE树脂浆料，其中表面活性剂X-100的重量比为1%，填料二氧化硅的重量比为69%，PTFE乳液的重量比为30%。
S3：用106玻纤布浸渍PTFE树脂浆料，第一道玻纤布上胶量均值为85g/m2，烘干收卷得到PTFE胶片。
S4：将收卷后的PTFE胶片成卷浸泡在1.0mol/L的钠萘溶液中10min进行表面改性处理。
S5：经表面改性之后的胶片在隧道式烧结炉中进行高温处理，其中温度80℃/250℃/300℃/200℃、车速2m/min、张力80N/mm，测得处理后胶片表面接触角为53°，说明胶片表面亲水性明显改善。
S6：之后重复上述操作，反复进行浸渍、胶片表面活化和高温处理工艺。用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重270g/m2。之后每次上胶量均值为90g/m2，总共需要浸渍3次达到目标面重。
实施例2：
S1：选用106玻纤布，先将其在偶联剂KH570/KH-550的浓度为15%的改性液中改性处理，添加甲酸调整PH至4-5。
S2：配制PTFE树脂浆料，其中表面活性剂X-100的重量比为2%，填料二氧化硅/氧化铝的重量比为58%，PTFE乳液的重量比为40%。
S3：用106玻纤布浸渍PTFE树脂浆料，第一道玻纤布上胶量均值为90g/m2，烘干收卷得到PTFE胶片。
S4：将收卷后的PTFE胶片成卷浸泡在0.3mol/L的钠萘溶液中25min进行表面改性处理。
S5：经表面改性之后的胶片在隧道式烧结炉中进行高温处理，其中温度120℃/240℃/310℃/180℃、车速4m/min、张力100N/mm，测得处理后胶片表面接触角为62°，说明胶片表面亲水性明显改善。
S6：之后重复上述操作，反复进行浸渍、胶片表面活化和高温处理工艺。用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重270g/m2。之后每次上胶量均值为87g/m2，总共需要浸渍3次达到目标面重。
实施例3：
S1：选用106玻纤布，先将其在偶联剂KH570/KH-550的浓度为15%的改性液中改性处理，添加甲酸调整PH至4-5。
S2：配制PTFE树脂浆料，其中表面活性剂X-100的重量比为4%，填料二氧化硅的重量比为58%，PTFE乳液的重量比为38%。
S3：用106玻纤布浸渍PTFE树脂浆料，第一道玻纤布上胶量均值为90g/m2，烘干收卷得到PTFE胶片。
S4：将收卷后的PTFE胶片成卷浸泡在0.8mol/L的钠萘溶液中15min进行表面改性处理。
S5：经表面改性之后的胶片在隧道式烧结炉中进行高温处理，其中温度120℃/240℃/310℃/180℃、车速4m/min、张力100N/mm，测得处理后胶片表面接触角为58°，说明胶片表面亲水性明显改善。
S6：之后重复上述操作，反复进行浸渍、胶片表面活化和高温处理工艺。用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重350g/m2。之后每次上胶量均值为85g/m2，总共需要浸渍4次达到目标面重。
实施例4：
S1：选用106玻纤布，先将其在偶联剂KH570的浓度为20%的改性液中改性处理，添加甲酸调整PH至6-7。
S2：配制PTFE树脂浆料，其中表面活性剂X-100的重量比为5%，填料二氧化硅/二氧化钛的重量比为57%，PTFE乳液的重量比为38%。
S3：用106玻纤布浸渍PTFE树脂浆料，第一道玻纤布上胶量均值为80g/m2，烘干收卷得到PTFE胶片。
S4：将收卷后的PTFE胶片成卷浸泡在1.2mol/L的钠萘溶液中5min进行表面改性处理。
S5：经表面改性之后的胶片在隧道式烧结炉中进行高温处理，其中温度80℃/210℃/290℃/160℃、车速2m/min、张力80N/mm，测得处理后胶片表面接触角为49°，说明胶片表面亲水性明显改善。
S6：之后重复上述操作，反复进行浸渍、胶片表面活化和高温处理工艺。用106玻纤布（原布面重约25g/m2）浸渍PTFE树脂浆料，目标面重350g/m2。之后每次上胶量均值为90g/m2，总共需要浸渍4次达到目标面重。
Claims (10)
1.一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述高树脂含量胶片由玻纤布重复浸渍PTFE树脂浆料并烘干制得，步骤如下：
S1、先将所述玻纤布浸泡在调整过PH值的改性液中进行改性处理；
S2、配制PTFE树脂浆料，所述PTFE树脂浆料由表面活性剂、填料和PTFE乳液混合而成，表面活性剂重量比为0.2-5%，填料重量比为45-70%，PTFE乳液重量比为25-50%；
S3、将改性处理后的所述玻纤布浸渍在所述PTFE树脂浆料中，然后烘干，得到胶片；
S4、经烘干后的所述胶片进行整卷的表面活化处理；
S5、经表面活化处理过的所述胶片在隧道式烧结炉里进行高温处理；
S6、经高温处理后的所述胶片重复进行2-3次步骤S3至步骤S5，最终制备出高树脂含量胶片。
2.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的种类为X-100、X-80、TO-5、TO-8以及TO-12中的任意一种或两种的混合物，优选为X-100、X-80中的任意一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述填料的种类为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、钛酸钡、高岭土、硅微粉中的任意一种或两种的混合物，优选为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的任意一种或两种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述改性液是由偶联剂与无水乙醇配制而成，偶联剂与无水乙醇重量比为7-25：100。
5.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述调整过PH值的改性液是通过添加甲酸调整所述改性液PH值，PH值范围在3-7之间。
6.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述偶联剂的种类为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、KH-602和KH-103中的任意一种或两种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述表面活化处理是将所述胶片浸泡在钠萘溶液中，所述钠萘溶液的浓度为0.1-1.5mol/L，表面活化处理的浸泡时间为1-60min。
8.如权利要求1所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述隧道式烧结炉里进行高温处理设置的温度范围依次为50-180℃、210-270℃、280-320℃、160-240℃。
9.如权利要求8所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述隧道式烧结炉里进行高温处理的车速为1-6m/min。
10.如权利要求9所述的一种高树脂含量胶片的制备方法，其特征在于：所述隧道式烧结炉里进行高温处理的张力为50-160N。
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